CN102875514B - 从蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法 - Google Patents
从蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从蓝莓红叶中提取花青素的方法，特点是：蓝莓红叶花青素提取物中一般含有2种含量接近的花青素，占提取物中花青素含量93.9-99.0%；以新鲜的蓝莓红叶为原料，去除病虫烂叶，用清水清洗后，经过真空干燥、粉碎过筛、提取、减压浓缩、大孔树脂纯化分离、减压浓缩、冷冻干燥、饱和溶解、低温养晶、重结晶等工艺制得天然蓝莓红叶色素产品。花青素经重结晶后得到的花青素纯度达到95%以上。本发明制备的花青素纯度较高，花青素组成较简单，生产成本低，具有较大推广性。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取方法，尤其是一种从蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法。
背景技术
蓝莓为杜鹃花科(Ericaeae)越橘属(Vaccimium L.)植物，又名蓝浆果、蓝靛果、越橘，为多年生落叶/常绿木质灌木，原产地为加拿大东部和美国东北部。蓝莓叶富含花色苷、绿原酸、异槲皮素、槲皮素等生理活性物质和很强的抗氧化能力。
花青素是一种类黄酮化合物，主要为C6-C3-C6结构，包括天竺葵色素、矢车菊色素、飞燕草色素、芍药色素、锦葵花色素、矮牵牛色素等，主要分布在植物的花、果皮、叶、根、茎中。花青素结合糖苷后构成花色苷。花青素提取物具有较高的抗氧化能力，可以用于食品天然色素，保健品、化妆品等。花青素的研究主要包括花青素的定性定量、提取分离、纯化利用等方面。常见的提取方法主要包括溶剂提取、超声波辅助提取、微波辅助提取、高压超高压辅助提取、超临界辅助提取等。花青素的纯化方式包括纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相分离、膜分离、固相萃取、结晶法等。我国拥有丰富的花青素资源。如何充分有效的加以利用，显得极其重要。
与蓝莓果实相比较，花青素作为蓝莓红叶中的特征性物质成分，受到的关注较少。冯松元等（中国专利授权号 100574625）提出了蓝莓叶茶饮料的制备方法,该方法仅对处理后的蓝莓叶浸提、过滤后的汁液进行灭菌、灌装。此发明没有对蓝莓叶中的花青素进行提取、纯化和物质鉴定。此外一些文献报道了蓝莓叶黄酮类物质的提取分离方法等，尚未单独研究蓝莓红叶中的特征性物质成分花青素的提取纯化。
发明内容
本发明的目的是：提供一种从蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，它成本低廉，易于产业化，提取效率高，以克服现有技术的不足。
本发明是这样实现的：从蓝莓叶中提取纯化花青素的方法，选取新鲜的蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，经过真空干燥、粉碎过筛、提取、树脂纯化分离、减压浓缩、冷冻干燥、饱和溶解、低温养晶及重结晶工艺后，获得花青素结晶。
所述的真空干燥是，将蓝莓红叶在0.05～0.2个大气压、60℃的条件下干燥12～24小时。
所述的粉碎过筛是，将干燥的蓝莓红叶粉碎后过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉，并将获得的蓝莓红叶粗粉进行密封干燥储藏，备用。
所述的提取是，向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为50～90%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:20～1:50，并在室温下采用150～400W超声波功率进行2～5次辅助提取，每次提取时间10～100min。
所述的树脂纯化分离是，选择AB-8型号大孔树脂，进行色素纯化，在树脂纯化时先用纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用质量百分比浓度为50～80%乙醇水溶液洗脱下花青素，获得花青素洗脱液。
所述的减压浓缩是，将花青素洗脱液，在0.05～0.2个大气压、30～40℃的条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物溶解于50～100倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品。（为什么经过减压浓缩后，有两种不同的步骤？一种是加纯水获得蓝莓红叶花青素水溶液，另一种是浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品）
所述的饱和溶解及低温养晶是，将获得的花青素粗品在20～30℃的条件下用质量百分比浓度为45～65%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2～4℃的冰箱冷藏12～24小时，静置养晶。
与现有技术相比，本发明采用超声波辅助提取法，选取乙醇作为有机溶剂提取，并通过大孔树脂分离纯化、结晶和重结晶处理来实现从蓝莓红叶中提取花青素，经过重结晶后可使花青素的纯度能达到95%以上。本发明不仅工艺简单，而且分离纯化效率高，易于工业化生产，并且得到的花青素纯度高，生产成本低。通过液相质谱辅助定性等技术得知，所获得的花青素种类较蓝莓果实中提取得到的色素种类简单。本发明方法简单，容易实施，使用效果好。
附图说明
图1为蓝莓叶花青素成分的HPLC-MS/MS正离子流图；
图2为蓝莓叶花青素成分的HPLC图；
图3为矢车菊素-3-O-半乳糖苷的质谱图；
图4为矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷的质谱图；
图5为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷质谱图；
图6为飞燕草素-3-O-半乳糖苷质谱图；
图7为飞燕草素-3-O-阿拉伯糖苷质谱图。
具体实施方式
