CN102956329B - 透明导电性薄膜的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供透明导电性薄膜的制造方法。课题在于在透明导体层被图案化了的透明导电性薄膜中，即使在将基材的厚度减小至80μm以下时，也可抑止由可看到透明导体层的图案边界导致的美观性降低。本发明的制造方法包括：层叠体准备工序，准备在挠性透明基材上形成有未图案化的透明导体层的层叠体；图案化工序，将一部分透明导体层去除，图案化为在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部；以及热处理工序，对透明导体层图案化之后的前述层叠体进行加热。优选热处理工序中的、图案形成部的尺寸变化率H1与图案开口部的尺寸变化率H2之差H1-H2的绝对值小于0.03%。

Description

透明导电性薄膜的制造方法
技术领域
本发明涉及在挠性透明基材的一个面上具有透明导体层的透明导电性薄膜的制造方法。
背景技术
迄今，作为触摸屏等中使用的透明导电性薄膜，已知有在透明薄膜等挠性透明基材上层叠有由ITO等导电性金属氧化物形成的透明导体层的薄膜。近年来，可多点输入（多点触摸）的投影型静电容量方式的触摸屏、矩阵型的电阻膜方式触摸屏受到注目，在这些触摸屏中，透明导电性薄膜的透明导体层被图案化为规定形状（例如条纹状）。这种透明导电性薄膜包括在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部。
透明导体层被图案化的情况下，有时起因于形成有透明导体层的部分（图案形成部）与未形成透明导体层的部分（图案开口部）之间的反射率差，可看到图案，作为显示元件的美观性变差。从抑制这种由透明导体层的有无导致的视觉识别性的差异的角度出发，提出了：在薄膜基材与透明导体层之间设置多个光学干涉层作为底涂层，将光学干涉层的折射率等调整至规定范围（例如专利文献1~4）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-15861号公报
专利文献2：日本特开2008-98169号公报
专利文献3：日本特许第4364938号说明书
专利文献4：日本特开2009-76432号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，透明导体层被图案化的情况下，要求其边界不容易被看到，在此基础上，从显示装置的轻量化、薄型化的角度出发，要求触摸屏等中使用的透明导电性薄膜薄型化。为了减小透明导电性薄膜的厚度，需要减小占其大部分厚度的薄膜基材的厚度。然而，本发明人等进行了研究，结果弄清，如果减小薄膜基材的厚度，则即使在基材与透明导体层之间设置有光学干涉层，在将透明导电性薄膜组装到了触摸屏中时，有时透明导体层的图案边界也容易被看到，美观性变差。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供即使在基材的厚度较小为80μm以下时，在组装到触摸屏中时透明导体层的图案也不容易被看到的透明导电性薄膜。
用于解决问题的方案
鉴于上述技术问题，本发明人等研究的结果发现通过减小将透明导电性薄膜的透明导体层图案化之后进行的热处理工序中图案形成部与图案开口部的尺寸变化率之差，透明导体层的图案变得不容易被看到，从而完成了本发明。
本发明涉及在厚度80μm以下的挠性透明基材上具备图案化了的透明导体层的透明导电性薄膜的制造方法。透明导电性薄膜包括在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部。本发明的制造方法包括下述工序：层叠体准备工序，准备在具有透明薄膜基材的挠性透明基材上形成有未图案化的透明导体层的层叠体；图案化工序，将一部分透明导体层去除，图案化为在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部；以及热处理工序，对透明导体层被图案化之后的前述层叠体进行加热。
在本发明中，优选热处理工序中的图案形成部的尺寸变化率H1与图案开口部的尺寸变化率H2之差H1-H2的绝对值较小。具体而言，H1-H2优选小于0.03%，更优选为0.025%以下，进一步优选为0.02%以下，特别优选为0.015%以下。
在一个实施方式中，优选对透明导体层被图案化之后的前述层叠体进行加热的热处理工序中的温度小于100℃。
在本发明的一个实施方式中，一部分透明导体层的去除可以通过使用蚀刻剂的湿法蚀刻适宜地进行。该情况下，优选在热处理工序中将前述层叠体加热干燥。
在本发明的一个实施方式中，挠性透明基材在透明薄膜基材的透明导体层形成面侧形成有底涂层。此外，优选透明导体层由掺锡氧化铟形成，优选挠性透明基材使用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为透明薄膜基材。
发明的效果
根据本发明，在将透明导体层图案化之后的透明导电性薄膜中，图案形成部与图案开口部的加热时的尺寸变化率之差在规定范围内。因此，即使在加热后，在透明导体层与挠性透明基材的界面产生的应力仍较小，薄膜不容易产生起伏。在将如此得到的透明导电性薄膜与玻璃板等刚性的基体贴合来形成触摸屏等时，图案边界处的台阶差减小，可抑制由图案边界被看到而导致的美观性降低。
附图说明
