CN102973611A - 高速离心分离技术在中药提取中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种高速离心分离技术在提取中药中的应用,包括对中药原料进行粗提取,将粗提液浓缩为每毫升药液0.5-3g的清膏;以及使用高速离心方法对上述清膏在10,000-20,000r/min离心,取上清液,喷雾干燥后,获得中药的有效成分。本发明的应用中,粗提取包括回流、煎煮、冷浸、渗漉、超声、微波等方法对中药原料进行粗提取。中药原料可以是含有多糖类、黄酮类、皂苷类、蒽醌类、生物碱类、皂苷类、有机酸类、蒽酮类、香豆素类、木脂素类、萜类或半萜类中的一种或两种以上的有效成分的原料。本发明的高速离心方法提取中药原料的有效成分,减少了生产成本,缩短了提取时间,降低了药物成分的损失,是一种高效率的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高速离心分离技术在中药提取中的应用,特别是指一种高速离心分离技术在中药后提取中的应用。
背景技术
在人们崇尚绿色养生的今天,中医中药在预防保健和治疗疾病方面发挥着巨大的作用。但因中药体积大、服用前需要煎煮,在一定程度上限制了其应用,经过提取与加工的中药口服液、颗粒等提取物备受青睐,不仅用于人类疾病的治疗,在动物养殖中也被广泛应用。
中药成分复杂、性质差异大,提取方法不尽相同。传统的提取方法中,多采用溶剂萃取、沉淀、过滤、透析等方法去除其中的不溶性杂质,但使用这些方法分离杂质,有效成分损失大、耗费时间长、生产效率低,成本较高。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种高速离心分离技术在提取中药中的应用,以实现最大限度地提取中药的有效成分的问题。
技术方案
一种高速离心分离技术在提取中药中的应用,包括以下步骤:
1)对中药原料进行粗提取,将粗提液浓缩为每毫升药液0.5-3g的清膏;
2)使用高速离心方法对上述清膏在10,000-20,000r/min离心,取上清液,喷雾干燥后,获得中药的有效成分。
优选地,本发明所述的高速离心的速度为12,000-19,000r/min,更优选地,在13,000-17,000r/min;更优选在15,000-17,000r/min;更优选为15,000r/min;最优选地,本发明所述高速离心的速度为16,000r/min。虽然上述转速均可以实现提取本发明的中药的有效成分,但是如本发明后续实施例所示,在15,000r/min和16,000r/min的转速下,中药的有效成分提取效果更佳。
本发明的应用中,所述步骤1)中的粗提取包括回流、煎煮、冷浸、渗漉、超声、微波等方法对中药原料进行粗提取。煎煮是用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间,以释放其所含有效成分的一种常规方法。即本发明的步骤1)使用的方法为本领域公知方法,只要其可以使有关的中药材(即,中药原料或称中药)的有效成分充分释放出来即可。
本发明的应用的所述步骤1)中,优选将粗提液浓缩为每毫升药液0.5-3g的清膏;更优选地,浓缩至每毫升药液1g的清膏。上述浓缩方法可以使用如减压浓缩等本领域常用浓缩方法。
优选地,本发明中的所述中药原料为包括含有多糖类、黄酮类、皂苷类、蒽醌类、生物碱类、皂苷类、有机酸类、蒽酮类、香豆素类、木脂素类、萜类或半萜类中的一种或两种以上的有效成分。
优选地,本发明含有多糖类的有效成分的中药原料包括:黄精、茯苓、枸杞子、金樱子的一种或几种。
优选地,本发明含有黄酮类的有效成分的中药原料包括:金钱草、沙棘、槐花、半枝莲、蒲公英、陈皮、枳壳的一种或几种。
优选地,本发明含有生物碱类的有效成分的中药原料包括:黄连、黄柏、吴茱萸、苦参、两面针的一种或几种。
优选地,本发明含有皂苷类的有效成分的中药原料包括:白芍、赤芍、刺五加、三七、土贝母、红景天、连翘、甘草、远志的一种或几种。
优选地,本发明含有有机酸类的有效成分的中药原料包括:女贞子、当归、夏枯草、菊花、杜仲叶、牡丹皮、木通的一种或几种。
优选地,本发明含有蒽酮类的有效成分的中药原料包括:大黄、虎杖、何首乌、大青叶、决明子、茜草的一种或几种。
优选地,本发明含有香豆素类或木脂素类的有效成分的中药原料包括:蛇床子、独活、南五味子、厚朴的一种或几种。
优选地,本发明含有的萜类或半萜类的有效成分的中药原料包括:肉苁蓉、穿心莲、丹参、木香的一种或几种。
由上可以看出,本发明的应用与现有的中药提取方法相比,具有以下优点:
1.解决传统中药提取方法中纯化过程引发的有效成分损失严重的问题;
2.解决传统中药提取方法中纯化过程耗时较长的问题;
3.可以对其他方法不易分离的质地浓稠、粘度大的中药进行纯化。
因此,本发明所述的制备应用,采用高速离心法除去不溶性的杂质,与传统的分离方法(如、沉淀法、过滤法、澄清法)相比,解决了含糖量高、质地浓稠、粘度大的中药不易过滤问题,可最大限度的保留中药的活性成分,所得提取液有效成分提取率高,稳定性强,久置不易分层、下沉。本发明的高速离心方法提取中药原料的有效成分,减少了生产成本,缩短了提取时间,降低了药物成分的损失,是一种高效率的方法。
具体实施方式
本发明实施例中用于高速离心的设备为管式分离机,型号为辽阳阳光制药机械有限公司生产的GQLB-45型管式分离机。
本发明实施例中所采用的包括回流、煎煮、冷浸、渗漉、超声、微波等粗提取的方法,可参考《中华人民共和国药典》一部、《中华人民共和国兽药典》二部、《动植物药有效成分提取分离和药理活性筛选汇编》、《中药有效成分提取分离技术》中记载的相关方法。
