CN107986326B - 一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，涉及环保技术领域。将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热，得到絮凝状沉淀物；然后进行分离、干燥得到干燥产物；干燥产物在400‑850℃条件下热处理0.5‑15h，得到纳米二氧化钛。将废旧钛材和钛酸蚀废液同时进行再利用，制备成价值更高的纳米TiO2粉体材料，工艺简单，无需消耗大量的氨水等中和剂，成本低，兼具经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，且特别涉及一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法。
背景技术
金属钛是一种多用途的结构金属，在航空航天、生物医学、电化学、汽车等领域均有广泛的应用。在钛产品，例如钛阳极、钛合金等的制备过程中，难免会产生一些边角料和刨花等废料。此外，在钛极易氧化，在金属钛片或钛阳极应用前，还需要对钛材进行酸蚀，酸蚀的目的是去除表面的氧化膜或者使钛材形成粗糙表面。在酸蚀过程，钛被刻蚀而进入到酸蚀液中形成钛离子，从而产生大量的含硫酸和含钛的废液，如果处理不当会对环境造成相当大的污染，同时也是一种资源的浪费。
在现有技术中，仅考虑到将酸蚀废液中的钛离子再利用，通常采用中和沉淀法处理酸蚀废液。该方法通常在钛酸蚀液加入碱性中和剂，中和酸蚀废液中的酸，并使得钛离子沉淀。但是酸蚀废液中含有大量的酸，溶剂中钛离子浓度小，为使得酸蚀废液中少量的钛离子沉淀，需要加入大量的中和剂，处理时间长。且价格昂贵的硫酸、氢氟酸等被中和废弃，会产生大量的废水，造成极大的浪费。
随着纳米技术的发展，纳米TiO2具有较高的化学稳定性、热稳定性及优异的光化学性能，广泛应用于电子材料、颜料、化妆品等许多领域。TiO2具有良好的光催化活性，是理想的光催化剂，并且TiO2光催化剂自身无毒、无害、耐腐蚀、抗损耗，可反复使用，在环境污染治理、废水处理方面具有广阔发展前景。在TiO2光催化的制备过程中，往往需要消耗大量的钛矿和酸溶液，不仅环境污染严重，还会对人体健康造成危害。如果能够对钛酸蚀液进行有效合理利用，用于制备TiO2光催化，能够有效降低环境污染，避免资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，此回收方法利用钛酸蚀废液和废旧钛材生成TiO2，方法简单，容易操作，合理有效利用废弃资源，兼具社会效益和经济效益。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其包括以下步骤：
S1：将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热，得到絮凝状沉淀物；
S2：对絮凝状沉淀物进行分离、干燥得到干燥产物；
S3：干燥产物在400-850℃条件下热处理0.5-15h，得到纳米二氧化钛。
本发明实施例的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法的有益效果是：
将废旧钛材和钛酸蚀废液再利用，制备成价值更高的TiO2粉体材料，工艺简单，无需消耗大量的氨水等中和剂，成本低。回收过程中，废旧钛材在钛酸蚀废液中被溶出，同时消耗掉钛酸蚀废液中的酸，同时实现酸液的再利用和钛的回收。
此外，采用该方法制备的纳米TiO2为海胆状粉体材料，具有极高的比表面积，是光催化降解有机废水的理想材料，具有广阔的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制得的纳米TiO2的形貌图。
图2为本发明实施例1～3制得的纳米TiO2光降解曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其包括以下步骤：
S1：将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热，得到絮凝状沉淀物；
S2：对絮凝状沉淀物进行分离、干燥得到干燥产物；
S3：干燥产物在400-850℃条件下热处理0.5-15h，得到纳米二氧化钛。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述钛酸蚀废液为对钛材进行酸蚀处理后产生的废液。进一步地，钛酸蚀废液中含有Ti4 +、F-和SO4 2-。在钛酸蚀过程中，通常采用浓硫酸、氢氟酸等酸液进行酸蚀处理。含有F-和SO4 2-的钛酸蚀液在加热过程中浓度变高，酸性强，能够有效溶出废旧钛材中的钛离子。
进一步地，在本发明较佳实施例中，废旧钛材选自切削废钛料、洗磨废钛料、废旧钛阳极、废旧钛金属板中的一种或多种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，废旧钛材置于钛酸蚀废液前，还包括预处理步骤：将废旧钛材置于正己烷和丙酮的混合液中，超声处理30～50min。优选地，正己烷和丙酮的体积比为3:1，能够有效对废旧钛板进行脱脂处理和表面除杂，便于后续的酸处理，且有效避免杂质的引入。
进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤S1中，加热过程为：加热至钛酸蚀废液沸腾，保持0.5～3h。随着沸腾时间的延长，酸不断被消耗，钛溶出，形成絮凝状的钛氧化物沉淀。
进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤S1之后且步骤S2之前还包括步骤S4：絮凝状沉淀物在140～160℃条件下微波处理6～10min。更为优选地，在150℃条件下微波处理8min。在微波和酸液的共同作用下，能够进一步促进废旧钛材中钛的溶出，回收率更高。同时能够促进产物的分散，提高产物的比表面积。
进一步地，形成絮凝状沉淀后，过滤提取得到絮凝状沉淀物，洗涤后，在60～70℃条件下干燥6～8h。干燥过程中，去除沉淀物中的液体成分，不改变产物的形态。
进一步地，在本发明较佳实施例中，步骤S3中，干燥产物的热处理工序包括：
第一退火阶段：700～800℃条件下退火0.5～1h。优选地，该阶段的加热速度为25～30℃/h。
第二退火阶段：以第一降温速率降温到550～600℃，退火1～2h。
第三退火阶段：以第二降温速率降温到400～450℃，退火2～4h。
更进一步地，第一降温速率为15～20℃/h；第二降温速率为10～12℃/h。通过对退火工序的调控，调控纳米二氧化钛的晶型结构，提高二氧化钛的催化活性。在第一退火阶段，TiO2由无定形想锐钛矿转变，晶体发育趋于完整。再经历两个退火阶段，在较低的温度下晶体继续生长，避免带隙红移，保证光生电子和空穴的氧化还原电势，提高二氧化钛的光催化活性。
