CN102213778B - 在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，该光学薄膜采用磁控溅射镀膜的方式形成，在真空度为3.0×10-4a以上，工作温度为60～90℃的条件下，以氧化硅层和碳化硅层构成一个周期，将多层氧化硅层和多层碳化硅层按周期反复交替地蒸着在基体光学材料的表面形成厚度大于4000nm的复合镀层，在碳化硅层的形成过程中渗入氢离子，氧化硅层厚度为10～120nm，碳化硅层厚度为100～1000nm，当复合镀层形成之后，在复合镀层的表面蒸着形成增透层，制成的光学薄膜经测试，硬度可达到2000HV以上，摩擦系数小于0.2，透过率达到85％左右，且价格便宜，寿命可以达到在光学材料表面贴盖的蓝宝石片的四分之一左右，而成本仅有十分之一，可以用来替代光学窗口上使用的蓝宝石片。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学窗口器件的制备方法，尤其是涉及一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法。
背景技术
在人们的日常生活中的许多场合，均用到使用光学窗口的情况，如在超市中广泛使用的台式条形码阅读器中。这种光学窗口器件的一个特点是它要承担每天上万次的货物接触，同时还在条形码阅读器的光学系统中参与成像，除了对窗口器件表面抗损伤、抗冲击的要求之外，还对窗口器件的面形、可见光透过率都有光学级的要求。目前此类光学窗口器件多使用在透可见光的光学材料表面贴蓝宝石片的方法。但是存在的问题是这种光学窗口器件的尺寸通常较大，而大尺寸的蓝宝石片的生产技术只有美国和日本的少数企业掌握，国内尚无厂家能够生产，由此也造成了产品的价格非常昂贵。
为了解决上述问题，人们开始偿试在光学材料表面形成俗称为类金刚石薄膜(Diamond-like Carbon简称DLC)的非晶态高硬度光学薄膜的方法来替代蓝宝石片。但至今尚未有很好的方法使得在光学材料表面形成的这种光学薄膜在具备高硬度、低磨擦系数的同时，能够具有良好的可见光透过率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，能够在光学材料表面形成高硬度、低磨擦系数且具有良好的可见光透过率的光学薄膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，该光学薄膜采用磁控溅射镀膜的方式形成，在真空度为3.0×10-4Pa以上，工作温度为60～90℃的条件下，以氧化硅层和碳化硅层构成一个周期，将多层氧化硅层和多层碳化硅层按周期反复交替地蒸着在基体光学材料的表面构成厚度大于4000nm的复合镀层，在碳化硅层的形成过程中渗入氢离子，氧化硅层厚度为10～120nm，碳化硅层厚度为100～1000nm，当复合镀层形成之后，在复合镀层的表面蒸着形成增透层。
所述的增透层由厚度为10～100nm的第一辅助氧化硅层、厚度为10～50nm的第二辅助氧化硅层和设置在第一辅助氧化硅层与第二辅助氧化硅层之间的厚度为10～100nm的氮化硅层构成。
具体方法之一是用磁控溅射镀膜机作为制备设备，用非晶碳和硅分别制成非晶碳靶材和硅靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成；②通过对非晶碳靶材和硅靶材的溅射使非晶碳和硅析出，通过控制非晶碳和硅析出的速度使所述的碳化硅层按0.1～0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60～80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5％；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①～③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
具体方法之二是用磁控溅射镀膜机作为制备设备，用非晶碳化硅和硅分别制成非晶碳化硅靶材和硅靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成；②通过对非晶碳化硅靶材和硅靶材的溅射使非晶碳化硅和硅析出，通过控制非晶碳化硅和硅析出的速度使所述的碳化硅层按0.1～0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60～80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5％；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①～③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
具体方法之三是用磁控溅射镀膜机机作为制备设备，用硅制成靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成；②通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入乙烯气体，通过控制硅析出的速度和乙烯气体的充入速度使所述的碳化硅层按0.1～0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60～80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5％；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①～③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4～0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
可以在所述的增透层的表面再设置一层折射率为1.4～1.6的透明的高分子材料薄膜。
在完成所有步骤打开镀膜机之前，先将惰性气体充满所述的蒸着室。
基体光学材料可以是透可见光的钢化玻璃、光学玻璃、光学塑料、光学树脂或光学晶体等。