本发明实施例中提取与检测用到的仪器设备有:EX-TE-50型中药提取罐,上海顺仪实验设备有限公司;索氏提取器,上海亚荣生化仪器厂;SY180型超声波清洗器,上海宁商超声仪器有限公司;RE-5286A型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;UV 2401型分光光度计,日本岛津;高效液相色谱仪器,Waters;格兰仕微波炉;20L中试型超声提取设备,济宁金百特电子有限责任公司。
本发明实施例中用到的标准品均购自中国药品生物制品检定所,其他用于检测的试剂均为分析纯。
以下以具体的实施方式对本发明进一步说明:
实施例1高速离心方法在多糖类药物提取液制备中的应用
多糖的含量测定参考《中国人民共和国兽药典》二部黄精检测项下含量测定,采用葡萄糖标准曲线法,以105℃干燥至恒重的无水葡萄糖为对照品,配制葡萄糖标准溶液,利用蒽酮、硫酸显色,测定不同浓度葡萄糖溶液在紫外-可见分光光度计582nm处吸光度,制备葡萄糖标准曲线。所得标准曲线为A=10.79315C+0.013521(A为吸光度,C为多糖浓度,单位mg/mL),其中,R=0.9999。
多糖含量测定时,精密称定中药多糖提取物制备供试品溶液,加入蒽酮、硫酸溶液显色,582nm处测定吸光度值。通过葡萄糖标准曲线计算溶液中多糖含量(以葡萄糖计),计算中药中多糖的提取率。
1.利用本发明的高速离心方法制备黄精提取物
黄精粗粉5kg,加入50L水(约10倍量),加热回流提取两次,每次1h。合并2次提取液,减压浓缩至每毫升浓缩液含原生药材1g的清膏。将浓缩清膏分为A、B两份。
本发明的高速离心方法进行除杂和提取有效成分——黄精多糖:将A加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾,干燥,得黄精多糖A膏重0.56kg。
使用乙醇沉淀法提取黄精多糖:B溶液中加入3倍量的无水乙醇,使乙醇含量达75%,静置24h,回收乙醇,沉淀物60℃真空干燥,得黄精多糖B膏重0.12kg。
精密称定提取物A、B适量,参照上述多糖含量测定方法检测样品中多糖含量,计算经2种提取方法处理后的黄精多糖的提取率。
表1、两种除杂方法制备黄精多糖提物比较
检测结果显示,经高速离心法除杂得到的黄精提物膏重与黄精多糖的提取率均高于乙醇沉淀法,且节省了醇沉的时间,提高了提取效率。
2.利用本发明的高速离心方法制备茯苓提取物
茯苓粗粉5kg,加入0.5%的氢氧化钠300L(约6倍量),室温放置2h,冷浸提取2次,每次2h。合并2次提取液,减压浓缩至每毫升浓缩液含原生药材0.5g的提取清膏。将浓缩清膏分为A、B两份。将A加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾,干燥,得茯苓提取物A。B溶液中加入3倍量的无水乙醇,使乙醇含量达75%,静置24h,回收乙醇,沉淀物60℃真空干燥,得茯苓提取物B。
精密称定提取物A、B适量,参照多糖含量测定方法检测样品中多糖含量,计算经2种除杂方法处理后的茯苓多糖的提取率。检测结果:经高速离心法除杂得到的茯苓中多糖的提取率为67.8%,经过滤法除杂法处理的金樱子多糖的提取率为63.4%。
3.利用本发明的高速离心方法制备枸杞子提取物
枸杞子5kg,加入50L水(约10倍量),加热回流提取两次,每次1h。合并2次提取液,减压浓缩至每毫升浓缩液含原生药材1g的清膏。将浓缩清膏分为A、B两份,将A加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾,干燥,得枸杞子提取物A。B溶液中加入3倍量的无水乙醇,使乙醇含量达75%,静置24h,回收乙醇,沉淀物60℃真空干燥,得枸杞子提取物B。
精密称定提取物A、B适量,按照多糖含量测定方法测定样品中多糖的含量,计算经2种除杂方法处理后的枸杞多糖的提取率。检测结果显示,经高速离心法除杂得到的枸杞多糖提取率为3.96%,使用醇沉法得到枸杞多糖的提取率为3.18%。
4.利用本发明的高速离心方法制备金樱子提取物
金樱子粗粉1kg,加入10L水(约10倍量),加热回流提取两次,每次1h。合并2次提取液,减压浓缩至每毫升浓缩液含原生药材1g的清膏。将浓缩清膏分为A、B两份,每份500ml,将A加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清,喷雾干燥,得金樱子提取物A。B溶液加入3倍量的无水乙醇,使乙醇含量达75%,静置24h,回收乙醇,沉淀物60℃真空干燥,得金樱子提取物B。
精密称定提取物A、B适量,按照多糖含量测定方法测定样品中多糖的含量,计算经2种除杂方法处理后的金樱子中多糖的提取率。检测结果:经高速离心法除杂得到的金樱子多糖的提取率为9.98%,经过滤法除杂法处理的金樱子多糖的提取率为8.35%。
实施例2本发明的高速离心方法在含黄酮类化合物的中药提取中的应用
总黄酮的含量测定采用芦丁标准曲线法,以芦丁标准品为对照,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色,510nm处测定吸光度,制备芦丁标准曲线。所得芦丁标准曲线为A=16.181C-0.0156(A为吸光度,C为多糖浓度,单位mg/mL),其中,R=0.9996。
