CN104212394B - 一种室温固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法，属于胶粘剂技术领域。解决现有的环氧树脂胶黏剂固化温度较高的问题。该胶黏剂按照重量份数计，包括：环氧树脂100份，芳香胺环氧固化剂20份，磁性离子液体2-10份，稀释剂5份，填充剂5份。本发明还提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂的制备方法。本发明所述的胶黏剂中，由于含有磁性离子液体，磁性离子液体的结构中，包含叔胺、季铵盐结构，可以固化、催化环氧基团，它在与芳香胺环氧固化剂配合固化环氧树脂时，可以有效克服芳香胺固化剂传统固化工艺，必须高温固化，才可高温使用的弊端，使其可以在室温快速固化，并能使固化物显示出优良的力学性能及热性能。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种室温固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂作为一种高性能树脂，具有优异的粘结性能、力学性能、电绝缘性能，化学稳定性等优点，因此被广泛应用于胶黏剂、涂料、功能材料等行业。室温固化的环氧胶粘剂作为环氧胶的一种，它具有省时、省工、节省能源、使用方便等一系列优点,已经成为胶粘剂领域中应用面广且量大的重要品种之一，但在“室温硫化高温使用”固化剂方面，国内外均未取得明显的突破，这表现在室温硫化体系主要是以脂肪族胺类为主，环氧固化物的使用温度(以玻璃化转变温度为准)在120℃附近，固化温度最低的高温固化剂是咪唑类固化体系，其固化温度一般为80-110℃，用于低于50℃固化且高温使用性能较好环氧树脂体系的固化剂还很少见。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的环氧树脂胶黏剂固化温度较高的问题，而提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
本发明首先提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂，按照重量份数计，包括：
所述的磁性离子液体的结构如式Ⅰ所示：
式Ⅰ
式Ⅰ中，n＝1～15，X为Cl或Br。
优选的是，所述的环氧树脂为双酚A类环氧树脂。
优选的是，所述的芳香胺环氧固化剂为间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的混合物。
优选的是，所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚、2-乙基-己基缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚或乙二醇二缩水甘油醚。
优选的是，所述的填充剂为炭黑、氢氧化铝或碳酸钙。
优选的是，所述的磁性离子液体的制备方法，包括：
步骤一：将1-氢咪唑与含碘的烷基化合物溶解在溶剂中，然后加入氢氧化钾反应，得到第一混合液；
步骤二：将第一混合液与碘甲烷反应，得到第二产物；
步骤三：将第二产物与六水三氯化铁或六水三溴化铁反应，得到磁性离子液体。
优选的是，所述的步骤一的反应温度为45～55℃，反应时间为3～5小时。
优选的是，所述的步骤二的反应温度为55～65℃，反应时间为1～3小时。
本发明还提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂的制备方法，包括：
将环氧树脂与芳香胺环氧固化剂混合，搅拌均匀，然后加入磁性离子液体、稀释剂和填充剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温固化环氧树脂胶黏剂。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂，该胶黏剂是将磁性离子液体与芳香胺环氧固化剂混合制成复合固化剂，固化环氧树脂，制备室温固化高温力学性能优异的环氧树脂胶黏剂。所述的磁性离子液体是一类具有磁性特性的功能化离子液体，它是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在室温或室温附近温度下呈液态状态的盐类，它与传统有机溶剂相比，其具有液程宽、蒸汽压低、溶解能力强、电化学稳定性高等优点，本发明所述的磁性离子液体的结构中，包含叔胺、季铵盐结构，可以固化、催化环氧基团，它在与芳香胺环氧固化剂配合固化环氧树脂时，可以有效克服芳香胺固化剂传统固化工艺，必须高温固化，才可高温使用的弊端，使其可以在室温快速固化，并能使固化物显示出优良的力学性能及热性能。
本发明还提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂的制备方法，该制备方法简单，易于实现，制备得到的胶黏剂在室温条件下即可固化，且具有优异的力学性能。
具体实施方式
本发明首先提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂，按照重量份数计，包括：
所述的磁性离子液体的结构如式Ⅰ所示：
式Ⅰ
式Ⅰ中，n＝1～15，优选为4～11，X为Cl或Br。
本发明所述的环氧树脂优选选自双酚A类环氧树脂，更优选为型号为E51、E44、或E12中的一种。
本发明所述的芳香胺环氧固化剂优选为间苯二胺和二氨基二苯基甲烷(DDM)的混合物，所述的混合物中间苯二胺和二氨基二苯基甲烷按照重量份数计，重量比优选为1：2。
本发明所述的稀释剂优选为正丁基缩水甘油醚、2-乙基-己基缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚或乙二醇二缩水甘油醚；所述的填充剂优选为炭黑、氢氧化铝或碳酸钙。
本发明所述的磁性离子液体的制备方法，优选包括：
步骤一：将1-氢咪唑与含碘的烷基化合物溶解在溶剂中，然后加入氢氧化钾反应，得到第一混合液；
步骤二：将第一混合液与碘甲烷反应，得到第二产物；
步骤三：将第二产物与六水三氯化铁或六水三溴化铁反应，得到磁性离子液体。
按照本发明，步骤一的溶剂没有特殊限制，能溶解1-氢咪唑与含碘的烷基化合物即可，优选为甲苯，所述的步骤一的反应温度优选为45～55℃，反应时间优选为3～5小时。所述的含碘的烷基化合物结构通式为CH3(CH2)nCH2I，其中n＝1～15，所述的1-氢咪唑、含碘的烷基化合物和氢氧化钾的摩尔比优选为1：1。
按照本发明，所述的步骤二的反应温度优选为55～65℃，反应时间优选为1～3小时，反应结束后，冷却至室温减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到第二产物，所述的1-氢咪唑与碘甲烷的摩尔比优选为1：1。
按照本发明，将上述得到的第二产物与六水三氯化铁或六水三溴化铁反应，反应温度优选为室温，反应时间优选为5-7小时，反应结束后，静置20-24h，减压蒸馏后真空干燥1-3小时.得到磁性离子液体。所述的1-氢咪唑与六水三氯化铁或六水三溴化铁的摩尔比优选为1：1。
本发明还提供一种室温固化环氧树脂胶黏剂的制备方法，包括：
将环氧树脂与芳香胺环氧固化剂混合，搅拌均匀，然后加入磁性离子液体、稀释剂和填充剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温固化环氧树脂胶黏剂。
将上述胶粘剂浇铸于模具上，放置在室温条件下30-40℃固化24h，测试其力学性能和热性能。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
将1mol1-氢咪唑与1mol碘代甲烷溶解在甲苯中，加入1molKOH后45℃搅拌5小时后加入1mol碘甲烷，升温至55℃后继续搅拌3小时，冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到产物，将产物与1mol六水三氯化铁25℃下搅拌5小时，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏后真空干燥2小时，得到磁性离子液体1,3-二甲基咪唑四氯化铁盐。
实施例2