高分子材料可以选用PMMA或聚苯乙烯以及其它各种相类似的材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过周期性地交替蒸着氧化硅层和碳化硅层，在基体光学材料的表面形成具有一定厚度并且平整光滑且应力较小的复合镀层，并通过在每个周期之后渗入氢离子及在复合镀层的表面设置增透层来提高可见光透过率，本发明的方法能够在光学材料表面形成高硬度、低磨擦系数且具有良好的可见光透过率的光学薄膜，可以在硬度达到2000HV以上，摩擦系数小于0.2的同时，使光谱范围在620nm～670nm之间的可见光透过率接近85％左右；在镀膜过程中控制氢气的体积，可以有效防止发生爆炸；而在打开镀膜机之前，先将惰性气体充满蒸着室可以进一步有效防止发生爆炸；在增透层的表面再设置一层透明的高分子材料薄膜，则可以进一步降低表面摩擦系数。用本发明方法制成的光学窗口的寿命可以达到在光学材料表面贴蓝宝石面的光学窗口的四分之一，而成本则相当于在光学材料表面贴蓝宝石片的光学窗口的十分之一。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，用日本SHINCRON公司的RAS-1100C型磁控溅射镀膜机(RAS镀膜机)作为制备设备，用非晶碳和硅分别制成非晶碳靶材和硅靶材，用钢化玻璃作为基体光学材料，将钢化玻璃放置在磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度为75℃，设定复合镀层的厚度为4320nm，由14层厚度为60nm的氧化硅层和14层厚度为300nm的碳化硅层构成，当磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到3.0×10-4Pa以上，并通过加热达到设定的工作温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，控制硅析出的速度和充入氧气的速度，按0.5nm/s的蒸着速率形成氧化硅层；②通过对非晶碳靶材和硅靶材的溅射使非晶碳和硅析出，控制非晶碳和硅析出的速度，按0.2nm/s的蒸着速率形成碳化硅层；③充入氢气80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积为整个蒸着室体积的4％；④重复步骤①～③，完成复合镀层的蒸着；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.5nm/s的蒸着速率形成厚度为60nm的第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.6nm/s的蒸着速率形成厚度为60nm的氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4nm/s的蒸着速率形成厚度为20nm的第二辅助氧化硅层；⑧当温度冷却到20℃左右时，将氩气充满蒸着室，然后再打开镀膜机，取出成品。
实施例二：一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，用日本SHINCRON公司的RAS-1100C型磁控溅射镀膜机(RAS镀膜机)作为制备设备，用非晶碳化硅和硅分别制成非晶碳化硅靶材和硅靶材，用钢化玻璃作为基体光学材料，将钢化玻璃放置在磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度为80℃，设定复合镀层的厚度为4200nm，由20层厚度为10nm的氧化硅层和20层厚度为200nm的碳化硅层构成，当磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到3.0×10-4Pa以上，并通过加热达到设定的工作温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，控制硅析出的速度和充入氧气的速度，按0.4nm/s的蒸着速率形成氧化硅层；②通过对非晶碳化硅靶材和硅靶材的溅射使非晶碳和硅析出，控制非晶碳化硅和硅析出的速度，按0.1nm/s的蒸着速率形成碳化硅层；③充入氢气70秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积为整个蒸着室体积的3％；④重复步骤①～③，完成复合镀层的蒸着；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4nm/s的蒸着速率形成厚度为20nm的第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.5nm/s的蒸着速率形成厚度为80nm的氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.6nm/s的蒸着速率形成第二厚度为50nm的辅助氧化硅层；⑧当温度冷却到20℃左右时，将氩气充满蒸着室，然后再打开镀膜机，取出成品。
实施例三：一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，用日本SHINCRON公司的RAS-1100C型磁控溅射镀膜机(RAS镀膜机)作为制备设备，用硅制成硅靶材，用钢化玻璃作为基体光学材料，将钢化玻璃放置在磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度为70℃，设定复合镀层的厚度为5000nm，由10层厚度为100nm的氧化硅层和10层厚度为400nm的碳化硅层构成，当磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到3.0×10-4Pa以上，并通过加热达到设定的工作温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，控制硅析出的速度和充入氧气的速度，按0.6nm/s的蒸着速率形成氧化硅层；②通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入乙烯气体，通过控制硅析出的速度和乙烯气体的充入速度，按0.15nm/s的蒸着速率形成碳化硅层；③充入氢气60秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积为整个蒸着室体积的2％；④重复步骤①～③，完成复合镀层的蒸着；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.5nm/s的蒸着速率形成厚度为100nm的第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.5nm/s的蒸着速率形成厚度为40nm的氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.5nm/s的蒸着速率形成厚度为30nm的第二辅助氧化硅层；⑧当温度冷却到20℃左右时，将氩气充满蒸着室，然后再打开镀膜机，取出成品。
