CN102912293A - 多光谱保护薄膜及其制备方法 - Google Patents
多光谱保护薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102912293A CN102912293A CN2012104533364A CN201210453336A CN102912293A CN 102912293 A CN102912293 A CN 102912293A CN 2012104533364 A CN2012104533364 A CN 2012104533364A CN 201210453336 A CN201210453336 A CN 201210453336A CN 102912293 A CN102912293 A CN 102912293A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- multispectral
- protective film
- nitrogen
- oxygen
- spectrum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种多光谱保护薄膜及其制备方法,其中保护薄膜为氮氧化铪多光谱保护薄膜;其制备方法包括清洁真空室、清洗基底、安装靶材和多光谱硫化锌基片、真空室抽真空、预溅射和离子束反应溅射制备多光谱氮氧化铪薄膜。本发明镀制的多光谱氮氧化铪(HfON)薄膜,在中波红外和长波红外具有高的透射率,对原来多光谱ZnS基片的透射率影响很小,同时明显提升了体系的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域,具体涉及一种氮氧化铪(HfON)保护薄膜及其制备方法。
背景技术
红外窗口、头罩是红外系统不可缺少的部件,其功能是保护热成像系统在高速飞行中以及在各种严酷的环境条件冲刷下正常工作。因此,红外窗口材料除了必须具有高的红外透过率、低吸收系数等优良特性外,还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀、抗化学腐蚀等性能,且在高温、低温及辐射作用等各种苛刻条件下,其光学和物理化学性能稳定性良好。
然而,目前使用的ZnS红外光学材料,不能同时具有所需的光学、热学性能和机械性能。在红外窗口和整流罩上镀制保护膜是解决红外光学系统窗口材料问题的可行办法,这种膜层除必须具有红外透明、吸收系数小等优良的光学性能外,还应能抗热冲击、耐高温,与衬底附着良好,尤为苛刻的要求是能保护红外窗口等元件抗雨水冲击。
所以需要给头罩和窗口上镀红外保护膜。对红外保护膜的要求是:高硬度和抗摩擦;在可见光和红外波段都有高的透过率;符合军事环境;对各种衬底要有很好的粘附性;能在大尺寸窗口上沉积。
发明内容
本发明提供一种氮氧化铪(HfON)保护薄膜及其制备方法;在多光谱硫化锌基片上镀制的氮氧化铪光学保护膜,致密度较好,且光学重复性好,光谱范围宽,与多光谱硫化锌(ZnS)基底匹配。
本发明的目的是这样实现的:一种多光谱保护薄膜,包括多光谱硫化锌基片,所述多光谱硫化锌基片的一面采用离子束反应溅射镀制氮氧化铪薄膜。
一种多光谱保护薄膜的制备方法:包括清洁真空室、清洗基底、安装靶材和多光谱硫化锌基片、真空室抽真空、预溅射和离子束反应溅射制备多光谱氮氧化铪薄膜;所述的靶材为铪靶;所述离子束反应溅射制备多光谱氮氧化铪薄膜的方法为:工作气体为纯度99.99%的氩气,反应气体为纯度均为99.99%的氧气和氮气,工作气压为1~3Pa,沉积温度150~180℃,氮气流量固定为8~12sccm,氩氧总气流量为20~40sccm,其中氩气和氧气的比例为4:1~9:1,溅射的铪与氮气和氧气通过射频源形成的氮离子和氧离子反应,得到所述氮氧化铪薄膜。
本发明与现有技术相比的有益效果是:
(1)本发明镀制的多光谱氮氧化铪(HfON)薄膜,在中波红外和长波红外具有高的透射率,对原来多光谱ZnS透射率影响很小,同时明显提升了体系的力学性能。
(2)本发明由于采用离子束反应溅射镀膜工艺,镀制的薄膜具有好的附着力,提高薄膜的堆积密度和在外界环境下的稳定性。同时整个过程自动化控制,工艺稳定,重复性好,操作简便,成品率高。
具体实施方式
本发明利用TFCalc光学薄膜设计软件,设计出光谱特性满足要求的硫化锌基片多光谱保护薄膜膜系。
硫化锌(ZnS)是目前广泛用于红外窗口和头罩的材料。近年来发展了多种耐久性薄膜材料,如类金刚石(DLC)、碳化锗(GeC)、磷化硼(BP)、磷化镓(GaP) 、金刚石(Diamond)和氮氧化物等。由它们构成的复合增透保护膜系可以给硫化锌(ZnS)窗口、头罩提供保护功能。
其中氮氧化铪红外保护膜材料满足在硫化锌(ZnS)基片的整个使用波段内有较好的透过率,同时机械强度、硬度、化学稳定性、热稳定性等都满足要求,因此是一种很有吸引力的硫化锌红外窗口、整流罩保护薄膜。
硫化锌(ZnS)基片在2.0~10.0μm范围内透射率大于70%,过渡金属族化合物氮氧化铪薄膜在3.0~5.0μm和7~10μm谱段范围内吸收都较小,镀膜后不会降低透过率。
本发明采用的离子束反应溅射是利用反应气体(氮气、氧气)进行综合溅射的方法,其将离子束轰击与镀膜结合在一起,即在镀膜的同时,离子气体一部分参与反应,在离子束参与下生长出所要求的薄膜,利用该方法制备氮氧化铪薄膜,能够控制氮氧化铪薄膜中氮氧化学计量比,使其满足多光谱透射的要求。其具体方法如下:
(1)清洁真空室:用吸尘器清除真空室内脱落的膜层,然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦拭干净真空室内壁,需要打磨的部分手动打磨,以保持真空室洁净。
(2)清洗基底:将多光谱硫化锌基片放入玻璃器皿,用去离子水冲洗干净,再用分析纯丙酮将基片超声波清洗15min,再用分析纯无水乙醇超声波清洗15min,最后用分析纯无水乙醇冲洗干净,用专用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
(3)安装:安装铪(Hf)靶,然后安装多光谱硫化锌基片。
(4)真空室抽真空:打开机械泵预抽,然后开启低温泵将本底真空度抽至3.0×10-3 ~5.0×10-3Pa,并加热基底到150~200℃。
