CN102936425A - 一种制备陈皮粉末植物染料的方法 - Google Patents

一种制备陈皮粉末植物染料的方法 Download PDF

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程雨昕
娄高原
侯明明
马慧
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Abstract

本发明涉及一种自陈皮中提取天然染料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将陈皮切成细条状后加入蒸馏水进行提取；(2)将混合物进行过滤，得到陈皮滤渣和滤液；(3)取滤渣再次进行提取和过滤，将两次过滤所得滤液混合；(4)将滤液离心，取上清液；(5)将上清液置于旋转蒸发仪中进行减压浓缩；(6)将浓缩液放进超低温冰箱进行冷冻至浓缩液冻结成结实的块状固体；(7)将结冰后的浓缩液放入真空冷冻干燥机中进行冻干；(8)将冻干后的片状物质放入高速万能粉碎机中粉碎得到陈皮粉末植物染料。采用本发明的方法能实现从陈皮中提取得到染色性能好并具有保健作用及抗紫外性能的粉末状植物染料。

Description

一种制备陈皮粉末植物染料的方法
技术领域
本发明涉及一种天然植物染料的制备方法，尤其是涉及一种制备陈皮粉末植物染料的方法。
背景技术
柑橘是世界第一大水果，世界年总产量已超过1亿吨。中国是世界柑橘原产中心之一，柑橘年产量约为1500万吨，仅次于巴西和美国，中国柑橘皮年产量达到300万吨以上。作为其主要副产物的柑橘果皮占整果重约20-30％。
陈皮是成熟的橘皮经晒干或晾干制成的。陈皮具有理气健脾、燥湿化痰的功效，其中的黄酮类成分具有广泛的生理活性，有抗氧化、消除自由基、利胆、兴奋心脏、收缩消化道平滑肌等多种作用。因此，陈皮具有很高的开发利用价值。例如陈皮因具有良好的药用和保健功能，早已被广泛应用在中药的调配和将其中的一些成分如黄酮类物质提取出来添加到合成药物中；又如，陈皮因具有独特的风味和优良的营养价值被广泛用于菜肴烹饪的调味和调味品的制作中。
黄酮类物质是橘皮色素及功效的有效成分，其含量越高，效果越好，目前已有的研究表明陈皮中黄酮类物质的含量远远高于新鲜橘皮，且存放时间越长，陈皮内黄酮类物质含量越高。新鲜橘皮中总黄酮含量约为4.49％，而陈皮中总黄酮含量约为24.43％。
橘皮中黄酮的提取工艺，目前报道的有乙醇/甲醇浸提、酶法、超声波、微波辅助联合提取等，确定的工艺如：①乙醇浓度65％，提取时间约60min，料液比1∶40。②乙醇浓度95％，提取时间为3h，料液比1∶20。③甲醇溶液浸提，pH值8.0，料液比1∶30，超声功率为600W，提取时间3h，提取温度60℃。这些提取方法所得黄酮纯度较高，但得率低，且工艺过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于使用色素含量高的陈皮，采用水为溶剂提取并冻干的方法制备粉末染料，在整个制备过程中，不使用任何化学试剂，制备得到天然陈皮染料。
为实现本发明目的，采用以下主要工艺步骤：陈皮→提取→过滤→离心→浓缩→冷冻→冻干→粉碎→粉末植物染料。冻干就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品保持其原有的形态。在冷冻干燥的过程中，固体成份被其位子上的坚冰支持着，在冰升华时，将在干燥的剩余物质里留下孔隙，因此，冷冻干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状。由于本发明中陈皮提取物的干燥采用了冻干方法，而不是传统的高温烘燥方法，干燥后的陈皮提取物疏松多孔，有利于随后粉碎成粉末。以上各步骤具体特征如下：
第一步：提取
将细条状的干燥陈皮，以水为溶剂进行提取，提取工艺特征为：水的质量为陈皮质量的10-20倍，提取温度80-100℃，提取时间30-60min；
第二步：过滤
采用300-400目金属筛网对陈皮提取液进行过滤，分离滤液和滤渣；
第三步：二次提取及过滤
对过滤后所得滤渣以第一步提取的相同工艺再提取1次，并对提取液以与第二步过滤的相同工艺进行过滤，分离滤液和滤渣；
第四步：对提取液进行离心分离
合并两次陈皮提取液，采用离心机对提取液在常温下进行离心分离，转速3000-5000转/分，离心时间20-40min，收集上清液，得到透明、澄清的陈皮提取液；
第五步：减压浓缩
采用旋转蒸发仪对离心后的上清液进行减压浓缩，得到陈皮色素浓缩液，其色素质量百分比含量为3-6％；
第六步：冷冻浓缩液
将浓缩液放入超低温冰箱进行冷冻，冷冻工艺特征为：冷阱温度-40℃--20℃，冷冻时间12-60h；
第七步：冷冻干燥
浓缩液完全结冰后，置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冻干温度-55℃，真空度15Pa；
第八步：粉碎
将完全冻干的陈皮提取物放入高速万能粉碎机中进行粉碎，转速为18000-24000转/分，粉碎时间为30-60s，得到陈皮粉末染料。
采用本发明方法，100g陈皮可得到粉末染料20-30g。该粉末染料具有良好的染色性能、抗紫外以及保健功能。本发明方法不使用化学试剂，绿色环保。将陈皮色素应用于纺织品染色迎合了人们日益增加的对健康、环保产品的喜爱，因此本发明具有较好的应用前景，适合工业化应用。
具体实施例：
一种制备陈皮粉末染料的方法实施实例1：
第一步：提取
将细条状的干燥陈皮，以水为溶剂进行提取，提取工艺特征为：水的质量为陈皮质量的15倍，提取温度80℃，提取时间60min；
第二步：过滤
采用400目金属筛网对陈皮提取液进行过滤，分离滤液和滤渣；
第三步：二次提取及过滤
对过滤后所得滤渣以第一步提取的相同工艺再提取1次，并对提取液以与第二步过滤的相同工艺进行过滤，分离滤液和滤渣；
第四步：对提取液进行离心分离
合并两次陈皮提取液，采用离心机对提取液在常温下进行离心分离，转速5000转/分，离心时间20min，收集上清液，得到透明、澄清的陈皮提取液；
第五步：减压浓缩
采用旋转蒸发仪对离心后的上清液进行减压浓缩，得到陈皮色素浓缩液，其色素质量百分比含量为3％；
第六步：冷冻浓缩液
将浓缩液放入超低温冰箱进行冷冻，冷冻工艺特征为：冷冻温度-40℃，冷冻时间48h；
第七步：冷冻干燥
浓缩液完全结冰后，置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷阱温度-55℃，真空度15Pa；
第八步：粉碎
将完全冻干的陈皮提取物放入高速万能粉碎机中进行粉碎，转速为24000转/分，粉碎时间为40s，得到陈皮粉末染料。
一种制备陈皮粉末染料的方法实施实例2：
第一步：提取
将细条状的干燥陈皮，以水为溶剂进行提取，提取工艺特征为：水的质量为陈皮质量的13倍，提取温度95℃，提取时间40min；
第二步：过滤
采用400目金属筛网对陈皮提取液进行过滤，分离滤液和滤渣；
第三步：二次提取及过滤
对过滤后所得滤渣以第一步提取的相同工艺再提取1次，并对提取液以与第二步过滤的相同工艺进行过滤，分离滤液和滤渣；
第四步：对提取液进行离心分离
合并两次陈皮提取液，采用离心机对提取液在常温下进行离心分离，转速3000转/分，离心时间40min，收集上清液，得到透明、澄清的陈皮提取液；
第五步：减压浓缩
采用旋转蒸发仪对离心后的上清液进行减压浓缩，得到陈皮色素浓缩液，其色素质量百分比含量为4％；
第六步：冷冻浓缩液
将浓缩液放入超低温冰箱进行冷冻，冷冻工艺特征为：冷冻温度-20℃，冷冻时间60h；
第七步：冷冻干燥
浓缩液完全结冰后，置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷阱温度-55℃，真空度15Pa；
第八步：粉碎
将完全冻干的陈皮提取物放入高速万能粉碎机中进行粉碎，转速为18000转/分，粉碎时间为60s，得到陈皮粉末染料。

