CN102958619A - 生产含有二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种如下来制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法：将50-75重量份的水、25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒和基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的阳离子化剂分散，其中该阳离子化剂是如下来获得：将至少一种卤烷基官能化的烷氧基硅烷、它的水解产物或者缩合产物和/或其混合物与至少一种氨基醇和规定量的水反应，并且任选地从该反应混合物中至少部分地除去所形成的水解醇。一种如下来制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法：将50-75重量份的水、25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒和基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的阳离子化剂分散，其中该阳离子化剂包含一种或多种通式III的季化的氨基醇官能化的有机硅化合物和/或其缩合产物，其中Ru和Rv每个彼此独立地是具有2-4个碳原子的烷基，m是2-5，和n是2-5。

Description

生产含有二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法
技术领域
本发明涉及一种制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法、该分散体本身以及由其所获得的涂料浆(coating slip)。
背景技术
已知的是使用含有二氧化硅的含水分散体来制备用于喷墨领域的油墨接受性层的涂料浆。在EP-A-1013605、DE-A-10033054或者EP-A-1331254中将阳离子聚合物加入到这些分散体中，来改进所形成的油墨接受层的品质，更具体的是耐水牢度和油墨密度。但是添加已知的阳离子聚合物会导致粘度的极大升高，特别是使用高填料含量的分散体时更是如此，并且使得它不可能加工高填料含量的分散体，高填料含量分散体是特别期望的，这是因为所形成的涂料浆更好的配制性以及因为生态(降低了水蒸发和干燥中所需要的能量)和经济性的原因。
EP-A-1413451公开了一种制备用于喷墨打印应用的纸张的方法，其中将多孔无机大颗粒和有机硅烷试剂在基底上进行反应。该无机大颗粒可以是二氧化硅颗粒。该有机硅烷试剂是下面结构的低聚物
Figure BDA00002570778700011
其中x+y=4，R1和R2每个是氨基丙基，并且相对分子量是270-550。这种方法据称提高了打印油墨的性能。
虽然现有技术中取得了进步，但是喷墨领域中高固体含量的分散体的加工性和打印质量的改进仍然是需要改进的关键参数。
发明内容
本发明要解决的技术问题因此是提供一种不具有现有技术的缺陷的分散体。另一目标是提供一种改进的来自这种分散体的高固体含量的涂料浆。
本发明提供一种制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂分散体的方法，特征在于将下面的组分进行分散：
a)50-75重量份的水，
b)25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒，和
c)基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的阳离子化剂，其中该阳离子化剂是将至少一种卤烷基官能化的烷氧基硅烷、它的水解产物或者缩合产物和/或其混合物与至少一种氨基醇和规定量的水反应，并且任选地从该反应混合物中至少部分地除去所形成的水解醇来获得的，其中
该卤烷基官能化的烷氧基硅烷具有通式I
(R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2Hal]1+y  (I)，其中
R1基团是相同的或者不同的，并且R1代表氢、具有1-8个碳原子的线性的、支化的或者环状的烷基，或者是芳基、芳基烷基或者酰基，
R2基团是相同的或者不同的，并且R2代表具有1-8个碳原子的线性的、支化的或者环状的烷基，或者是芳基、芳基烷基或者酰基，
R3基团是相同的或者不同的，并且R3代表具有1-18个碳原子的线性的、支化的或者环状的亚烷基，