图1是透明导体层被图案化了的透明导电性薄膜的示意剖视图。
图2是示出带粘合剂层的透明导电性薄膜的一个方式的剖视图。
图3是示出将透明导电性薄膜与其他基体贴合的方式的示意剖视图。
图4是示出透明导体层被图案化了的透明导电性薄膜的一个方式的示意俯视图。
图5是表示图案边界处的表面形状（台阶差）的测定结果的一个例子的图。
图6是用于概念性说明在将透明导电性薄膜与基体贴合时在图案边界产生台阶差的图。
图7是绘制实施例和比较例中的（H1-H2）的值与图案边界处的台阶差的关系的图。
附图标记说明
1挠性透明基材
11透明薄膜基材
12底涂层
2透明导体层
3粘合剂层
50基体
100透明导电性薄膜
具体实施方式
图1是示出具有图案化了的透明导体层的透明导电性薄膜的一个方式的示意剖视图。图1所示的透明导电性薄膜100在挠性透明基材1的一个面具有图案化了的透明导体层2。挠性透明基材在透明薄膜基材11的表面根据需要而形成有底涂层12等。透明导电性薄膜100由形成有透明导体层2的图案形成部P和未形成透明导体层的图案开口部O构成。图2是示出在挠性透明基材1的未形成透明导体层2侧的面具有粘合剂层3的带粘合剂层的透明导电性薄膜的一个方式的示意剖视图。图3是示出透明导电性薄膜借助于该粘合剂层3被贴合在玻璃等刚性的基体50上的带粘合剂层的透明导电性薄膜110的示意剖视图。
首先，讨论在具有上述这种构成的透明导电性薄膜中，在减小挠性透明基材1的厚度时透明导体层2的图案边界变得容易被看到的原因。借助于粘合剂层3将透明导电性薄膜100贴合在玻璃板50上时的、透明导体层侧的表面形状轮廓的一个例子示于图5，所述透明导电性薄膜100在厚度23μm的由PET薄膜基材形成的挠性透明基材1上形成有由ITO形成的图案化了的透明导体层2。在图5中，在形成有透明导体层的图案形成部P与未形成透明导体层的图案开口部O的边界处产生了150nm以上的高低差（台阶差）。在该例子中，图案边界处的高低差要远远大于透明导体层的厚度（22nm），可认为该台阶差是使得图案边界容易被看到的主要原因。
进一步研究在如此贴合在玻璃板上的透明导电性薄膜的图案边界处产生较大台阶差的原因，结果发现，如图6的（a）所概念性示出，贴合到玻璃板上之前的透明导电性薄膜以图案形成部P的透明导体层2形成面侧为凸起产生了波浪状的起伏。如此产生了起伏的薄膜如果借助于粘合剂层被贴合在平坦的玻璃板上，则由于玻璃板的刚性要比薄膜大，因此薄膜的起伏本身基本被消除而变平坦。而在透明导电性薄膜的起伏被消除而变平坦时，由于应变会集中在弯曲成凸状的图案形成部P的边界部，如图6的（b）所概念性示出，透明导体层在端部的边界附近凸起，推定这是在边界产生台阶差的原因。另外，在图3和图6的（b）中，图示出了透明导电性薄膜100的挠性透明基材1侧借助于粘合剂层3与刚性的基体贴合的方式，可认为透明导体层2侧与其他基体（例如触摸屏的窗口层）贴合时，也会由于薄膜的起伏而在图案边界产生台阶差，图案边界变得容易被看到。
认为为了消除台阶差而使图案边界不容易被看到，重要的是消除贴合在玻璃等刚性基体上之前的透明导电性薄膜的起伏。进一步考察透明导电性薄膜产生起伏的原因，结果弄清，如果在通过蚀刻等将透明导体层图案化后对薄膜进行加热，则容易产生起伏。通常，在通过湿法蚀刻将透明导体层图案化之后，水洗蚀刻剂，然后进行加热干燥。此外，在透明导体层为非晶质时，有时为了提高透明导体层的加热可靠性、透明性、降低电阻等而通过在氧气存在下进行加热来使透明导体层结晶。进而，在透明导电性薄膜上形成用于将IC等控制手段与透明导体层电连接的图案布线时、在触摸屏的组装加工时也进行加热。
本发明是基于下述推定原理而做出的：只要抑制将透明导体层图案化后的热处理工序中起伏的产生，则在玻璃板等刚性基体上贴合有透明导电性薄膜时的台阶差减小，图案边界变得不容易被看到。进而，进一步研究的结果发现，如果在将透明导体层图案化后的热处理工序中图案形成部的尺寸变化率H1与图案开口部的尺寸变化率H2大致相同，则可抑制起伏产生，即使在与玻璃等贴合时，图案边界也不容易被看到。
以下参照附图说明本发明的实施方式。图1是一个方式涉及的透明导电性薄膜的示意剖视图。在图1中，图示出了在挠性透明基材1上形成有透明导体层2的透明导电性薄膜100。在图1中，作为挠性透明基材1图示出了在薄膜基材11上形成有底涂层12的材料，而挠性透明基材1也可以不具有底涂层。此外，可以在薄膜基材11的未形成透明导体层2侧的面上形成有硬涂层、防粘连层、抗反射层等功能性层（未图示）。
<挠性透明基材>
（薄膜基材）
作为构成挠性透明基材1的透明薄膜基材11，没有特别限制，可使用具有透明性的各种塑料薄膜。例如，作为其材料，可列举出聚酯类树脂、醋酸酯类树脂、聚醚砜类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚烯烃类树脂、（甲基）丙烯酸类树脂、聚氯乙烯类树脂、聚偏氯乙烯类树脂、聚苯乙烯类树脂、聚乙烯醇类树脂、多芳基化合物类树脂、聚苯硫醚类树脂等。在这些当中特别优选的是聚酯类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚烯烃类树脂。另外，例如在图1中，在附图标记“1”所示的部件（即挠性透明基材）仅由透明薄膜基材11构成时，也将该部件称为挠性透明基材。