精密称定中药黄酮类提取物,制备供试品溶液,加入亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠显色溶液显色,510nm处测定吸光度值。通过芦丁标准曲线计算溶液中总黄酮含量,计算中药中总黄酮的提取率。
1.利用本发明的高速离心方法制备金钱草提取物
金钱草粗粉1000g,加入75%乙醇8L(约8倍量),超声波超声提取3次,每次45min。合并3次提取液,将提取液浓缩至每毫升含原生药0.5g。将浓缩液分为A、B两份,每份500ml。A溶液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,得提取液A。B溶液通过8层纱布和定性滤纸,得上清液,加入补足体积,得提取液B。
精密称定提取物A、B适量,以芦丁标准品为对照品,按照总黄酮含量测定方法测定样品中总黄酮的含量,计算经2种除杂方法处理后的金钱草中总黄酮的提取率。检测结果:使用高速高速离心法处理后金钱草黄酮的提取率为6.54%,使用过滤离心法处理得到金钱草黄酮的提取率为5.42%。
2.利用本发明的高速离心方法制备沙棘提取物
沙棘粗粉1000g,加入60%乙醇15L(约15倍量),加热回流2次,每次2h。合并2次提取液,将提取液浓缩至每毫升含原生药0.5g。将浓缩液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得沙棘提取物。
3.利用本发明的高速离心方法制备槐花提取物
槐花1000g,加入60%乙醇15L(约15倍量),超声提取2次,每次30min,。合并2次提取液,将提取液浓缩至每毫升含原生药0.5g。将浓缩液加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得槐花提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备半枝莲提取物
半枝莲饮片200g,加入70%的乙醇水溶液2L(约10倍),回流提取3次,每次1h。合并提取液,浓缩至每毫升含原生药1g。将浓缩液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得半枝莲提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备蒲公英提取物
蒲公英粗粉1000g,加入85%乙醇13L(约13倍),加热回流2次,每次1h。收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得蒲公英提取物。
6.利用本发明的高速离心方法制备陈皮提取物
陈皮1000g,加入75%乙醇8L(约8倍量),浸泡1h,超声提取2次,每次30min(功率240W,频率45kHz)。收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得陈皮提取物。
7.利用本发明的高速离心方法制备枳壳提取物
枳壳粗粉1000g,加水16L(约16倍量),50℃超声提取45min。收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。。将浓缩液加入管式离心机中15000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得枳壳提取物。实施例3、本发明的高速离心方法在含生物碱类中药提取液制备中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备黄连提取物
黄连粗粉2kg,加60%乙醇16L(约8倍量),加热回流提取3次,每次1h。合并3次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,每份1000ml。A溶液加入管式离心机中19000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得黄连提取物A。B溶液采用真空抽滤法,得黄连提取物B。
精密称定黄连提取物A、B适量,以盐酸小檗碱标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》黄连检测项下的含量测定方法进行高效液相色谱法检测,测得盐酸小檗碱对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的黄连提取物中盐酸小檗碱的提取率。检测结果:使用高速高速离心法处理后黄连小檗碱的提取率为6.43%,使用过滤处理后黄连中小檗碱的提取率为5.84%。
2.利用本发明的高速离心方法制备黄柏提取物
黄柏粗粉1000g,加70%乙醇10L(约10倍量),加热回流提取2次,每次2h。合并2次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,每份500ml。A溶液加入管式离心机中19000r/min速度离心,取上清液,得黄柏提取液A。B溶液分别通过8层纱布和定性滤纸,得上清液,加入补足体积,得黄柏提取液B。
取两种方法得到的黄柏提取液A、B,按照《中华人民共和国兽药典》二部规定的方法测定提取液中小檗碱的含量(以盐酸小檗碱标准品为对照),计算2种处理方法得到的黄柏中盐酸小檗碱的提取率。检测结果:使用高速高速离心法处理后黄柏中小檗碱的提取率为3.87%,使用过滤处理后的提取率为2.96%。(药典大于3%)
3.利用本发明的高速离心方法制备吴茱萸提取物
