JP5993041B2 - 透明導電性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(フィルム基材)
可撓性透明基材1を構成する透明フィルム基材11としては、特に制限されないが、透明性を有する各種のプラスチックフィルムが用いられる。例えば、その材料として、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。これらの中で特に好ましいのは、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂である。なお、例えば図1において、符号「1」で示される部材(すなわち、可撓性透明基材)が透明フィルム基材11のみで構成される場合も、当該部材を可撓性透明基材という。
一般に、ハードコート層は、フィルムに硬度を持たせてキズ付きを防止する目的で設けられ、アンチブロッキング層は、フィルム表面に凹凸を形成して滑り性や耐ブロッキング性を付与するために設けられる。また、光学干渉層は、透明導電体層をパターン形成部とパターン開口部とにパターン化した際に両者の反射率差を低減し、パターンが視認されることを抑止するために設けられる。
透明導電体層2は、導電性金属酸化物により形成される。透明導電体層を構成する導電性金属酸化物は特に限定されず、インジウム、スズ、亜鉛、ガリウム、アンチモン、チタン、珪素、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、銅、パラジウム、タングステンからなる群より選択される少なくとも1種の金属の導電性金属酸化物が用いられる。当該金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子を含んでいてもよい。例えばスズドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)などが好ましく用いられる。中でも、ITOが最も好適である。また、可撓性透明基材の透明導電体層2側の面に光学干渉層が形成されている場合、透明導電体層は、光学干渉層との屈折率の差が0.1以上であることが好ましい。
上記のようにして可撓性透明基材上に透明導電体層が形成された積層体は、透明導電体層の一部が除去されてパターン化される。透明導電体層がパターン化された透明導電性フィルムは、可撓性透明基材1上に透明導電体層2を有するパターン形成部Pと、可撓性透明基材1上に透明導電体層を有していないパターン開口部Oとを有する。パターンの形状は、透明導電性フィルムが適用される用途に応じて、各種形状を形成することができる。パターン形成部Pの形状としては、例えば、図4に示すストライプ状の他、スクエア状等が挙げられる。なお、図4では、パターン形成部Pの幅がパターン開口部Oの幅より大きく図示されているが、本発明は当該形態に制限されるものではない。
上記のように透明導電体層がパターン化された後の透明導電性フィルムは、熱処理工程に供される。熱処理としては、パターン化に用いたエッチャントを水等の洗浄液を用いて洗浄した後の洗浄液を乾燥するための加熱、非晶質の透明導電体層を結晶化するための加熱、パターン化された透明導電体層をIC等の制御手段と電気的に接続するためのパターン配線形成時に銀ペースト等を乾燥するための加熱、およびタッチパネルの組立加工時の加熱等が挙げられる。
(可撓性透明基材)
透明フィルム基材として、厚み23μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂製 商品名「ダイアホイル」、屈折率1.65)を、そのまま可撓性透明基材として用いた。
DCマグネトロンスパッタ装置に、ターゲット材料として、酸化インジウムと酸化スズとを97:3の重量比で含有する焼結体を装着した。可撓性透明基材を搬送しながら、脱水、脱ガスを行った後、基材の加熱温度を100℃とし、アルゴンガスおよび酸素ガスを導入して、放電出力6.35mW/cm2でDCスパッタリング法により製膜を行い、基材上に厚み22nmのITO膜を形成した。
このようにして得られた可撓性透明基材上に透明導電体層としてITO膜が形成された積層体から、7cm四方の矩形の試験片を切り出し、ITO膜の表面に幅2mmのポリイミドテープを2mm間隔で複数貼り合わせた。この際、スパッタ製膜時の搬送方向(以下、「MD方向」)がパターン化方向となるように、MD方向と直交する方向(以下、「TD方向」)にテープを貼り合わせた。この試験片を50℃に加温した5wt%塩酸水溶液に10分間浸漬させ、非マスキング部(ポリイミドテープが貼り合わせられていない部分)の透明導電体層のエッチング処理を行った。透明導電体層を除去後の試料を、十分な量の純水に浸漬することによって水洗した後、ポリイミドテープをゆっくりと剥離した。
パターン化後の透明導電性フィルムを、70℃のオーブン中で5分間加熱して、乾燥を行った。