从使透明导电性薄膜不容易产生起伏、台阶差的角度出发，优选增大基材薄膜的厚度来提高刚性，而从薄型化的角度出发，本发明的基材薄膜的厚度为80μm以下。另外，在如后所述在薄膜基材11上形成有光学干涉层、硬涂层等底涂层12时，优选作为包括它们在内的挠性透明基材的厚度为80μm以下。
从薄型化的角度出发，优选薄膜基材的厚度较小，而如果厚度过小，则会产生处理性变差等问题，因此薄膜基材的厚度优选为10μm以上。在薄膜基材的厚度为10~60μm、进而为10~30μm的薄型时，本发明也是适宜的。此外，如果将薄膜基材薄化至上述范围，则不仅透明导电性薄膜的总厚度变薄，而且，例如，在通过溅射法等形成透明导体层时，自薄膜基材的内部产生的挥发成分量变少，结果可以形成缺陷少的透明导体层。
薄膜基材优选加热时的尺寸稳定性高。通常，塑料薄膜容易产生由加热时的膨胀、收缩引起的尺寸变化。相对于此，由金属氧化物形成的透明导体层不容易发生尺寸变化，因此如果在加热时基材薄膜发生尺寸变化，则在挠性透明基材与透明导体层的界面产生应变，这是产生起伏的原因。因此，基材薄膜优选热变形温度高。
透明薄膜基材可以预先对表面实施溅射、电晕放电、火焰、紫外线照射、电子射线照射、化学合成、氧化等蚀刻处理、底涂处理。由此，可以提高与设置在其上的透明导体层、底涂层等基材的密合性。此外，在设置透明导体层、底涂层等之前，可以根据需要通过溶剂洗涤、超声波洗涤等对薄膜基材表面进行除尘、洁净化。
透明薄膜基材也可以直接作为挠性透明基材1使用，而也可以如图1所示，在透明薄膜基材11的透明导体层2形成面侧设置有硬涂层、防粘连层、光学干涉层等底涂层12。
（底涂层）
通常，硬涂层是为了使薄膜具有硬度来防止划伤而设置的，防粘连层是为了在薄膜表面形成凹凸来赋予滑动性、耐粘连性而设置的。此外，光学干涉层是为了减小将透明导体层图案化为图案形成部与图案开口部时两者的反射率差来防止图案被看到而设置的。
作为形成硬涂层的树脂，可列举出热固化型树脂、热塑型树脂、紫外线固化型树脂、电子射线固化型树脂、双组分混合型树脂等，在这些当中适宜为可以用基于紫外线照射的固化处理以简单的加工操作高效地形成硬涂层的紫外线固化型树脂。作为紫外线固化型树脂，可列举出聚酯类、丙烯酸类、聚氨酯类、酰胺类、有机硅类、环氧类等的各种树脂，包括紫外线固化型的单体、低聚物、聚合物等。对于优选使用的紫外线固化型树脂，例如可列举出具有紫外线聚合性的官能团的树脂，尤其是包括具有2个以上、特别是具有3~6个该官能团的丙烯酸类的单体、低聚物成分的树脂。此外，在紫外线固化型树脂中配混有紫外线聚合引发剂。
对硬涂层的形成方法没有特别限制，可以采用适当的方式。例如，可采用在透明薄膜11上涂覆用于形成硬涂层的树脂组合物、干燥后进行固化处理的方法。树脂组合物的涂覆用喷注涂布、模涂布、流延、旋转涂布、喷注金属包镀（fountain metaling）、照相凹版印刷等适当的方式涂覆。另外，在涂覆时，前述树脂组合物优选用甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、异丙醇、乙醇等常规溶剂稀释来形成溶液。
如上所述，硬涂层是为了使薄膜具有硬度来防止划伤而设置的，但在本发明中，其还可以有助于抑制挠性透明基材的加热尺寸变化。即，硬涂层由于通常具有交联结构而与聚合物薄膜基材相比不容易发生尺寸变化，在薄膜基材上形成有硬涂层的挠性透明基材与只有薄膜基材时相比加热尺寸变化较小。因此，通过在透明薄膜基材11上设置硬涂层作为底涂层12，可抑制挠性透明基材的尺寸变化，还可以有助于减少对透明导体层2图案化了的透明导电性薄膜进行加热时的起伏。
硬涂层的厚度优选为1~7μm，更优选为2μm~5μm。如果硬涂层的厚度小，则有时硬度不足，或无法充分发挥上述这种抑制尺寸变化的效果。而如果厚度过大，则有时会发生挠性透明基材、透明导电性薄膜产生卷曲、或硬涂层产生裂纹等不利情况。
上述这种硬涂层可以是具有作为防粘连层的功能的层。在硬涂层具有作为防粘连层的功能时，表面的算术平均粗糙度Ra优选为50nm以上。通过使算术平均粗糙度为前述范围，可赋予透明导电性薄膜良好的滑动性、耐粘连性。
作为这种防粘连层，可适宜使用：使固化型树脂层中含有微粒的层；使用含有相分离的2种以上成分的涂布组合物作为固化型树脂组合物的层；或者通过并用它们而在表面形成有凹凸的层。作为固化型树脂层的成分，可适宜使用前面作为硬涂层的各成分而说明的物质。此外，作为含有相分离的2种以上成分的涂布组合物，例如可以适宜使用国际公布WO2005/073763号说明书中记载的组合物。
光学干涉层是为了通过调整形成有透明导体层的图案形成部与去除了透明导体层的图案开口部的光学厚度差来减小两者间的反射率差、使图案不容易被看到而设置的。
光学干涉层可以由无机物、有机物、或无机物与有机物的混合物形成。例如，作为无机物，可列举出NaF（1.3）、Na3AlF6（1.35）、LiF（1.36）、MgF2（1.38）、CaF2（1.4）、BaF2（1.3）、SiO2（1.46）、LaF3（1.55）、CeF3（1.63）、Al2O3（1.63）等无机物[上述各材料的括号内的数值为折射率]。在这些当中，优选使用SiO2、MgF2、Al2O3等。尤其适宜为SiO2。除了上述以外，可以使用相对于氧化铟含有10~40重量份左右的氧化铈、0~20重量份左右的氧化锡的复合氧化物。
