CN102898286A - 一种吸附蒸馏脱除mtbe中硫化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸附蒸馏脱除MTBE中硫化物的技术。其特征在于以沸点高于MTBE,对硫醚、硫醇以及二硫化物和噻吩具有较强吸附选择性的物质为吸附剂,在一定温度和工艺条件下,将MTBE中硫化物选择性吸附于吸附剂中;同时含硫吸附剂采用真空蒸馏的方法再生循环使用,并回收硫化物,实现将MTBE中硫化物脱除并回收利用。采用该技术可将MTBE中硫化物含量由600-800ug/g降低至20ug/g以下,MTBE目的产品收率大于99.8%。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域。涉及脱除MTBE中硫化物技术,具体是提供一种吸附蒸馏脱除MTBE中硫化物的方法。
背景技术
MTBE(甲基叔丁基醚)是液化石油气(碳四馏分)中异丁烯与甲醇加成反应产物。MTBE既是高辛烷值清洁汽油调合组分,也是裂解生产高纯异丁烯的原料,是一种重要的石油化工原料和产品。
随着原油重质化、劣质化发展,和对资源综合利用不断加深的要求,催化裂化和焦化碳四馏分中硫含量逐渐升高。在碳四馏分与甲醇加成反应生产MTBE的同时,碳四馏分中的硫醇等含硫化合物与丁烯反应生成大分子硫化物。由于MTBE对硫化物有比烃类具有更高的溶解性,在MTBE与醚后碳四分离时,碳四中含硫化合物与碳四烯烃反应生成的硫化物和碳四馏分中的硫化物几乎全部被产品MTBE所富集,导致MTBE产品中硫化物含量高,不仅不能符合清洁汽油标准,而且影响MTBE的后续化工利用。脱除MTBE中硫化物,是石油炼制和石油化工企业急需解决的难题。
目前脱除液化石油气中硫化物主要采用二乙醇胺等碱洗工艺,但由于随着原油重质化、劣质化的发展趋势,液化石油气中硫化物分子增大,通过现有技术难以实现将其中硫化物脱除到标准要求;脱除汽油、柴油等烃类原料的硫化物,目前普遍采用加氢精制技术,但MTBE为含氧化合物,由于碳硫键键能远高 于碳氧键键能,在加氢脱硫过程中,MTBE中碳氧键首先加氢脱氧,生成相应的烷烃,而造成大量MTBE损失。因此,必须开发MTBE针对分子结构不稳定的MTBE中硫化物脱除技术。
本发明的目的在于:提供一种吸附蒸馏脱除MTBE中硫化物的技术。采用该技术可将MTBE中硫化物含量由600-800ug/g降低至20ug/g左右,MTBE目的产品收率大于99.8%。
发明内容
以沸点高于MTBE,对硫醚、硫醇以及二硫化物和噻吩具有较强吸附选择性的物质为吸附剂,在一定温度和工艺条件下,将MTBE中硫化物选择性吸附于吸附剂中;同时含硫吸附剂采用真空蒸馏的方法再生循环使用,并回收硫化物,实现将MTBE中硫化物脱除并回收利用。
其中吸附剂为甲酰吗啉、乙酰吗啉、甲酰胺、乙酰胺以及其中两种或以上物质的混合物并配以适量的活化剂。活化剂为有机氧化剂,为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化叔丁醇中的一种,活化剂的添加量为在吸附剂中浓度为质量分数0.1-0.5%。
附图说明
图1是工艺原则流程图
具体实施方式
MTBE吸附蒸馏脱硫技术是在如下方式下实现的:吸附蒸馏反应器为理论塔板数为10-35块的填料塔,填料为拉西环陶瓷填料、玻璃填料、不锈钢丝网填料等;含硫MTBE以泡点在吸附蒸馏塔的提馏段进料,吸附剂从吸附蒸馏塔上部进料,液相吸附剂与气相MTBE在吸附蒸馏塔中逆流接触;液相吸附剂与含硫气相MTBE在逆流接触过程中,吸附剂选择性吸附MTBE中硫化物,液相吸附剂同 时作为吸附蒸馏塔的热载体;脱除硫化物的MTBE由吸附蒸馏塔塔顶经冷凝后作为MTBE产品去MTBE储罐;吸附蒸馏塔塔底含硫吸附剂经泵送入吸附剂再生塔再生,脱除并回收吸附剂中的含硫化合物,吸附剂循环使用;吸附剂再生塔,为真空蒸馏塔,其塔结构为理论塔板数在5-20块的填料塔;吸附蒸馏塔塔釜温度为70-90℃,吸附蒸馏塔塔顶温度控制在55-65℃;吸附剂再生真空蒸馏塔塔釜温度控制在70-80℃,塔顶温度控制在50-55℃,吸附剂再生真空蒸馏塔的压力控制在30-80KPa(绝对压力);采用该方法,可将MTBE硫化物含量由600-800ug/g降至20ug/g左右,MTBE收率为99.8%以上。
附工艺原则流程图。
本发明具有以下优势:
1、MTBE硫化物脱除效率高,MTBE收率高;
2、MTBE硫化物脱除工艺条件缓和,流程简单,投资低;
3、由于吸附蒸馏技术,利用吸附剂的对硫化物的选择性吸附能力从MTBE中脱除并回收硫化物,过程清洁,对环境无污染,是一种清洁技术;
4、由于吸附蒸馏技术,回收MTBE中硫化物作为副产品,不仅对环境无污染,同时提高MTBE装置的经济性。
以下通过实施例对本发明作进一步说明,但本发明不受实施例的限制。
实施例中MTBE原料为取自中国石油格尔木炼油厂MTBE装置的产品,其中MTBE含量大于99.0%,硫含量为640ug/g。
实施例1
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸 馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.1%过氧化苯甲酰活化剂的甲吸附剂,然后将塔釜温度升至70℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为80℃;
按40g/h的速度通过计量泵将吸附剂甲酰胺由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为60℃;由吸附蒸馏塔塔釜按40g/h的速度通过计量泵将含硫甲吸附剂泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度70℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为50KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例2
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.3%过氧化甲乙酮活化剂的乙吸附剂,然后将塔釜温度升至80℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为90℃;按60g/h的速度通过计量泵将乙吸附剂由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为55℃;由吸附蒸馏塔塔釜按60g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度75℃,塔顶温度为55℃,塔真空度为80KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例3
