CN102864514A - 一种用于腈纶湿法纺丝的着色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制造假发纤维的染色方法,特别涉及一种用于湿法纺丝的分步着色方法,纺丝的原料主体为聚丙烯腈,所述的着色方法由以下步骤组成,i.采用控制升温法将所述的聚丙烯腈进行阳离子染色,温度范围在50~100℃内,得到预染色聚丙烯腈混合物,ii.将经过上述步骤处理的预染色聚丙烯腈混合物进行原液着色,原液着色采用的颜料色浆占预染色丙烯腈重量的0.8~5%,本发明使用的着色方法,可以实现对染料与颜料的充分利用,可以较理想的制备出颜色艳丽、色谱广、上色容易、不易脱落的纤维。
Description
[技术领域]
本发明涉及制造假发纤维的染色方法,特别涉及一种用于湿法纺丝的分步着色方法。
[背景技术]
随着社会的不断发展,假发日渐成为人们对时尚潮流和对美的一种追求。作为假发原材料的改性聚丙烯腈纤维,具有较好的弹性、平滑性,常被用作假发原材料。
目前,对于腈纶的染色方法分为原液着色和凝胶着色,原液着色是指在聚合加工过程中或过程后,在纺丝前加入着色剂,均匀分散在色浆体系中,制得有色纤维的生产方法,具有效果优越、工艺简单、对设备要求低、等优点,但着色剂使用颜料具有颜色不鲜艳,色谱较少的缺陷,而使用染料颜色鲜艳,但与聚合物结合不强,导致染色牢度不高的问题。凝胶着色是腈纶特有的一种着色法,但是这种方法为纺后湿丝束染色法,成本投入高,操作步骤多且复杂,容易产生工业污水,且用凝胶着色法染色会产生染色不均匀,容易产生色花,用该方法制备的纤维,耐晒耐候性能都不好。
英国专利BP1,099,336公开了将无机颜料、溶剂DMF和分散剂、三乙醇胺或对苯撑二胺混合在一起,在球磨机中研磨,得到微细颗粒的颜料,与丙烯腈聚合物原液混合后,纺丝得到纤维,但该方法制备的纤维颜色不够鲜艳,不能作为假发丝着色方法使用;中国专利CN1465758A,介绍了一种用于原液着色法生产有色腈纶的着色剂的制备方法,选取了NaSCN水溶液,但是具有添加量大、颜料浓度低以及与改性腈纶的相容性不佳等缺点,且用NaSCN水溶液作溶剂,只能用于NaSCN法的湿法纺丝体系。中国专利CN1051118C公开了一种尼龙纤维的染色方法,该方法使用染料将尼龙纤维浸渍于其中,多次染色制得,但该方法存在染色不牢及染色不易均匀,且工序繁杂的缺陷。
[发明内容]
本发明的目的是针对上述不足,提供一种用于湿法纺丝的着色方法,该方法能对染料与颜料的特点取长补短,使制得的纤维颜色鲜艳、色谱广、颜色牢度高、染色均匀稳定的优势,用该工艺对纤维染色制成的发制品,颜色逼真似人发,且经久耐用,达到仿真的效果。
为实现上述目的,设计一种用于腈纶湿法纺丝的着色方法,纺丝的原料主体为聚丙烯腈,所述的着色方法由以下步骤组成,
i.采用控制升温法将所述的聚丙烯腈原料 进行低温阳离子染色,温度范围在50~100℃内,得到预染色聚丙烯腈混合物,
ii.制备聚丙烯腈原液着色色浆,
ⅲ.将所述的预染色聚丙烯腈混合物进行原液着色,色浆占预染色丙烯腈重量的0.8~5%,制备有色改性聚丙烯腈纺丝液,随后采用湿法纺丝工艺纺丝制得有色聚丙烯腈纤维。
本发明的着色方法还有下述优化方案:
所述的控制升温法优选由以下步骤组成,
a.染色起始温度为50~80℃,升温至80~90℃保温染色15~60min, 升温速率优选为0.5~2℃/min,
b.升温至90~100℃保温染色20~60min,步骤b的升温速率优选为0.1~1℃/min,
c.升温至100℃后沸染45~60min,
d.降温至50℃。
