CN102896002A - 一种TiO2-WO3复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境保护领域，具体为含有TiO2和WO3双组份的复合氧化物的合成方法。该合成方法包括：取适量偏钛酸固体，加入适量的蒸馏水，配制成偏钛酸浆液；同时在加热条件下，将仲钨酸铵溶解在双氧水中；随后将仲钨酸铵溶液直接加入到偏钛酸浆液中，用氨水调节浆液的pH值；搅拌一段时间以后，直接干燥或者真空耙式干燥，然后在回转窑中煅烧3～8小时，煅烧产物由球磨机或超细磨磨成粉体，即可合成TiO2-WO3复合粉体。所制得TiO2-WO3复合氧化物的晶型为锐钛矿结构，颗粒大小均匀，比表面积适宜(80～150m2/g)。本发明具有产物成分可控，操作流程简单，易于实现大规模工业生产等特点。

Description

一种TiO2-WO3复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护领域，具体为一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3复合粉体的制备方法。
背景技术
氮氧化物(包括NO、NO2，简称NOx)是燃煤电厂排放的主要污染物之一，它对环境的污染越来越被人们所重视，因为它不仅能引起酸雨和温室效应，还可以与碳氢化物以及臭氧作用形成化学烟雾，同时造成臭氧层的破坏。目前，用于除去氮氧化物的主要方法是选择性催化还原技术(SCR)，而该技术的核心就是催化剂，催化剂的性能直接影响到SCR系统的脱硝性能。
当前世界上常用的SCR催化剂都是以活性物质负载在氧化物或者复合氧化物载体上制备而得。经大量研究表明，以锐钛矿型TiO2作为载体，WO3作为助催化剂，V2O5作为活性组分的TiO2-WO3/V2O5体系，表现出最佳的脱硝效率和选择性。
发明内容
本发明的目的在于合成一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3氧化物复合材料。
本发明还提供了上述材料的制备方法。
其制备方法包括如下步骤：
(1)将偏钛酸溶于蒸馏水中进行搅拌，得到偏钛酸的浆液。将仲钨酸铵溶于双氧水中，得到仲钨酸铵的溶液。将仲钨酸铵溶液加入到偏钛酸浆液中，继续搅拌。
(2)用氨水调节溶液pH值。继续搅拌，搅拌一段时间以后，进行干燥。
(3)将干燥出来的产物进行程序升温煅烧。
(4)将煅烧产品进行研磨，得到符合要求的材料。
本发明采用的是将钛钨溶液混合，再通过氨水调节溶液的pH值，再经过直接干燥或者真空耙式干燥的方法将溶液进行干燥，然后通过煅烧和球磨得到复合要求粒度的复合材料。该材料具有分布均匀，粒度均一，适中的比表面积，以及可调节的氧化物含量的特点。
本发明制备的二氧化钛-三氧化钨复合材料具有适中比表面积(80-150m2/g)，粒度均一(3-15um)等特点，三氧化钨的含量的调节范围为2％-15％。
本发明合成的二氧化钛-三氧化钨复合材料具有良好的特性，能够符合SCR催化剂需要的载体的需要，而且本发明的制备方法具有操作简单，价格低廉，设备要求简便等优点。
具体实施方式
以下通过实施例来对本发明予以进一步的说明(实施例中所用试剂为化学纯)，需要注意的是下面的实施例仅用作举例说明，本发明内容并不局限于此。
实施例1：三氧化钨含量为10wt％的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。
步骤1：将600g偏钛酸固体溶于500g蒸馏水中进行搅拌，搅拌1个小时，得到偏钛酸的浆液。
步骤2：在进行步骤一的同时，在60℃条件下，将60g仲钨酸铵溶解在210ml双氧水中，搅拌30分钟，直到仲钨酸铵全部溶解，得到仲钨酸铵溶液。
步骤3：将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中，继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液
步骤4：向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液，调节溶液pH，到溶液的的pH＝7，继续搅拌2小时，从而得到钛钨混合液。
步骤5：将得到的钛钨混合液放到烘箱中直接进行干燥，干燥温度为120度，干燥时间为24小时。
步骤6：将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度，升温速度为10℃/min，煅烧时间为5小时。
步骤7：将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨，得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。
实施例2：三氧化钨含量为10wt％的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。
步骤1：将600g偏钛酸固体溶于500g蒸馏水中进行搅拌，搅拌1个小时，得到偏钛酸的浆液。
步骤2：在进行步骤一的同时，在60℃条件下，将60g仲钨酸铵溶解在210ml双氧水中，搅拌30分钟，直到仲钨酸铵全部溶解，得到仲钨酸铵溶液。
步骤3：将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中，继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液
步骤4：向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液，调节溶液pH，到溶液的的pH＝7，继续搅拌2小时，从而得到钛钨混合液。
步骤5：将得到的钛钨混合液进行真空耙式干燥，干燥温度为120度，干燥时间为24小时。
步骤6：将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度，升温速度为10℃/min，煅烧时间为5小时。
步骤7：将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨，得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。
实施例3：三氧化钨含量为8wt％的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。
步骤1：将650g偏钛酸固体溶于600g蒸馏水中进行搅拌，搅拌1个小时，得到偏钛酸的浆液。
步骤2：在进行步骤一的同时，在60℃条件下，将50g仲钨酸铵溶解在180ml双氧水中，搅拌30分钟，直到仲钨酸铵全部溶解，得到仲钨酸铵溶液。
步骤3：将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中，继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液
步骤4：向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液，调节溶液pH，到溶液的的pH＝7，继续搅拌2小时，从而得到钛钨混合液。
步骤5：将得到的钛钨混合液放到烘箱中直接进行干燥，干燥温度为120度，干燥时间为24小时。
步骤6：将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度，升温速度为10℃/min，煅烧时间为5小时。
步骤7：将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨，得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。
附图说明
图1TiO2-WO3复合材料特征高倍扫描电镜(SEM)图，其中钨的含量为10wt％。该材料由实施1例制得。由图可以看出制得的材料分布均匀。
图2TiO2-WO3复合材料特征高倍扫描电镜(SEM)图，其中钨的含量为10wt％。该材料由实施1例制得。由图可以看出制得的材料为三维立方结构。
图3TiO2-WO3复合材料特征氨气升温脱附曲线(NH3-TPD)图，其中钨的含量为10wt％。该材料由实施例1制得。由图可以看出所制得的材料中酸性位的存在。