Claims (1)

1.一种制备陈皮粉末植物染料的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程：
第一步：提取
将细条状的干燥陈皮，以水为溶剂进行提取，提取工艺特征为：水的质量为陈皮质量的10-20倍，提取温度80-100℃，提取时间30-60min；
第二步：过滤
采用300-400目金属筛网对陈皮提取液进行过滤，分离滤液和滤渣；
第三步：二次提取及过滤
对过滤后所得滤渣以第一步提取的相同工艺再提取1次，并对提取液以与第二步过滤的相同工艺进行过滤，分离滤液和滤渣；
第四步：对提取液进行离心分离
合并两次陈皮提取液，采用离心机对提取液在常温下进行离心分离，转速3000-5000转/分，离心时间20-40min，收集上清液，得到透明、澄清的陈皮提取液；
第五步：减压浓缩
采用旋转蒸发仪对离心后的上清液进行减压浓缩，得到陈皮色素浓缩液，其色素质量百分比含量为3-6％；
第六步：冷冻浓缩液
将浓缩液放入超低温冰箱进行冷冻，冷冻工艺特征为：冷冻温度-40℃--20℃，冷冻时间12-60h；
第七步：冷冻干燥
浓缩液完全结冰后，置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷阱温度-55℃，真空度15Pa；
第八步：粉碎
将完全冻干的陈皮提取物放入高速万能粉碎机中进行粉碎，转速为18000-24000转/分，粉碎时间为30-60s，得到陈皮粉末染料。
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