CN101058871A - 光学元件用HfON保护膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光学元件用HfON保护膜的制备方法，即采用金属Hf靶在Ar气、N2气和O2气混合气氛中的反应磁控溅射方法制备HfON薄膜。采用本发明方法制备的HfON薄膜，机械强度高，硬度高、耐磨性能好，在可见、红外波段吸收小、透过率高。适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透镜等的防潮保护膜及抗磨损膜。
Description
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，涉及一种采用反应磁控溅射沉积技术，在光学元件表面制备HfON保护膜的方法。
背景技术
ZnSe、ZnS、Ge等材料硬度低，因此由这些材料制成的光学元件在工作环境中表面易受损而影响正常工作，而KCl等离子晶体制成的棱镜、窗口等由于在大气中极易潮解，因此都需要在表面涂覆保护膜以保证正常使用。
理想的光学保护膜除应具有可见、近红外、中红外、远红外多波段透明、吸收系数小等光学性能外，还应具有机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀等特点。DLC、Ge1-xCx膜是常用的光学元件保护膜，但由于其本身存在诸如应力大、吸收大及可见光波段不透明等缺点限制了其应用范围。
HfN薄膜具有耐磨性好、硬度高、化学性能稳定等优点，如硬度可高达1600Hv，因此在机械行业常用作工具用硬质涂层。但由于在可见-红外波段(0.4～12μm)，特别是可见光波段光学吸收系数较大，因此一般不用做光学薄膜。
HfO2是一种常用的光学薄膜材料，在0.4～12μm波段具有高的透过率，同时化学性能稳定，在光学领域有广泛的应用。但与HfN薄膜相比，其机械性能较差，如HfO2的硬度只有780Hv，因此将HfO2用作光学元件保护膜时，保护效果一般。
如果N原子能够替代HfO2结构中的部分O原子，形成本发明所述的HfON结构，那么既能保持HfO2薄膜化学性能稳定、在0.4～12μm宽波段具有高透过率的优点，又能提高机械性能，显著增强其保护效果。但由于随着N原子含量的不同，薄膜机械性能和光学性能也会相应变化，因此要根据使用要求调整O/N比例，达到光学性能和机械性能的匹配。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学元件用HfON保护膜的制备方法，采用本方法制备的HfON薄膜，在0.4～12μm宽波段范围内具有高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀，适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透镜等的防潮保护膜及抗磨损膜等。
本发明的目的是这样实现的：
一种光学元件用HfON保护膜的制备方法，以高纯金属Hf为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备HfON膜，其特征是制备过程包括以下步骤：
(1)将光学元件基体放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到室温～700℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1～0.5Pa，溅射功率100～1000W，对靶表面轰击清洗8-12分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.05～0.95、(N2+O2)/Ar＝0.1～0.5的比例范围通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50～300W，工作真空0.1～0.3Pa，沉积HfON膜直至达到所需的厚度；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30～100℃/小时。
其中磁控溅射工艺可以是射频磁控溅射工艺，也可以是直流磁控溅射工艺；加热采用电阻式加热方式；沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制；气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围均在5～200sccm范围内；
本发明所说的保护膜既可以是单面保护膜也可以是双面保护膜。
本发明所说光学元件是指光学系统用棱镜、透镜和窗口等，其材料可以为ZnS、ZnSe、Ge、Si、石英玻璃及As2S3、KCl、CaF2等，其形状可以是平板形、球冠形及其它复杂形状。
本发明的效果是：采用本方法制备的HfON薄膜，在0.4～12μm宽波段范围内具有高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀。
采用本发明制备的HfON膜为非化学计量比，N/(N+O)原子比在5～95％范围内可调，随着N原子含量的不同，薄膜机械性能和光学性能也会相应变化，可根据使用要求调整O/N比例。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
附图说明
附图为制备HfON薄膜的反应磁控溅射沉积设备简图。
具体实施方式
实施例1：光学元件用HfON保护膜的制备方法，以高纯金属Hf为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备HfON膜，具体步骤是：
(1)将光学元件KCl基片放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到200℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.2Pa，溅射功率300W，对靶表面轰击清洗10分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.5、(N2+O2)/Ar＝0.2的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率100W，工作真空0.2Pa，在试样双面镀100nm厚HfON薄膜；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30℃/小时。
