CN110240418A - 一种可钢化low-e玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体涉及一种可钢化LOW‑E玻璃，包括玻璃基体以及镀设于所述玻璃基体一侧表面的复合膜层，所述复合膜层包括自所述玻璃基体向外因此沉积的第一介质层、过渡层、第一种子层、第一功能层、第一保护层、第一AZO层、第二介质层、夹心层、第三介质层、第二种子层、第二功能层、第二保护层、第二AZO层、第四介质层，所述夹心层为NiCr层。该可钢化LOW‑E玻璃在功能层间的介质层中加上一层夹心层，该夹心层为NiCr层，由于该可钢化LOW‑E设置有上述夹心层，使得该产品钢化前后颜色基本保持一致。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体涉及一种可钢化LOW-E玻璃及其制备方法。
背景技术
LOW-E玻璃多用于窗户，例如中空玻璃(IG)窗单元等。众所周知，在某些情况下，为了使玻璃达到高强度、弯曲等目的，需要对这种节能玻璃进行钢化处理。在钢化期间，需要将镀膜的玻璃加热至620℃左右的温度，然后以高速率冷却以产生内应力，使玻璃具有更高的强度。这种高温处理会导致膜层内的不同过程(例如氧化，重结晶，扩散，体积变化，应力增加或松弛等)，这些过程大多会改变节能玻璃的颜色值。目前市场上缺少钢化前后色差较小的LOW-E玻璃。
发明内容
本发明提供一种可钢化LOW-E玻璃，解决现有可钢化LOW-E玻璃钢化前后颜色变化大的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可钢化LOW-E玻璃，包括玻璃基体以及镀设于所述玻璃基体一侧表面的复合膜层，所述复合膜层包括自所述玻璃基体向外因此沉积的第一介质层、过渡层、第一种子层、第一功能层、第一保护层、第一AZO层、第二介质层、夹心层、第三介质层、第二种子层、第二功能层、第二保护层、第二AZO层、第四介质层，所述夹心层为NiCr层，所述夹心层的厚度为0.8～4nm。
优选地，所述过渡层为TiOx层,所述过渡层的厚度为6-15nm。
优选地，所述第一保护层/第二保护层为NiCr层，所述第一保护层的厚度为0.8-3nm，所述第二保护层的厚度为0.8-3nm。
优选地，所述第一种子层/第二种子层为ZnOx层，所述第一种子层的厚度为11-21nm，所述第二种子层的厚度为10-25nm。
优选地，所述第一介质层/第二介质层/第三介质层/第四介质层为SiNx、SiOx、SiNxOy中的任意一层或任意多层的复合层。
进一步优选地，所述第一介质层的厚度为30-40nm，所述第二介质层的厚度为25-35nm，所述第三介质层的厚度为20-40nm，所述第四介质层的厚度为28-43nm。
优选地，所述第一AZO层的厚度为8-10nm，所述第二AZO层的厚度为8-10nm。
优选地，所述第一功能层/第二功能层为银层。
进一步优选地，所述第一功能层的厚度为7-11nm，所述第二功能层的厚度为8-13nm。
本发明的另一目的是提供一种可钢化LOW-E玻璃的制备方法，利用该方法能够制备钢化前后不变色的可钢化LOW-E玻璃。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种可钢化LOW-E玻璃的制备方法，包括如下步骤：采用磁控溅射工艺，在玻璃基体上依次镀设30-40nm的第一介质层、6-15nm的过渡层、11-21nm的第一种子层、7-11nm的第一功能层、0.8-3nm的第一保护层、8-10nm的第一AZO层、25-35nm的第二介质层、0.8-4nm的夹心层、20-40nm的第三介质层、10-25nm的第二种子层、8-13nm的第二功能层、0.8-3nm的第二保护层、8-10nm的第二AZO层、28-43nm的第四介质层；其中，所述夹心层为NiCr层。
采用以上技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下优点：该可钢化LOW-E玻璃在功能层间的介质层中加上一层夹心层，即设置在第二介质层和第三介质层之间，该夹心层为NiCr层，由于该可钢化LOW-E设置有上述夹心层，使得该产品钢化前后颜色基本保持一致，保证同一系列的产品外观的一致性。
附图说明
附图1为可钢化LOW-E玻璃的结构示意图。
其中，
100、玻璃基体；
200、复合膜层；
201、第一介质层；202、过渡层；203、第一种子层；204、第一功能层；205、第一保护层；206、第一AZO层；207、第二介质层；208、夹心层；209、第三介质层；210、第二种子层；211、第二功能层；212、第二保护层；213、第二AZO层；214、第四介质层。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种可钢化LOW-E玻璃，包括玻璃基体100以及镀设于玻璃基体100一侧表面的复合膜层200，该复合膜层200包括自玻璃基体100向外因此沉积的第一介质层201、过渡层202、第一种子层203、第一功能层204、第一保护层205、第一AZO层206、第二介质层207、夹心层208、第三介质层209、第二种子层210、第二功能层211、第二保护层212、第二AZO层213、第四介质层214。
