CN103183967A - 一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法 - Google Patents

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李霞
董新荣
崔夫知
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Hunan Agricultural University
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Hunan Agricultural University
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Abstract

一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其主要是以新鲜樟树果为原料，经清洗、果皮与果核分离，再采用体积浓度为10%-95%的短碳链脂肪醇于室温下以浸提、渗滤或者超声提取新鲜樟树果皮中的紫色素，过滤，减压回收短碳链脂肪醇后，加入适量水溶解紫色素；进一步以HPD300等大孔树脂动态吸附紫色素水溶液，吸附树脂柱床经水洗后，以含水短碳链脂肪醇进行梯度洗脱，回收短碳链脂肪醇，即得到紫色素产品。该产品为纯天然的紫色，且花色素含量高，制备成本低。

Description

一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法
技术领域
本发明涉及一种生产紫色素的方法，特别是一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法。
背景技术
樟树是我国重要的经济林，也是城市广泛栽培的绿化树种。樟树的树干、枝、叶均可用来提取樟油, 是樟脑、黄樟油素等化工原料的来源。樟树3-4月开花, 其果实在当年的10-12月基本成熟，再往后果皮的颜色逐渐加深,到第二年1-2月樟树果实的皮已逐渐变成紫黑色。樟树果由果皮、果核两部分组成，果皮含花色素，是重要的天然色素，果核中的果仁含中链脂肪酸，是日用化工的重要原料。樟树果产量大，是一种可利用的资源，但目前利用率极低，大量的樟树果自行脱落，影响城市环境卫生。在当今低碳、循环经济的环境下，实现樟树果的综合利用具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种纯天然，且制备成本低，能变废为宝的以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法。
本发明提供的以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法包括下列步骤：
A、果皮分离：取新鲜的紫色樟树果经洗涤、果皮与果核分离，得到紫色的樟树果皮；
B、紫色素提取：将上述得到的紫色樟树果皮以体积浓度为10%-95%的短碳链脂肪醇作溶剂提取，得到紫色素提取液；
C、紫色素的纯化：将紫色素提取液进行减压回收溶剂后，加水溶解，过滤，得到紫色素水溶液；
D、紫色素的精制：将紫色素水溶液以大孔树脂进行多次动态吸附，再以含水的短碳链脂肪醇洗脱，洗脱液经回收短碳链脂肪醇后得到紫色素样品。
上述方法中，步骤B中的提取采用的是室温浸提或渗滤提取或超声提取。该室温浸提的温度为15℃-30℃；该渗滤提取在室温下进行；该超声提取的温度为10℃-30℃，最佳温度为15℃-25℃，超声波功率为500W，超声时间为5min -30min。
上述方法中，步骤B中的短碳链脂肪醇为乙醇或者甲醇，最佳体积浓度为20%-70%。
上述方法中，步骤D中的大孔树脂为HPD300或HPD100或HPD750树脂。
上述方法中，步骤D中大孔树脂吸附紫色素后，用于洗脱的短碳链脂肪醇为甲醇或者乙醇，其体积浓度为5%-95%,最佳体积浓度为10%-70%。
本发明紫色素的制备过程中不使用酸，提取分离过程在室温下进行，紫色素产品呈天然的紫色，色泽鲜艳，产品中花色素含量高。
本发明以新鲜樟树果为原料，经清洗、果皮与果核分离、提取、纯化及精制工艺得到纯天然紫色、花色素含量高的天然紫色素。以葡萄皮原花青素为对照样品，用比色法测定以樟树果皮提取的紫色素样品中花色素的含量。实验显示：花色素含量高，且所得紫色素产品呈天然的紫色、色泽鲜艳。本发明能成功地运用平常废弃不用的樟树果提取紫色素，实现了樟树果的变废为宝，符合当今低碳环保、循环经济的社会需要，且整个提取过程成本低，适于大规模工业生产。
具体实施方案
实例1
称取100g预处理的樟树果皮于锥形瓶中，加入200mL 体积浓度为70%的乙醇，20℃水浴超声提取15min，过滤，收集滤液；滤渣再加入200mL70%乙醇同法提取15min，过滤，收集滤液。滤渣再同法提取1次，过滤，收集滤液。合并滤液，即得紫色素提取液，将紫色素提取液经减压回收至无乙醇，收集残留液。残留液中加入蒸馏水至总体积为600mL，溶解过滤，得到大孔树脂柱色谱的上样液，即紫色素水溶液。
将上样液流经填充HPD300的大孔树脂柱，吸附饱和后，先以2BV的蒸馏水清洗树脂床，再用3BV的10%的乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集10%的乙醇洗脱液（洗脱液I）；进一步用4BV的30%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集30%的乙醇洗脱液（洗脱液II）；最后用4BV的70%乙醇以1BV/h的流速再生色谱柱，收集70%的乙醇洗脱液（洗脱液III）。分别回收相应洗脱液的溶剂，得到紫色素样品I、II、III。
以葡萄皮原花青素为对照样品，用比色法分析紫色素样品中花色素的含量。紫色素样品I、II、III中花色素含量分别达到59.7%、97.5%和18.7%。
实例2
称取100g预处理的樟树果皮于锥形瓶中，加入200mL体积浓度为50%的乙醇，20℃水浴浸提1h，过滤，收集滤液；滤渣再加入200mL体积浓度为的50%乙醇同法提取1h，过滤，收集滤液。滤渣再同法提取1次，过滤，收集滤液。合并滤液，即得紫色素提取液，将紫色素提取液经减压回收至无乙醇，收集残留液。残留液中加入蒸馏水至总体积为600mL，溶解过滤，得到大孔树脂柱色谱的上样液，即紫色素水溶液。
将上样液流经填充HPD100的大孔树脂柱，吸附饱和后，先以2BV的蒸馏水清洗树脂床，再用3BV的10%的乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集10%的乙醇洗脱液（洗脱液I）；进一步用4BV的30%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集30%的乙醇洗脱液（洗脱液II）；最后用4BV的70%乙醇以1BV/h的流速再生色谱柱，收集70%的乙醇洗脱液（洗脱液III）。分别回收相应洗脱液的溶剂，得到紫色素样品I、II、III。
以葡萄皮原花青素为对照样品，用比色法分析紫色素样品中花色素的含量。紫色素样品I、II、III中花色素含量分别达到56.2%、95.7%和16.9%。
实例3
称取100g预处理的樟树果皮于锥形瓶中，加入100mL体积浓度为30%的乙醇于18-20℃的室温下浸泡1h，然后装入玻璃柱中以30%的乙醇400 mL渗滤，收集滤液，即得紫色素提取液，将紫色素提取液经减压回收至无乙醇，收集残留液。残留液中加入蒸馏水至总体积为600mL，溶解过滤，得到大孔树脂柱色谱的上样液，即紫色素水溶液。
将上样液流经填充HPD750的大孔树脂柱，吸附饱和后，先以2BV的蒸馏水清洗树脂床，再用3BV的10%的乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集10%的乙醇洗脱液（洗脱液I）；进一步用4BV的30%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集30%的乙醇洗脱液（洗脱液II）；最后用4BV的70%乙醇以1BV/h的流速再生色谱柱，收集70%的乙醇洗脱液（洗脱液III）。分别回收相应洗脱液的溶剂，得到紫色素样品I、II、III。
以葡萄皮原花青素为对照样品，用比色法分析紫色素样品中花色素的含量。紫色素样品I、II、III中花色素含量分别达到54.3%、94.9%和15.3%。
实例4
称取100g预处理的樟树果皮于锥形瓶中，加入200mL体积浓度为70%的甲醇，20℃水浴超声25min，过滤，收集滤液；滤渣再加入200mL 70%甲醇同法提取25min，过滤，收集滤液。滤渣再同法提取1次，过滤，收集滤液。合并滤液，即得紫色素提取液，将紫色素提取液经减压回收至无甲醇，收集残留液。残留液中加入蒸馏水至总体积约为600mL，溶解过滤，得到大孔树脂柱色谱的上样液，即紫色素水溶液。
将上样液流经填充HPD100的大孔树脂柱，吸附饱和后，先以2BV的蒸馏水清洗树脂床，再用3BV的10%的乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集10%的乙醇洗脱液（洗脱液I）；进一步用4BV的30%乙醇以1BV/h的流速洗脱，收集30%的乙醇洗脱液（洗脱液II）；最后用4BV的70%乙醇以1BV/h的流速再生色谱柱，收集70%的乙醇洗脱液（洗脱液III）。分别回收相应洗脱液的溶剂，得到紫色素样品I、II、III。
以葡萄皮原花青素为对照样品，用比色法分析紫色素样品中花色素的含量。紫色素样品I、II、III中花色素含量分别达到57.6%、96.1%和17.1%。