下表是上述三个实施例中所制备的样品的测试结果：
在上述的实施例中，还可以在增透层后，在增透层的表面再形成一层透明的折射率范围为1.4～1.6的高分子材料薄膜，高分子材料通常可以选用PMMA或聚苯乙烯，将其制成靶材，然后在蒸着室内通过对硅靶材的溅射使其析出，以1nm～2nm/s的蒸着速率形成厚度为10-20nm的薄膜，用以进一步降低表面摩擦系数。
Claims (6)
1.一种在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于该光学薄膜采用磁控溅射镀膜的方式形成，在真空度为3.0×10-4Pa以上，工作温度为60~90℃的条件下，以氧化硅层和碳化硅层构成一个周期，将多层氧化硅层和多层碳化硅层按周期反复交替地蒸着在基体光学材料的表面形成厚度大于4000nm的复合镀层，在碳化硅层的形成过程中渗入氢离子，氧化硅层厚度为10~120nm，碳化硅层厚度为100~1000nm，当复合镀层形成之后，在复合镀层的表面蒸着形成增透层，所述的增透层由厚度为10~100nm的第一辅助氧化硅层、厚度为10~50nm的第二辅助氧化硅层和设置在第一辅助氧化硅层与第二辅助氧化硅层之间的厚度为10~100nm的氮化硅层构成。
2.如权利要求1所述的在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于具体方法是用磁控溅射镀膜机作为制备设备，用非晶碳和硅分别制成非晶碳靶材和硅靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成；②通过对非晶碳靶材和硅靶材的溅射使非晶碳和硅析出，通过控制非晶碳和硅析出的速度使所述的碳化硅层按0.1~0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60~80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5%；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①~③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
3.如权利要求1所述的在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于具体方法是用磁控溅射镀膜机作为制备设备，用非晶碳化硅和硅分别制成非晶碳化硅靶材和硅靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成； ②通过对非晶碳化硅靶材和硅靶材的溅射使非晶碳化硅和硅析出，通过控制非晶碳化硅和硅析出的速度使所述的碳化硅层按0.1~0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60~80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5%；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①~③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
4.如权利要求1所述的在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于具体方法是用磁控溅射镀膜机作为制备设备，用硅制成靶材，将基体光学材料放置在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中，抽真空并设定工作温度，并设定复合镀层的厚度，在所述的磁控溅射镀膜机蒸着室中的真空度达到要求并加热到设定温度后，再进行以下步骤：①通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，使所述的氧化硅层按0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成；②通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入乙烯气体，通过控制硅析出的速度和乙烯气体的充入速度使所述的碳化硅层按0.1~0.2nm/s的蒸着速率形成；③充入氢气60~80秒使氢离子渗入镀层，控制充入氢气的体积小于整个蒸着室体积的5%；④判断总的膜层的厚度是否大于设定的复合镀层的厚度，是则进入步骤⑤，否则重复步骤①~③；⑤通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第一辅助氧化硅层；⑥通过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氮气，通过控制硅析出的速度和充入氮气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成氮化硅层；⑦过对硅靶材的溅射使硅析出，同时向蒸着室内充入氧气，通过控制硅析出的速度和充入氧气的速度，在复合镀层的表面以0.4~0.6nm/s的蒸着速率形成第二辅助氧化硅层。
5.如权利要求1~4中任一项权利要求所述的在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于在增透层的表面再设置一层透明的折射率范围为1.4~1.6高分子材料薄膜。
6.如权利要求3或4所述的在光学材料表面形成高硬度低摩擦光学薄膜的方法，其特征在于在完成所有步骤打开镀膜机之前，先将惰性气体充满所述的蒸着室。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102213778A (zh) | 2011-10-12 |
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