本发明的实施例1：从杰兔蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，（1）选取新鲜的杰兔蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，在0.1个大气压下60℃干燥16小时，将干燥后的蓝莓红叶粉碎至过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉，并将获得的蓝莓红叶粗粉进行密封干燥储藏，备用；向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:20，并在室温下采用300W超声波功率进行2次辅助提取，每次提取时间40min，将获得的提取溶液经过滤除渣后，在0.1个大气压下35℃条件下减压浓缩至不含乙醇，再溶解于60倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；将蓝莓红叶花青素水溶液采用大孔吸附树脂进行吸附分离，选择AB-8型号大孔树脂，吸附饱和后，先以纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用70%乙醇水溶液洗脱下花青素；花青素洗脱液在0.1个大气压下35℃的条件下条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；将蓝莓红叶花青素粗品在25℃的条件下用质量百分比浓度为55%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏14小时，静置养晶，析出的结晶体即为花青素结晶；将析出的结晶通过重结晶（在25℃的条件下用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏12小时，静置养晶），析出的花青素结晶体经过液相检测后纯度可达96.2%。
本发明的实施例2：从园蓝蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，选取新鲜的园蓝蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，在0.1个大气压下60℃干燥24小时，将干燥后的蓝莓红叶粉碎至过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉；向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为75%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:20，并在室温下采用250W超声波功率进行3次辅助提取，每次提取时间70min，将获得的提取溶液经过滤除渣后，在0.1个大气压下38℃条件下减压浓缩至不含乙醇，再溶解于60倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；将蓝莓红叶花青素水溶液采用大孔吸附树脂进行吸附分离，选择AB-8型号大孔树脂，吸附饱和后，先以纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用75%乙醇水溶液洗脱下花青素；花青素洗脱液在0.1个大气压下38℃的条件下条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；将蓝莓红叶花青素粗品在22℃的条件下用质量百分比浓度为58%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏20小时，静置养晶，析出的结晶体即为花青素结晶；将析出的结晶通过重结晶（在25℃的条件下用质量百分比浓度为52%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏14小时，静置养晶），析出的花青素结晶体经过液相检测后纯度可达95.5%。
本发明的实施例3：从巴尔德温蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，选取新鲜的巴尔德温蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，在0.08个大气压下60℃干燥20小时，将干燥后的蓝莓红叶粉碎至过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉；向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:30，并在室温下采用250W超声波功率进行3次辅助提取，每次提取时间40min，将获得的提取溶液经过滤除渣后，在0.08个大气压下40℃条件下减压浓缩至不含乙醇，再溶解于80倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；将蓝莓红叶花青素水溶液采用大孔吸附树脂进行吸附分离，选择AB-8型号大孔树脂，吸附饱和后，先以纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用80%乙醇水溶液洗脱下花青素；花青素洗脱液在0.08个大气压下40℃的条件下条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；将蓝莓红叶花青素粗品在25℃的条件下用质量百分比浓度为60%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏20小时，静置养晶，析出的结晶体即为花青素结晶；将析出的结晶通过重结晶（在25℃的条件下用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于4℃的冰箱冷藏15小时，静置养晶），析出的花青素结晶体经过液相检测后纯度可达96.8%。