作为上述有机物，可列举出丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、硅氧烷类聚合物、有机硅烷缩合物等。这些有机物可使用至少1钟。尤其，作为有机物，理想的是使用由三聚氰胺树脂与醇酸树脂与有机硅烷缩合物的混合物形成的热固化型树脂。
光学干涉层可以设置在透明薄膜基材11与透明导体层2之间，其不具有作为导电层的功能。即，作为使图案化了的透明导体层2之间绝缘的电介质层而设置光学干涉层。因此，光学干涉层一般表面电阻为1×106Ω/□以上，优选为1×107Ω/□以上，进一步优选为1×108Ω/□以上。另外，对光学干涉层的表面电阻的上限没有特别限制。通常，光学干涉层的表面电阻的上限为测定极限的1×1013Ω/□左右，而也可以超过1×1013Ω/□。
光学干涉层的折射率优选与透明导体层的折射率之差为0.1以上。透明导体层的折射率与光学干涉层的折射率之差优选为0.1以上且0.9以下，进一步优选为0.1以上且0.6以下。另外，光学干涉层的折射率一般为1.3~2.5，进一步优选为1.38~2.3，进一步优选为1.4~2.3。通过如此控制光学干涉层的折射率，可以减小图案形成部与图案开口部的反射率差。
对于通过蚀刻将透明导体层图案化而言，优选离透明薄膜基材11最近的光学干涉层由有机物形成。因此，在光学干涉层由1层形成时，优选光学干涉层由有机物形成。
在光学干涉层由2层形成时，对于通过蚀刻将透明导体层图案化而言，优选至少距透明薄膜基材最远的光学干涉层由无机物形成。在光学干涉层由3层以上形成时，优选从薄膜基材起的第二层以上的光学干涉层也由无机物形成。
由无机物形成的光学干涉层可以通过真空蒸镀法、溅射法、离子电镀法等干法、或湿法（涂覆法）等形成。作为形成光学干涉层的无机物，如前所述，优选为SiO2。湿法可以通过涂覆硅溶胶等来形成SiO2膜。
综上，在设置2层光学干涉层时，优选由有机物形成第一光学干涉层，由无机物形成第二光学干涉层。
对光学干涉层的厚度并没有特别限制，从光学设计、防止自透明薄膜基材产生低聚物的效果方面出发，一般为1~300nm左右，优选为5~300nm。另外，在光学干涉层由2层以上形成时，各层的厚度优选为5~250nm左右，更优选为10~250nm。
这种光学干涉层既可以直接设置在基材薄膜上，也可以设置在前述这种硬涂层、防粘连层上。光学干涉层也与上述硬涂层同样可有助于抑制挠性透明基材的加热尺寸变化。然而，光学干涉层由于通常厚度比硬涂层小，因此在加热尺寸变化的抑制效果上硬涂层更优异。因此，通过在透明薄膜基材上设置硬涂层、在其上设置光学干涉层，可以在抑制挠性透明基材的尺寸变化的同时抑制图案形成部与图案开口部之间的反射率差。
<透明导体层>
透明导体层2由导电性金属氧化物形成。对构成透明导体层的导电性金属氧化物没有特别限定，可使用选自由铟、锡、锌、镓、锑、钛、硅、锆、镁、铝、金、银、铜、钯、钨组成的组中的至少1种金属的导电性金属氧化物。在该金属氧化物中可以根据需要而进一步含有上述组中所示的金属原子。例如优选使用掺锡氧化铟（ITO）、掺锑氧化锡（ATO）等。其中，最适宜为ITO。此外，在挠性透明基材的透明导体层2侧的面上形成有光学干涉层时，透明导体层优选与光学干涉层的折射率之差为0.1以上。
对透明导体层的厚度没有特别限制，优选设定为10nm以上，更优选为15~40nm，进一步优选为20~30nm。如果透明导体层的厚度为15nm以上，则容易得到表面电阻例如为1×103Ω/□以下的良好的连续覆膜。此外，如果透明导体层2的厚度为40nm以下，则可以形成透明性更高的层。
对透明导体层的形成方法没有特别限定，可以采用现有公知的方法。具体而言，可例示出真空蒸镀法、溅射法、离子电镀法。此外，可以根据所需要的膜厚而采用适当的方法。透明导体层可以是非晶的，也可以是结晶性的。作为形成结晶性的透明导体层的方法，也可以通过在高温下在挠性透明基材1上进行成膜来直接形成结晶性的膜。然而，如果考虑基材的耐热性等，则结晶性的透明导体层优选通过先在基材上形成非晶膜之后将该非晶膜与挠性透明基材一起加热并结晶来形成。
透明导体层的结晶可以在将透明导体层图案化前后的任一时期进行。另外，在通过湿法蚀刻将透明导体层图案化时，如果在蚀刻之前进行透明导体层的结晶，则有时会难以蚀刻。因此，透明导体层的结晶优选在将透明导体层图案化之后进行。在透明导体层的图案化后进行结晶时，如后面所详细说明，优选以使图案形成部的尺寸变化率与图案开口部的尺寸变化率变小的方式设定加热条件。
<透明导体层的图案化>
对于如上所述在挠性透明基材上形成有透明导体层的层叠体，一部分透明导体层被去除而图案化。透明导体层被图案化了的透明导电性薄膜包括在挠性透明基材1上具有透明导体层2的图案形成部P和在挠性透明基材1上不具有透明导体层的图案开口部O。图案化的形状可以根据透明导电性薄膜的应用用途而形成各种形状。作为图案形成部P的形状，例如除了图4所示的条纹状以外，还可列举出方块状等。另外，虽然在图4中图案形成部P的宽度被图示为大于图案开口部O的宽度，但本发明并不限于该方式。
透明导体层2的图案化优选通过湿法蚀刻进行。在通过湿法蚀刻去除一部分透明导体层2来进行图案化时，利用用于形成图案的掩模将一部分透明导体层2（图案形成部）覆盖，使透明导体层未被掩模覆盖的部分（图案开口部）暴露于蚀刻剂，从而去除。如前所述，由于透明导体层2使用ITO、ATO等导电性金属氧化物，因此作为蚀刻剂，使用酸。作为酸，例如可列举出氯化氢、溴化氢、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸、醋酸等有机酸和它们的混合物、以及它们的水溶液。