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.2%过氧化环己酮活化剂的丙吸附剂,然后将塔釜温度升至85℃,从吸附蒸馏塔提馏段按90g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为85℃;按70g/h的速度通过计量泵将丙吸附剂由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为65℃;由吸附蒸馏塔塔釜按70g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度80℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为40KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例4
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.5%过氧化叔丁醇活化剂的丁吸附剂,然后将塔釜温度升至90℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为100℃;按80g/h的速度通过计量泵将丁吸附剂由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为60℃;由吸附蒸馏塔塔釜按80g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度80℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为30KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中 硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例5
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.4%过氧化甲乙酮活化剂的丁吸附剂及甲吸附剂的混合物(其中丁吸附剂与甲吸附剂的质量比为80∶20),然后将塔釜温度升至80℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为90℃;按80g/h的速度通过计量泵将配好的吸附剂由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为60℃;由吸附蒸馏塔塔釜按80g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂混合物泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度80℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为60KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例6
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.2%过氧化叔丁醇活化剂的丙吸附剂与乙吸附剂的混合物(其中丙吸附剂与乙吸附剂的质量比为60∶40),然后将塔釜温度升至80℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为90℃;按80g/h的速度通过计量泵将配好的吸附剂混合物由塔顶泵入吸附蒸馏塔, 维持塔顶温度为60℃;由吸附蒸馏塔塔釜按80g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂混合物泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度80℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为60KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从吸附剂再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
实施例7
MTBE脱硫在直径为30毫米,高为600毫米的以陶瓷拉西环为填料的吸附蒸馏塔(理论塔板数为35块)中进行。首先在催化蒸馏塔中装填高度为100毫米的配有0.3%过氧化甲乙酮活化剂的丙吸附剂与丁吸附剂的混合物(其中丙吸附剂与丁吸附剂的质量比为50∶50),然后将塔釜温度升至80℃,从吸附蒸馏塔提馏段按80g/h的速度通过计量泵将MTBE泵入吸附蒸馏塔,MTBE进料温度为90℃;按80g/h的速度通过计量泵将配好的吸附剂混合物由塔顶泵入吸附蒸馏塔,维持塔顶温度为60℃;由吸附蒸馏塔塔釜按80g/h的速度通过计量泵将含硫吸附剂泵入吸附剂再生塔下部,控制吸附剂再生塔塔釜温度80℃,塔顶温度为50℃,塔真空度为60KPa;装置运行平稳后由吸附蒸馏塔顶抽取MTBE测定MTBE中硫含量、并计算MTBE收率;从再生塔塔底抽取吸附剂测定吸附剂硫含量,试验结果见表1。
表1:MTBE催化氧化蒸馏试验结果
Claims (7)
1.本发明提供一种吸附蒸馏脱除MTBE中硫化物的技术。其特征在于以沸点高于MTBE,对硫醚、硫醇以及二硫化物和噻吩具有较强吸附选择性的物质为吸附剂,在一定温度和工艺条件下,将MTBE中硫化物选择性吸附于吸附剂中;同时含硫吸附剂采用真空蒸馏的方法再生循环使用,并回收硫化物,实现将MTBE中硫化物脱除并回收利用。采用该技术可将MTBE中硫化物含量由600-800ug/g降低至20ug/g以下,MTBE目的产品收率大于99.8%。
2.按权利要求1所述,其特征在于吸附剂为甲酰胺、乙酰胺、甲酰吗啉、乙酰吗啉或其中两种或两种以上的混合物并配以适量的活化剂。
3.按权利要求2所述,其特征在于不同种类吸附剂混合是,两种吸附剂的混合质量比为50∶50-80∶20并配以适量的活化剂。
4.按权利要求2、3所述,其特征在于活化剂为有机氧化剂,为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化叔丁醇中的一种,活化剂的添加量为在吸附剂中浓度为质量分数0.1-0.5%
5.按权利要求1所述,其特征在于吸附蒸馏塔操作条件为;塔釜温度为70-90℃,塔顶温度为55-65℃,MTBE进料温度在泡点以上,由吸附蒸馏塔提馏段进料,与塔顶进料吸附剂逆流接触。
6.按权利要求1和5所述,其特征在于吸附剂与MTBE的进料质量比为0.5-1∶1。
7.按权利要求1所述,其特征在于含硫吸附剂再生采用真空蒸馏,操作条件为:塔釜温度70-80℃,塔顶温度为50-55℃,真空度为30-80KPa。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130130 |