CN102942433A

CN102942433A - 一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法

Info

Publication number: CN102942433A
Application number: CN2012104098512A
Authority: CN
Inventors: 叶青; 裘兆蓉; 熊晓娟; 秦继伟
Original assignee: Changzhou University
Current assignee: Changzhou University
Priority date: 2012-10-24
Filing date: 2012-10-24
Publication date: 2013-02-27

Abstract

本发明公开了一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，属于化工技术领域。在分离非芳烃与苯、甲苯精馏塔中部设一垂直壁，分隔壁上下部均不与塔顶和塔底接触，但分隔壁的苯、甲苯出料侧上部封闭，不与顶部空间相连，它将塔分为A、B、C三个区域，在A区顶部采出非芳烃，在B侧采出苯、甲苯，C为共公提馏段，在三个区域内部有塔板或填料。分隔壁将进料和侧线采出分隔开，分别在分隔壁萃取精馏塔的塔顶、侧线采出、塔釜三个位置得到纯度较高的组分，产品纯度可达到99.7％以上，与常规流程相比，可节能20%以上。因此工艺流程简单﹑操作方便，并且节省一座塔投资成本也可明显降低。

Description

一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法

技术领域

本发明涉及一种用分隔壁萃取精馏塔从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，属于化工技术领域。

背景技术

芳烃是重要的石油化工原料，其中以苯、甲苯、二甲苯最为重要。芳烃的来源主要是从催化重整生成油或裂解加氢汽油。分离芳烃的方法主要有液液萃取与抽提精馏法（萃取精馏）。不同的生产要求决定采用不同的工艺流程。液液萃取常用于处理芳烃含量小于 70% 的原料，而当芳烃含量大于 70%时需要非芳烃产品与原料进行混兑，使抽提进料芳烃含量降至70％以下，但是这样会使能耗增加，且容易出现操作不稳定。因此对于芳烃含量大于 70%的原料采用抽提蒸馏。

精馏作为化工分离过程中最常用的分离手段，能耗一直作为企业着重考虑的部分。对于混合物的分离，通常采用常规精馏流程。而常规流程中经常采用的多塔分离过程，常常伴随着部分组分的返混现象，进而增加了分离所必需的能耗。芳烃精馏过程的实质就是迫使抽提出来的苯、甲苯、二甲苯利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。

在专利CN102188837详细地介绍了萃取蒸馏分隔塔的结构，它是通过原料和溶剂分别进入萃取蒸馏分隔塔塔体的原料进料口和溶剂进料口，萃取蒸馏分隔塔塔顶采出轻组分，精馏段侧线采出待分离组分，萃取蒸馏分隔塔塔底得到回收溶剂。萃取蒸馏分隔塔包括萃取蒸馏分隔塔塔体、塔体冷凝器，精馏段上部冷凝器，以及塔底再沸器，其中萃取蒸馏分隔塔塔体包括萃取剂进料口，原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，精馏段进料口，精馏段出料口，分隔板，溶剂回收段，萃取蒸馏段，精馏段，公共提馏段。

在专利US7666299中介绍的是用萃取精馏塔和溶剂回收塔两塔从石油中分离芳烃，溶剂为环丁砜。此法的过程是含有芳烃的原料在萃取精馏塔中实现芳烃与非芳的分离，在萃取精馏塔的塔顶采出非芳烃类混合物，塔底出芳烃和溶剂进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔中实现芳烃和溶剂的分离，塔顶采出芳烃，塔底出回收溶剂。此法需要萃取精馏塔和溶剂回收塔两塔操作，工艺过程比较复杂，耗能较高。

发明内容

本发明提供一种用分隔壁萃取精馏塔从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，解决的问题是常规的萃取精馏塔和溶剂回收塔双塔分离芳烃工艺所存在的复杂的流程以及较高的能耗问题。利用分隔壁萃取精馏塔可以在一个独立的精馏塔中分离三组分混合物，节省一个塔，降低能源消耗达到节能目的。用分隔壁萃取精馏塔分离苯和甲苯的混合芳烃具有操作流程简单，产品纯度高和能耗低的特点。

本发明的技术方案如下：在分离非芳烃与苯、甲苯精馏塔中部设一垂直壁，分隔壁上下部均不与塔顶和塔底接触，但分隔壁的苯、甲苯出料侧上部封闭，不与顶部空间相连，它将塔分为A、B、C三个区域，在A区顶部采出非芳烃，在B侧采出苯、甲苯，C为共公提馏段，在三个区域内部有塔板或填料。分隔壁将进料和侧线采出分隔开，分别在分隔壁萃取精馏塔的塔顶、侧线采出、塔釜三个位置得到纯度较高的组分，产品纯度可达到99.7％以上，与常规流程相比，可节能20%以上。