<热处理>
如上所述透明导体层被图案化之后的透明导电性薄膜被供于热处理工序。作为热处理，可列举出：使用水等洗涤液将图案化所使用的蚀刻剂洗涤之后用于干燥洗涤液的加热；用于使非晶质的透明导体层结晶的加热；在为了将图案化了的透明导体层与IC等控制手段电连接而形成图案布线时用于干燥银糊剂等的加热；以及触摸屏的组装加工时的加热等。
在本发明中，在热处理工序中，图案形成部P的尺寸变化率H1与图案开口部O的尺寸变化率H2之差H1-H2的绝对值优选小于0.03%。通过减小热处理工序中的图案形成部与图案开口部的尺寸变化率之差，可抑制透明导电性薄膜中的起伏的产生。因此，在将透明导电性薄膜组装到了触摸屏等中时，可抑制在图案边界产生的大的台阶差导致的美观性降低。从抑制起伏的产生、减小在图案边界产生的台阶差的角度出发，H1-H2的绝对值更优选为0.025%以下，进一步优选为0.02%以下，特别优选为0.015%以下。
尺寸变化率（%）使用加热处理前的2点间距离L0和加热处理后的2点间距离L定义为100×（L-L0）/L0，尺寸变化率的符号为正时表示膨胀，为负时表示收缩。因此，（H1-H2）为负时，意味着去除了透明导体层的图案开口部与形成有透明导体层的图案形成部相比热处理后的尺寸较小（容易发生热收缩）。热处理工序中的透明导电性薄膜的尺寸变化率（热收缩率）根据方向而不同时，优选任一方向的尺寸变化率的差为前述范围。另外，如图4所示，在透明导体层被图案化为条纹状时，优选图案化方向（图案排列的方向）上的尺寸变化率的差为前述范围。
以下说明热处理工序中的图案形成部与图案开口部的尺寸变化率之差小时可抑制起伏的推定原理。
在去除了透明导体层的图案开口部，如果挠性透明基材1被加热至高温，则容易由于基材薄膜的热膨胀、热收缩而发生尺寸变化。例如，在使用双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为透明薄膜基材时，如果透明导电性薄膜被加热至120℃左右，则图案开口部的基材发生热收宿，尺寸变化率H2通常为负值。而由金属氧化物形成的透明导体层2的硬度比基材薄膜高，不容易发生由加热引起的尺寸变化。因此，在挠性透明基材1上形成有透明导体层2的图案形成部，挠性透明基材的尺寸变化受透明导体层抑制，存在图案形成部P的尺寸变化率H1的绝对值比去除了透明导体层的图案开口部O的尺寸变化率H2的绝对值小的倾向。
虽然图案形成部P的尺寸变化率H1的绝对值比H2小，但由于透明导体层而基材的尺寸变化受抑制，因此在挠性透明基材1与透明导体层2的界面产生应力。另一方面，在未形成透明导体层的图案开口部，不产生这种界面处的应力。因此可认为，透明导体层被图案化了的透明导电性薄膜如图7所概念性示出，以图案形成部P的透明导体层2侧为凸起，薄膜产生了波浪状的起伏。另外，虽然图7示出了挠性透明基材因加热而收缩的情况，但认为，只要挠性透明基材是因加热而膨胀的材料，则会以图案形成部的未形成透明导体层2侧为突起而产生起伏。
图案形成部与图案开口部的尺寸变化率之差小意味着在前述这种挠性透明基材与透明导体层的界面产生的应力小，因此可认为H1-H2的绝对值越小，越能抑制起伏的产生。而且可认为，如果透明导电性薄膜的起伏小，则与玻璃等刚性基体贴合时的图案边界部的台阶差变小，图案边界变得不容易被看到。
以下说明热处理工序的具体例子。对于将透明导电性薄膜图案化之后的热处理的典型例子，有：在使用水等洗涤液洗涤图案化所使用的蚀刻剂之后用于干燥洗涤液的加热。通常，使用以水为主要成分的液体作为洗涤液，因此用于干燥洗涤液的加热多在100℃以上的高温下进行。而如果透明导体层图案化后的透明导电性薄膜暴露于这种高温下的热处理，则挠性透明基材发生尺寸变化，存在图案形成部与图案开口部的尺寸变化率差变大的倾向。因此，洗涤液的干燥优选在小于100℃的低温下进行。干燥时的加热温度优选为90℃以下，更优选为80℃以下。
另外，在使用薄膜基材表面形成有硬涂层等底涂层这种抑制了加热尺寸变化的挠性透明基材时，即使在高于上述范围的温度下加热，有时也可以使H1-H2的绝对值小于0.03%来抑制起伏的产生。在这种情况下，热处理工序的加热温度可在H1-H2的绝对值不为0.03%以上的范围内适当设定。
作为其他热处理，可列举出：用于使非晶质的透明导体层结晶的加热；在为了将图案化了的透明导体层与IC等控制手段电连接而形成图案布线时用于干燥银糊剂等的加热；以及触摸屏的组装加工时的加热等。在进行这些热处理时也与上述洗涤液的干燥同样，可以通过调整加热温度来使H1-H2的绝对值小于0.03%。
如上所述，透明导体层2被图案化了的透明导电性薄膜适宜用于触摸屏等。尤其，由于透明导体层被图案化而具有多个透明电极，因此适宜用于投影型静电容量方式的触摸屏、矩阵型的电阻膜方式触摸屏。在应用于触摸屏等时，可以如图2所示，形成在挠性透明基材1的未形成透明导体层2侧的面上具有粘合剂层3的带粘合剂层的透明导电性薄膜。可以借助于粘合剂层3将该带粘合剂层的透明导电性薄膜例如如图3所示地贴合在基体50上来使用。此时，即使使用玻璃板等刚性基体作为基体50，只要抑制了透明导电性薄膜的起伏，就可抑制在图案边界处产生台阶差，可以形成视觉识别性优异的触摸屏。此外，即使在于设置有透明导体层2的一侧设置粘合剂层并与触摸屏的窗口层等其他基体贴合的情况下，也可同样抑制图案边界处的台阶差，因此可以形成视觉识别性优异的触摸屏。
