CN104694151A - 一种含有硫醇盐碱液的氧化再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有硫醇盐碱液的氧化再生方法；含硫醇盐碱液和含氧气体进入超重力反应器，在氧化催化剂存在的条件下进行反应，部分硫醇盐转化为二硫醚；含硫醇盐碱液的温度为20～60℃，气液比为1～2000：1（v/v），超重机转速为20～2000转/分钟，操作压力为常压～1.0MPa；超重力反应器上部抽出尾气物流，下部抽出再生碱液物流去C3-C6液态烃碱液精制；反应生成的二硫醚随尾气物流抽出；尾气出装置或经脱硫后循环回超重力反应器；本方法将硫醇钠催化氧化过程和二硫化物分离过程在同一个超重力设备中完成，实现了反应与分离的耦合，一步完成C3～C6液态烃碱液精制过程所产生的含硫醇盐碱液的氧化再生工艺。
Description
技术领域
本发明涉及液态烃脱硫领域，具体涉及C3～C6液态烃碱液精制过程中通过超重力技术氧化再生碱液的工艺。
背景技术
液化气（C3～C4馏分）和轻汽油（C5～C6馏分）在精制过程中通常采用相似的碱洗法进行精制，为表述简便，在下文中统称（C3～C6）液态烃。碱洗精制法脱硫醇，一般过程是液态烃与碱液接触进行抽提，液态烃中低分子硫醇与氢氧化钠反应生成硫醇钠进入碱液相，液态烃的总硫得以降低。含有硫醇钠的碱液在氧化塔内与空气接触，在酞菁类金属配合物催化剂作用下，硫醇钠与氧反应生成二硫化物和氢氧化钠，生成的二硫化物不溶于碱液，在二硫化物沉降罐内经过1小时以上的重力沉降与碱液分离外排，再生后的碱液重新进入抽提塔使用。
但常规的碱液氧化再生装置实际运行时，仍存在两个问题：
1、抽提后碱液催化氧化反应进行不彻底，反应转化率不到70%，转化率偏低。导致再生后碱液中硫醇钠含量偏高，影响碱液对硫醇钠的抽提效果；
2、再生碱液中氢氧化钠与二硫化物无法得到完全分离，仍有2000～10000ppm的二硫化物以微乳液状态留在再生碱液中，从而导致在抽提阶段进入液态烃，导致液态烃的总硫超标。而且再生碱液中二硫化物不断累积，需要经常更换碱液才能保证液态烃的总硫达标，废碱液排放量较大。
可见，提高含硫醇盐碱液的催化氧化转化率，以及降低再生碱液中的二硫化物含量，是增强液态烃精制效果的关键。由此带来的益处在于：一是可以防止二硫化物进入液态烃，可以有效降低液态烃总硫，二是可以减少废碱液排放，对液态烃碱洗脱硫醇而言是非常重要的。大量的工作也是围绕着这样的思路展开的。
CN200610050894.0公开了一种采用富氧再生含有硫醇钠碱液的方法。该方法通过特别设计的文丘里管强化气液相间传质，提高了碱液中硫醇钠的转化率。但是该方法的气液比受塔器操作限制一般为2～8，不能有效脱除反应生成的二硫化物，不能很好解决碱液中二硫化物累积的问题。
CN87101298提出了将再生碱液中二硫化物还原成硫醇的方法，通过金属催化剂的催化或电化学的方法将碱液中残余的二硫化物还原，该工艺技术复杂，工业应用实用性差。
CN200880115461.6提出了一种使用活性碳吸附碱液中二硫化物的方法，其宣称可以实现将碱液中硫化物脱除至5ppmw以下。其缺点是显而易见的，二硫化物被吸附至活性碳，由于活性碳的硫容很低，如果实施必须频繁更换活性碳吸附剂。而且吸附了二硫化物的活性碳无法再生，又增加了高含硫固体废物的处理。
CN200510132299.7、CN200710100287.5和CN200880102073.4公开了相类似方法，即经过重力沉降后的再生碱液进入溶剂抽提塔，利用重整汽油、直馏汽油、稳定汽油、加氢后石脑油或其他溶剂将二硫化物移除。此方法在纤维膜脱硫工艺中广泛使用，优点是废碱液排放明显减少。但此方法一般只能将碱液中约30％的二硫化物萃取出来，效果有限，而且萃取后的含硫溶剂必须经过处理才能使用，增加了操作成本。
在常规的碱液氧化装置实际运行时，可以通过提高注风量来推动氧化平衡向高转化率方向移动，或达到减少碱液中的二硫化物的效果。但由于氧化塔、分离罐的操作条件限制，一般最多只能将注风量增大5倍，否则难于稳定操作。
