CN102872174A - 一种柴胡注射液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柴胡注射液的制备方法，属于中兽药技术领域。优选的，该方法在提取过程中温度控制在60～80℃，蒸馏温度控制在50～70℃，保留了药材中更多的有效成分，最大程度上避免了有效成分的蒸发流失及鞣质等杂质的浸出，提取过程中药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，提取充分，同时抽取部分提取液经减压浓缩、冷凝后作为新溶剂回流，溶剂由上而下通过药材层，可充分溶解药材中的有效成分，溶解药材的可溶性物质到达底部后再次抽取进入浓缩精馏工序。该法提取柴胡挥发油效率高，可节省成本0.3～0.5倍，其中，节省电力能源30%以上，减少贮存工序及水溶剂用量0.5～1倍，增大投料量30～60%，挥发油得率提高10%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种注射液的制备方法，具体涉及一种柴胡注射液的制备方法，属于中兽药技术领域。
背景技术
柴胡是我国的传统中药和常用中药，为伞形科柴胡属植物柴胡（Bupleurum chineseDC.）或狭叶柴胡（B.scorzoneri folium Willd.）的根。柴胡根含挥发油（邻-甲氧基苯酚、丁香油酚、甲苯酚、乙基苯酚、百里香酚、柠檬烯等）、皂苷类（柴胡皂苷a、b2、b3、c、d、f、s1、t、q-1、v、v-2，2＂-O-乙酰皂苷a、2＂-O-乙酰皂苷b2等）、黄酮类（芦丁、槲皮素、异鼠李素、葛根素、色氨酸等）、木脂素类、香豆素类、甾醇类、多糖等，其主要成分为皂苷和挥发油。柴胡性味苦、辛，微寒，归肝、胆经，能解表退热，疏肝解郁，省举阳气，主治外感发热，寒热往来，疟疾，肝郁胁痛乳胀，头痛头眩，月经不调，气虚下陷之脱肛、子宫脱垂、胃下垂等。现代药理研究证明柴胡具有抗炎，解热、镇静、镇痛、镇咳，保护胃肠道，降脂，抗菌、抗病毒、抗肿瘤及提高机体免疫系统功能的作用，具有极高的药用价值。
柴胡注射液为临床常用的退热药物之一，可用于感冒流感、上呼吸道感染、肺炎等多种发热症，也可用于治疗流行性腮腺炎、单疱病毒角膜炎等。但柴胡中挥发油含量偏低，成分复杂且在水中溶解度不高，因此，制备的注射液常存在有效成分含量低、药效不显著，易析出沉淀、澄明度不佳等缺陷。
因此，要在实际生产与临床应用中充分实现柴胡的药用价值，提高治疗效果及制剂的内在质量，降低毒副作用，选用合理的提取工艺就显得尤为非常重要的。2011年《中医临床研究》第8期的《柴胡注射液的工艺研究》中对蒸馏法、酸浸法、盐析法、酸浸盐析法四种柴胡挥发油的提取方法进行了比较筛选，其中，酸浸盐析法的提取工艺最佳，即将50g柴胡切段，加800ml pH值为1的稀盐酸溶液，在40～50℃下浸泡5h后，加入200g氯化钠蒸馏提取，初馏液收取200ml，对初馏液进行重蒸馏，重馏液收取50ml，加入0.15g吐温-80，搅拌使油完全溶解，再加入0.45g氯化钠，溶剂后滤过，加注射用水至50ml，调pH值为6.1，微孔滤膜精滤、灌封、灭菌即得。然而，此方法的提取工艺尚有待改进。
发明内容
为克服现有技术制备的柴胡注射液有效成分含量低、性质不稳定等缺陷，本发明的目的是提供一种符合传统中医理论，工艺简单，有效成分提取率高的柴胡注射液的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种柴胡注射液的制备方法，包括如下步骤：
（1）准确称取500～1000g柴胡，粉碎，加入30～90g氯化钠和50～250g pH值为1的无机酸溶液，再加8～10倍量的水，在40～50℃下浸渍1.5～2.5小时；
（2）将步骤（1）的温度提升至60～80℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取的同时收集底部部分提取液，将提取液减压浓缩，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂重新加入，提取期间不断重复此步骤，提取时间为2～3小时，提取完毕将提取物蒸馏，得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入3～8g吐温-80和5～10g氯化钠，搅拌溶解，再加入步骤（2）的挥发油，搅拌溶解，滤过，加注射用水至1000mL，调pH值至4.0～7.0，精滤，灌封，灭菌即得。
所述的无机酸为硫酸或盐酸。
所述的减压浓缩的温度为50～70℃，压力为0.08～0.09MPa。
所述的蒸馏的温度为50～70℃。
本发明的有益效果：
本发明采用中药提取与浓缩工艺相结合的提取方法，综合煎煮提取、渗漉提取、逆流提取与回流抽取四种提取手段，在提取过程中使药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续充分地接触，增大了柴胡挥发油的提取效率。同时抽取部分提取液经减压浓缩、冷凝后作为新溶剂回流，溶剂由上而下通过药材层，可充分溶解药材中的有效成分，当溶解药材的可溶性物质到达底部后再次抽取进入浓缩精馏工序，如此反复，使柴胡挥发油得到了充分提取。
本发明改进了传统的高温煎煮工艺，优选的，将提取过程中温度控制在60～80℃，蒸馏温度控制在50～70℃，保留了药材中更多的有效成分，最大程度上避免了有效成分的蒸发流失及鞣质等杂质的浸出。
