CN102850867A - 一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液及其制备方法,该涂料有含有下述重量含量的原料制成:改性PVDC共混乳液55-80%,稳定剂0.1-1%,滑爽剂2.5-5%,防粘剂0.1-1%,软化水17.3-38%;所述改性PVDC共混乳液是由PVDC共聚乳液85-95%,EVA乳液5-15%混合制成的;所述PVDC共聚乳液是由偏二氯乙烯35-55%,氯乙烯10-15%,丙烯酸15-20%,马来酸5-10%四种混合单体在加入链引发剂0.2-0.5%,乳化剂0.2-1%,软化水14.5-18%及消泡剂0.1-0.5%后共聚而成。该乳液涂布制得的涂布薄膜热封强度较高,热封强度可达2.2-3.6N/15mm,可用于200克以下的轻量休闲食品包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯(以下简称PVDC)乳液及其制备方法,属于新型高分子材料领域。
背景技术
所有袋装食品都需要热封合,食品的重量不同,对包装袋热封强度大小要求亦不相同。适当的热封强度不仅可以保护食品质量,还可避免包装袋在填充、运输、放置等过程中出现封口爆开等问题。目前的袋装包装大都采用复合膜(普通复合膜热封强度可达8-50N/15mm)。但对于轻量包装(食品重量小于200克),其热封强度只需达到2N/15mm即可,若仍使用复合膜,造成严重的包装浪费的同时,也会因为增加复合工序而费时费力,这也就给了单层涂布薄膜包装抢占市场的机会。
众所周知,对于阻隔性能非常好的涂布膜,涂料层大都采用PVDC乳液。但现有市场上PVDC乳液的热封强度普遍较低;若使用单层膜包装(直接用涂布膜包装,不需复合),只能用于50克以下的轻量包装,超过50克的包装还是只能用复合薄膜,大多数休闲食品重量均在100克左右,这就限制了PVDC乳液在该领域单层涂布膜包装上的使用。因此,如果能开发出一种涂布用热封型PVDC乳液,既实现了涂布包装技术的又一次飞跃,又可以替代价格偏高且不环保的复合薄膜,使涂布膜的应用范围更加广泛。
发明内容
PVDC乳液作为高阻隔性涂料已被广泛使用,但在需要高热封强度的食品包装领域仍受限制,针对此乳液热封性能较差的问题,本发明的目的在于提供一种涂布用热封型PVDC乳液及其制备方法,创新点表现在两方面,一是在制备改性PVDC共聚乳液时,适当提高了丙烯酸单体的比例(现有技术制备PVDC乳液所需混合单体中,丙烯酸的含量仅为0.5-10%),且加入了适量的马来酸。丙烯酸对于PVDC乳液的热封性起到了很大的作用,适当增加其含量使PVDC乳液的热封性能有所改善,而马来酸可以使共聚乳液均匀稳定不易破乳。二是将制备好的PVDC共聚乳液与乙烯-醋酸乙烯共聚乳液(以下简称EVA乳液)共混,由于EVA乳液具有干燥速度快,热封性好,与PVDC乳液共混后稳定性好等特点,可提高PVDC共混乳液的热封性能。涂布该乳液制得的PVDC涂布膜的热封强度较高,在2.2-3.6N/15mm之间,特别适用于食品高速包装。
本发明提供一种涂布用热封型PVDC乳液,该种乳液的固含量为40.9-53.8%,由含有下述重量含量的原料配比制成:改性PVDC共混乳液55-80%,稳定剂0.1-1%,滑爽剂2.5-5%,防粘剂0.1-1%,软化水17.3-38%;所述改性PVDC共混乳液是由PVDC共聚乳液85-95%,EVA乳液5-15%混合制成的;所述PVDC共聚乳液是由偏二氯乙烯35-55%,氯乙烯10-15%,丙烯酸15-20%,马来酸5-10%四种混合单体在加入链引发剂0.2-0.5%,乳化剂0.2-1%,软化水14.5-18%及消泡剂0.1-0.5%后共聚而成。
所述改性PVDC共混乳液,其固含量为61.7-64.7%;
所述PVDC共聚乳液,其固含量为62-65.7%;
所述EVA乳液,其固含量为55%;
所述稳定剂为巯基乙酸异辛酯;
所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡,在涂料中具有良好的分散性能,使得产品的滑爽性能比较均匀和优良;
所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂;
所述链引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵以1∶2比例混合后形成的混合引发剂;
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10三种中的任意一种;
所述消泡剂为乙醇和辛醇按1∶2比例混合后形成的复合消泡剂;
该乳液适用于涂布双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜,基材膜厚度为19-50μm;
PVDC涂料层的涂布量为1.5-4.0g/m2。
本发明还提供一种上述涂布用热封型PVDC乳液的制备方法,包括如下步骤:
1、在不锈钢容器中依次加入偏二氯乙烯17-38%,氯乙烯10-15%,丙烯酸12-18%,马来酸5-10%四种混合单体及软化水34.5-38%,开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到45-72℃。再分批加入混合引发剂0.2-0.5%及复合乳化剂0.2-1%,待2-5小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加复合消泡剂0.1-0.5%,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到PVDC共聚乳液。
2、取上述制得的PVDC共聚乳液85-95%,放入到另一不锈钢容器中,另加入5-15%的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后两种共聚物充分混合,即制得改性PVDC共混乳液。
3、再取上述制得的改性PVDC共混乳液55-80%,放入另一不锈钢容器中。依次添加巯基乙酸异辛酯0.1-1%,棕榈蜡2.5-5%,二氧化硅0.1-1%,及17.3-38%的软化水,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料即得本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
本发明制得的热封型PVDC乳液,在BOPP光膜基材上进行涂布试验,涂布量为1.5-4.0g/m2,下机固化后经检测其结果如表1所示,热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)在2.2-3.6N/15mm之间,较市场现有PVDC乳液热封强度有大幅度提高,特别适用于轻量食品的高速包装。
表1市场普通PVDC涂布薄膜与本发明制得的PVDC涂布膜在不同涂布量时的热封强度对比
注:基材膜:19μm BOPP光膜;测量条件:127℃,0.14Mpa,0.75s;测量标准:ASTM F88
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的涂布用热封型PVDC乳液及其制备方法作进一步说明。
实施例一