吴茱萸粗粉1000g,加7L甲醇(约7倍量),超声波提取器内(40kHz)超声提取3次,每次15min。合并3次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中19000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得吴茱萸提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备苦参提取物
苦参粗粉1000g,加入75%的乙醇8L(约8倍量),加热回流提取2h,收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中19000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得苦参提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备两面针提取物
两面针粗粉1000g,加入75%乙醇8L(约8倍量),浸泡1h,超声提取2次,每次30min(功率240W,频率45kHz)。收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中19000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得两面针提取物。
实施例4、本发明的高速离心方法在含皂苷类中药提取中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备白芍提取物
白芍粗粉1000g,加入70%乙醇8L(约8倍量),加热回流提取2次,每次3h。合并2次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,A溶液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得提取物A。B溶液通过离心过滤,取上清,喷雾干燥,得提取物B。
精密称定提取物A、B适量,以芍药苷标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》白芍检测项下的含量测定方法进行高效液相色谱法检测,测得芍药苷对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的白芍提取物中芍药苷的提取率。检测结果:使用高速高速离心法处理后白芍中芍药苷的提取率为2.86%,使用过滤处理后白芍中芍药苷的提取率为2.71%。
2.利用本发明的高速离心方法制备赤芍提取物
赤芍粗粉1000g,加入70%乙醇10L(约10倍量),回流提取2次,每次30min。合并2次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份A溶液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得赤芍提取物A。B溶液通过离心过滤,取上清,喷雾干燥,得赤芍提取物B。
精密称定赤芍提取物A、B适量,以芍药苷标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》赤芍检测项下的含量测定方法进行高效液相色谱法检测,测得芍药苷对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的赤芍提取物中芍药苷的提取率。检测结果:使用高速高速离心法处理后赤芍中芍药苷的提取率为4.36%,使用过离心过滤法处理得到的赤芍中芍药苷的提取率为2.71%。
3.利用本发明的高速离心方法制备刺五加提取物
刺五加粗粉1000g,加水15L(约15倍量),加热回流3次,每次1.5h,合并提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,A溶液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得刺五加提取物A。B溶液通过离心过滤,取上清,喷雾干燥,得刺五加提取物B。
精密称定刺五加提取物A、B适量,以丁香苷标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》刺五加检测项下的含量测定方法进行检测,测得丁香苷对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的刺五加提取物中丁香苷的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后刺五加中丁香苷的提取率为0.049%,使用过离心过滤法处理得到的刺五加提取物中丁香苷的提取率为0.042%。
4.利用本发明的高速离心方法制备三七提取物
三七粗粉100g,加入甲醇2L(约20倍),进行超声提取30min,收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得三七提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备土贝母提取物
土贝母粗粉1000g,加水70%乙醇12L(约12倍量),超声处理30min。过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得土贝母提取物。
6.利用本发明的高速离心方法制备红景天提取物
