CN102931401B - 一种磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸铁锂复合材料的制备方法。所述制备方法为：将磷酸铁锂颗粒和异丙氧基钛置于一定配比的溶液中，采用溶剂热法在磷酸铁锂表面均匀包覆高电化学活性的纳米二氧化钛颗粒。通过控制反应条件，得到的二氧化钛纳米颗粒表面高催化活性晶面(001)的百分比高达100%，且纳米颗粒尺寸分布均匀。本发明一方面改善了磷酸铁锂储锂电极表面/界面的稳定性，抑制充放电过程中纳米颗粒的团聚、长大作用；另一方面显著增强其充放电比容量，比容量显著提高，且大倍率放电性能和循环性能得到明显优化。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
二次锂离子电池具有工作电压高、比能量高、循环寿命长、安全无污染和放电性能稳定等优点而成为各种便携式电子产品的理想电源，并在航空、航天、电动车辆和军用通讯设备领域中逐渐替代传统的电池。在目前的锂离子电池中，磷酸铁锂(LiFePO4)具有价格低廉、环境相容性好、无毒、来源丰富、比容量较高(理论容量为170mAh/g，能量密度为550Wh/kg)、工作电压较高(3.2V)、循环性能良好、高温性能以及安全性能良好等优点，成为一种理想的锂离子电池正极材料。磷酸铁锂电子导电率和离子扩散率低是制约其大规模应用的主要因素。纳米材料具有小尺寸效应、比表面积大等特点，可显著提高电池比容量，较好的释放锂嵌入和脱嵌时的应力，提高循环寿命；更高的电极/电解液接触面积可大大加快充放电速率；电子和锂离子传输距离缩短，其低温性能和高功率性能得到明显的改善。但是纳米材料稳定性差，因此构筑“动力学稳定”的纳微结构材料是当前储锂电极材料研究的核心问题。
目前国内外合成磷酸铁锂复合材料的主要方法为高温固相法。高温固相法通常是采用研磨的方式进行物料的混合，但是研磨混料难以保证化学成分的均匀性，因此会出现产品批次稳定性不足的问题。与此同时，固相反应的产物颗粒粗大，粒径分布较广，电化学性能较差。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池磷酸铁锂复合材料的制备方法。
一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将二亚乙基三胺加入到异丙醇中，搅拌10～20min后，向混合液中加入异丙氧基钛，混合均匀后加入磷酸铁锂颗粒，并搅拌10～30min，其中二亚乙基三胺、异丙醇、异丙氧基钛和磷酸铁锂的质量比为0.7～3.7:2600～3100:260～300:100～150；
(2)将步骤(1)中所得到的溶液转入反应釜中，反应温度为150～250℃，反应时间为12～25h，反应结束后，取出反应釜自然冷却至室温，并依次用异丙醇和乙醇清洗，离心分离后将所得样品于40～70℃烘干；
(3)将步骤(2)所得到的样品在300～550℃的氮气氛炉中烧结。
所述的步骤(1)中的磷酸铁锂颗粒的粒径大小约为0.5～5μm。
所述的步骤(3)中的煅烧时间为1～5h，煅烧的升温速率为1～5℃/min。
本发明的优势在于：纳米二氧化钛的嵌锂量在0～0.91时，晶格常数几乎没有变化，被称为“零应变”材料，是目前发现的循环性能最好的嵌锂反应材料。锂离子电池正极材料表面负载二氧化钛纳米颗粒，充放电比容量和循环性能比没有纳米层包覆的都得到了提高，特别是大倍率性能尤为突出。本发明采用新颖的溶剂热法在磷酸铁锂正极材料表面均匀包覆高电化学催化活性的纳米二氧化钛颗粒，通过控制反应条件，得到不同粒径二氧化钛纳米包覆的磷酸铁锂复合正极材料。一方面改善了磷酸铁锂储锂电极表面/界面的稳定性，抑制充放电过程中纳米颗粒的团聚、长大作用；另一方面显著增强其充放电比容量和循环性能。该复合材料中二氧化钛生长在磷酸铁锂颗粒表面，锂离子和电子传输电阻明显低于纳米二氧化钛颗粒直接负载在磷酸铁锂表面，有利于提高材料克容量和大倍率放电性能。