采用本法制备柴胡注射液可节省成本0.3～0.5倍，其中，节省电力能源30%以上，减少贮存工序及水用量0.5～1倍，增大投料量30～60%，挥发油得率提高10%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡1000g，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入90g氯化钠和250g pH值为1的硫酸溶液，再加10倍量的水没过药材层，控制温度在40℃，浸渍2.5小时；
（2）调整提取罐的工作温度为60℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为50℃，压力为0.08MPa，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小时，将提取液在50℃下蒸馏得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入3g吐温-80和9g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（2）中的挥发油，搅拌使油完全溶解后，滤过，加注射用水至1000mL，调节PH值至7.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，105℃灭菌30分钟即得。
实施例2
本实施例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡1000g，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入50g氯化钠和100g pH值为1的盐酸溶液，再加8倍量的水没过药材层，控制温度在50℃，浸渍2.5小时；
（2）调整提取罐的工作温度为80℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为70℃，压力为0.09MPa，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小时，将提取液在60℃下蒸馏得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入5g吐温-80和5g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（2）中的挥发油，搅拌使油完全溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值至7.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，120℃灭菌20分钟即得。
实施例3
本实施例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡500g，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入30g氯化钠和50g pH值为1的硫酸溶液，再加8倍量的水没过药材层，控制温度在45℃，浸渍1.5小时；
（2）调整提取罐的工作温度为70℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为60℃，压力为0.08MPa，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续2小时，将提取液在55℃下蒸馏得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入4g吐温-80和7g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（2）中的挥发油，搅拌使油完全溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值至4.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，110℃灭菌25分钟即得。
实施例4
本实施例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡750g，切碎后置于提取罐中形成药材层，加入70g氯化钠和180g pH值为1的盐酸溶液，再加9倍量的纯化水没过药材层，控制温度在40℃，浸渍2小时；
（2）调整提取罐的工作温度为75℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取过程中从提取罐底部导出部分提取液进行减压浓缩，浓缩温度为55℃，压力为0.09MPa，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂返回提取罐中对药材层进行渗漉提取，如此反复持续3小时，将提取液在70℃下蒸馏得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入8g吐温-80和10g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（2）中的挥发油，搅拌使油完全溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值至5.5，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，120℃灭菌20分钟即得。