红景天粗粉1000g,加入70%乙醇7L(约7倍量),加热回流1.5h。收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得红景天提取物。
7.利用本发明的高速离心方法制备连翘提取物
连翘1000g,加入85%乙醇10L(约10倍量),加热回流3次,每次1h。合并3次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得连翘提取物。
8.利用本发明的高速离心方法制备甘草提取物
甘草粗粉500g,加入60%的乙醇水溶液10L,微波萃取60min,将提取液浓缩至每毫升含原生药1g。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得甘草提取物。
9.利用本发明的高速离心方法制备远志提取物
远志粗粉1000g,70%甲醇回流30min。过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中17000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得远志提取物。
实施例5、本发明的高速离心方法在含有机酸类中药提取中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备女贞子提取物
女贞子粗粉1000g,加水10L(约10倍量),浸泡4h,加热提取3次,每次2h。合并3次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,A溶液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得提取物B。
精密称定提取物A、B适量,以齐墩果酸标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》女贞子检测项下的含量测定方法进行检测,测得齐墩果酸对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的女贞子提取物中齐墩果酸的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后女贞子中齐墩果酸的提取率为3.18%,使用过离心过滤法处理得到的女贞子中齐墩果酸的的提取率为3.02%。
2.利用本发明的高速离心方法制备当归提取物
当归粗粉1000g,70%甲醇加热回流30min。过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液分为A、B两份,A溶液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得提取物B。
精密称定提取物A、B适量,以阿魏酸标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》女贞子检测项下的含量测定方法进行检测,测得阿魏酸对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的当归提取物中阿魏酸的提取率。
检测结果:使用高速离心法处理后当归中阿魏酸的提取率为0.052%,使用过离心过滤法处理得到的当归中阿魏酸的提取率为0.042%。
3.利用本发明的高速离心方法制备夏枯草提取物
夏枯草药材粉末1000g,90%乙醇20L(约20倍),超声提取40min,收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得夏枯草提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备菊花提取物
菊花1000g,加入50%乙醇15L(约15倍量)加热回流2次,每次1h,合并提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液喷雾干燥,即得菊花提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备杜仲叶提取物
杜仲叶1000g,加入50%甲醇10L(约10倍量)加热回流30min,收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液喷雾干燥,即得杜仲叶提取物。
6.利用本发明的高速离心方法制备牡丹皮提取物
牡丹皮1000g,加入甲醇10L(约10倍量)超声提取30min(功率300W,频率50kHz),收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液喷雾干燥,即得牡丹皮提取物。
7.利用本发明的高速离心方法制备木通提取物
木通1000g,加入50%乙醇15L(约15倍量)超声提取30min(功率800W),收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得木通提取物。
实施例6本发明的高速离心方法在含蒽醌类中药提取中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备大黄提取物
大黄饮片500克放入微波提取器中,加入10倍量得水(约5L),沸腾条件下提取60min,收集提取液,过滤,将液体浓缩至每毫升含原生药材1g后,分为A、B两份,A加入管式离心机中,20000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得大黄提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得大黄提取物B。