将1mol1-氢咪唑与1mol碘代丁烷溶解在甲苯中，加入1molKOH后55℃搅拌3小时后加入1mol碘甲烷，升温至65℃后继续搅拌1小时，冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到产物，将产物与1mol六水三氯化铁25℃下搅拌7小时，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏后真空干燥2小时，得到磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐。
实施例3
将1mol1-氢咪唑与1mol碘代己烷溶解在甲苯中，加入1molKOH后50℃搅拌4小时后加入1mol碘甲烷，升温至60℃后继续搅拌2小时，冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到产物，将产物与1mol六水三氯化铁25℃下搅拌6小时，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏后真空干燥2小时，得到磁性离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐。
实施例4
将1mol1-氢咪唑与1mol碘代十一烷溶解在甲苯中，加入1molKOH后50℃搅拌4小时后加入1mol碘甲烷，升温至60℃后继续搅拌2小时，冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到产物，将产物与1mol六水三氯化铁25℃下搅拌6小时，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏后真空干燥2小时，得到磁性离子液体1-十一基-3-甲基咪唑四氯化铁盐。
实施例5
将1mol1-氢咪唑与1mol碘代己烷溶解在甲苯中，加入1molKOH后50℃搅拌4小时后加入1mol碘甲烷，升温至60℃后继续搅拌2小时，冷却至室温后减压蒸馏除去溶剂，干燥，得到产物，将产物与1mol六水三溴化铁25℃下搅拌6小时，待反应结束后，静置24h，减压蒸馏后真空干燥2小时，得到磁性离子液体1-己基-3-甲基咪唑四溴化铁盐。
实施例6
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入5份实施例1得到的1,3-二甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、5份填充剂炭黑，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例7
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入5份实施例2得到的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂2-乙基-己基缩水甘油醚、5份填充剂氢氧化铝，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例8
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入5份实施例3得到的1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂一缩二乙二醇二缩水甘油醚、5份填充剂碳酸钙，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例9
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入5份实施例4得到的1-十一基-3-甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂乙二醇二缩水甘油醚、5份填充剂炭黑，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例10
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入2份实施例3得到的1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂一缩二乙二醇二缩水甘油醚、5份填充剂氢氧化铝，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例11
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入10份实施例3得到的1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐、5份稀释剂乙二醇二缩水甘油醚、5份填充剂炭黑，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例12
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入2份实施例5得到的1-己基-3-甲基咪唑四溴化铁盐、5份稀释剂2-乙基-己基缩水甘油醚、、5份填充剂碳酸钙，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
实施例13
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，再加入10份实施例5得到的1-己基-3-甲基咪唑四溴化铁盐、5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、5份填充剂氢氧化铝，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在30—40℃下固化24h。
对比例1
将100份环氧树脂E-51与20份芳香胺环氧固化剂(间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的质量比为1：2)混合，搅拌均匀，加入5份稀释剂正丁基缩水甘油醚、5份填充剂炭黑，搅拌均匀，脱除气泡，制得胶黏剂，将胶黏剂浇铸于模具上加固，放置在120—150℃下固化6h。
将实施例6-13得到的样品进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，按照重量份数计，包括：
所述的磁性离子液体的结构如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，n＝1～15，X为Cl或Br；
所述的芳香胺环氧固化剂为间苯二胺和二氨基二苯基甲烷的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A类环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的稀释剂为正丁基缩水甘油醚、2-乙基-己基缩水甘油醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚或乙二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的填充剂为炭黑、氢氧化铝或碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的磁性离子液体的制备方法，包括：
步骤一：将1-氢咪唑与含碘的烷基化合物溶解在溶剂中，然后加入氢氧化钾反应，得到第一混合液；
步骤二：将第一混合液与碘甲烷反应，得到第二产物；
步骤三：将第二产物与六水三氯化铁反应，得到磁性离子液体。
6.根据权利要求5所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为45～55℃，反应时间为3～5小时。
7.根据权利要求5所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述的步骤二的反应温度为55～65℃，反应时间为1～3小时。
8.根据权利要求1-4任何一项所述的一种室温固化环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
将环氧树脂与芳香胺环氧固化剂混合，搅拌均匀，然后加入磁性离子液体、稀释剂和填充剂，搅拌均匀，脱除气泡，得到室温固化环氧树脂胶黏剂。
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