具体如下：
夹心层208为NiCr层，经试验测得，夹心层208设置在功能层之间的两个介质层之间时，夹心层208能够使得该产品钢化前后颜色基本保持一致。具体地，夹心层208的厚度为0.8～4nm。
过渡层202为TiOx层，在本发明的某些实施方案中发现，氧化钛的使用改善了功能层(IR反射层)的质量，从而能使该可钢化LOW-E玻璃在功能层厚度相同时较无氧化钛的玻璃具有更优的热性能。TiOx层是由纳米尺寸的TiOx粒子互相连接而成的，可与第一介质层201和第一种子层203牢固结合，增加了膜层的附着力，可以有效解决传统的可钢化产品膜层易脱膜的问题；同时TiOx具有较高的折射率，经过光的干涉原理，可提高膜层整体的透光率。
第一种子层203/第二种子层210为ZnOx层，其中，第一种子层203的厚度为11-21nm，第二种子层210的厚度为10-25nm。ZnOx做种子层可提高膜层平整度，给功能层提供了更好的生长平台，若在别的电介质膜层材料之上沉积功能层，那么所获得的功能膜层的质量将较差，这将导致低辐射玻璃的性能下降。同时ZnOx的消光系数K值又是最低的，介质层加入ZnOx可以相对提高膜层透过率，降低可见光反射率。第一保护层205/第二保护层212为NiCr层，第一保护层205的厚度为0.8-3nm，第二保护层212的厚度为0.8-3nm。
第一介质层201/第二介质层207/第三介质层209/第四介质层214为SiNx、SiOx、SiNxOy中的任意一层或任意多层的复合层。由于以上材料具有较优越的物理性能和抗化学腐蚀性能，这些材料镀出来的膜层具有很强的抗腐蚀、抗机械划伤、抗高温的性能，从而提高了可钢化LOW-E玻璃的后续加工性能和使用寿命。具体地，第一介质层201的厚度为30-40nm，第二介质层207的厚度为25-35nm，第三介质层209的厚度为20-40nm，第四介质层214的厚度为28-43nm。
第一AZO层206的厚度为8-10nm，第二AZO层213的厚度为8-10nm。
第一功能层204/第二功能层211为银层。其中，第一功能层204的厚度为7-11nm，第二功能层211的厚度为8-13nm。
上述的x、y都为正数。
以下为具体实施例。
实施例1
该例中玻璃基体100表面的复合膜层200的结构为：SiNx层/TiOx层/ZnOx层/Ag层/NiCr层/AZO层/SiNx层/NiCr层/SiNx层/ZnOx层/Ag层/NiCr层/AZO层/SiNx层。
上述复合膜层200中各个膜层的厚度依次为34.2nm/9.8nm/15.2nm/9.2nm/1.8nm/8.9nm/29.3nm/1.1nm/33.7nm/15.0nm/10.1nm/1.3nm/9.2nm/27.4nm。
该实施例中的可钢化LOW-E玻璃的制备方法如下：
1.采用磁控溅射工艺，在玻璃基片100上镀第一介质层201：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为34.2nm的第一电介质层为SiNx层；
2.采用磁控溅射工艺，在第一介质层上镀过渡层202：在中频交流电源的控制下，TiOx靶在纯氩气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为9.8nm的过渡层202(TiOx层)；
3.采用磁控溅射工艺，在过渡层202上镀第一种子层203(ZnOx层)：在中频交流电源的控制下，ZnAl靶在氩气和氧气混合气氛(Ar:O2＝7:10)下溅射沉积，沉积膜层厚度为15.2nm的第一种子层203(ZnOx层)；
4.采用磁控溅射工艺，在第一种子层203上镀第一功能层204：在直流电源的控制下，Ag靶在纯氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为9.2nm的第一功能层204(银层)；
5.采用磁控溅射工艺，在第一功能层204上镀第一保护层205：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.8nm的第一保护层205(NiCr层，即镍铬合金层)；
6.采用磁控溅射工艺，在第一保护层205上镀第一AZO层206：在中频交流电源的控制下，AZO靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为8.9nm的第一AZO层206；
7.采用磁控溅射工艺，在第一AZO层206上镀第二介质层207：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为29.3nm的第二介质层207(SiNx层)；
8.采用磁控溅射工艺，在第二介质层207上镀夹心层208：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.1nm的夹心层208(NiCr层，即镍铬合金层)；