(5)等离子体清洗靶材:在打开挡板沉积薄膜前,利用等离子体轰击靶材10~15min,便于清洗靶材表面及稳定等离子体;
(6)离子束反应溅射制备氮氧化铪(HfON)薄膜:工作气体为氩气(纯度99.99%),反应气体为氧气和氮气(纯度都为99.99%),工作气压为2Pa,沉积温度160℃,氮气流量固定为10sccm,调节氩氧总气流量为28sccm,其中氩气和氧气的比例为6:1,溅射的的铪与氮气和氧气通过射频源形成的氮离子和氧离子反应,得到所述氮氧化铪(HfON)薄膜。或者:
工作气体为氩气(纯度99.99%),反应气体为氧气和氮气(纯度都为99.99%),工作气压为1Pa,沉积温度180℃,氮气流量固定为12sccm,氩氧总气流量为20sccm,其中氩气和氧气的比例为9:1,溅射的的铪与氮气和氧气通过射频源形成的氮离子和氧离子反应,得到氮氧化铪(HfON)薄膜。或者:
工作气体为氩气(纯度99.99%),反应气体为氧气和氮气(纯度都为99.99%),工作气压为2Pa,沉积温度150℃,氮气流量固定为8sccm,氩氧总气流量为40sccm,其中氩气和氧气的比例为4:1,溅射的的铪与氮气和氧气通过射频源形成的氮离子和氧离子反应,得到氮氧化铪(HfON)薄膜。
(7)力学性能及光谱测试:镀膜结束后,测试薄膜的力学性能和光谱。使用2cm宽剥离强度不小于2.74N/cm的3M胶带垂直膜层表面拉起后,膜层不脱落;膜层经受压力为9.8N的橡皮擦头摩擦20次,不出现擦痕等损伤痕迹;镀膜后基片进行水溶性试验,膜层完好。采用美国PerkinElmer公司的system 2000傅里叶红外光谱仪测试其光谱,在红外谱段3.0~5.0μm和7.0~10.0μm的平均透射率大于70%。
Claims (2)
1.一种多光谱保护薄膜,包括多光谱硫化锌基片,其特征在于:所述多光谱硫化锌基片的一面采用离子束反应溅射镀制氮氧化铪薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种多光谱保护薄膜的制备方法:包括清洁真空室、清洗基底、安装靶材和多光谱硫化锌基片、真空室抽真空、预溅射和离子束反应溅射制备多光谱氮氧化铪薄膜;其特征是:所述的靶材为铪靶;所述离子束反应溅射制备多光谱氮氧化铪薄膜的方法为:工作气体为纯度99.99%的氩气,反应气体为纯度均为99.99%的氧气和氮气,工作气压为1~3Pa,沉积温度150~180℃,氮气流量固定为8~12sccm,氩氧总气流量为20~40sccm,其中氩气和氧气的比例为4:1~9:1,溅射的铪与氮气和氧气通过射频源形成的氮离子和氧离子反应,得到所述氮氧化铪薄膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104533364A CN102912293A (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 多光谱保护薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012104533364A CN102912293A (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 多光谱保护薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102912293A true CN102912293A (zh) | 2013-02-06 |
Family
ID=47610866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012104533364A Pending CN102912293A (zh) | 2012-11-13 | 2012-11-13 | 多光谱保护薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102912293A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105057235A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-11-18 | 山东金鼎电子材料有限公司 | Ito薄膜溅射靶材的清洁方法 |
CN105223634A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-01-06 | 无锡泓瑞航天科技有限公司 | 一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜及其制备方法 |
CN109097753A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-28 | 湖北久之洋红外系统股份有限公司 | 硫化锌窗口上高附着力硬质保护薄膜的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001355065A (ja) * | 2000-06-13 | 2001-12-25 | Mitsubishi Materials Corp | 直流スパッタ条件下で優れた耐割損性を発揮する光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット |
US6783637B2 (en) * | 2002-10-31 | 2004-08-31 | Freescale Semiconductor, Inc. | High throughput dual ion beam deposition apparatus |
CN101058871A (zh) * | 2007-06-11 | 2007-10-24 | 北京有色金属研究总院 | 光学元件用HfON保护膜的制备方法 |
CN202003044U (zh) * | 2011-02-28 | 2011-10-05 | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 | 一种反射膜层 |
-
2012