n是0或者1，和Hal代表氯或者溴，
和x是0、1或者2，y是0、1或者2，和(x+y)是0、1或者2，
该氨基醇具有通式II
[HO-(CH2)m-]zN(R4)3-z  (II)，其中
R4基团是相同的或者不同的，并且R4代表包含C1-C16原子的基团，m是1-16的整数，z是1、2或者3。
在下面，卤烷基官能化的烷氧基硅烷、它的水解产物或者缩合产物和/或其混合物将被称作组分A，氨基醇被称作组分B。
组分A和组分B的反应是在规定量的水存在下进行的，或者组分A与组分B反应，随后在规定量的水存在下进行水解，优选在组分A特别是式I中，R1是具有1-4个碳原子的烷基、酰基，R3是1、2、3、4、5、6、7个碳原子、优选2个碳原子的线性亚烷基。
优选可用的卤烷基官能化的烷氧基硅烷是3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三丙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基二甲基乙氧基硅烷、氯丙基二甲基甲氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯乙基甲基二甲氧基硅烷、氯乙基甲基二乙氧基硅烷、氯乙基二甲基甲氧基硅烷、氯乙基二甲基乙氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基甲基二甲氧基硅烷、氯甲基甲基二乙氧基硅烷、氯甲基二甲基甲氧基硅烷、氯甲基二甲基乙氧基硅烷、2-氯异丙基三(甲氧基乙氧基)硅烷、3-氯丙基环己基二乙氧基硅烷、3-氯异丁基三甲氧基硅烷、3-氯异丁基三乙氧基硅烷、3-氯丙基环己基二甲氧基硅烷、3-溴异丙基二乙基环己氧基硅烷、3-氯丙基环戊二烯基乙氧基硅烷、3-溴异丁基三甲氧基硅烷、3-氯异丁基双(乙氧基乙氧基)甲基硅烷、4-溴-正丁基三乙氧基硅烷、4-氯-正丁基二乙氧基环戊基硅烷、5-氯-正戊基三-正丁氧基硅烷、5-溴-正戊基三乙氧基硅烷、4-溴-3-甲基丁基二甲氧基苯基硅烷、5-溴-正戊基三-正丁氧基硅烷、5-氯-正戊基三乙氧基硅烷、6-氯-正己基乙氧基二甲基硅烷、6-溴-正己基丙基二丙氧基硅烷、6-氯-正己基二乙氧基乙基硅烷、7-氯-正庚基三乙氧基硅烷、7-氯庚基二甲氧基环庚基硅烷、7-溴-正庚基二乙氧基环辛基硅烷、8-氯-正辛基三乙氧基硅烷、8-溴-正辛基二甲基环己氧基硅烷、3-氯丙基二乙氧基苯基硅烷、3-氯丙基甲氧基乙氧基苄基硅烷、3-溴丙基二甲氧基苄基硅烷和/或它们的水解和/或均-和/或共-缩合产物或者有利的是1，4-氯苯基三甲氧基硅烷、1，4-氯苄基三乙氧基硅烷和氯甲基-对甲基苯基三甲氧基硅烷和/或它们的水解和/或均-和/或共-缩合产物。
特别优选的是使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基二甲基乙氧基硅烷或者3-氯丙基二甲基甲氧基硅烷或者前述烷氧基硅烷的水解或者缩合产物。
特别有利的是将组分A和B以2：1至1：100，特别是2：1至1：10，优选2：1至1：5和更优选大约1：1至大约1：1.5的摩尔比来使用，该摩尔比基于组分A的卤烷基和组分B的叔氮，虽然在1-4个批次中还以如下添加，基于所存在的组分A，任选地首先设定1：1的比率，随后每个批次设定大约0.2的组分B的比率。
在一种特别有利的进行所述方法的方式中，水以基于组分A中所存在的每摩尔硅原子为0.5-500mol水的量使用，优选在至少一个水解步骤中，水的用量是基于硅烷上的每摩尔可水解的烷氧基为0.5mol的水，同时还优选的是基于所用的组分A中的每摩尔的硅原子具体使用0.5-25mol的水和优选5-25mol的水，更优选基于每摩尔的硅原子为10-25mol的水，和更特别的是基于每摩尔硅原子为12-25mol的水。
取决于所述的方法是如何进行的，已经证实了有利的是在溶剂存在下，更具体的是在醇存在下，优选在烷氧基硅烷水解过程中形成的醇的存在下，和更优选在乙醇、甲醇、正丙醇或者异丙醇的存在下进行所述的反应。在除去反应过程中所形成的水解醇的过程中，将所加入的溶剂从体系中适当地除去。该在反应过程中形成的水解醇优选通过蒸馏，更具体的当反应仍然进行时，被基本上完全除去。在一种特别优选的进行所述方法的方式中，通过蒸馏所除去的水解醇和水的量例如可以通过在共沸混合物中另外加入水来补偿。