9.采用磁控溅射工艺，在夹心层208上镀第三介质层209：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为33.7nm的第三介质层209(SiNx层)；
10.采用磁控溅射工艺，在第三介质层209上镀第二种子层210：在中频交流电源的控制下，Zn靶在氩气和氧气混合气氛(Ar:O2＝7:10)下溅射沉积，沉积膜层厚度为15.0nm的第二种子层210(ZnOx层)；
11.采用磁控溅射工艺，在第二种子层210上镀第二功能层211：在直流电源的控制下，Ag靶在纯氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为10.1nm的第二功能层211(银层)；
12.采用磁控溅射工艺，在第二功能层211上镀第二保护层212：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.3nm的第二保护层212(NiCr层，即镍铬合金层)；
13.采用磁控溅射工艺，在第二保护层212上镀第二AZO层213：在中频交流电源的控制下，AZO靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为9.2nm的第二AZO层213；
14.采用磁控溅射工艺，在第二AZO层213镀第四介质层214：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为27.4nm的第四介质层214(SiNx层)。
该实施例的可钢化LOW-E玻璃钢化前的颜色如表1所示。
表1
该可钢化LOW-E玻璃钢化后的颜色如表2所示。
表2
通过对比表1和表2可知，本实施例的可钢化LOW-E玻璃在钢化前后的颜色基本保持不变。
在钢化之前，测得单片该可钢化LOW-E玻璃的辐射率为0.065；在钢化之后，测得单片该可钢化LOW-E玻璃的辐射率为0.063。
按照GB9656-2003，钢化后膜层擦拭不脱膜，冲击实验、耐辐照实验、湿热循环实验等均能满足要求。经检测，敲击实验等级为4级。
实施例2
该例中玻璃基体100表面的复合膜层200的结构为：SiNx层/TiOx层/ZnOx层/Ag层/NiCr层/AZO层/SiNx层/NiCr层/SiNx层/ZnOx层/Ag层/NiCr层/AZO层/SiNxOy层。
上述复合膜层200中各个膜层的厚度依次为29.7nm/4.6nm/14.8nm/7.1nm/1.8nm/8.8nm/30.8nm/1.3nm/34.3nm/15.9nm/9.8nm/1.3nm/9.3nm/25.6nm。
该实施例中的可钢化LOW-E玻璃的制备方法如下：
1.采用磁控溅射工艺，在玻璃基片100上镀第一介质层201：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为29.7nm的第一电介质层201(SiNx层)；
2.采用磁控溅射工艺，在第一介质层201上镀过渡层202：在中频交流电源的控制下，TiOx靶在纯氩气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为4.6nm的过渡层202(TiOx层)；
3.采用磁控溅射工艺，在过渡层202上镀第一种子层203：在中频交流电源的控制下，ZnAl靶在氩气和氧气混合气氛(Ar:O2＝7:10)下溅射沉积，沉积膜层厚度为14.8nm的第一种子层203(ZnOx层)；
4.采用磁控溅射工艺，在第一种子层203上镀第一功能层204：在直流电源的控制下，Ag靶在纯氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为7.1nm的第一功能层204(银层)；
5.采用磁控溅射工艺，在第一功能层204上镀第一保护层205：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.8nm的第一保护层205(NiCr层，即镍铬合金层)；
6.采用磁控溅射工艺，在第一保护层205上镀第一AZO层206：在中频交流电源的控制下，AZO靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为8.8nm的第一AZO层206；
7.采用磁控溅射工艺，在第一AZO层206上镀第二介质层207：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为30.8nm的第二介质层207(SiNx层)；
8.采用磁控溅射工艺，在第二介质层207上镀夹心层208：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.3nm的夹心层208(NiCr层，即镍铬合金层)；
9.采用磁控溅射工艺，在夹心层208上镀第三介质层209：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气和氮气混合气氛(Ar:N2＝9:7)下溅射沉积，沉积膜层厚度为34.3nm的第三介质层209(SiNx层)；