1、称取偏二氯乙烯17千克,氯乙烯15千克,丙烯酸18千克,马来酸10千克及38千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到45℃。再逐渐加入过硫酸钾0.17千克,过硫酸铵0.33千克,十二烷基磺酸钠1千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.17千克和辛醇0.33千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为62%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液95千克,放入另一不锈钢容器中,再加入5千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为61.7%的改性PVDC共混乳液。
3、再取制得的改性PVDC共混乳液55千克放入另外的不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯1千克,棕榈蜡5千克,二氧化硅1千克,最后加入38千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为40.9%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为4.0g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为3.6N/15mm,热封性能非常好。
实施例二
1、称取偏二氯乙烯20千克,氯乙烯15千克,丙烯酸17千克,马来酸10千克及36.3千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到48℃。再逐渐加入过硫酸钾0.13千克,过硫酸铵0.27千克,、十二烷基硫酸钠0.8千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.17千克和辛醇0.33千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为63.7%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液94千克,放入另一不锈钢容器中,再加入6千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为63.2%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液60千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.8千克,棕榈蜡4.5千克,二氧化硅0.9千克,最后加入33.8千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为44.1%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为3.4g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为3.4N/15mm,热封性能良好。
实施例三
1、称取偏二氯乙烯25千克,氯乙烯14千克,丙烯酸16千克,马来酸9千克及34.5千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到50℃。再逐渐加入过硫酸钾0.17千克,过硫酸铵0.33千克,OP-100.6千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.13千克和辛醇0.27千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为65.5%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液92千克,放入另一不锈钢容器中,再加入8千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为64.7%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液62千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.7千克,棕榈蜡4.2千克,二氧化硅0.8千克,最后加入32.3千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为45.8%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为2.8g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为3.0N/15mm,热封性能非常好。
实施例四
1、称取偏二氯乙烯28千克,氯乙烯13千克,丙烯酸15千克,马来酸8千克及35千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到55℃。再逐渐加入过硫酸钾0.1千克,过硫酸铵0.2千克,、OP-100.5千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.07千克和辛醇0.13千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为65%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液90千克,放入另一不锈钢容器中,再加入10千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为64%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液65千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.6千克,棕榈蜡4千克,二氧化硅0.6千克,最后加入29.8千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为46.8%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为2.4g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为2.8N/15mm,热封性能好。
实施例五
1、称取偏二氯乙烯30千克,氯乙烯12千克,丙烯酸14千克,马来酸7千克及35.7千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到60℃。再逐渐加入过硫酸钾0.13千克,过硫酸铵0.27千克,十二烷基磺酸钠0.6千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.1千克和辛醇0.2千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为64.3%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液88千克,放入另一不锈钢容器中,再加入12千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为63.2%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液70千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.5千克,棕榈蜡3.5千克,二氧化硅0.4千克,最后加入25.6千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为48.6%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为22微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为2.0g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为2.6N/15mm,热封性能较好。
