CN102879349A - 防老剂fr中伯胺的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种防老剂FR中伯胺的检测方法。配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计，在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。本发明能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。

Description

防老剂FR中伯胺的检测方法
技术领域
本发明涉及一种伯胺的检测方法，特别是涉及一种防老剂FR（2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物）中伯胺的检测方法。
背景技术
防老剂FR是主要的橡胶助剂品种之一，该产品中的有害成分伯胺的存在会对不溶性硫磺的返硫产生影响，伯胺含量较高时,用其制得的未硫化橡胶易发生喷霜现象。对伯胺含量的检测是保证防老剂FR质量的重要手段。但现在只有HPLC方法测定伯胺之一的苯胺含量，不能通过HPLC方法测定全部的伯胺含量。现有方法不能够完全检测伯胺的含量，只能检测伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制较低的情况下，用防老剂FR制得的未硫化橡胶不易发生喷霜现象。
发明内容：
本发明能够检测防老剂FR中伯胺的含量，从而保证防老剂FR的质量。
本发明的技术方案如下：
一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成；具体步骤如下：
1）配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm分别测定不同浓度苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；
2）同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；
3）通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。
所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液；
所述的防老剂FR中伯胺的检测方法苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入7％盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。
所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样溶液：防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方氯仿相溶液相从漏斗中分离，将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。
所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，配制试样参照溶液：在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。
本发明能够准确地检测出防老剂FR中伯胺的含量，仪器简单，操作简便，精确度高。与现有的只能测定伯胺中之一的苯胺含量的方法比较，测定伯胺的范围全面，能很好地控制防老剂FR的质量。
附图说明
图1：苯胺浓度吸光度标准曲线。
具体实施方式
一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计分析操作、结果计算三个检测计算单元组成。其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液、配制试样溶液及试样参照溶液，用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm左右分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样中防老剂FR中伯胺的含量。
所属的试剂配制单元，配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入7％盐酸水，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。所属的试剂配制单元，配制试样溶液及试样参照溶液：防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%盐酸，快速摇动1分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相（氯仿相）从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到具塞三角瓶中。吸取滤液用移液管转入容量瓶中，加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。试样参照溶液：在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。
所属的紫外可见分光光度计分析操作单元，用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm左右波长测定苯胺标准溶液及试样溶液的吸光度。
实施例：
一、配制试剂：
1.7%盐酸：将35%的盐酸200ml稀释至1000ml。
2.对二甲氨基苯甲醛（DMAB）溶液：在500ml容量瓶中称取5g DMAB溶解于250ml 7%盐酸中，用甲醇稀释至500ml。
3.苯胺标准溶液：在100ml容量瓶中加入7％盐酸水50ml，准确称量0.1068g苯胺置于容量瓶中溶解，用7％盐酸水稀释至刻度。
4.配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液：
1）在六个100ml容量瓶中分别加入苯胺标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml。
2）在以上每个容量瓶中逐个地加入7％盐酸水39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml。
3）然后在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液20ml。
4）分别用甲醇加至刻度线、静置30分钟以上做为不同浓度的苯胺标准溶液。
5）苯胺标准参照溶液：在100ml容量瓶中加入7％盐酸水40ml，然后重复3）、4）操作，即得。
5.配制试样溶液及试样参照溶液：
准确称取0.5g的防老剂FR样品（精确至0.0001g）置于250ml分液漏斗中，加入25ml氯仿溶解。加入25ml 7%盐酸，快速摇动1分钟。待分成两个溶液相后，将下方溶液相（氯仿相）从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集到50ml具塞三角瓶中。吸取10ml滤液用移液管转入50ml容量瓶中，加入10ml DMAB溶液和10ml 7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟。
试样参照溶液：在50ml容量瓶中加入10ml DMAB溶液和10ml 7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。静置30分钟，即得。
同一个样品称取8个试样做实验，重量分别为0.4894g，0.5012g，0.5089g，0.4978g，0.5114g，0.5032g，0.4968g，0.4899g。
二、分析操作：
用紫外可见分光光度计，比色皿1cm光程，在440nm分别测定不同苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线。同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液。
三、苯胺标准溶液曲线：
称取苯胺质量：0.1068g
  苯胺体积ml   浓度mg/ml   吸光度A
  0   0.0000   0.000
  1   0.0107   0.255
  2   0.0227   0.552
  3   0.0320   0.740
  4   0.0454   1.117
  5   0.0534   1.315
  6   0.0681   1.620
图1的标准曲线：
线性关系：y=0.040695*A-0.00006（y-苯胺浓度mg/ml；A-吸光度A）
四、结果计算：
通过苯胺的标准曲线算出防老剂FR试样中伯胺的含量，
W（%）＝w1*50/[m×20/50]×100
W——防老剂FR中伯胺含量%
w1——表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml
m——样品质量/mg
试样防老剂FR中伯胺含量的结果：
Figure BDA00002188995200031

Claims (6)

1.一种防老剂FR中伯胺的检测方法，包括试剂的配制、紫外可见分光光度计测定吸光度、结果计算三个检测计算单元组成；其特征是：
1）配制不同浓度的苯胺标准溶液及标准参照溶液，静置30分钟后，用紫外可见分光光度计（比色皿1cm光程），在440nm波长下测定苯胺标准溶液的吸光度，用标准参照溶液做参比溶液，绘制苯胺标准溶液的标准曲线；
2）按照步骤1）同样方法测定试样溶液的吸光度，用试样参照溶液做参比溶液；
3）通过苯胺标准曲线进行定量分析得出试样防老剂FR中伯胺的含量。
2.如权利要求1所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制不同浓度的苯胺标准溶液时，在每个容量瓶中准确加入对二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如权利要求1所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是苯胺标准参照溶液：在容量瓶中加入7％盐酸，然后加入对二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至容量瓶刻度线、静置30分钟以上做为苯胺标准参照溶液。
4.如权利要求1所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制试样溶液：防老剂FR样品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%盐酸，快速摇动待分成两个溶液相后，将下方溶液相（氯仿相）从漏斗中分离，弃去。将含有盐酸的上方溶液相，用带有滤纸的漏斗过滤，收集；加入对二甲氨基苯甲醛溶液和盐酸溶液，用甲醇稀释。
5.如权利要求1所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是配制试样参照溶液：在容量瓶中加入对二甲氨基苯甲醛溶液和7%盐酸溶液，用甲醇稀释至刻度。
6.如权利要求1所述的防老剂FR中伯胺的检测方法，其特征是通过苯胺的标准曲线算出防老剂FR试样中伯胺的含量的计算方法为：
W（%）＝w1*50/[m×20/50]×100
W——防老剂FR中伯胺含量%
w1——表示根据标准曲线确定的伯胺的浓度，单位为mg/ml
m——样品质量/mg。 
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