优选通过本领域技术人员熟悉的蒸馏方法，将挥发性溶剂，例如所加入的溶剂和/或在反应过程中通过水解所形成的醇(即，可以水解成挥发性溶剂的基团)，更具体的是水解醇除去到在整个组合物中的含量低于12重量%至0重量%。在反应和/或其后的过程中，特别是在1-1000mbar，优选80-300mbar和更优选80-180mbar的减压下将挥发性溶剂通过蒸馏除去，当整个组合物中溶剂的量降低到低于10重量%至0重量%，更优选低于5重量%，甚至更优选低于2重量%至0.0001重量%，更具体的是1到<0.5重量%和优选0.5到<0.1重量%，该组合物应当被认为是无溶剂的。但是，合适的，该压力也可以在反应过程中从环境压力降低到减压。蒸馏可以经由蒸馏塔、薄膜蒸发器以及本领域技术人员熟悉的另外的设备来分批或者连续进行。优选进行蒸馏，直到分离塔的顶部仍然刚刚能够检测出水为止。蒸馏掉的水可以通过新加入的水来补充。在蒸馏结束时，对于溶液所期望的最终浓度可以通过加入另外的水来建立。
该反应优选是在1mbar-100bar，更优选大约1mbar-1.1bar，甚至更优选在环境压力(标准压力)这样的压力和20-150℃，优选40-120℃，更优选60-100℃和更特别80-95℃的温度进行的。
可以证明有利的是加入水解和/或缩合的催化剂，例如有机或者无机酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、氯化氢例如气态的、浓的或者含水的盐酸、硼酸、硝酸、硫酸或者磷酸。因此，有机或者无机酸也可以在任何时间加入来调整组合物或者反应混合物的pH。
进一步可以优选使用金属氧化物，优选具有能够缩合的羟基的金属氧化物。它们具体是二氧化硅、热解硅酸、沉淀硅酸、硅酸盐、硼酸、二氧化钛、氧化铝、水合氧化铝、ATH(三氢氧化铝，Al(OH)3)、氢氧化镁(Mg(OH)2)、铈氧化物、钇氧化物、氧化钙、铁氧化物、锆氧化物、铪氧化物、硼氧化物、镓氧化物、铟氧化物、锡氧化物、锗氧化物以及相应的氢氧化物和水合氧化物以及至少两种前述化合物彼此的混合物。
挥发性溶剂或者可水解成挥发性溶剂的基团被理解为表示醇例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇，和能够水解成醇的烷氧基，含酰氧基的基团以及水解所形成的乙酸或者甲酸，或者能够形成酚的芳氧基，以及二元醇以及部分醚化的二元醇，例如乙二醇、二甘醇或者甲氧基乙醇，其或者加入到配方中或者通过它们的甲硅烷基酯的水解来形成。
本发明进一步提供一种制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的有利的分散体的方法，其中将下面的组分进行分散：
a)50-75重量份的水，
b)25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒，和
c)基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的一种或多种季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物，
其中该阳离子化剂包含一种或多种通式III的季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物和/或其缩合产物，其中Ru和Rv每个彼此独立的是具有2-4个碳原子的烷基，m是2-5，和n是2-5。
Figure BDA00002570778700051
特别优选给出的是一种实施方案，其中u=v=Me，m=3和n=2。
该季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物的缩合产物可以具有线性的、支化的和/或环状的结构或者结构区域，具有M-、D-、T-结构。根据29Si NMR光谱，它们除了优选0.5-5%，更优选1%-3%的单体结构之外，还优选3%-15%，更优选5-10%的M-结构和优选在每种情况中35-60%，更优选40-55%的D-结构。M-、D-、T-结构的定义可以在Walter第11期，Chemie und Technologie der silicone，1968，Verlag Chemie GmbH，Weinheim，第1章中找到。
该季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物进一步优选地具有的数均分子量Mn是500-5000和更优选1000-2500。
该季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物在水溶液中的比例优选是30-60重量%和更优选40-50重量%。
二氧化硅颗粒