Claims (9)

1.一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3氧化物复合材料，其特征在于，比表面积为80-150m2/g；粒度为3-15um，三氧化钨的含量可以从2％-15％进行调节。
2.权利要求1所述有序的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将偏钛酸溶于蒸馏水中进行搅拌，得到偏钛酸的浆液
(2)将仲钨酸铵溶于双氧水中，得到仲钨酸铵的溶液
(3)将仲钨酸铵溶液加入到偏钛酸浆液中，继续搅拌
(4)用氨水调节溶液pH值，继续搅拌
(5)搅拌一段时间以后，进行干燥
(6)将干燥出来的产物进行程序升温煅烧
(7)将煅烧产品进行研磨，得到符合要求的材料
3.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，二氧化钛浆料浓度为25％～50％，最优为30％～35％。
4.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，所加热的温度为50℃-100℃，最佳的为60℃～80℃。
5.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，仲钨酸铵的质量与双氧水的质量比例为1∶1～1.5，其中双氧水的浓度为27.5％-30％。
6.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，调节pH的氨水浓度为20％～28％，调节pH值为7～11。
7.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，干燥方法可以选择直接干燥，温度为80℃～120℃，或者选择真空耙式干燥的温度为80℃～120℃，转速为5～15r/min，真空度为399.9Pa。
8.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，程序升温的速率为3～12℃/min，煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为3～8小时。
9.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，采用的研磨方法为球磨法或者超细磨研磨法。
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