作为粘合剂层3，只要具有透明性则可以没有特别限制地使用。具体而言，例如可以适当选择使用以丙烯酸类聚合物、有机硅类聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醚、醋酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烃、环氧类、氟类、天然橡胶、合成橡胶等橡胶类等聚合物为基础聚合物的粘合剂层。尤其从光学透明性优异、显示适度的润湿性、内聚性和粘接性等粘合特性、耐候性、耐热性等也优异的方面出发，优选使用丙烯酸类粘合剂。
根据作为粘合剂层3的构成材料的粘合剂的种类，有一些可以通过使用适当的粘合用底涂剂来提高与基材的固着力。因此，在使用这种粘合剂时，优选在挠性透明基材1使用粘合用底涂剂。
可以使前述粘合剂层中含有根据基础聚合物而定的交联剂。此外，在粘合剂层中可以根据需要而配混例如天然产物、合成产物的树脂类、玻璃纤维、玻璃珠、金属粉、其他无机粉末等形成的填充剂、颜料、着色剂、抗氧化剂等适当的添加剂。此外，也可以含有透明微粒而形成被赋予了光扩散性的粘合剂层3。
前述粘合剂层一般以使基础聚合物或其组合物溶解或分散在溶剂中而成的固体成分浓度为10~50重量%左右的粘合剂溶液的形式使用。作为前述溶剂，可以适当选择使用甲苯、醋酸乙酯等有机溶剂、水等根据粘合剂的种类而定的溶剂。
该粘合剂层例如在与玻璃等刚性基体、其他塑料薄膜基体等粘接后，由于其缓冲效果而可具有提高设置在基材1的一个面的透明导体层2的耐擦伤性、作为触摸屏用的点触特性、所谓的笔输入耐久性和面压耐久性的功能。因此，特别是在用于矩阵型的电阻膜方式的触摸屏时，优选使粘合剂层具有缓冲效果。具体而言，理想的是将粘合剂层3的弹性模量设定为1~100N/cm2的范围，将厚度设定为1μm以上、一般为5~100μm的范围。如果粘合剂层的厚度为上述范围，则可充分发挥缓冲效果，且由粘合剂层带来的密合力也可变充分。如果粘合剂层的厚度比上述范围薄，则无法充分保证上述耐久性、密合性，此外，如果比上述范围厚，则有时透明性等外观会产生不良。另外，在透明导电性薄膜用于静电容量方式的触摸屏时，并不一定需要上述这种由粘合剂带来的缓冲效果，而从与各种基体的密合性、使带粘合剂层的透明导电性薄膜的处理变容易的角度出发，优选粘合剂层3具有与上述同样的厚度和弹性模量。
实施例
以下使用实施例来详细说明本发明，而只要本发明不超出其要旨，则并不限定于以下实施例。在以下实施例中，对于具有1μm以上的厚度的材料，使用Mitutoyo Corporation制造的Micro-gauge式测厚仪进行测定。底涂层和ITO膜的厚度通过使用大冢电子制造的瞬时多通道测光系统型号“MCPD2000”基于干涉光谱的波形而算出。
[实施例1]
（挠性透明基材）
作为透明薄膜基材，将厚度23μm的双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜（三菱树脂制造商品名“DIAFOIL”、折射率1.65）直接用作挠性透明基材。
（ITO膜的成膜）
在DC磁控溅射装置安装以97:3的重量比含有氧化铟和氧化锡的煅烧物作为靶材料。一边输送挠性透明基材一边进行脱水、脱气，然后使基材的加热温度为100℃，引入氩气和氧气，在放电功率6.35mW/cm2下通过DC溅射法进行成膜，在基材上形成厚度22nm的ITO膜。
（ITO膜的图案化）
从如此得到的在挠性透明基材上形成有作为透明导体层的ITO膜的层叠体上切出边长7cm的矩形的试验片，在ITO膜的表面以2mm间隔贴合多个宽度2mm的聚酰亚胺胶带。此时，以使溅射成膜时的输送方向（以下称为“MD方向”）为图案化方向的方式沿与MD方向正交的方向（以下称为“TD方向”）贴合胶带。将该试验片在加温至50℃的5wt%盐酸水溶液中浸渍10分钟，进行非掩蔽部（未贴合聚酰亚胺胶带的部分）的透明导体层的蚀刻处理。通过将去除透明导体层后的试样浸渍在足量的纯水中来进行水洗之后，缓慢剥离聚酰亚胺胶带。
（加热处理）
将图案化后的透明导电性薄膜在70℃的烘箱中加热5分钟，进行干燥。
（台阶差的评价）
对于如此得到的ITO膜被图案化了的透明导电性薄膜，在使ITO膜面朝上的状态下使用手压辊借助于厚度22μm的丙烯酸类粘合剂层贴合在玻璃板上。使用小坂研究所制造的细微形状测定仪（型号“ET4000”），以临界值（cut off value）0.8mm、速度0.2mm/秒钟扫描ITO膜形成面侧的试样表面，测算形成有透明导体层的图案形成部与去除了透明导体层的图案开口部的边界处的台阶差。此外，以目视评价能否辨别图案形成部与图案开口部。目视距离设定为20cm，目视角度设定为与样品面成40度。
（热处理时的尺寸变化率的测定）
如以下所述，将形成有透明导体层的层叠体视为图案形成部，将通过蚀刻去除了透明导体层的材料视为图案开口部，测定在进行与上述加热处理同样的加热时的各自的尺寸变化率。
（1）图案形成部的尺寸变化率
从在挠性透明基材上形成有作为透明导体层的ITO膜的层叠体上切出边长7cm的矩形的试验片，在50℃的纯水中浸渍10分钟。沿图案化方向（MD方向）以约50mm的间隔在挠性透明基材上形成2个计量标点（标记），然后与上述加热处理同样在70℃下加热5分钟，通过TOPCON公司制造的表面坐标测定仪（型号“CP600S”）测定加热前的计量标点间距离L0和加热后的计量标点间距离L，求出图案形成部的尺寸变化率H1=100×（L-L0）/L0（%）。
