CN110656257B - 一种基于钛基非晶合金制备纳米多孔金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料领域中的非晶合金领域，特别涉及一种基于钛基非晶合金制备纳米多孔金的方法。本发明是通过电弧熔炼得到钛基合金锭，利用单辊甩带得到非晶条带，在乙二醇电解液中采用恒电位极化的方式得到纳米多孔金。本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模的生产。制备的纳米多孔金在无酶葡萄糖传感器上有广泛的应用。

Description

一种基于钛基非晶合金制备纳米多孔金的方法
技术领域
本发明属于非晶合金领域中纳米材料领域，具体涉及基于钛基非晶合金纳米多孔金的制备方法。
背景技术
纳米多孔金属材料的制备一直是研究的重点，因为其具有连续的韧带和孔隙，而且孔隙之间相互贯通，形成三维立体结构，具有大的比表面积。纳米多孔金属材料在生物传感器、超级电容器以及电池材料等方面具有巨大的应用前景。纳米多孔金不仅具有纳米材料的特殊性能，比如量子尺寸效应、小尺寸效应和表面界面效应等，同时还具有贵金属优异的性能以及多孔材料的孔隙结构而成为最重要的研究热点之一。
制备纳米多孔金有许多成熟的方法，比如，模板法、去合金化法，而去合金法需要合金基体的选择和制备。合金体系的选择一般为以Au基合金或者含金量占很多比例的合金，比如，Ag-Au、Al-Au以及Cu-Au等，同时合金制备过程也比较复杂。从材料的选择到纳米多孔金的制备，整个过程工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于钛基非晶合金纳米多孔金。
实现本发明目的技术方案如下：
一种基于钛基非晶合金制备纳米多孔金的方法，以钛基合金为前驱体，通过单辊甩带得到非晶条带，对非晶条带在乙二醇电解液中进行恒电位极化处理，得到纳米多孔金。
进一步的，非晶条带为Ti60Cu38Au2。
进一步的，乙二醇电解液包括0.2wt％NH4F和2.0vol％H2O。
进一步的，恒电位15V极化。
进一步的，极化时间为4h。
进一步的，称量好的Ti，Cu，Au(纯度为99.99wt％)放置在熔炼炉内，抽真空至3E-3Pa,然后充入保护气氩气，通过电弧反复熔炼4-5次得到合金锭。
进一步的，铜辊的转速为3500r/min。
本发明在制备纳米多孔金的方法上，具有显著的优势为：在原始材料的选择上，成本低廉；整个工艺过程简单易操作，可实现量产；以添加少量的金最后得到含金量达88wt％的纳米多孔金，得到最优化利用率；对葡萄糖的催化能力强，可应用在无酶葡萄糖传感器方面。
附图说明
图1显示原始条带与阳极氧化后长有纳米多孔金的条带XRD图谱。
图2显示纳米多孔金的SEM图。
图3显示纳米多孔金的EDS图谱。
图4显示纳米多孔金的TEM图。
图5显示在5V电压下纳米多孔金的SEM图。
图6显示极化1h后的纳米多孔金SEM图。
具体实施方式
下面结合附图说明及实施例具体如下
选纯度为99.99％的纯Ti、Cu和Au，根据原子百分比计算称量好各自所需的质量，将其放入电弧熔炼炉内，在高纯氩气的氛围内将合金反复熔炼4-5次，同时打开磁力搅拌，确保合金元素混合均匀；取出合金锭，打磨去除表面的氧化层放入石英管中5g，在高纯氩气的氛围下甩带制备出宽约1mm的条带；截取一小部分与镍丝焊接，用普通指甲油涂抹焊接处，并保证条带外露的表面积为0.3cm2；将准备好的样品作为阳极，铂片作为对电极置入约50ml乙二醇电解液中(02wt％NH4F+2.0vol％H2O)利用电化学工作站施加恒电压15V极化4h，取出放在去离子水中清洗，然后无水乙醇清洗，得到纳米多孔金。
如图1所示为原始条带与附有纳米多孔金的条带的XRD图，原始条带处于非晶态，恒电位极化后，条带依旧保持非晶态，同时也有Au的特征衍射峰出现；
如图2所示为纳米多孔金的SEM图，多孔金呈现三维无序网状结构，其韧带宽约42nm；
如图3所示为纳米多孔金的EDS能谱图，其中Au含量较多，占88wt％；
如图4为纳米多孔金的TEM图，其结构与SEM图结果一致，成分与XRD结果一致。
对比例
选纯度为99.99％的纯Ti、Cu和Au，根据原子百分比计算称量好各自所需的质量，将其放入电弧熔炼炉内，在高纯氩气的氛围内将合金反复熔炼4-5次，同时打开磁力搅拌，确保合金元素混合均匀；取出合金锭，打磨去除表面的氧化层放入石英管中5g，在高纯氩气的氛围下甩带制备出宽约1mm的条带；截取一小部分与镍丝焊接，用普通指甲油涂抹焊接处，并保证条带外露的表面积为0.3cm2；将准备好的样品作为阳极，铂片作为对电极置入约50ml乙二醇电解液中(0.2wt％NH4F+2.0vol％H2O)利用电化学工作站施加恒电压5V极化4h，取出放在去离子水中清洗，然后无水乙醇清洗，得到纳米多孔金。如图5所示，表面出现了Au的析出富集，但没有形成纳米多孔结构。对比例
选纯度为99.99％的纯Ti、Cu和Au，根据原子百分比计算称量好各自所需的质量，将其放入电弧熔炼炉内，在高纯氩气的氛围内将合金反复熔炼4-5次，同时打开磁力搅拌，确保合金元素混合均匀；取出合金锭，打磨去除表面的氧化层放入石英管中5g，在高纯氩气的氛围下甩带制备出宽约1mm的条带；截取一小部分与镍丝焊接，用普通指甲油涂抹焊接处，并保证条带外露的表面积为0.3cm2；将准备好的样品作为阳极，铂片作为对电极置入约50ml乙二醇电解液中(0.2wt％NH4F+2.0vol％H2O)利用电化学工作站施加恒电压15V极化1h，取出放在去离子水中清洗，然后无水乙醇清洗，得到纳米多孔金。如图6所示，样品表面出现了大量Au纳米颗粒的析出富集以及部分纳米多孔结构的形成。

Claims (1)

1. 一种基于钛基非晶合金制备纳米多孔金的方法，其特征在于，该方法包括选纯度为99.99%的纯Ti、Cu和Au，根据原子百分比计算称量好各自所需的质量，将其放入电弧熔炼炉内，在高纯氩气的氛围内将合金反复熔炼4-5次，同时打开磁力搅拌，确保合金元素混合均匀；取出合金锭，打磨去除表面的氧化层放入石英管中5 g，在高纯氩气的氛围下甩带制备出宽1 mm的条带；截取一小部分与镍丝焊接，用普通指甲油涂抹焊接处，并保证条带外露的表面积为0.3 cm2；将准备好的样品作为阳极，铂片作为对电极置入50 ml乙二醇电解液中，乙二醇电解液为0.2 wt%NH4F+2.0 vol%H2O，利用电化学工作站施加恒电压15 V 极化4 h，取出放在去离子水中清洗，然后无水乙醇清洗，得到纳米多孔金；所述的条带为非晶条带，非晶条带为Ti60Cu38Au2。
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