このようにして得られたITO膜がパターン化された透明導電性フィルムを、ITO膜面を上にした状態で、ハンドローラーを用いて、厚み22μmのアクリル系粘着剤層を介してガラス板に貼り合わせた。小坂研究所社製の微細形状測定機(型番「ET4000」)を用いて、カットオフ値0.8mm、速度0.2mm/秒でITO膜形成面側の試料表面を走査させ、透明導電体層が形成されているパターン形成部と透明導電体層が除去されたパターン開口部との境界における段差を計測した。また、目視にて、パターン形成部とパターン開口部との判別ができるか否かを評価した。目視距離は20cm、目視角度はサンプル面から40度とした。
以下のように、透明導電体層が形成されている積層体をパターン形成部、透明導電体層をエッチングにより除去したものをパターン開口部とみなして、上記の加熱処理と同様の加熱を行った際のそれぞれの寸法変化率を測定した。
(1)パターン形成部の寸法変化率
可撓性透明基材上に透明導電体層としてITO膜が形成された積層体から、7cm四方の矩形の試験片を切り出し、50℃の純水に10分間浸漬した。パターン化方向(MD方向)に約50mmの間隔で2点の標点(傷)を可撓性透明基材上に形成した後、上記の加熱処理と同様に70℃で5分間の加熱をおこない、加熱前の標点間距離L0および、加熱後の標点間距離Lを、TOPCON社製の表面座標測定機(型番「CP600S」)により測定して、パターン形成部の寸法変化率H1=100×(L−L0)/L0(%)を求めた。
(2)パターン開口部の寸法変化率
可撓性透明基材上に透明導電体層としてITO膜が形成された積層体から、7cm四方の矩形の試験片を切り出し、上記のITO膜のパターン化の場合と同様に、50℃に加温した5wt%塩酸水溶液に10分間浸漬してITO膜を除去した。その後、パターン形成部に関して上記したのと同様に熱処理を行い、加熱前後での寸法変化率H2を測定した。
メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物を、固形分で2:2:1の重量比で含む熱硬化型樹脂組成物を、固形分濃度が8重量%となるようにメチルエチルケトンで希釈した。この溶液を、実施例1で用いたのと同様の厚み23μmのPETフィルムの一方の面に塗布し、150℃で2分間加熱硬化させ、膜厚33nmの光学干渉層(屈折率:1.54)を形成した(この光学干渉層を「アンダーコート層A」とする)。このアンダーコート層Aが形成されたPETフィルムを可撓性透明基材として用い、アンダーコート層形成面側にITO膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
実施例1で用いたのと同様の厚み23μmのPETフィルムの一方の面に、ドライプロセスにより、厚み50nm、屈折率1.6〜1.9のSiOx(xは1.5以上2未満)からなる光学干渉層を形成した(この光学干渉層を「アンダーコート層B」とする)。このアンダーコート層Bが形成されたPETフィルムを可撓性透明基材として用い、アンダーコート層形成面側にITO膜を形成したこと、および加熱処理工程における温度を120℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
アクリル・ウレタン系樹脂(DIC製 商品名「ユニディック17−806」)100重量部に、光重合開始剤として、ヒドロキシシクロへキシルフェニルケトン(チバガイギー製 商品名「イルガキュア184」)5重量部を加え、トルエンで希釈して、固形分が30重量%となるようにハードコート塗布溶液を調製した。この溶液を、実施例1で用いたのと同様の厚み23μmのPETフィルムの一方の面に塗布し、100℃で3分間加熱乾燥した後、オゾンタイプ高圧水銀灯(エネルギー密度80W/cm2、15cm集光型)2灯で紫外線照射(積算光量300mJ/cm2)を行い、厚さ2μmのハードコート層を形成した(このハードコート層を「アンダーコート層C」とする)。このアンダーコート層Cが形成されたPETフィルムを可撓性透明基材として用い、アンダーコート層形成面側にITO膜を形成したこと、および加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
厚み50μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂製 商品名「ダイアホイル」、屈折率1.65)の一方の面に、実施例2と同様にアンダーコート層Aを形成した。このPETフィルムを可撓性透明基材として用い、アンダーコート層形成面側にITO膜を形成したこと、および加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
実施例1と同様にして、可撓性透明基材上にITO膜が形成された積層体を作製した後、ITO膜のパターン化において、ポリイミドテープを貼る方向を変えて、TD方向にパターン化を行った。また、寸法変化率はTD方向について行った。それ以外は実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を120℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を120℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例2と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例2と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例3と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