所用的二氧化硅颗粒包含无定形二氧化硅颗粒。该二氧化硅颗粒在它们的表面上带有可缩合基团例如OH基团。具有作为成分的二氧化硅的混合氧化物或者被二氧化硅包封的金属氧化物颗粒也是应当能够想到的。无定形二氧化硅颗粒是例如经由电弧法、等离子体法、湿化学法例如沉淀和凝胶方法，以及通过热解法来获得。该二氧化硅颗粒优选包含热解生产的颗粒。热解被理解为指的是硅化合物在通常由氢气与氧气反应所产生的火焰中的气相中进行水解或者氧化。这初始时产生了细分散、非多孔的初级颗粒，其在进一步的反应过程中会一起生长成聚集体，该聚集体可以进一步合并成团聚体。
所用的二氧化硅颗粒的BET表面积可以在30-500m2/g这样宽的范围内变化。但是，已经发现使用BET表面积为200m2/g或者更高，特别是BET表面积是240-330m2/g的这些的热解生产的二氧化硅颗粒产生了在喷墨领域具有特别良好的性能的分散体。
用于生产分散体的另外的材料
本发明的方法可以另外使用一种或多种碱性物质。通常，它们可以是胺和/或其盐。酸可以用于进一步改进本发明的分散体的稳定性。合适的酸可以是盐酸、C1-C4羧酸、C1-C4羟基羧酸或者C1-C4二羧酸。酸通常以一定量加入来产生pH为2-6，优选3-5和更优选3.5-4.5的分散体。但是，要注意的是稳定的分散体甚至在不加入酸时也能够获得。此外，有机溶剂、杀菌剂和/或抗真菌剂可以用于生产所述的分散体。
通常，该分散体是首先使用最小的能量输入例如经由溶解器，通过将二氧化硅颗粒加入到分散体的液体组分中来制备预分散体，而制备的。第二步骤因此包含实际的分散，用于其的能量输入高于第一步骤。合适的分散组件是本领域技术人员已知的。作为举例可以提到转子-定子组件。
本发明另外提供一种经由本发明的方法获得的分散体。这种分散体通过动态光散射所测量的平均粒径优选是120-250nm和更优选130-180nm。
在一种优选的实施方案中，本发明的分散体包含35-40重量%的热解生产的二氧化硅颗粒，该颗粒的BET表面积是250m2/g-350m2/g，经由动态光散射所测量的平均粒径是130-180nm。
涂料浆
本发明进一步提供一种涂料浆，这个涂料浆含有本发明的分散体和至少一种粘合剂。
有用的粘合剂包括例如：聚乙烯醇，部分或者完全水解的，以及在主链或者在侧链上具有伯、仲或者叔氨基或者叔铵基的阳离子化的聚乙烯醇。以及这些聚乙烯醇彼此的组合物和聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、硅烷化的聚乙烯醇、苯乙烯-丙烯酸酯乳液、苯乙烯-丁二烯乳液、蜜胺树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氨酯树脂、合成树脂例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯树脂(例如不饱和的聚酯树脂)、聚丙烯酸酯、改性淀粉、干酪素、明胶和/或纤维素衍生物(例如羧甲基纤维素)。优选的是可以使用聚乙烯醇或者阳离子化的聚乙烯醇。
该涂料浆还可以另外包含一种或多种其他颜料例如碳酸钙、片状硅酸盐、铝硅酸盐、塑性颜料(例如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯)、硅胶、铝化合物(例如铝溶胶、胶体氧化铝和它们的羟基化合物例如类勃姆石、勃姆石、氢氧化铝)、氧化镁、氧化锌、锆氧化物、碳酸镁、高岭土、粘土、滑石、硫酸钙、碳酸锌、缎光白(satin white)、锌钡白、沸石。
该涂料浆可以具有10-60重量%含量的混合氧化物颗粒。它优选可以高于15重量%和更优选高于25重量%。
粘合剂体系和因此涂层的耐水牢度可以使用交联剂来提高，例如锆氧化物、硼酸、蜜胺树脂、乙二醛和异氰酸酯和其他分子(其将粘合剂体系的分子链结合到一起)。
进一步可以使用辅助剂例如荧光增白剂、消泡剂、润湿剂、pH缓冲剂、UV吸收剂和粘度助剂。
本发明的涂料浆优选的固含量是10-30重量%和更优选15-30重量%。
本发明进一步提供了本发明的分散体和本发明的涂料浆用于涂覆油墨接受性喷墨介质(ink-accepting inkjet media)的用途。
本发明进一步提供一种油墨接受性介质，其包含油墨接受层，其中该油墨接受层包含本发明的涂料浆和载体。所用的载体可以是例如纸张、涂覆纸、树脂膜例如聚酯树脂，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、二乙酸酯树脂、三乙酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚碳酸酯树脂、聚氯乙烯、聚酰亚胺树脂、玻璃纸、赛璐珞和玻璃板。