（2）图案开口部的尺寸变化率
从在挠性透明基材上形成有作为透明导体层的ITO膜的层叠体上切出边长7cm的矩形的试验片，与上述ITO膜的图案化的情况同样，在加温至50℃的5wt%盐酸水溶液中浸渍10分钟来去除ITO膜。其后，与上述图案形成部同样地进行热处理，测定加热前后的尺寸变化率H2。
[实施例2]
将按固体成分计以2:2:1的重量比含有三聚氰胺树脂:醇酸树脂:有机硅烷缩合物的热固化型树脂组合物用甲乙酮稀释至固体成分浓度为8重量%。将该溶液涂布在与实施例1中使用的同样的厚度23μm的PET薄膜的一个面上，在150℃下加热2分钟使其固化，形成膜厚33nm的光学干涉层（折射率：1.54）（将该光学干涉层称为“底涂层A”）。使用形成有该底涂层A的PET薄膜作为挠性透明基材，在底涂层形成面侧形成ITO膜，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[实施例3]
通过干法在与实施例1中使用的同样的厚度23μm的PET薄膜的一个面上形成厚度50nm、折射率1.6~1.9的由SiOx（x为1.5以上且小于2）形成的光学干涉层（将该光学干涉层称为“底涂层B”）。使用形成有该底涂层B的PET薄膜作为挠性透明基材，在底涂层形成面侧形成ITO膜，并且将加热处理工序中的温度设定为120℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[实施例4]
在100重量份丙烯酸-聚氨酯类树脂（DIC制造商品名“UNIDIC 17-806”）中，加入作为光聚合引发剂的5重量份羟基环己基苯基酮（Ciba-Geigy Corporation制造商品名“IRGACURE 184”），用甲苯稀释，以固体成分为30重量%的方式制备硬涂层涂布溶液。将该溶液涂布在与实施例1中使用的同样的厚度23μm的PET薄膜的一个面，在100℃下加热干燥3分钟，然后用2盏臭氧型高压汞灯（能量密度80W/cm2、15cm集光型）进行紫外线照射（累计光量300mJ/cm2），形成厚度2μm的硬涂层（将该硬涂层称为“底涂层C”）。使用形成有该底涂层C的PET薄膜作为挠性透明基材，在底涂层形成面侧形成ITO膜，并且将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[实施例5]
在厚度50μm的双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（三菱树脂制造商品名“DIAFOIL”、折射率1.65）的一个面上与实施例2同样形成底涂层A。使用该PET薄膜作为挠性透明基材，在底涂层形成面侧形成ITO膜，并且将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[实施例6]
与实施例1同样制作在挠性透明基材上形成有ITO膜的层叠体，然后在ITO膜的图案化中，改变粘贴聚酰亚胺胶带的方向，沿TD方向进行图案化。此外，尺寸变化率沿TD方向进行测定。除此以外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例1]
将加热处理工序中的温度设定为120℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例2]
将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例1同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例3]
将加热处理工序中的温度设定为120℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例2同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例4]
将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例2同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例5]
将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例3同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
[比较例6]
将加热处理工序中的温度设定为160℃、加热时间设定为5分钟，除此之外与实施例6同样进行透明导电性薄膜的制作和评价。
上述各实施例和比较例的透明导电性薄膜的制作条件和评价结果示于表1。另外，图案的目视评价示出按下述3级进行评价的结果。
◎：难以辨别图案形成部与图案开口部。
△：仅能略微辨别图案形成部与图案开口部。
×：能清楚辨别图案形成部与图案开口部。
[表1]
由表1可明确看出，如果H1-H2的绝对值小于0.03%，则图案边界处的台阶差变小，图案边界不容易被看到。此外，通过实施例1、比较例1和比较例2的对比、实施例2、比较例3和比较例4的对比、以及实施例3与比较例5的对比可知，如果基材相同，则热处理工序中的H1-H2的绝对值越小，台阶差越受抑制。