所述的阳离子染色的染浴由占染浴重量百分比0.01%~5%的阳离子染料、0.5~2%的浓度为98%的乙酸、0.05~1%的均染剂(平平加-O)、92%~99.44%的去离子水配制成PH在6.0~7.0的染浴。
所述的预染色聚丙烯腈混合物最好经过水洗,并于80~110℃烘箱烘干待用。
所述制备聚丙烯腈原液着色色浆优选采用下述方法,
1)将占原液着色色浆0.3~8w%的分散剂、0.2~4w%的助剂加入搅拌釜,加入73~85w%的溶剂,500~1500RPM搅拌,至分散剂完全溶解;
2)精确称取占原液着色色浆10~15w%的颜料,缓慢加入搅拌釜。定时20~50min定速2000~2500RPM搅拌。搅拌完成后溶液的外观应呈现粘稠的有光泽的膏状物;
3)加入占原液着色色浆150~200 w%合适规格的锆球,换砂磨轮继续定时20~50min,定速2000~2500RPM搅拌。同时研磨体系的外加套要通恒温(20℃)冷却水。直至研磨完成;
4)研磨完成后加入固含量一定的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固体物含量占色浆4.5~7 w%,其作用是聚合物能对颜料分子产生一种支撑力,使色浆体系能够长时间的均一稳定存在.同时可以有效防止颜料的团聚现象。显微观察颜料分子粒径控制在0.5~1μm;
5)用专用的过滤设备对研磨的色浆溶液进行过滤,使过滤得到颜料分子颗粒控制在生产需要的范围内。
所述的分散剂为聚氨酯高分子分散剂、丙烯酸酯高分子分散剂或碳酸酯高分子分散剂中的一种或多种。
所述颜料采用炭黑或有机颜料。炭黑的浓度优选10~25wt%,有机颜料浓度优选8~30wt%,有机颜料中优选酞菁类颜料,酞菁类颜料浓度优选10~20wt%。
所述的颜料溶剂为二甲基酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
所述助剂优选为防沉剂或消光剂或其组合。防尘剂采用气相二氧化硅或改性氢化蓖麻油或改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮溶液;所述消光剂采用超细二氧化硅或滑石粉或二氧化钛。
在所述的步骤iii中所述的混合在搅拌釜中完成,优选搅拌转速2000~2500RPM,搅拌时间30~50min充分分散均匀。水浴温度优选50~65℃,静止脱泡,既可得到相应的有色纺丝液。
最后,采用湿法纺丝工艺经纺丝凝固、拉伸和热处理等工序后,制得颜色均匀、稳定、色泽鲜艳的改性聚丙烯腈假发丝。
本发明使用的着色方法,可以实现对染料与颜料的充分利用。单一使用染料,由于染料染色的方法工艺操作繁琐、且上染不均匀,与聚合物结合不牢固;颜料单一使用,颜色不够鲜艳,色谱较少,两种同时使用,可以较理想的制备出颜色艳丽、色谱广、上色容易、不易脱落等优势。
[具体实施方式]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,对本发明进行进一步详细说明。本申请中的生产设备都是本领域的常用设备,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
将下述物料按重量比,阳离子染料0.01%、乙酸(浓度98%)0.5%、匀染剂平平加-O(即Peregal-O, 脂肪醇聚氧乙烯醚)0.05%,去离子水99.44%,配制成PH在6.0的染浴待用;将改性聚丙烯腈原料浸渍于上述染浴中,采用控制升温法染色,染色起始温度设为50℃,以0.5℃/min的升温速率升温至80℃,保温染色15min,然后以0.1℃/min的速率升温至90℃,保温染色20min,升温至100℃后沸染45min,最后在20min内缓慢降至50℃,将浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出,经水洗后于80℃烘箱烘干待用。
