CN102888645A - 二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法 - Google Patents

二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法。它先将氟化铵、水和乙二醇混合得到电解液，再使用钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2，接着，先将钛片依次置于电解液1、电解液2和电解液中氧化，得到氧化钛片，再将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜，之后，先将氧化钛薄膜依次分别置于不同浓度的氢氟酸溶液中腐蚀，再逐渐将氢氟酸溶液的浓度稀释至0.004～0.006wt％，制得厚度为10～50nm的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。制备方法制得的目标产物既可作为掩膜用来制备量子点，又可作为微栅应用于透射电镜的样品支撑，更是一种很好的滤菌膜材料。

Description

二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，尤其是一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种宽带隙半导体，具有良好的光电、光敏、气敏等特性。纳米二氧化钛因其具有较大的比表面积，以及在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注。目前，人们为了获得纳米二氧化钛材料，做出了不懈的努力，如在“TiO2纳米管薄膜的制备及其光电化学性能的研究”(吴晓萌，中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑，2008年8月公开)一文第31～53页公开了一种TiO2纳米管薄膜和其制备方法。该TiO2纳米管薄膜的厚度为300nm～2μm、纳米管的管径为120～160nm；制备方法为利用阳极氧化法在有机电解液中二次氧化制备二氧化钛纳米管阵列薄膜。但是，无论是TiO2纳米管薄膜，还是其制备方法，都存在着欠缺之处，首先，TiO2纳米管薄膜是由排列紧凑的纳米管组成的，且最小厚度至少为300nm，使其难以作为掩膜应用于量子点的制备；其次，制备方法无法获得厚度≤50纳米的孔阵列薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种薄膜的厚度≤50纳米的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法包括阳极氧化法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将氟化铵(NH4F)、水(H2O)和乙二醇(C2H6O2)按照质量比为3∶18～22∶950～990的比例相混合，得到电解液，再使用氧化面积为9.6～10cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2，其中，电解液1的氧化温度为23～27℃、电压为58～62V的恒压、时间为3～4h，电解液2的氧化温度为23～27℃、电压为58～62V下88～92s与38～42V下280～320s的周期电压、时间为100～140h；
步骤2，先将钛片置于23～27℃的电解液1中，于58～62V的恒压下氧化1480～1520s，再将其置于23～27℃的电解液2中，依次于58～62V的恒压下氧化1480～1520s、38～42V的恒压下氧化580～620s和58～62V的恒压下氧化1780～1820s，随后将其置于23～27℃的电解液中，于98～102V的恒压下氧化88～92s，得到氧化钛片；
步骤3，先将氧化钛片置于浓度为0.13～0.17wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀至少3min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜，再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.06～0.1wt％和0.03～0.05wt％的氢氟酸溶液中腐蚀7～9min和8～10min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.004～0.006wt％，制得二氧化钛纳米孔阵列薄膜；
所述薄膜的厚度为10～50nm，其由纳米孔阵列构成，其中，构成纳米孔阵列的纳米孔的孔直径为160～200nm、孔中心间距为200～240nm。
作为二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法的进一步改进，所述的钛片的纯度为≥99.6％；所述的钛片在氧化前，先将其依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10min，再置于50℃下烘干；所述的在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，先对其使用去离子水冲洗；所述的在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，对去离子水冲洗过的氧化钛片使用物理方法去除其边缘未被氧化的钛；所述的物理方法为使用剪刀剪切。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目标产物为薄膜状，薄膜的厚度为10～50nm，其由纳米孔阵列构成；其中，构成纳米孔阵列的纳米孔的孔直径为160～200nm、孔中心间距为200～240nm。纳米孔阵列为二氧化钛纳米孔阵列。其二，制备方法科学、有效，不仅制得了二氧化钛纳米孔阵列薄膜，还使制得的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的厚度仅为10～50nm，这使其既可作为掩膜用来制备量子点，又可作为微栅应用于透射电镜的样品支撑，更是一种很好的滤菌膜材料，因为绝大多数细菌的直径在0.5～5微米之间。