超重力技术已被广泛应用于纳米材料制备、锅炉水脱氧、二氧化碳吸收等气液传质强化领域，是新型化工反应分离技术的代表。特别是其可实现高气液比操作的优势，已经开始被应用与液态烃碱液精制领域。
CN201110401464.X公开了一种采用超重力机从碱液中分离二硫化物的方法。通过超重力机实现的强化传质，可将碱液中的二硫化物脱除到极低的水平，能够满足液态烃深度脱硫的需要。但是该技术仍然是将硫醇钠催化氧化与碱液脱除二硫化物相分离，流程不够简化，没有将超重力设备的优势充分发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有硫醇盐碱液的氧化再生方法。根据超重力设备的特点，将硫醇钠催化氧化过程和二硫化物分离过程在同一个超重力设备中完成，实现反应与分离的耦合。同时由于能够实现高的气液传质效率，能够达到极佳的碱液再生效果。基于以上原理，采用超重力设备一步完成C3～C6液态烃碱液精制过程所产生的含硫醇盐碱液的氧化再生工艺。
含氧气体201与含硫醇盐碱液202分别进入超重力反应器20。含氧气体的氧含量不小于15%（v/v）。超重力反应器一般是气液逆流、并流或折流形式操作的。含硫醇盐碱液温度为20～60℃，一般已经含有氧化再生催化剂，如果没有需添加。气液比为1～2000：1（v/v），超重机转速为20～2000转/分钟，操作压力为常压～1.0MPa。
超重力反应器上部抽出尾气物流203，下部抽出再生碱液物流204。如图1。
对于碱液需循环的，如图2，再生碱液物流204补充新鲜碱液102后，与C3～C6液态烃101分别进入C3～C6液态烃碱液精制单元10。精制反应后的到一股精制C3～C6液态烃物流103，和一股含硫醇盐碱液（202）。含硫醇盐碱液进入超重力反应器进行氧化再生。
对于尾气需循环的，如图3，尾气物流203在尾气脱硫单元30中脱除含硫化合物后，与含氧气体201混合后进入超重力反应器20。
本发明根据超重力设备的特点，将硫醇钠催化氧化过程和二硫化物分离过程在同一个超重力设备中完成，实现了反应与分离的耦合。同时由于能够实现高的气液传质效率，能够达到极佳的碱液再生效果。基于以上原理，采用超重力设备一步完成C3～C6液态烃碱液精制过程所产生的含硫醇盐碱液的氧化再生工艺。
附图说明
图1一种含有硫醇盐碱液的氧化再生工艺流程图。
图2一种含有硫醇盐碱液的氧化再生工艺流程图。
图3一种含有硫醇盐碱液的氧化再生工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
采用图1所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度60℃。使用压缩空气，换热达60℃进入超重力反应器。气液比为12：1（v/v），超重机转速为1500转/分钟，操作压力为常压。再生前后碱液性质对比见下表：
表1再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.06 |
| 二硫醚，g/g | 50 | <1 |
实施例2
采用图1所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度24℃。使用压缩空气，换热达24℃进入超重力反应器。气液比为1500：1（v/v），超重机转速为500转/分钟，操作压力为常压。再生前后碱液性质对比见下表：
表2再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.03 |
| 二硫醚，g/g | 50 | <1 |
实施例3
采用图2所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度24℃。使用压缩空气，换热达24℃进入超重力反应器。气液比为80：1（v/v），超重机转速为1000转/分钟，操作压力为0.2MPa。再生前后碱液性质对比见下表：