优选给出的是所谓的照相原纸，即，在其前面和/或后面已经施加了一层或者多层的聚乙烯膜。还包括聚酯膜、PVC膜或者预涂的纸。
本发明的油墨接受性介质还包括这样的介质，其中该油墨接受性层是由相同类型的两个或者更多个涂层或者其他层组成的。本发明的涂料浆可以仅仅存在于一个或多个层中。例如可以另外的存在着另外的油墨吸收性涂层。此外，一个或多个聚合物层(例如聚乙烯)可以施加到基底上和/或本发明的涂层上，来提高涂层的机械稳定性和/或光泽度(例如照相原纸、层合体)。
所述载体可以是透明的或者不透明的。对该载体的厚度没有限制，优选使用的厚度是50-250μm。
为了生产油墨接受性介质，可以将该涂料浆施加到载体上，并且干燥。该涂料浆可以使用任何常规的施涂方法来施加，例如辊涂、刀涂、喷枪、刀片(轮廓化的、光滑的狭缝)、流延涂覆、膜压、施胶压榨(sizepress)、幕涂和狭缝口模涂覆(slot die application)及其任意组合。优选给出的是使用能够产生非常均匀的涂层的方法，例如流延涂覆、幕涂和狭缝口模涂覆。
涂覆的基底可以任何常规方法来干燥，例如空气或者对流干燥(例如热空气管)、接触或者传导干燥、能量射线干燥(例如红外和微波)。
具体实施方式
实施例：
测定方法：
将可水解氯化物用硝酸银电势图滴定(例如Metrohm类型682银棒作为指示电极，和Ag/AgCl参考电极或者其他合适的参考电极)。总氯化物通过Wurtzschmitt消化。为此目的，将样品用过氧化钠在Wurtzschmitt高压容器中消化。在用硝酸进行酸化之后，将氯化物用硝酸银如上进行电势图测量。
在使用叔胺的氯烷基官能的完全反应中，可水解氯化物和总氯化物的分析值是相同的，因此是反应完全性的度量，因为盐类氯化物(氢氯化胺)和共价键合的氯(氯烷基官能度)的总量取决于总氯化物，并且盐类氯化物或者能够用水消除的氯化物(在这种情况中为氢氯化胺)仅仅取决于可水解的氯化物。在反应开始时，可水解的氯化物的值是0，并且在完全转化时升高到所测量的总氯化物的值。所以，除了用于反应监控的1H和13C NMR光谱法之外，这些分析是非常有用的。
水解后的醇含量是通过气相色谱法来测量的。为此目的，将规定量的样品用硫酸水解(5g的样品，25ml的H2SO4，w=20%)。加入75ml的蒸馏水。其后，用氢氧化钠水溶液进行中和，并且进行蒸气蒸馏。内标物是2-丁醇。
氮测定，有机键合的铵等有机键合的氮可以经由凯氏法(Kjeldahl)消化转化成铵，并且在加入氢氧化钠溶液之后，酸量滴定测量氨。方法：将高到5g的样品用10ml的硫酸(浓)和Kjeldahl片(Merck1.15348)加热，直到该消化溶液变成浅色的，并且不同于任何沉淀的硅酸之处在于是透明的。将该消化容器连接到蒸馏设备上，并且将通过加入氢氧化钠水溶液(27%)所释放的氨蒸馏到接收容器中。氨内容物是在加入硼酸(2%)下用硫酸(c(H2SO4)=0.05mol/l或者0.005mol/l)滴定的。V=硫酸消耗量(ml)，c=硫酸浓度(mol/l)，z=硫酸的当量数=2，E=样品重量(mg)
计算：N[%]=(100·V·c·z·14.01)/E
SiO2是在用硫酸和Kjeldahl催化剂分解之后，通过测量沉淀的SiO2的重量来测量的。方法：将1g样品与Kjeldahl片(例如Merck No.15348)和20ml的硫酸(浓)在250ml玻璃烧杯中混合。逐渐加热该溶液。将有机成分用发烟硫酸进行氧化，直到消化溶液保持透明和变成浅色。在冷却和小心稀释到大约200ml之后，将该方法中沉淀的硅酸在白色带状过滤器上滤掉。用水清洗该过滤器，直到清洗液的pH>4，然后在铂坩埚中干燥和灰化。将残留物在800℃煅烧，并且称出。在用氢氟酸(浓)发烟之后，将残留物重新在800℃煅烧和称出。m=用氢氟酸加热之前和之后的重量差(g)；E=样品重量(g)
计算：SiO2[%]=100·m/E
随后是进行DIN标准来测量所提及的参数：固含量根据DIN38409-1(1987-01-00)进行，折射率根据DIN51423(2010-02-00)进行，密度根据DIN51757(1994-04-00)来进行，粘度根据DIN53015(2001-02-00)来进行，色数根据DIN ENISO6271(2005-03-00)来进行和浊度根据DINENISO7027(2000-04-00)来进行。
实施例1：由氯丙基三乙氧基硅烷(CPTEO)和N，N-二甲基乙醇胺来制备阳离子化剂
向4L四颈烧瓶中初始装入1283.0g的CPTEO(5.328mol)和160.0g的乙醇。在室温，在16min内逐滴加入143.9g的完全无离子的水(1.5mol的H2O/mol的Si)。在该过程中，将釜温度升高到大约40℃。