精密称定大黄提取物A、B适量,以大黄素标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》大黄检测项下的含量测定方法进行检测,测得大黄素对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的大黄提取物中总蒽醌的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后大黄中蒽酮的提取率为2.68%,使用真空抽滤法处理得到的大黄蒽酮提取率为2.43%。
2.利用本发明的高速离心方法制备虎杖提取物
虎杖粗粉1000g,加入95%乙醇10L,超声波提取2次,每次30min,合并2次滤液,浓缩至1L体积。将浓缩液分为2份,A加入管式离心机中,20000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得虎杖提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得虎杖提取物B。
精密称定提取物A、B适量,以1,2,5,8-四羟基蒽醌标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》虎杖检测项下的含量测定方法进行检测,测得蒽醌对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的虎杖提取物中总蒽醌的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后大黄中蒽酮的提取率为2.68%,使用真空抽滤法处理得到的大黄蒽酮提取率为2.43%。
3.利用本发明的高速离心方法制备何首乌提取物
何首乌粗粉1000g,加入50%乙醇8L(约8倍量),加热回流提取3次,每次1h。合并提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中20000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得何首乌提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备大青叶提取物
大青叶1000g,加入甲醇20L(约20倍量),超声提取3次,每次30min。合并3次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得大青叶提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备决明子提取物
决明子1000g,加入80%乙醇15L(约15倍量),超声提取(功率90W)30min。合并2次提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得决明子提取物。
6.利用本发明的高速离心方法制备茜草提取物
茜草1000g,加入甲醇10L(约10倍量),浸泡过夜,超声提取30min,收集提取液,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中13000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得茜草提取物。实施例7、本发明的高速离心方法在含香豆素与木质素类中药提取中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备蛇床子提取物
蛇床子1000g,加入95%乙醇8L(约8倍量),加热回流提取2次,每次300min,克收集提取液,过滤,将液体浓缩至每毫升含原生药材1g后,分为A、B两份,A加入管式离心机中,10000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得蛇床子提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得蛇床子提取物B。
精密称定蛇床子提取物A、B适量,以蛇床子素标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》蛇床子检测项下的含量测定方法进行检测,测得蛇床子素对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的蛇床子提取物中蛇床子素的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后蛇床子中蛇床子素1.85%,使用真空抽滤法处理得到的蛇床子中蛇床子素提取率为1.47%。
2.利用本发明的高速离心方法制备独活提取物
独活1000g,加入85%乙醇6L(约6倍量),加热回流提取3次,每次3h,合并3次提取液,过滤,将液体浓缩至每毫升含原生药材1g后,分为A、B两份,A加入管式离心机中,10000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得独活提取物A。B溶液通过真空抽滤,取清夜,喷雾干燥,得独活提取物B。
精密称定提取物A、B适量,以蛇床子素标准品为对照品,按照《中华人民共和国兽药典》蛇床子检测项下的含量测定方法进行检测,测得蛇床子素对照品与样品溶液的峰面积,计算两种方法得到的独活提取物中蛇床子素的提取率。