将含量在0.3 w%的聚氨酯型高分子分散剂、0.1w%的防尘剂气相二氧化硅和0.1w%的消光剂超细二氧化硅加入搅拌釜,加入73w%的溶剂二甲基甲酰胺(DMF),500RPM搅拌,至分散剂完全溶解;精确称取颜料炭黑10w%,缓慢加入搅拌釜。定时20min定速2000RPM搅拌;加入色浆150w%合适规格(本领域的技术人员可以根据自己的需要进行选择)的锆球,换砂磨轮继续定时20min,定速2000RPM搅拌。同时研磨体系的外加套要通恒温(20℃)冷却水;研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固体物含量占色浆4.5 w%,颜料分子粒径控制在0.5μm。
将研磨好的色浆0.8~5wt%加入到经染色处理的改性聚丙烯腈溶液中,使色浆总固中总颜料的W%达到0.5w%。定速2000RPM定时30min充分分散均匀。水浴50℃静止脱泡,既可得到相应的有色纺丝液。最后,采用湿法纺丝工艺经纺丝凝固、拉伸和热处理等工序后,制得颜色均匀、稳定、色泽鲜艳的改性聚丙烯腈假发丝,经纺织品色牢度试验耐洗色牢度试验,纤维色牢度≥8。
实施例2
将下述物料按重量比,阳离子染料2%、乙酸(98%)1%、匀染剂平平加-O 0. 5%,去离子水96.5%,配制成PH在6.5的染浴待用;将改性聚丙烯腈原料浸渍于上述染浴中,采用控制升温法染色,染色起始温度设为70℃,以1℃/min的升温速率升温至85℃,保温染色30min,然后以0.5℃/min的速率升温至95℃,保温染色30min,升温至100℃后沸染50min,最后在25min内缓慢降至50℃,将浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出,经水洗后于95℃烘箱烘干待用。
将含量在3 w%的聚氨酯型高分子分散剂、0.5w%的防尘剂改性氢化蓖麻油和1w%的消光剂滑石粉加入搅拌釜,加入80w%的溶剂二甲基乙酰胺(DMAC),1000RPM搅拌,至分散剂完全溶解;精确称取颜料有机颜料12w%,缓慢加入搅拌釜。定时30min定速2300RPM搅拌;加入色浆180w%合适规格的锆球,换砂磨轮继续定时30min,定速2300RPM搅拌。同时研磨体系的外加套要通恒温(20℃)冷却水;研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固体物含量占色浆6 w%,颜料分子粒径控制在0.8μm。
将研磨好的色浆2wt%加入到经染色处理的改性聚丙烯腈溶液中,使色浆总固中总颜料的W%达到2.5w%。定速2000RPM定时40min充分分散均匀。水浴60℃静止脱泡,既可得到相应的有色纺丝液。最后,采用湿法纺丝工艺经纺丝凝固、拉伸和热处理等工序后,制得颜色均匀、稳定、色泽鲜艳的改性聚丙烯腈假发丝,经纺织品色牢度试验耐洗色牢度试验,纤维色牢度≥8。
实施例3
将下述物料按重量比,阳离子染料5%、乙酸(98%)2%、匀染剂平平加-O2%,去离子水92%,配制成PH在7的染浴待用;将改性聚丙烯腈原料浸渍于上述染浴中,采用控制升温法染色,染色起始温度设为80℃,以2℃/min的升温速率升温至90℃,保温染色60min,然后以1℃/min的速率升温至95℃,保温染色60min,升温至100℃后沸染60min,最后在30min内缓慢降至50℃,将浸染得到的改性聚丙烯腈原料取出,经水洗后于110℃烘箱烘干待用。