本发明的实施例4：从粉蓝蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，选取新鲜的粉蓝蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，在0.1个大气压下60℃干燥14小时，将干燥后的蓝莓红叶粉碎至过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉；向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:30，并在室温下采用300W超声波功率进行3次辅助提取，每次提取时间50min，将获得的提取溶液经过滤除渣后，在0.1个大气压下35℃条件下减压浓缩至不含乙醇，再溶解于80倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；将蓝莓红叶花青素水溶液采用大孔吸附树脂进行吸附分离，选择AB-8型号大孔树脂，吸附饱和后，先以纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用80%乙醇水溶液洗脱下花青素；花青素洗脱液在0.1个大气压下35℃的条件下条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；将蓝莓红叶花青素粗品在25℃的条件下用质量百分比浓度为55%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏18小时，静置养晶，析出的结晶体即为花青素结晶；将析出的结晶通过重结晶（在25℃的条件下用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏16小时，静置养晶），析出的花青素结晶体经过液相检测后纯度可达95.3%。
本发明的实施例5：从夏普兰蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，选取新鲜的夏普兰蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，在0.05个大气压下60℃干燥15小时，将干燥后的蓝莓红叶粉碎至过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉；向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:40，并在室温下采用250W超声波功率进行2次辅助提取，每次提取时间40min，将获得的提取溶液经过滤除渣后，在0.1个大气压下39℃条件下减压浓缩至不含乙醇，再溶解于60倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；将蓝莓红叶花青素水溶液采用大孔吸附树脂进行吸附分离，选择AB-8型号大孔树脂，吸附饱和后，先以纯水洗脱糖、蛋白质等杂质，再用80%乙醇水溶液洗脱下花青素；花青素洗脱液在0.1个大气压下39℃的条件下条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；将蓝莓红叶花青素粗品在22℃的条件下用质量百分比浓度为57%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2℃的冰箱冷藏15小时，静置养晶，析出的结晶体即为花青素结晶；将析出的结晶通过重结晶（在25℃的条件下用质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于3℃的冰箱冷藏14小时，静置养晶），析出的花青素结晶体经过液相检测后纯度可达95.9%。
为了验证本发明的实验效果，将实施例1至例5获得的产品用液相质谱辅助定性，检测其花青素组成：
HPLC检测条件
Waters 600高效液相色谱仪、Waters 2489紫外检测器用于测定花色苷含量。Waters Empower软件分析数据。HPLC检测条件：Waters Xselect-CSH色谱柱(250×4.6mm,America),检测波长为520nm，柱温25℃，以峰面积外标法定量。流动相A为：甲酸+水(10:90)，B为：乙腈；流速为1 ml/min。进样量10μl。标准品选用矢车菊素-3-O-葡萄糖苷。
HPLC-MS/MS质谱辅助定性检测条件
Agilent 1290 HPLC(Agilent Technologies) 连接Q-TOF Ultima Agilent 1290 离子肼质谱。LC-MS检测流动相条件同HPLC检测条件，但是：流速0.6ml/min。质谱条件：正、负离子电喷雾离子化，喷雾电压3300V,检测波长520 nm.，雾化压力40 psi,干燥N气流流速10 ml/min，加热毛细管温度300℃，质合比100-1000范围每秒全扫描一次,分析软件Bruker software。图谱鉴定：根据保留时间先后顺序，最大吸收波长，M/Z值，碎片M/Z值结合参考文献确定。
检测的图谱如图1至图6所示，其花青素的组成见表1。
表1：蓝莓红叶花青素组成
根据表1可以得知，利用本发明的技术方案提取获得的花青素种类较蓝莓果实中提取得到的色素种类简单。
Claims (1)
1.一种从蓝莓红叶中提取纯化花青素的方法，其特征在于：选取新鲜的蓝莓红叶，并去除病虫烂叶，用清水清洗后，经过真空干燥、粉碎过筛、提取、树脂纯化分离、减压浓缩、冷冻干燥、饱和溶解、低温养晶及重结晶工艺后，获得花青素结晶；所述的真空干燥是，将蓝莓红叶在0.05～0.2个大气压、60℃的条件下干燥12～24小时；所述的粉碎过筛是，将干燥的蓝莓红叶粉碎后过60目筛，获得蓝莓红叶粗粉，并将获得的蓝莓红叶粗粉进行密封干燥储藏，备用；所述的提取是，向蓝莓红叶粗粉中加入质量百分比浓度为50～90%的乙醇水溶液，乙醇水溶液与蓝莓红叶粗粉的液料比1:20～1:50，并在室温下采用150～400W超声波功率进行2～5次辅助提取，每次提取时间10～100min；所述的树脂纯化分离是，选择AB-8型号大孔树脂，进行色素纯化，在树脂纯化时先用纯水洗脱糖、蛋白质杂质，再用质量百分比浓度为50～80%乙醇水溶液洗脱下花青素，获得花青素洗脱液；所述的减压浓缩是，将花青素洗脱液，在0.05～0.2个大气压、30～40℃的条件下减压浓缩至不含乙醇，再将浓缩物溶解于50～100倍的纯水中，获得蓝莓红叶花青素水溶液；再将浓缩物进行冷冻干燥，得到花青素粗品；所述的饱和溶解及低温养晶是，将获得的花青素粗品在20～30℃的条件下用质量百分比浓度为45～65%的乙醇水溶液配置饱和溶液后，置于2～4℃的冰箱冷藏12～24小时，静置养晶。
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