CN102863610B - 一种环氧树脂体系和马来松香咪唑盐促进剂的制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂体系和马来松香咪唑盐促进剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环氧树脂体系制备技术，涉及一种环氧树脂体系和用于制备马来松香固化环氧树脂体系的马来松香咪唑盐促进剂的制备方法。本发明的树脂体系的质量份数如下：环氧树脂：100份；马来松香固化剂：50份～100份；马来松香咪唑盐促进剂：3份～10份；本发明所说的马来松香咪唑盐促进剂的制备步骤是：称取原料；合成反应；蒸馏。本发明使用生物质类咪唑盐促进剂代替了石油基类促进剂，提高了环氧树脂的适用期，同时并不影响树脂的热和力学性能。

Description

一种环氧树脂体系和马来松香咪唑盐促进剂的制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂体系制备技术，涉及一种环氧树脂体系和用于制备马来松香固化环氧树脂体系的马来松香咪唑盐促进剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂由于具有优异的加工性能，力学性能、粘接性能和电性能，已经在复合材料、粘合剂和涂料等领域得到了广泛的应用，但是传统的环氧树脂都是以石油为原料，近年来，人们为了应对日益逼近的能源危机和资源约束，逐渐开展了对生物质资源和可再生资源的利用。如用生物燃油代替或部分代替石油。中国发明专利申请“一种高性能植物纤维增强生物质树脂薄层材料及其制备方法”(申请号：201110182004.2)提出了用马来松香为固化剂的环氧树脂体系，其中的促进剂是酸酐类或胺类化合物。其缺点是：树脂的适用期短，并且促进剂仍然是石油基类促进剂。参考文献“咪唑类环氧树脂固化剂研究进展”(国外建材科技，2006，27，4－7)提到，咪唑盐作为环氧树脂的固化剂，可以提高咪唑类化合物在环氧树脂中的潜伏性，提高树脂适用期，它所使用的咪唑盐仍然是石油基类化合物。
发明内容
本发明的目的是：提供一种环氧树脂体系和马来松香咪唑盐促进剂的制备方法，使用生物质类咪唑盐促进剂代替石油基类促进剂，提高环氧树脂的适用期，同时并不影响树脂的热和力学性能。
本发明的技术方案是：马来松香咪唑盐促进剂的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、称取原料：马来松香和咪唑类化合物两者物质的量比为1:1～2:1；
2、合成反应：将原料放入容器中，然后加入溶剂，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃其中之一，原料与溶剂的质量比为1:5～1:10，然后升温到60℃～110℃，反应1～10小时；
3、蒸馏：反应结束后，将反应物在60℃～100℃下蒸馏除去溶剂，得到马来松香咪唑盐促进剂。
本发明的优点是：提供了一种环氧树脂体系和马来松香咪唑盐促进剂的制备方法，使用生物质类咪唑盐促进剂代替了石油基类促进剂，提高了环氧树脂的适用期，同时并不影响树脂的热和力学性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种环氧树脂体系，其特征在于：该类树脂体系由环氧树脂、马来松香固化剂和马来松香咪唑盐促进剂组成，其质量份数如下：环氧树脂：100份；马来松香固化剂：50份～100份；马来松香咪唑盐促进剂：3份～10份；所说的环氧树脂为以下环氧树脂之一或它们的混合物：缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、脂环族环氧树脂和脂肪族环氧树脂；所说的马来松香咪唑盐促进剂由马来松香和咪唑类化合物反应得到，咪唑类化合物为以下物质之一：咪唑、2－甲基咪唑、2－苯基咪唑、2-乙基-4甲基眯唑和2－乙基咪唑；马来松香与咪唑类化合物物质的量比为1:1～2:1。
马来松香咪唑盐促进剂的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、称取原料：马来松香和咪唑类化合物两者物质的量比为1:1～2:1；