制备的磷酸铁锂复合材料具有良好的电化学性能，比容量达到166mAh/g,比现有材料(144mAh/g)提高约15%以上，充放电测试5C条件下，循环200次之后比容量保持率约为93%。10C放电比例为0.3C情况下的92%以上，尤其用于超大倍率放电需求，可以实现持续20C放电，脉冲50C放电的要求；操作简单可控，反应时间较短，安全无污染，生产过程对环境友好，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明二氧化钛纳米颗粒包覆磷酸铁锂正极复合材料结构示意图。
附图中，1为表面负载二氧化钛纳米颗粒的磷酸铁锂复合材料，2为磷酸铁锂，3为表面负载的二氧化钛纳米颗粒(001晶面接近100%)。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进行详细的描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例一
将2ml二亚乙基三胺加入到3L异丙醇中，搅拌10min，加入180ml异丙氧基钛，混合均匀后加入120g磷酸铁锂颗粒，继续搅拌20min。所得溶液转入反应釜中，200℃下反应22h，反应结束后取出反应釜自然冷却至室温。产物依次用异丙醇和乙醇清洗，60℃下烘干10h，所得到的样品在350℃的氮气氛炉中烧结1h，即可得到高电化学活性的磷酸铁锂复合材料。
采用本实施例工艺合成的磷酸铁锂复合材料中，二氧化钛纳米颗粒含量为0.5wt%，在充放电测试0.1C、1C、10C条件下，首次放电容量分别为166mAh·g-1、157mAh·g-1、149mAh·g-1。
实施例二
将3ml二亚乙基三胺加入到3.2L异丙醇中，轻搅拌15min，加入160ml异丙氧基钛，混合均匀后加入120g磷酸铁锂颗粒，继续搅拌20min。所得溶液转入反应釜中，210℃下反应24h，反应结束后取出反应釜自然冷却至室温。产物依次用异丙醇和乙醇清洗，65℃下烘干12h，所得到的样品在450℃的氮气氛炉中烧结1h，即可得到高电化学活性的磷酸铁锂复合材料。
采用本实施例工艺合成的磷酸铁锂复合材料中，二氧化钛纳米颗粒含量为0.6wt%，在充放电测试0.1C、1C、10C条件下，首次放电容量分别为164mAh·g-1、154mAh·g-1、145mAh·g-1。
Claims (4)
1.一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2mL二亚乙基三胺加入到3L异丙醇中，搅拌10～20min后，向混合液中加入180mL异丙氧基钛，混合均匀后加入120g磷酸铁锂颗粒，并搅拌10～30min；
(2)将步骤(1)中所得到的溶液转入反应釜中，反应温度为150～250℃，反应时间为12～25h，反应结束后，取出反应釜自然冷却至室温，并依次用异丙醇和乙醇清洗，离心分离后将所得样品于40～70℃烘干；
(3)将步骤(2)所得到的样品在300～550℃的氮气氛炉中烧结。
2.一种磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将3mL二亚乙基三胺加入到3.2L异丙醇中，搅拌10～20min后，向混合液中加入160mL异丙氧基钛，混合均匀后加入120g磷酸铁锂颗粒，并搅拌10～30min；
(2)将步骤(1)中所得到的溶液转入反应釜中，反应温度为150～250℃，反应时间为12～25h，反应结束后，取出反应釜自然冷却至室温，并依次用异丙醇和乙醇清洗，离心分离后将所得样品于40～70℃烘干；
(3)将步骤(2)所得到的样品在300～550℃的氮气氛炉中烧结。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的磷酸铁锂颗粒的粒径大小约为0.5～5μm。
4.根据权利要求1或2所述的磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的煅烧时间为1～5h，煅烧的升温速率为1～5℃/min。
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