然后，在搅拌下在6min内加入570.5g(6.400mol)的二甲基乙醇胺。在该过程中，将釜温度从40℃升高到大约48℃。之后回流(釜温大约85℃)大约45min。
在标准压力下，在大约6h期间蒸馏掉1706.6g水/乙醇/二甲基乙醇二胺。在此期间，在搅拌下将2038.3g水分成7个部分加入。蒸馏大约3h之后，将总共432.4g的完全无离子的水分成3部分引入。该釜样品然后表现出在完全无离子水中良好的溶解性。
在1.7h内，将529.4g的水/乙醇/二甲基乙醇二胺混合物在50℃-55℃的釜温和大约140mbar的绝对压力下蒸馏掉。在该蒸馏结束时，在搅拌下加入560.17g的完全无离子的水，来获得轻微雾浊/浅黄色低粘度液体。产量：2521.7g。
表1给出了实施例1的阳离子化剂的理化数据。
1H和13C NMR：目标化合物的纯度大约95.8mol%。4.2mol%的游离二甲基乙醇胺。没有氨基乙醇基团酯交换成SiOR的证据。
29Si NMR：1%Si的硅烷，7%的SiM-结构，45%的Si D-结构，47%的Si T-结构。
实施例2：制备分散体D1-D3
开发了下文的分散体实施例D1-D3，来使得分散体能够用作稀释液体，并且在纸涂层中在孔结构和孔体积方面具有类似性能。分散体中平均聚集体尺寸(使用动态光散射法测量)已知的是作为涂层的孔隙率的度量。在体系中，在分散过程中较高的填充水平导致平均粒度的减小。实施例表示了使用本发明的硅烷体系提供了非常高的填充水平与期望的聚集体尺寸保持性的组合。
D1：来自300二氧化硅和聚二烯丙基二甲基氯化铵(p-DADMAC)的分散体，(对比例)
向1350g的完全无离子的水中加入60g的p-DADMAC。然后，将320g的
Figure BDA00002570778700112
300通过溶解器在40min内以1500-4000rpm转速搅拌，随后进一步以2000rpm预分散5min。其后，在冷却下(<30℃)使用转子-定子分散器在15000rpm下分散30分钟。最后，将该分散体通过500μm筛进行过滤。
D2：来自
Figure BDA00002570778700113
300二氧化硅和N-丁基氨基丙基三甲氧基硅烷(
Figure BDA00002570778700114
1189)的分散体(对比例)
将425g的
Figure BDA00002570778700115
300在30min内使用溶解器以1500-4000rpm的转速搅拌到1200g的完全无离子水中，随后进一步在2000rpm预分散5分钟。其后，在冷却下(<30℃)使用转子-定子分散器在15000rpm分散下10分钟。之后用溶解器在2000rpm下进一步搅拌，并且在5min内加入21.3g的
Figure BDA00002570778700121
1189、67g的甲醇和20g的甲酸(50%水溶液)的混合物，随后进一步在转子-定子系统中在60℃和5000rpm下进行60分钟的最终分散和反应完成。最后，将分散体冷却，并且通过500μm筛进行过滤。
D3：来自
Figure BDA00002570778700122
300二氧化硅和实施例1的阳离子化剂的分散体(本发明)
将428g的
Figure BDA00002570778700123
300在17min内使用溶解器以1500-5000rpm的转速搅拌到805g的完全无离子的水和47.4g的实施例1的溶液的混合物中，进一步在2000rpm下分散10分钟。随后，使用转子-定子分散器(Kinematica Polytron PT6100)在10000rpm下分散30min。最后，将该分散体通过500μm筛进行过滤。
表2给出了分散体D1-D3的理化数据。
实施例3：制备分散体D4-D6
分散体实施例D4-D6表明，不管粒径参数如何，其固含量在用各阳离子化添加剂时都可能是最大的。所述分散体如期望的，具有非常高的粘度，但是仍然是液体和可加工的。
D4：来自
Figure BDA00002570778700124
300二氧化硅和聚二烯丙基二甲基氯化铵(p-DADMAC)的分散体(对比例)
向1190g的完全无离子的水中加入60g的p-DADMAC。然后，将320g的
Figure BDA00002570778700125
300通过溶解器以1500-4000rpm转速搅拌，随后进一步以2000rpm预分散5min。其后，在冷却下(<30℃)使用转子-定子分散器在15000rpm下分散10分钟。最后，将该分散体通过500μm筛进行过滤。
D5：来自
Figure BDA00002570778700126