作为有益效果的进一步体现，一是钛片的纯度优选为≥99.6％，钛片在氧化前，优选先将其依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10min，再置于50℃下烘干，均有利于确保目标产物的品质；二是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，优选先对其使用去离子水冲洗，保证了目标产物的质量；三是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，优选对去离子水冲洗过的氧化钛片使用物理方法去除其边缘未被氧化的钛，物理方法优选为使用剪刀剪切，利于从氧化钛片上剥离出氧化钛薄膜。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。由SEM照片可见，目标产物为由六方有序排列的纳米孔阵列构成的薄膜。
图2是对图1所示的目标产物的侧面使用扫描电镜进行表征的结果之一。由SEM照片可见，目标产物的厚度约为50nm左右。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
纯度为≥99.6％的钛片，氟化铵，乙二醇；
其中，钛片在氧化前，先将其依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10min，再置于50℃下烘干。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶18∶950的比例相混合，得到电解液。再使用氧化面积为9.6cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2；其中，电解液1的氧化温度为23℃、电压为58V的恒压、时间为4h，电解液2的氧化温度为23℃、电压为58V下92s与38V下320s的周期电压、时间为100h。
步骤2，先将钛片置于23℃的电解液1中，于58V的恒压下氧化1520s。再将其置于23℃的电解液2中，依次于58V的恒压下氧化1520s、38V的恒压下氧化620s和58V的恒压下氧化1820s。随后将其置于23℃的电解液中，于98V的恒压下氧化92s，得到氧化钛片。
步骤3，先使用去离子水冲洗氧化钛片，再使用物理方法，即使用剪刀剪切去除氧化钛片边缘未被氧化的钛。接着，先将氧化钛片置于浓度为0.13wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀5min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜。再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.06wt％和0.03wt％的氢氟酸溶液中腐蚀9min和10min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.004wt％，制得近似于图1和图2所示的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶19∶960的比例相混合，得到电解液。再使用氧化面积为9.7cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2；其中，电解液1的氧化温度为24℃、电压为59V的恒压、时间为3.8h，电解液2的氧化温度为24℃、电压为59V下91s与39V下310s的周期电压、时间为110h。
步骤2，先将钛片置于24℃的电解液1中，于59V的恒压下氧化1510s。再将其置于24℃的电解液2中，依次于59V的恒压下氧化1510s、39V的恒压下氧化610s和59V的恒压下氧化1810s。随后将其置于24℃的电解液中，于99V的恒压下氧化91s，得到氧化钛片。
步骤3，先使用去离子水冲洗氧化钛片，再使用物理方法，即使用剪刀剪切去除氧化钛片边缘未被氧化的钛。接着，先将氧化钛片置于浓度为0.14wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀4.5min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜。再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.07wt％和0.035wt％的氢氟酸溶液中腐蚀8.5min和9.5min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.0045wt％，制得近似于图1和图2所示的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶20∶970的比例相混合，得到电解液。再使用氧化面积为9.8cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2；其中，电解液1的氧化温度为25℃、电压为60V的恒压、时间为3.5h，电解液2的氧化温度为25℃、电压为60V下90s与40V下300s的周期电压、时间为120h。
步骤2，先将钛片置于25℃的电解液1中，于60V的恒压下氧化1500s。再将其置于25℃的电解液2中，依次于60V的恒压下氧化1500s、40V的恒压下氧化600s和60V的恒压下氧化1800s。随后将其置于25℃的电解液中，于100V的恒压下氧化90s，得到氧化钛片。
步骤3，先使用去离子水冲洗氧化钛片，再使用物理方法，即使用剪刀剪切去除氧化钛片边缘未被氧化的钛。接着，先将氧化钛片置于浓度为0.15wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀4min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜。再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.08wt％和0.04wt％的氢氟酸溶液中腐蚀8min和9min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.005wt％，制得如图1和图2所示的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶21∶980的比例相混合，得到电解液。再使用氧化面积为9.9cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2；其中，电解液1的氧化温度为26℃、电压为61V的恒压、时间为3.3h，电解液2的氧化温度为26℃、电压为61V下89s与41V下290s的周期电压、时间为130h。