2、合成反应：将原料放入容器中，然后加入溶剂，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃其中之一，原料与溶剂的质量比为1:5～1:10，然后升温到60℃～110℃，反应1～10小时；
3、蒸馏：反应结束后，将反应物在60℃～100℃下蒸馏除去溶剂，得到马来松香咪唑盐促进剂。
本发明环氧树脂体系的制备方法是，将环氧树脂、马来松香固化剂和马来松香咪唑盐促进剂放入容器混合均匀即可。
实施例1：
(1)环氧树脂的组成为：100g环氧树脂E-54，100g马来松香和3g步骤(2)中制备的马来松香咪唑盐。该树脂的DSC反应起始温度约为89℃，峰值温度约为141℃。
(2)称取马来松香200g和2－乙基－4－甲基咪唑100g，将反应物倒入到3000ml反应容器中，然后加入甲苯1500ml，110℃反应10小时，待反应混和物冷却到60℃时，抽真空蒸馏除去溶剂甲苯，得到白色固体马来松香咪唑盐。
实施例2：
(1)环氧树脂的组成为：50g环氧树脂E-51，25g马来松香和5g步骤(2)中制备的马来松香咪唑盐，该树脂的DSC反应起始温度约为95℃，峰值温度约为145℃。
(2)称取马来松香600g和2－乙基咪唑100g，将反应物倒入到5000ml反应容器中，然后加入苯3500ml，60℃反应1小时，待反应结束后，抽真空蒸馏除去溶剂苯，得到白色固体马来松香咪唑盐。
实施例3：
(1)环氧树脂的组成为：200g环氧树脂F-48，100马来松香和20g步骤(2)中制备的马来松香咪唑盐，该树脂的DSC反应起始温度约为107℃，峰值温度约为155℃。
(2)称取马来松香400g和2－甲基咪唑150g，将反应物倒入到10L反应容器中，然后加入二甲苯6000ml，100℃反应5小时，待反应混和物冷却到100℃时，抽真空蒸馏除去溶剂二甲苯，得到白色固体马来松香咪唑盐。
实施例4：
(1)环氧树脂的组成为：50g环氧树脂E-54，50g马来松香和5g步骤(2)中制备的马来松香咪唑盐，该树脂的DSC反应起始温度约为93℃，峰值温度约为138℃。
(2)称取马来松香200g和22－苯基咪唑50g，将反应物倒入到10L反应容器中，然后加入二甲苯5000ml，60℃反应5小时，待反应待反应结束后，抽真空蒸馏除去溶剂四氢呋喃，得到白色固体马来松香咪唑盐。
实施例5：
(1)环氧树脂的组成为：50g环氧树脂AG-80，50g马来松香和2.5g步骤(1)中制备的马来松香咪唑盐，该树脂的DSC反应起始温度约为98℃，峰值温度约为148℃。
(2)称取马来松香400g和2－甲基咪唑150g，将反应物倒入到10L反应容器中，然后加入二甲苯6000ml，100℃反应5小时，待反应混和物冷却到100℃时，抽真空蒸馏除去溶剂二甲苯，得到白色固体马来松香咪唑盐。
实施例6：
(1)环氧树脂的组成为：100g环氧树脂TDE-85，100g马来松香和20g步骤(1)中制备的马来松香咪唑盐，该树脂的DSC反应起始温度约为92℃，峰值温度约为140℃。
(2)称取马来松香200g和2－乙基－4－甲基咪唑100g，将反应物倒入到3000ml反应容器中，然后加入甲苯1500ml，110℃反应10小时，待反应混和物冷却到60℃时，抽真空蒸馏除去溶剂甲苯，得到白色固体马来松香咪唑盐。

Claims (1)

1.马来松香咪唑盐促进剂的制备方法，其特征在于：制备的步骤是：
1.1、称取原料：马来松香和咪唑类化合物两者物质的量比为1:1～2:1；
1.2、合成反应：将原料放入容器中，然后加入溶剂，溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃其中之一，原料与溶剂的质量比为1:5～1:10，然后升温到60℃～110℃，反应1～10小时；
1.3、蒸馏：反应结束后，将反应物在60℃～100℃下蒸馏除去溶剂，得到马来松香咪唑盐促进剂。
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