将含量在8 w%的聚氨酯型高分子分散剂、2w%的防尘剂改性聚脲的N一甲基吡咯烷酮溶液和2w%的消光剂二氧化钛加入搅拌釜,加入73w%的溶剂二甲基亚砜(DMSO),1500RPM搅拌,至分散剂完全溶解;精确称取颜料有机颜料15w%,缓慢加入搅拌釜。定时50min定速2500RPM搅拌;加入色浆200w%合适规格的锆球,换砂磨轮继续定时50min,定速2500RPM搅拌。同时研磨体系的外加套要通恒温(20℃)冷却水;研磨完成后加入固含量20wt%的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固体物含量占色浆7 w%,颜料分子粒径控制在1μm。
将研磨好的色浆2wt%加入到经染色处理的改性聚丙烯腈溶液中,使色浆总固中总颜料的W%达到4.5w%。定速2500RPM定时50min充分分散均匀。水浴65℃静止脱泡,既可得到相应的有色纺丝液。最后,采用湿法纺丝工艺经纺丝凝固、拉伸和热处理等工序后,制得颜色均匀、稳定、色泽鲜艳的改性聚丙烯腈假发丝,经纺织品色牢度试验耐洗色牢度试验,纤维色牢度≥8。
Claims (9)
1.一种用于腈纶湿法纺丝的着色方法,纺丝的原料主体为聚丙烯腈,其特征在于所述的着色方法由以下步骤组成,
i.采用控制升温法将所述的聚丙烯腈进行低温阳离子染色,温度范围在50~100℃内,得到预染色聚丙烯腈混合物,
ii.制备聚丙烯腈原液着色色浆,
ⅲ. 将所述的预染色聚丙烯腈混合物进行原液着色,所述原液着色色浆占预染色丙烯腈重量的0.8~5%。
2.如权利要求1所述的着色方法,其特征在于所述的控制升温法由以下步骤组成,
a.染色起始温度为50~80℃,升温至80~90℃保温染色15~60min,
b.升温至90~100℃保温染色20~60min,
c.升温至100℃后沸染45~60min,
d.降温至50℃。
3.如权利要求2所述的着色方法,其特征在于步骤(a)的升温速率为0.5~2℃/min。
4.如权利要求2或3所述的着色方法,其特征在于步骤(b)的升温速率为0.1~1℃/min。
5.如权利要求1所述的着色方法,其特征在于所述的阳离子染色的染浴由占染浴重量百分比0.01%~5%的阳离子染料、0.5~2%的浓度为98%的乙酸、0.05~1%的均染剂、92%~99.44%的去离子水组成。
6.如权利要求1所述的着色方法,其特征在于所述的制备聚丙烯腈原液着色色浆由以下步骤组成,
1)将占原液着色色浆0.3~8w%的分散剂、0.2~4w%的助剂加入搅拌釜,加入73~85w%的溶剂,500~1500RPM搅拌,至分散剂完全溶解,
2)称取占原液着色色浆10~15w%的颜料,缓慢加入搅拌釜,定时20~50min定速2000~2500RPM搅拌,搅拌完成后溶液的外观应呈现粘稠的有光泽的膏状物,
3)加入占原液着色色浆150~200 w%合适规格的锆球,换砂磨轮继续定时20~50min,定速2000~2500RPM搅拌,同时研磨体系的外加套要通恒温20℃冷却水,直至研磨完成,
4)研磨完成后加入固含量一定的聚丙烯腈,使聚丙烯腈固体物含量占色浆4.5~7 w%,显微观察颜料分子粒径控制在0.5~1μm,
5)用过滤设备对研磨的色浆溶液进行过滤,使过滤得到颜料分子颗粒控制在生产需要的范围内。
7.如权利要求6所述的着色方法,其特征在于所述的分散剂为聚氨酯分散剂、丙烯酸酯分散剂或碳酸酯分散剂中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的着色方法,其特征在于所述的颜料为炭黑颜料或酞菁类颜料。
9.如权利要求6所述的着色方法,其特征在于所述的颜料溶剂为二甲基酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
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