本发明具体步骤如下：原料为C6、C7烃类混合物，从分隔壁一侧的中部进料口加入，原料进塔的温度在80~120℃，同时萃取剂为环丁砜为主的复合溶剂，该萃取剂从塔上部的萃取剂进料口进入塔中。萃取剂进料温度在90~130℃，原料烃类混合物在萃取剂作用下在A区域完成苯、甲苯和非芳烃的分离，从塔顶得到非芳烃，塔顶回流比为0.2~3之间，其较优值为0.5~2，其中溶剂比为1~5，其较优值为1~2，A侧塔顶温度为45~100℃，塔顶压力为0.03~0.15Mpa，A侧理论板为25~40块，进料板位置在第8~18块板之间（塔顶冷凝器为第一块板，依次往下数，下同），萃取剂进料位置在第2—6块板之间。

在B区域分离出苯、甲苯；分隔壁的苯、甲苯出料侧上部封闭，阻止已经分离的组分再次混合。其中塔釜的操作温度为160~286℃。B侧塔理论板数在6—12块之间，顶部设有冷凝器，可以顶部回流。塔底采出环丁砜复合萃取剂，经换热器后再循环回塔顶萃取剂入口利用。与常规流程相比可节能20%以上。

本发明的优点

采用本发明所述的技术，一座分隔壁萃取精馏塔就可以完成两座普通连续精馏塔的分离任务。用分隔壁萃取精馏塔分离混合芳烃中的苯、甲苯，可节能20%以上。分隔壁萃取精馏塔与双塔精馏相比，由于是单塔，因此工艺流程简单﹑操作方便，并且节省一座塔投资成本也可明显降低。分隔壁萃取精馏塔塔体中的分隔壁可将进料和侧线采出分隔开来，阻止已分离组分的再混合，使侧线采出的苯、甲苯纯度大于99.7%。

附图说明。

图1为分隔壁萃取精馏塔分离芳烃的流程图；其中A：进料侧、B：侧线采出侧、C：公共提馏段。1：萃取剂进料口；2：烃类混合物进料口； 3：非芳采出口；4：苯、甲苯采出口； 5：萃取剂采出口;

图2为双塔连续精馏分离芳烃的流程图，其中：塔A是萃取精馏塔，塔B是溶剂回收塔。1：萃取剂进料口；2：烃类混合物进料口； 3：非芳采出口； 4：溶剂和芳烃采出口；5：苯、甲苯采出口；6：萃取剂采出口。

具体实施方式

下面通过详细的例子说明本发明，但本发明不限于此。

实施例1

结合图1所示用分隔壁萃取精馏塔来分离烃类混合物中的苯和甲苯的混合芳烃，塔内安装填料，分隔壁萃取精馏塔的理论塔板数是30块板。烃类混合物以100kmol／hr从烃类混合物进料口2进入塔内进料侧A，进料温度95℃；以环丁砜为主的萃取剂以110kmol／hr从萃取剂进料口1进入塔内进料侧A，进料温度90℃。原料进料位置是第10块板，溶剂进料位置是第2块板。溶剂比为1.1，回流比为0.5，分隔壁萃取精馏塔的塔顶压力为0.1Mpa，塔顶温度为85.0℃，塔底温度为286℃。原料和萃取剂在区域A混合并完成芳烃和非芳的分离，芳烃和萃取剂一起进入公共提馏段C，在区域C完成苯﹑甲苯和萃取剂的分离，苯﹑甲苯进入区域B。塔顶部的非芳采出口3得到的非芳烃的质量分数为0.999；B区域的苯、甲苯侧线采出口4的混合芳烃的质量分数为0.999；塔底的萃取剂采出口5回收的萃取剂的质量分数为0.999。塔底再沸器的能耗为2362KW，原料的组分及含量见表1。

实施例2

结合图1所示用分隔壁萃取精馏塔来分离烃类混合物中的苯和甲苯的混合芳烃，塔内安装填料，塔的理论塔板数是29块板。原料以100kmol／hr从烃类混合物进料口2进入塔内进料侧A，进料温度90℃；以环丁砜为主的萃取剂以150kmol／hr从萃取剂进料口1进入塔内进料侧A，进料温度95℃。原料进料位置是第14块板，溶剂进料位置是第2块板。分隔壁萃取精馏塔在常压下操作，溶剂比为1.5，回流比为0.9，塔顶温度为87.9℃，塔底温度为287.8℃。原料和萃取剂在区域A混合并完成芳烃和非芳的分离，芳烃和萃取剂一起进入公共提馏段C，在区域C完成苯﹑甲苯和萃取剂的分离，苯﹑甲苯进入区域B。塔顶的非芳采出口3得到的非芳的质量分数为0.997；B区域的苯、甲苯侧线采出口4的混合芳烃的质量分数为0.999；塔底的萃取剂采出口5的回收萃取剂的质量分数为1。塔底再沸器的能耗为2903KW，原料的组分及含量见表2。