加熱処理工程における温度を160℃、加熱時間を5分間としたこと以外は、実施例6と同様にして、透明導電性フィルムの作製および評価を行った。
○:パターン形成部とパターン開口部の判別が困難である。
△:パターン形成部とパターン開口部とをわずかに判別できる。
×:パターン形成部とパターン開口部とをはっきりと判別できる。
11 透明フィルム基材
12 アンダーコート層
2 透明導電体層
3 粘着剤層
50 基体
100 透明導電性フィルム
Claims (7)
- 透明フィルム基材を有する可撓性透明基材の一方の面にパターン化された透明導電体層を有する透明導電性フィルムを製造する方法であって、該透明導電性フィルムは、可撓性透明基材上に透明導電体層を有するパターン形成部と、可撓性透明基材上に透明導電体層を有していないパターン開口部とを有し、可撓性透明基材の厚みは80μm以下であり、前記透明導電体層の厚みは10〜30nmであり、
可撓性透明基材上にパターン化されていない透明導電体層が真空蒸着法、スパッタリング法又はイオンプレーティング法により形成された積層体を準備する積層体準備工程、
前記透明導電体層の一部を除去して、可撓性透明基材上に透明導電体層を有するパターン形成部と、可撓性透明基材上に透明導電体層を有していないパターン開口部とにパターン化するパターン化工程、および
透明導電体層がパターン化された後の前記積層体を加熱する熱処理工程、を有し、
前記透明導電体層の一部の除去を、エッチャントを用いたウェットエッチングにより行い、かつ、
前記熱処理工程では前記積層体を加熱乾燥し、
熱処理工程における、パターン形成部の寸法変化率H1とパターン開口部の寸法変化率H2との差H1−H2の絶対値が0.03%未満であり、
パターン化された前記透明導電性フィルムを、前記透明導電体層面を上にした状態で、ハンドローラーを用いて、厚み22μmのアクリル系粘着剤層を介してガラス板に貼り合わせた際の前記透明導電体層形成面側の表面における前記パターン形成部と前記パターン開口部との境界における段差が145nm以下である、透明導電性フィルムの製造方法。 - 透明フィルム基材を有する可撓性透明基材の一方の面にパターン化された透明導電体層を有する透明導電性フィルムを製造する方法であって、該透明導電性フィルムは、可撓性透明基材上に透明導電体層を有するパターン形成部と、可撓性透明基材上に透明導電体層を有していないパターン開口部とを有し、可撓性透明基材の厚みは80μm以下であり、前記透明導電体層の厚みは10〜30nmであり、
可撓性透明基材上にパターン化されていない透明導電体層が真空蒸着法、スパッタリング法又はイオンプレーティング法により形成された積層体を準備する積層体準備工程、
前記透明導電体層の一部を除去して、可撓性透明基材上に透明導電体層を有するパターン形成部と、可撓性透明基材上に透明導電体層を有していないパターン開口部とにパターン化するパターン化工程、および
透明導電体層がパターン化された後の前記積層体を加熱する熱処理工程、を有し、
前記熱処理工程における加熱温度が、100℃未満であり、
パターン化された前記透明導電性フィルムを、前記透明導電体層面を上にした状態で、ハンドローラーを用いて、厚み22μmのアクリル系粘着剤層を介してガラス板に貼り合わせた際の前記透明導電体層形成面側の表面における前記パターン形成部と前記パターン開口部との境界における段差が145nm以下である、透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記熱処理工程における、パターン形成部の寸法変化率H1とパターン開口部の寸法変化率H2との差H1−H2の絶対値が0.03%未満である、請求項2に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記透明導電体層の一部の除去を、エッチャントを用いたウェットエッチングにより行い、かつ、
前記熱処理工程では前記積層体を加熱乾燥する、請求項2又は3に記載の透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記可撓性透明基材は、前記透明フィルム基材の透明導電体層形成面側にアンダーコート層が形成されたものである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記透明導電体層はスズドープ酸化インジウムからなる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記可撓性透明基材は、前記透明フィルム基材としてポリエチレンテレフタレートフィルムが用いられている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
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