进一步地，在本发明较佳实施例中，回收制得的纳米二氧化钛具有海胆状的形貌，粒径为300～800nm。海胆状形貌的纳米二氧化钛具有更为优良的光催化活性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，
首先，将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热至沸腾，保持2h，得到絮凝状沉淀物；
然后，对絮凝状沉淀物进行过滤、洗涤，在65℃下干燥7h得到干燥产物；
接着，干燥产物在600℃条件下退火3h，得到外表多刺，形貌如海胆状的纳米TiO2粉末。产品的形貌图如图1所示。
实施例2
本实施例提供的一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，
首先，将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热至沸腾，保持1.5h，得到絮凝状沉淀物。
然后，将絮凝状沉淀物在150℃条件下微波处理8min。
接着，对絮凝状沉淀物进行过滤、洗涤，在65℃下干燥7h得到干燥产物；
最后，干燥产物在600℃条件下退火3h，得到外表多刺，形貌如海胆状的纳米TiO2粉末。
实施例3
本实施例提供的一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，
首先，将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热至沸腾，保持1.5h，得到絮凝状沉淀物。
然后，将絮凝状沉淀物在150℃条件下微波处理8min。
接着，对絮凝状沉淀物进行过滤、洗涤，在65℃下干燥7h得到干燥产物；
最后，干燥产物置于退火炉中，在750℃条件下退火1h，然后降温到550℃退火1.5h，最后降温到400℃退火3h，得到外表多刺，形貌如海胆状的纳米TiO2粉末。
试验例1
以初始浓度为20mg/L的罗丹明溶液作为反应液，模拟水净化过程。分别在反应液中加入3mg实施例1～3中得到的纳米二氧化钛，超声振动5min。然后将反应液暴露在紫外光照射下，光照30min后，离心分离得到上清液，在553nm处测量上清液的吸光度。光降解曲线如图2所示。由图2可得，实施例1～3制得的纳米TiO2粉末均具有良好的紫外光催化降解效果，且实施例3制得的纳米TiO2粉末的光降解效果更为优良。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1：将废旧钛材置于钛酸蚀废液中，加热，得到絮凝状沉淀物；所述絮凝状沉淀物在140～160℃条件下微波处理6～10min；
S2：对微波处理后的所述絮凝状沉淀物进行分离、干燥得到干燥产物；
S3：所述干燥产物在400-850℃条件下热处理0.5-15h，得到纳米二氧化钛；
其中，所述干燥产物的热处理工序包括：
第一退火阶段：700～800℃条件下退火0.5～2h；
第二退火阶段：550～600℃条件下退火1～2h；
第三退火阶段：400～450℃条件下退火2～4h。
2.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，所述废旧钛材选自切削废钛料、洗磨废钛料、废旧钛阳极、废旧钛金属板中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，所述钛酸蚀废液为对钛材进行酸蚀处理后产生的废液。
4.根据权利要求3所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，所述钛酸蚀废液中含有Ti4 +、F-和SO4 2-。
5.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，步骤S1中，加热过程为：加热至所述钛酸蚀废液沸腾，保持0.5～3h。
6.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述絮凝状沉淀物在60～70℃条件下干燥6～8h。
7.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，所述废旧钛材置于所述钛酸蚀废液前，还包括预处理步骤：将所述废旧钛材置于正己烷和丙酮的混合液中，超声处理30～50min。
8.根据权利要求1所述的钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法，其特征在于，所述二氧化钛具有海胆状的形貌，粒径为300～800nm。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711234361.2A Active CN107986326B (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 一种钛酸蚀废液和废旧钛材的回收方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN107986326B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102888645A (zh) * | 2011-07-21 | 2013-01-23 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法 |
| CN106048722A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-10-26 | 上海工程技术大学 | 一种从含钛废液中回收暴露（001）晶面TiO2的方法 |
-
2017
- 2017-11-30 CN CN201711234361.2A patent/CN107986326B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102888645A (zh) * | 2011-07-21 | 2013-01-23 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 二氧化钛纳米孔阵列薄膜的制备方法 |
| CN106048722A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-10-26 | 上海工程技术大学 | 一种从含钛废液中回收暴露（001）晶面TiO2的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 煅烧温度对纳米 Ti O 2 光催化降解甲基橙性能的影响;赵玉翠等;《化学与生物工程》;20071231;参见15页3 结论 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107986326A (zh) | 2018-05-04 |
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