对比例1
本对比例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡1000g，切碎、洗涤，加8倍量的纯化水浸渍0.5小时，后煮沸，蒸馏2.5小时，收集初滤液，再加入5倍量的纯化水，重新蒸馏2.5小时，收集蒸馏液，合并两次蒸馏液，过滤，得挥发油备用；
（2）取少量注射用水，加入3g吐温-80和9g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（1）中的挥发油，搅拌使油完全溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值至7.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，105℃灭菌30分钟即得。
对比例2
本对比例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡1000g，切碎、洗涤，加入8倍量的70%乙醇溶液浸渍0.5小时，后煮沸，蒸馏2.5小时，收集初滤液，再加入药渣8倍量的70%乙醇溶液，重新蒸馏2.5小时，收集蒸馏液，合并两次提取液，过滤，得挥发油备用。
（2）取少量注射用水，加入3g吐温-80和9g氯化钠，搅拌溶解，加入步骤（1）中的提取液，搅拌使之完全溶解后，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值7.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，105℃灭菌30分钟即得。
对比例3
本对比例柴胡注射液的具体制备方法如下：
（1）称取柴胡1000g，切碎、洗涤，加入50g pH值为1的盐酸溶液和8倍量的水没过药材层，控制温度在50℃，浸渍2.5小时，再加入50g氯化钠蒸馏提取2小时，初馏液收取300ml，对初馏液进行重蒸馏1小时，重馏液收取150ml，；
（2）在重馏液中加入5g吐温-80和5g氯化钠，搅拌溶解，滤过，加注射用水至1000ml，调节PH值至7.0，0.45μm微孔滤膜精滤，灌封，120℃灭菌20分钟即得。
1、柴胡注射液的质量评定
参照《中国人民共和国兽药典2010版》（附录26页）紫外-可见分光光度法，测定实施例1、2和对比例1、2中柴胡注射液在277nm波长处的吸光度，结果见表1。注：吸光度应不小于0.45。
实验方法：精密量取各柴胡注射液5mL，置于50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为各供试品溶液；另精密量取各注射液5mL，置于蒸发皿中，水浴蒸干，加水使溶解，移入50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为各空白溶液。
表1各注射液的挥发油提取效果
由表1可知，本发明实施例1、2、3、4制备的柴胡注射液其得油率高达29.4%以上，显著优于对比例1、2制备的柴胡注射液。
2、柴胡注射液制备工艺条件的优化实验
优化实验的制备方法同实施例1，优化参数为浸渍温度，挥发油提取效果的实验结果见表2。
表2浸渍温度对挥发油提取效果的影响
由表2可知，浸渍温度在40℃条件下柴胡的吸光度最大，60℃次之。因此，优选浸渍温度为40～50℃。
优化实验的制备方法同实施例1，优化参数为提取时间，柴胡皂苷提取效果的实验结果见表3。
表3提取时间对柴胡皂苷提取效果的影响
由表3可知，提取时间为2小时和3小时的柴胡皂苷a含量较高。因此，优选的提取时间为2～3小时。
Claims (4)
1.一种柴胡注射液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准确称取500～1000g柴胡，粉碎，加入30～90g氯化钠和50～250g pH值为1的无机酸溶液，再加8～10倍量的水，在40～50℃下浸渍1.5～2.5小时；
（2）将步骤（1）的温度提升至60～80℃进行提取，药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动，连续而充分地进行接触，提取的同时收集底部部分提取液，将提取液减压浓缩，浓缩产生的蒸汽经冷凝后作为新溶剂重新加入，提取期间不断重复此步骤，提取时间为2～3小时，提取完毕将提取物蒸馏，得挥发油备用；
（3）取少量注射用水，加入3～8g吐温-80和5～10g氯化钠，搅拌溶解，再加入步骤（2）的挥发油，搅拌溶解，滤过，加注射用水至1000mL，调pH值至4.0～7.0，精滤，灌封，灭菌即得。
2.根据权利要求1所述的柴胡注射液的制备方法，其特征在于，所述的无机酸为硫酸或盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的柴胡注射液的制备方法，其特征在于，所述的减压浓缩的温度为50～70℃，压力为0.08～0.09MPa。
4.根据权利要求1或2所述的柴胡注射液的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏的温度为50～70℃。
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