表3再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.04 |
| 二硫醚，g/g | 50 | <1 |
原料碱液一次加入后不再补充，再生后碱液在系统内循环。再生后碱液随循环时间性质变化见下表：
表4不同循环时间后再生碱液性质
| 循环时间 | 硫醇钠，w‰ | 二硫醚，g/g |
| 0小时（原料碱液） | 3.1 | 50 |
| 5小时 | 0.04 | <1 |
| 10小时 | 0.04 | <1 |
| 34小时 | 0.04 | <1 |
| 58小时 | 0.04 | <1 |
| 82小时 | 0.03 | <1 |
实施例4
采用图3所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度24℃。使用压缩空气，换热达24℃进入超重力反应器。气液比为50：1（v/v），超重机转速为800转/分钟，操作压力为0.3MPa。再生前后碱液性质对比见下表：
表5再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.04 |
| 二硫醚，g/g | 50 | <1 |
压缩空气一次加入后不再补充，经有吸收和干燥后在系统内循环。再生后碱液随循环时间性质变化见下表：
表6不同循环时间后再生碱液性质
| 循环时间 | 硫醇钠，w‰ | 二硫醚，g/g |
| 0小时（原料碱液） | 3.1 | 50 |
| 5小时 | 0.04 | <1 |
| 10小时 | 0.04 | <1 |
| 34小时 | 0.04 | <1 |
| 58小时 | 0.05 | <1 |
| 82小时 | 0.04 | <1 |
采用本技术后，由于碱液再生效果好，避免了频繁换碱，碱液消耗量降低90%。
实施例5
采用图1所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度40℃。使用压缩空气，换热达35℃进入超重力反应器。气液比为650：1（v/v），超重机转速为400转/分钟，操作压力为0.3MPa。再生前后碱液性质对比见下表：
表7再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.02 |
| 二硫醚，g/g | 50 | <1 |
实施例6
采用图1所示工艺流程。原料为某石化公司催化液化气双脱装置抽提塔出口碱液，进料温度41℃。使用压缩空气，换热达38℃进入超重力反应器。气液比为50：1（v/v），超重机转速为200转/分钟，操作压力为0.3MPa。再生前后碱液性质对比见下表：
表8再生前后性质对比
| 项目 | 原料碱液 | 再生碱液 |
| 硫醇钠，w‰ | 3.1 | 0.06 |
| 二硫醚，g/g | 50 | 3 |
Claims (3)
1.一种含有硫醇盐碱液的氧化再生方法，其特征在于：
a.含硫醇盐碱液和含氧气体进入超重力反应器，在氧化催化剂存在的条件下进行反应，部分硫醇盐转化为二硫醚；含硫醇盐碱液的温度为20～60℃，气液比为1～2000：1（v/v），超重机转速为20～2000转/分钟，操作压力为常压～1.0MPa；
b.超重力反应器上部抽出尾气物流，下部抽出再生碱液物流去C3-C6液态烃碱液精制；反应生成的二硫醚随尾气物流抽出；尾气出装置或经脱硫后循环回步骤a。
2.权利要求1所述的含有硫醇盐碱液的氧化再生方法，其特征在于：其中含氧气体中的氧含量≥15%（v/v）。
3.权利要求1所述的含有硫醇盐碱液的氧化再生方法，其特征在于：，其中超重力反应器是气液逆流、并流、或折流形式操作的。
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- 2013-12-06 CN CN201310655920.2A patent/CN104694151B/zh active Active
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