300二氧化硅和N-丁基氨基丙基三甲氧基硅烷的分散体(
Figure BDA00002570778700127
1189)(对比例)
初始时加入1035g水，并且将21.2g的
Figure BDA00002570778700128
1189搅拌到该水中。在水解30min的时间后，将初始加入的溶液用63.7g的乙酸(25重量%水溶液)调整到pH4.2。然后，使用溶解器在1500-4000rpm下搅拌423.9g的
Figure BDA00002570778700129
300，并且随后进一步在2000rpm预分散5分钟的时间。其后，在冷却下(<30℃)使用转子-定子分散器在10000rpm下最终分散30分钟。最后，将该分散体通过500μm筛进行过滤。
D6：来自
Figure BDA00002570778700131
300二氧化硅和来自实施例1的溶液的分散体(本发明)
将557g的300使用溶解器以1500-5000rpm的转速搅拌到885g的完全无离子的水和58g的实施例1的溶液的混合物中，进一步在2000rpm下分散10分钟。随后，使用转子-定子分散器(KinematicaPolytron PT6100)在10000rpm下分散30min。最后，将该分散体通过500μm筛进行过滤。
表3给出了分散体D4-D6的理化数据。
实施例4：制备分散体D7-D10
除了
Figure BDA00002570778700133
300(BET表面积大约300m2/g)之外，本发明的分散体还可以基于其他
Figure BDA00002570778700134
类型来制备。为此目的，将粉末用溶解器在1500-5000rpm下搅拌到885g的完全无离子水和相应量的实施例1的阳离子化剂的混合物中，并且在2000rpm下进一步分散10分钟。其后，使用转子-定子分散器(Kinematica Polytron PT6100)在10000rpm下分散30分钟。最后，将该分散体通过500μm筛过滤。分散体D7-D10所用的材料和量以及理化性能表示在表4中。
实施例：制备涂料浆S1-S3
S1：在每种情况中，将来自Kuraray Europe的12重量%的PVA235聚乙烯醇溶液加入到分散体D1中，并且通过溶解器在500rpm下搅拌10分钟。加入足够的PVA235来实现二氧化硅：PVA(干)的比率为4：1(或者对于S2和S3来说是5：1)。为了进行粘度调整，加入足够的水来建立表格中所报告的固含量。其后，加入7重量%的硼酸水溶液。硼酸的量等于聚乙烯醇量的12.5重量%。最后，加入来自Clariant的含有乙二醛的组合物“Cartabond TSI”。该量对应于聚乙烯醇量的4.8重量%。
喷墨涂料浆的粘度是在24h之后用Brookfield粘度计测量的。
S2和S3的制备类似于S1，除了使用各自的分散体D2和D3之外。表5报告了涂料浆的固含量和粘度。
实施例：制备喷墨涂层
将涂料浆S1-S3每个使用成型刮板施涂到照相原纸(厚度300μm)上。对每个涂料浆的湿膜厚度进行选择来实现相当的涂覆量。
将该涂膜在105℃干燥8分钟。实现了22g/m2的均匀涂覆量。将该涂覆纸在PIXMA iP6600D喷墨打印机上以非常高的分辨率打印。打印结果的评价表示在表6中。
本发明的涂料浆的优点在于与现有技术相比改进的加工性，由于没有含VOC的成分而带来的降低的环境影响，以及由于低的含水量带来的更快的涂覆性。同时，不会导致对于图像强度和图像品质的不利影响。
表1：实施例1的阳离子化剂的理化数据
测定
总N 重量% 2.9
总氯化物 重量% 7.4
可水解氯化物 重量% 7.0
SiO2 重量% 12.5
固含量 重量% 47.5
乙醇(水解后) 重量% <0.1
pH 8.6
折射率(20℃) 1.4146
密度(20℃) g/cm3 1.126
粘度(20℃) mPas 12.3
闪点 ℃ >95
色数 mg Pt-Co/l 55
浊度 TU/F 0.36
表2：分散体D1-D3的理化数据
Figure BDA00002570778700151
表3：分散体D4-D6的理化数据
Figure BDA00002570778700152
表4：分散体D7-D10所用的材料、理化数据
Figure BDA00002570778700153
对于表2-4来说：
a)在125℃干燥到恒重之后；
b)通过动态光散射所测量的平均粒径(Horiba LB-500)；
c)在1000s-1；23℃；
表5：涂料浆S1-S3的固含量、粘度
Figure BDA00002570778700161
d)在100rpm和20℃的粘度(Brookfield)；在24h后测量