检测结果:使用高速高速离心法处理后蛇床子中蛇床子素1.52%,使用真空抽滤法处理得到的独活中蛇床子素的提取率为1.34%。
3.利用本发明的高速离心方法制备南五味子提取物
南五味子1000g,加入95%乙醇6L(约6倍量),加热回流提取3次,每次2h,合并3次提取液,过滤,将液体浓缩至每毫升含原生药材1g后,加入管式离心机中,10000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得南五味子提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备厚朴提取物
厚朴1000g,加入70%乙醇8L(约8倍量),加热回流提取3次,每次2h,合并3次提取液,过滤,将液体浓缩至每毫升含原生药材1g后,加入管式离心机中,10000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,即得厚朴提取物。
实施例8、本发明的高速离心方法在含萜类或半萜类中药提取中的应用
1.利用本发明的高速离心方法制备肉苁蓉提取物
肉苁蓉1000g,加入85%乙醇10L(约10倍量),MCL-3连续微波反应器中,调整功率400W,提取30min。将提取液浓缩至每毫升含原生药0.5g的溶液,将浓缩液加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得提取物。
2.利用本发明的高速离心方法制备山茱萸提取物
山茱萸粗粉1000g,加95%乙醇15L(约15倍量),加热回流2次,每次4h。合并2次滤液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得提取物。
3.利用本发明的高速离心方法制备穿心莲提取物
穿心莲1000g,加入75%乙醇15L(约15倍量),浸泡1h,加热回流2h,,收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中16000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得穿心莲提取物。
4.利用本发明的高速离心方法制备丹参提取物
丹参1000g,加入95%6L(约6倍量),加热回流4h,收集提取液,过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中10000r/min速度离心,取上清液,喷雾干燥,得丹参提取物。
5.利用本发明的高速离心方法制备木香提取物
木香粗粉1000g,加入无水乙醇15L(约15倍),超声提取50min(功率3000W)。过滤,浓缩至每ml含1g原生药材的水溶液。将浓缩液加入管式离心机中10000r/min速度离心,取上清液,得木香粗粉提取物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高速离心分离技术在提取中药中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
1)对中药原料进行粗提取,将粗提液浓缩为每毫升药液0.5-3g的清膏;
2)使用高速离心方法对上述清膏在10,000-20,000r/min离心,取上清液,喷雾干燥后,获得中药的有效成分。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤2)中所述离心的速度为15,000-17,000r/min。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤2)中所述离心的速度为16,000r/min。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的应用,其特征在于,所述步骤1)中的粗提取包括回流、煎煮、冷浸、渗漉、超声、微波等方法对中药原料进行粗提取。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述步骤1)中将粗提液浓缩至每毫升药液1g的清膏。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的应用,其特征在于,所述中药原料为包括含有多糖类、黄酮类、皂苷类、蒽醌类、生物碱类、皂苷类、有机酸类、蒽酮类、香豆素类、木脂素类、萜类或半萜类中的一种或几种的有效成分;
其中,所述含有多糖类的有效成分的中药原料包括:黄精、茯苓、枸杞子、金樱子的一种或几种;
所述含有黄酮类的有效成分的中药原料包括:金钱草、沙棘、槐花、半枝莲、蒲公英、陈皮、枳壳的一种或几种;
所述含有生物碱类的有效成分的中药原料包括:黄连、黄柏、吴茱萸、苦参、两面针的一种或几种;
所述含有皂苷类的有效成分的中药原料包括:白芍、赤芍、刺五加、三七、土贝母、红景天、连翘、甘草、远志的一种或几种;
所述含有有机酸类的有效成分的中药原料包括:女贞子、当归、夏枯草、菊花、杜仲叶、牡丹皮、木通的一种或几种;
所述含有蒽酮类的有效成分的中药包括:大黄、虎杖、何首乌、大青叶、决明子、茜草的一种或几种;
所述含有香豆素类或木脂素类的有效成分的中药原料包括:蛇床子、独活、南五味子、厚朴的一种或几种;
所述含有的萜类或半萜类的有效成分的中药包括:肉苁蓉、穿心莲、丹参、木香的一种或几种。
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