10.采用磁控溅射工艺，在第三介质层209上镀第二种子层210：在中频交流电源的控制下，Zn靶在氩气和氧气混合气氛(Ar:O2＝7:10)下溅射沉积，沉积膜层厚度为15.9nm的第二种子层210(ZnOx层)；
11.采用磁控溅射工艺，在第二种子层210上镀第二功能层211：在直流电源的控制下，Ag靶在纯氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为9.8nm的第二功能层211(银层)；
12.采用磁控溅射工艺，在第二功能层211上镀第二保护层212：在直流电源的控制下，NiCr靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为1.3nm的第二保护层212(NiCr层，即镍铬合金层)；
13.采用磁控溅射工艺，在第二保护层212上镀第二AZO层213：在中频交流电源的控制下，AZO靶在氩气气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为9.3nm的第二AZO层213；
14.采用磁控溅射工艺，在第二AZO层213镀第四介质层214：在中频交流电源的控制下，硅靶在氩气、氧气和氮气混合气氛下溅射沉积，沉积膜层厚度为25.6nm的第四介质层214(SiNxOy层)。
该实施例的可钢化LOW-E玻璃钢化前的颜色如表3所示。
表3
该可钢化LOW-E玻璃钢化后的颜色如表4所示。
表4
通过对比表3和表4可知，本实施例的可钢化LOW-E玻璃在钢化前后的颜色基本保持不变。
在钢化之前，测得单片该可钢化LOW-E玻璃的辐射率为0.072；在钢化之后，测得单片该可钢化LOW-E玻璃的辐射率为0.069。
按照GB9656-2003，钢化后膜层擦拭不脱膜，冲击实验、耐辐照实验、湿热循环实验等均能满足要求。经检测，敲击实验等级为4级。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可钢化LOW-E玻璃，包括玻璃基体以及镀设于所述玻璃基体一侧表面的复合膜层，其特征在于：所述复合膜层包括自所述玻璃基体向外因此沉积的第一介质层、过渡层、第一种子层、第一功能层、第一保护层、第一AZO层、第二介质层、夹心层、第三介质层、第二种子层、第二功能层、第二保护层、第二AZO层、第四介质层，所述夹心层为NiCr层，所述夹心层的厚度为0.8~4nm。
2.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述过渡层为TiOx层,所述过渡层的厚度为6-15nm。
3.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一保护层/第二保护层为NiCr层，所述第一保护层的厚度为0.8-3nm，所述第二保护层的厚度为0.8-3nm。
4.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一种子层/第二种子层为ZnOx层，所述第一种子层的厚度为11-21nm，所述第二种子层的厚度为10-25nm。
5.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一介质层/第二介质层/第三介质层/第四介质层为SiNx、SiOx、SiNxOy中的任意一层或任意多层的复合层。
6.根据权利要求5所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一介质层的厚度为30-40nm，所述第二介质层的厚度为25-35nm，所述第三介质层的厚度为20-40nm，所述第四介质层的厚度为28-43nm。
7.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一AZO层的厚度为8-10nm，所述第二AZO层的厚度为8-10nm。
8.根据权利要求1所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一功能层/第二功能层为银层。
9.根据权利要求8所述的一种可钢化LOW-E玻璃，其特征在于：所述第一功能层的厚度为7-11nm，所述第二功能层的厚度为8-13nm。
10.一种可钢化LOW-E玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用磁控溅射工艺，在玻璃基体上依次镀设30-40nm的第一介质层、6-15nm的过渡层、11-21nm的第一种子层、7-11nm的第一功能层、0.8-3nm的第一保护层、8-10nm的第一AZO层、25-35nm的第二介质层、0.8-4nm的夹心层、20-40nm的第三介质层、10-25nm的第二种子层、8-13nm的第二功能层、0.8-3nm的第二保护层、8-10nm的第二AZO层、28-43nm的第四介质层；其中，所述夹心层为NiCr层。
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