表6：打印结果的评价e)
S1 S2 S3
色度(colour intensity) 2 2 2
分辨率 2.5 2 2
油墨流动性f) 1.5 1 1
色差 1.75 1.5 1.5
光泽度g) 37 39.3 42.7
e)最好的等级1，最差的等级6；
f)渗色；
g)在60°的观察角

Claims (15)

1.一种制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法，特征在于将50-75重量份的水、25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒和基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的阳离子化剂进行分散，其中
该阳离子化剂是将至少一种卤烷基官能化的烷氧基硅烷、它的水解产物或者缩合产物和/或其混合物与至少一种氨基醇和规定量的水反应，并且任选地从该反应混合物中至少部分地除去所形成的水解醇来获得的，其中
该卤烷基官能化的烷氧基硅烷具有通式I
(R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2Hal]1+y  (I)，其中
R1基团是相同的或者不同的，并且R1代表氢、具有1-8个碳原子的线性的、支化的或者环状的烷基，或者是芳基、芳基烷基或者酰基，
R2基团是相同的或者不同的，并且R2代表具有1-8个碳原子的线性的、支化的或者环状的烷基，或者是芳基、芳基烷基或者酰基，
R3基团是相同的或者不同的，并且R3代表具有1-18个碳原子的线性的、支化的或者环状的亚烷基，
n是0或者1，和Hal代表氯或者溴，
和x是0、1或者2，y是0、1或者2，和(x+y)是0、1或者2，
该氨基醇具有通式II
[HO-(CH2)m-]zN(R4)3-z  (II)，其中
R4基团是相同的或者不同的，并且R4代表包含C1-C16原子的基团，m是1-16的整数，z是1、2或者3。
2.根据权利要求1的方法，特征在于卤烷基官能化的烷氧基硅烷是氯丙基三乙氧基硅烷，并且该氨基醇选自N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺。
3.一种制备包含二氧化硅颗粒和阳离子化剂的分散体的方法，特征在于将下面的组分进行分散：
a)50-75重量份的水，
b)25-50重量份的BET表面积为30-500m2/g的二氧化硅颗粒，和
c)基于该二氧化硅颗粒每平方米的BET表面积为100-300μg的阳离子化剂，
其中该阳离子化剂包含一种或多种通式III的季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物和/或其缩合产物，其中Ru和Rv每个彼此独立地是具有2-4个碳原子的烷基，m是2-5，和n是2-5
Figure FDA00002570778600021
4.根据权利要求3的方法，特征在于该季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物的数均分子量Mn在500-5000的范围内。
5.根据权利要求3或者4的方法，特征在于使用该季化的、氨基醇官能化的有机硅化合物的浓度为20-60重量%的水溶液。
6.根据权利要求1-5的方法，特征在于使用热解生产的二氧化硅颗粒。
7.根据权利要求6的方法，特征在于该热解生产的二氧化硅颗粒的BET表面积是200m2/g或者更高。
8.根据权利要求1-7的方法，特征在于该分散是在一种或多种碱性或者酸性物质或者其盐的存在下进行的。
9.根据权利要求1-8的方法，特征在于该分散是使用转子-定子组件来进行的。
10.根据权利要求1-9获得的分散体。
11.根据权利要求10的分散体，特征在于通过动态光散射所测量的平均粒径在120-250nm的范围内。
12.根据权利要求10的分散体，特征在于它包含35-40重量%的热解生产的二氧化硅颗粒，该颗粒的BET表面积在250m2/g-350m2/g的范围内，并且其通过动态光散射所测量的平均粒径在130-180nm的范围内。
13.一种涂料浆，其含有至少一种粘合剂和根据权利要求9-12的分散体。
14.根据权利要求9-12的分散体和根据权利要求13的涂料浆的用途，其用于涂覆油墨接受性喷墨介质。
15.油墨接受性介质，其包含油墨接受层，其中该油墨接受层包含载体和根据权利要求13的涂料浆。
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