Claims (7)

1.一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于包括下列步骤：
A、果皮分离：取新鲜的紫色樟树果经洗涤，果皮与果核分离，得到紫色的樟树果皮；
B、紫色素提取：将上述得到的紫色樟树果皮以体积浓度为10%-95%的短碳链脂肪醇作溶剂提取，得到紫色素提取液；
C、紫色素的纯化：将紫色素提取液进行减压回收溶剂后，加水溶解，过滤，得到紫色素水溶液；
D、紫色素的精制：将紫色素水溶液以大孔树脂进行多次动态吸附，再以含水的短碳链脂肪醇进行梯度洗脱，洗脱液经回收短碳链脂肪醇后得到紫色素产品。
2.根据权利要求1所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，步骤B中的提取采用的是室温浸提或渗滤提取或超声提取。
3.根据权利要求1所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，步骤B中的短碳链脂肪醇为乙醇或者甲醇，最佳体积浓度为20%-70%。
4.根据权利要求2所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，该室温浸提的温度为15℃-30℃；该渗滤提取在室温下进行；该超声提取的温度为10℃-30℃，最佳温度为15℃-25℃，超声波功率为500W，超声时间为5min-30min。
5.根据权利要求1所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，步骤D中的大孔树脂为HPD300或HPD100或HPD750树脂。
6.根据权利要求1所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，步骤D中所用的短碳链脂肪醇为甲醇或者乙醇，其体积浓度为5%-95%,最佳体积浓度为10%-70%。
7.根据权利要求1所述的一种以新鲜樟树果皮生产紫色素的方法，其特征在于，紫色素的制备过程中不使用酸，提取分离过程在室温下进行，紫色素产品呈天然的紫色，色泽鲜艳，产品中花色素含量高。
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