步骤2，先将钛片置于26℃的电解液1中，于61V的恒压下氧化1490s。再将其置于26℃的电解液2中，依次于61V的恒压下氧化1490s、41V的恒压下氧化590s和61V的恒压下氧化1790s。随后将其置于26℃的电解液中，于101V的恒压下氧化89s，得到氧化钛片。
步骤3，先使用去离子水冲洗氧化钛片，再使用物理方法，即使用剪刀剪切去除氧化钛片边缘未被氧化的钛。接着，先将氧化钛片置于浓度为0.16wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀3.5min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜。再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.09wt％和0.045wt％的氢氟酸溶液中腐蚀7.5min和8.5min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.0055wt％，制得近似于图1和图2所示的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶22∶990的比例相混合，得到电解液。再使用氧化面积为10cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2；其中，电解液1的氧化温度为27℃、电压为62V的恒压、时间为3h，电解液2的氧化温度为27℃、电压为62V下88s与42V下280s的周期电压、时间为140h。
步骤2，先将钛片置于27℃的电解液1中，于62V的恒压下氧化1480s。再将其置于27℃的电解液2中，依次于62V的恒压下氧化1480s、42V的恒压下氧化580s和62V的恒压下氧化1780s。随后将其置于27℃的电解液中，于102V的恒压下氧化88s，得到氧化钛片。
步骤3，先使用去离子水冲洗氧化钛片，再使用物理方法，即使用剪刀剪切去除氧化钛片边缘未被氧化的钛。接着，先将氧化钛片置于浓度为0.17wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀3min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜。再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.1wt％和0.05wt％的氢氟酸溶液中腐蚀7min和8min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.006wt％，制得近似于图1和图2所示的二氧化钛纳米孔阵列薄膜。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，包括阳极氧化法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将氟化铵、水和乙二醇按照质量比为3∶18～22∶950～990的比例相混合，得到电解液，再使用氧化面积为9.6～10cm2/L的钛片为阳极、石墨为阴极的二电极体系对电解液进行氧化处理，得到电解液1和电解液2，其中，电解液1的氧化温度为23～27℃、电压为58～62V的恒压、时间为3～4h，电解液2的氧化温度为23～27℃、电压为58～62V下88～92s与38～42V下280～320s的周期电压、时间为100～140h；
步骤2，先将钛片置于23～27℃的电解液1中，于58～62V的恒压下氧化1480～1520s，再将其置于23～27℃的电解液2中，依次于58～62V的恒压下氧化1480～1520s、38～42V的恒压下氧化580～620s和58～62V的恒压下氧化1780～1820s，随后将其置于23～27℃的电解液中，于98～102V的恒压下氧化88～92s，得到氧化钛片；
步骤3，先将氧化钛片置于浓度为0.13～0.17wt％的氢氟酸溶液中，并于其旁通以空气吹动氢氟酸溶液，腐蚀至少3min后得到从氧化钛片上剥离的氧化钛薄膜，再将氧化钛薄膜依次分别置于浓度为0.06～0.1wt％和0.03～0.05wt％的氢氟酸溶液中腐蚀7～9min和8～10min后，将氢氟酸溶液的浓度逐渐稀释至0.004～0.006wt％，制得二氧化钛纳米孔阵列薄膜；
所述薄膜的厚度为10～50nm，其由纳米孔阵列构成，其中，构成纳米孔阵列的纳米孔的孔直径为160～200nm、孔中心间距为200～240nm。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是钛片的纯度为≥99.6％。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是钛片在氧化前，先将其依次分别置于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10min，再置于50℃下烘干。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，先对其使用去离子水冲洗。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是在将氧化钛片置于氢氟酸溶液中腐蚀之前，对去离子水冲洗过的氧化钛片使用物理方法去除其边缘未被氧化的钛。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法，其特征是物理方法为使用剪刀剪切。
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