[表2]
此外，由表2可明确看出，如果热处理工序中的加热温度小于100℃，则H1-H2的绝对值被抑制为小于0.03%，图案边界处的台阶差变小，图案边界不容易被看到。此外，通过实施例1、比较例1和比较例2的对比、实施例2、比较例3和比较例4的对比、以及实施例6与比较例6的对比可知，如果基材相同，则热处理工序中的加热温度越低，台阶差越受抑制。
图7是绘制相对于各实施例和比较例的H1-H2的图案边界的台阶差的图。根据图7可知，随着H1-H2的绝对值增大台阶差变大，H1-H2的值与台阶差显示高相关性而与基材的厚度、底涂层的种类和透明导体层的图案化方向无关。因此可知，通过将H1-H2设定为规定范围，台阶差减小，图案边界变得不容易被看到。

Claims (12)

1.一种透明导电性薄膜的制造方法，其是制造在具有透明薄膜基材的挠性透明基材的一个面上具备图案化了的透明导体层的透明导电性薄膜的方法，该透明导电性薄膜包括在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部，挠性透明基材的厚度为80μm以下，该方法包括下述工序：
层叠体准备工序，准备在挠性透明基材上形成有未图案化的透明导体层的层叠体；
图案化工序，将一部分所述透明导体层去除，图案化为在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部；以及
热处理工序，对透明导体层被图案化之后的所述层叠体进行加热，
热处理工序中的、图案形成部的尺寸变化率H1与图案开口部的尺寸变化率H2之差H1-H2的绝对值小于0.03％，
所述挠性透明基材在所述透明薄膜基材的所述透明导体层形成面侧形成有2层以上的光学干涉层，
距所述透明薄膜基材最近的光学干涉层由有机物、或无机物与有机物的混合物形成，
距所述透明薄膜基材最远的光学干涉层由无机物形成。
2.一种透明导电性薄膜的制造方法，其是制造在具有透明薄膜基材的挠性透明基材的一个面上具备图案化了的透明导体层的透明导电性薄膜的方法，该透明导电性薄膜包括在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部，挠性透明基材的厚度为80μm以下，该方法包括下述工序：
层叠体准备工序，准备在挠性透明基材上形成有未图案化的透明导体层的层叠体；
图案化工序，将一部分所述透明导体层去除，图案化为在挠性透明基材上具有透明导体层的图案形成部和在挠性透明基材上不具有透明导体层的图案开口部；以及
热处理工序，对透明导体层被图案化之后的所述层叠体进行加热，
所述热处理工序中的加热温度低于100℃，
所述挠性透明基材在所述透明薄膜基材的所述透明导体层形成面侧形成有2层以上的光学干涉层，
距所述透明薄膜基材最近的光学干涉层由有机物、或无机物与有机物的混合物形成，
距所述透明薄膜基材最远的光学干涉层由无机物形成。
3.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述光学干涉层形成有2层。
4.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述透明导体层通过真空蒸镀法、溅射法或离子电镀法形成。
5.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述透明导体层通过真空蒸镀法、溅射法或离子电镀法形成。
6.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述热处理工序中的、图案形成部的尺寸变化率H1与图案开口部的尺寸变化率H2之差H1-H2的绝对值小于0.03％。
7.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，一部分所述透明导体层的去除是通过使用蚀刻剂的湿法蚀刻进行的，并且，
在所述热处理工序中将所述层叠体加热干燥。
8.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，一部分所述透明导体层的去除是通过使用蚀刻剂的湿法蚀刻进行的，并且，
在所述热处理工序中将所述层叠体加热干燥。
9.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述透明导体层由掺锡氧化铟形成。
10.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述透明导体层由掺锡氧化铟形成。
11.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述挠性透明基材使用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为所述透明薄膜基材。
12.根据权利要求2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述挠性透明基材使用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜作为所述透明薄膜基材。
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