其中磁控溅射工艺可以是射频磁控溅射工艺，也可以是直流磁控溅射工艺；加热采用电阻式加热方式；沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制；气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围均在5～200sccm范围内。
抗大气潮解试验表明在潮湿环境放置三个月，晶体仍保持透明，无潮解现象。
保护膜的形状可以是平板形、球冠形及其它复杂形状。
实施例2：光学元件用HfON保护膜的制备方法，以高纯金属Hf为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备HfON膜，具体步骤是：
(1)将光学元件ZnSe抛光基片放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到500℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.3Pa，溅射功率100W，对靶表面轰击清洗10分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.6、(N2+O2)/Ar＝0.2的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率200W，工作真空0.2Pa，在试样双面镀800nm厚HfON薄膜；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率50℃/小时。
其中磁控溅射工艺可以是射频磁控溅射工艺，也可以是直流磁控溅射工艺；加热采用电阻式加热方式；沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制；气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围均在5～200sccm范围内。
在0.5～12μm波段其光学吸收小于3％；采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于16Gpa，ZnSe基体的硬度约为2～3GPa。
保护膜的形状可以是平板形、球冠形及其它复杂形状。
实施例3：光学元件用HfON保护膜的制备方法，以高纯金属Hf为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备HfON膜，具体步骤是：
(1)将光学元件Ge基片放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10U-3Pa，然后将基体加热到400℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1Pa，溅射功率500W，对靶表面轰击清洗8分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.2、(N2+O2)/Ar＝0.3的比例通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50W，工作真空0.2Pa，在试样双面镀80nm厚HfON薄膜；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率70℃/小时。
其中磁控溅射工艺可以是射频磁控溅射工艺，也可以是直流磁控溅射工艺；加热采用电阻式加热方式；沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制；气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围均在5～200sccm范围内。
在3～12μm波段其光学吸收小于3％；采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于16Gpa，Ge基体的硬度约为10～12GPa。
附图为沉积HfON膜的反应磁控溅射沉积设备简图，在真空室4下部设置有进气口5和出气口6，真空室设置有溅射电源7，在真空室4内部设置有基片台8，基片台8内部设置有加热器9，基片台上放置基片10，基片10上沉积有HfON膜11，在基片台上面设置有磁铁装置12，磁铁装置上固定有Hf靶13。
Claims (6)
1、一种光学元件用HfON保护膜的制备方法，以高纯金属Hf为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备HfON膜，其特征是制备过程包括以下步骤：
(1)将光学元件基体放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到室温～700℃；
(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1～0.5Pa，溅射功率100～1000W，对靶表面轰击清洗8-12分钟；
(3)按N2/(N2+O2)＝0.05～0.95、(N2+O2)/Ar＝0.1～0.5的比例范围通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50～300W，工作真空0.1～0.3Pa，沉积HfON膜直至达到所需的厚度；
(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30～100℃/小时。
2、根据权利要求1所述的光学元件用HfON保护膜的制备方法，其特征是：所述的磁控溅射工艺可以是射频磁控溅射工艺，也可以是直流磁控溅射工艺。
3、根据权利要求1所述的光学元件用HfON保护膜的制备方法，其特征是：所述磁控溅射工艺沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
4、根据权利要求1所述的光学元件用HfON保护膜的制备方法，其特征是：所述磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围均在5～200sccm范围内。
5、根据权利要求1所述的光学元件用HfON保护膜的制备方法，其特征是：所述的光学元件是指光学系统用棱镜、透镜和窗口等，其材料可以为ZnS、ZnSe、Ge、Si、石英玻璃及As2S3、KCl、CaF2等，其形状可以是平板形、球冠形及其它形状。
6、根据权利要求1所述的光学元件用HfON保护膜的制备方法，其特征是：用所述的方法制备的HfON膜为非化学计量比，N/(N+O)原子比在5～95％范围内可调。
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