实施例3

结合图1所示用分隔壁萃取精馏塔来分离烃类混合物中的苯和甲苯的混合芳烃，塔内安装填料，塔的理论塔板数是29块板。原料以100kmol／hr从烃类混合物进料口2进入塔内进料侧A，进料温度90℃；以环丁砜为主的萃取剂以200kmol／hr从萃取剂进料口1进入塔内进料侧A，进料温度95℃。原料进料位置是第12块板，溶剂进料位置是第2块板。分隔壁萃取精馏塔在减压下操作，塔顶压力为0.04Mpa，溶剂比为2，回流比为1.5，塔顶温度为58.4℃，塔底温度为248.6℃。原料和萃取剂在区域A混合并完成芳烃和非芳的分离，芳烃和萃取剂一起进入公共提馏段C，在区域C完成苯﹑甲苯和萃取剂的分离，苯﹑甲苯进入区域B。塔顶的非芳采出口3的非芳质量分数为0.998；B区域的苯、甲苯侧线采出口4的混合芳烃的质量分数为0.999；塔底的萃取剂采出口5得到的回收萃取剂的质量分数为1。塔底再沸器的能耗为3132KW，原料的组分及含量见表1。

表1 原料组成1

表2 原料组成2

组分	苯	甲苯	环己烷	正庚烷	二甲苯	乙苯
							含量	0.55	0.2	0.12	0.11	0.01	0.01

比较例1

结合图2所示用萃取精馏塔和溶剂回收塔两塔工艺分离出苯和甲苯的混合芳烃。原料从烃类混合物进料口2以100kmol／hr进入萃取精馏塔A，进料温度95℃；以环丁砜为主的萃取剂从萃取剂进料口1以110kmol／hr进入萃取精馏塔A，进料温度90℃。萃取精馏塔的理论塔板数29块，原料进板位置是第10块板，萃取进板位置是第2块板。溶剂比为1.1，回流比为1.8，萃取精馏塔和溶剂回收塔的塔顶压力为0.1Mpa。原料和萃取剂在萃取精馏塔A中完成芳烃和非芳的分离，在塔A顶部的非芳采出口3得到的非芳烃质量分数为0.997。芳烃和萃取剂在塔A底部的溶剂和芳烃采出口4采出并进入B溶剂回收塔。溶剂回收塔B的理论塔板数是10，进料板位置是第2块板，回流比是1。萃取精馏塔的塔顶温度为88℃，塔底温度为115℃；溶剂回收塔的塔顶温度为95℃，塔底温度为286.4℃。芳烃和萃取剂在溶剂回收塔中完成分离，在塔B的顶部苯、甲苯采出口5的出料质量分数为0.999；塔B的底部萃取剂采出口6得到高纯度萃取剂，质量分数为0.999，再从萃取剂进料口1通入萃取精馏塔A中。其中，萃取精馏塔塔底再沸器的能耗为680KW，溶剂回收塔塔底再沸器的能耗为2528KW，总能耗为3208KW。原料组分及含量见表1。

与实例1比较可得，分隔壁萃取精馏塔的工艺流程明显比由萃取精馏塔和溶剂回收塔两塔分离芳烃的工艺简单且分离效果更优。在相同的进料条件下常规两塔耗能3208KW而分隔壁式精馏塔耗能为2362KW，比较可知，实例1的分隔壁萃取精馏塔比实例3的常规两塔节省能源约26％。

Claims

1.一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，其特征在于在分离非芳烃与苯、甲苯精馏塔中部设一垂直壁，分隔壁上下部均不与塔顶和塔底接触，但分隔壁的苯、甲苯出料侧上部封闭，不与顶部空间相连，它将塔分为A、B、C三个区域，在A区顶部采出非芳烃，在B侧采出苯、甲苯，C为共公提馏段，在三个区域内部有塔板或填料；分隔壁将进料和侧线采出分隔开，分别在分隔壁萃取精馏塔的塔顶、侧线采出、塔釜三个位置得到纯度较高的组分。

2.根据权利要求1所述一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，其特征在于具体步骤如下：原料为C6、C7烃类混合物，从分隔壁一侧的中部进料口加入，原料进塔的温度在80~120℃，同时萃取剂为环丁砜复合萃取剂，该萃取剂从塔上部的萃取剂进料口进入塔中；萃取剂进料温度在90~130℃，原料烃类混合物在萃取剂作用下在A区域完成苯、甲苯和非芳烃的分离，从塔顶得到非芳烃，塔顶回流比为0.2~3之间，其中溶剂比为1~5， A侧塔顶温度为45~100℃，塔顶压力为0.03~0.15Mpa，A侧理论板为25~40块，进料板位置在第8~18块板之间，萃取剂进料位置在第2—6块板之间；

在B区域分离出苯、甲苯；分隔壁的苯、甲苯出料侧上部封闭，阻止已经分离的组分再次混合；其中塔釜的操作温度为160~286℃；B侧塔理论板数在6—12块之间，顶部设有冷凝器，可以顶部回流；塔底采出环丁砜复合萃取剂，经换热器后再循环回塔顶萃取剂入口利用。

3.根据权利要求2所述一种从烃类混合物中分离苯、甲苯的方法，其特征在于塔顶回流比为0.5~2，其中溶剂比为1~2。