- 2012-11-13 CN CN2012104533364A patent/CN102912293A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001355065A (ja) * | 2000-06-13 | 2001-12-25 | Mitsubishi Materials Corp | 直流スパッタ条件下で優れた耐割損性を発揮する光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲット |
US6783637B2 (en) * | 2002-10-31 | 2004-08-31 | Freescale Semiconductor, Inc. | High throughput dual ion beam deposition apparatus |
CN101058871A (zh) * | 2007-06-11 | 2007-10-24 | 北京有色金属研究总院 | 光学元件用HfON保护膜的制备方法 |
CN202003044U (zh) * | 2011-02-28 | 2011-10-05 | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 | 一种反射膜层 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
刘伟等: "氧分压对HfO_xN_y薄膜结构和力学性能的影响", 《人工晶体学报》 * |
刘伟等: "硫化锌衬底上氧化铪保护膜制备及性能研究", 《激光与红外》 * |
朱昌,等: "比较2种溅射方法镀制的氧化硅薄膜", 《应用光学》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105057235A (zh) * | 2015-07-06 | 2015-11-18 | 山东金鼎电子材料有限公司 | Ito薄膜溅射靶材的清洁方法 |
CN105223634A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-01-06 | 无锡泓瑞航天科技有限公司 | 一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜及其制备方法 |
CN109097753A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-12-28 | 湖北久之洋红外系统股份有限公司 | 硫化锌窗口上高附着力硬质保护薄膜的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2791384B1 (en) | An improved solar selective coating having high thermal stability and a process for the preparation thereof | |
CN103018797B (zh) | 一种用于激光、红外双波段高反射膜的膜系结构及其制备方法 | |
CN105091377B (zh) | 一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 | |
CN109655954A (zh) | 滤光片及其制备方法、指纹识别模组及电子设备 | |
CN107130210B (zh) | 表面镀有红外类金刚石防护膜的硫系玻璃及其制备方法 | |
CN102280163B (zh) | 一种红外透明导电薄膜及其制备方法 | |
CN102912293A (zh) | 多光谱保护薄膜及其制备方法 | |
CN103388917A (zh) | 一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 | |
CN105800954A (zh) | 一种硫系玻璃及其制备方法 | |
CN102914807A (zh) | 硫化锌基片多光谱增透保护薄膜 | |
CN108149210B (zh) | 一种长波红外增透保护膜的制备方法 | |
CN109023273A (zh) | 一种镀膜设备及镀膜方法 | |
CN105951051A (zh) | 一种倾斜溅射工艺制备渐变折射率减反射膜的方法 | |
CN101231352A (zh) | 红外光学窗口用HfON/BP增透保护膜及其制备方法 | |
CN107746187B (zh) | 一种镀dlc膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法 | |
CN104451541A (zh) | 一种提高类金刚石薄膜sp3碳原子杂化键含量的方法 | |
ES2404782A1 (es) | Método para la fabricación de un sistema de capas reflectantes para espejos traseros | |
CN105223634A (zh) | 一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜及其制备方法 | |
CN103556114B (zh) | 一种碳基薄膜衰减滤光片的制备方法 | |
CN208733216U (zh) | 一种镀膜设备 | |
CN114107890A (zh) | 一种用于红外光学窗口表面的高硬度SiCN增透保护薄膜及其制备方法 | |
CN110221368A (zh) | 单元素多层红外高反膜及其制备方法 | |
US20160090646A1 (en) | Coated article, method for making the same and electronic device using the same | |
CN109581563A (zh) | 一种红外滤光片及其制备方法 | |
CN110484888A (zh) | 一种基于磁控溅射的外反射铝膜制备方法及铝镜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130206 |