实施例六
1、称取偏二氯乙烯35千克,氯乙烯11千克,丙烯酸13千克,马来酸6千克及34.3千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到65℃。再逐渐加入过硫酸钾0.07千克,过硫酸铵0.13千克,十二烷基硫酸钠0.3千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.07千克和辛醇0.13千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为65.7%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液86千克,放入另一不锈钢容器中,再加入14千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为64.2%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液75千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.3千克,棕榈蜡3千克,二氧化硅0.2千克,最后加入21.5千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为51.7%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP膜,PVDC乳液的涂布量为1.9g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为2.4N/15mm,热封性能好。
实施例七
1、称取偏二氯乙烯38千克,氯乙烯10千克,丙烯酸12千克,马来酸5千克及34.5千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到72℃。再逐渐加入过硫酸钾0.07千克,过硫酸铵0.13千克,OP-100.2千克,待1小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟。追加乙醇0.03千克和辛醇0.07千克,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到100千克固含量为65.5%的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液85千克,放入另一不锈钢容器中,再加入15千克的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为30分钟,使两种共聚乳液充分混合,制得100千克固含量为63.9%的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液80千克放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.1千克,棕榈蜡2.5千克,二氧化硅0.1千克,最后加入17.3千克的软化水。开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料得到固含量为53.8%的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布,基材为19微米的BOPP光膜,PVDC乳液的涂布量为1.5g/m2,下机固化48小时后对涂布膜进行测试,其热封强度(127℃,0.14Mpa,0.75s)为2.2N/15mm,热封性能较好。
Claims (11)
1.一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯(以下简称PVDC)乳液由含有下述重量含量的原料配制成:改性PVDC共混乳液55-80%、稳定剂0.1-1%、滑爽剂2.5-5%、防粘剂0.1-1%、软化水17.3-38%;所述改性PVDC共混乳液由含有下述重量含量的原料配制成:PVDC共聚乳液85-95%、EVA乳液5-15%;所述PVDC共聚乳液由含有下述重量含量的原料配制成:偏二氯乙烯35-55%、氯乙烯10-15%、丙烯酸15-20%、马来酸5-10%、链引发剂0.2-0.5%、乳化剂0.2-1%、软化水14.5-18%、消泡剂0.1-0.5%。
2.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述改性PVDC共混乳液,其固含量为61.7-64.7%。
3.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述PVDC共聚乳液,其固含量为62-65.7%。
4.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述EVA乳液,其固含量为55%。
5.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述稳定剂为巯基乙酸异辛酯。
6.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡。
7.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂。
8.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的链引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵的混合物,二者的混合比例为1∶2。
9.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10三种中的任意一种。
10.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液,其特征在于:所述的消泡剂为乙醇和辛醇的混合物,二者的混合比例为1∶2。
11.如权利要求1-10所述的任意一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液的制备方法,其特征在于该方法包括如下过程:(1)在不锈钢容器中依次加入偏二氯乙烯17-38%,氯乙烯10-15%,丙烯酸12-18%,马来酸5-10%四种混合单体及软化水34.5-38%,开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,缓慢加温到45-72℃,再分批加入混合引发剂0.2-0.5%及复合乳化剂0.2-1%,待2-5小时后单体完全聚合,关闭搅拌机,冷却静置30分钟,追加复合消泡剂0.1-0.5%,再次开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后得到PVDC共聚乳液;(2)取上述制得的PVDC共聚乳液85-95%,放入到另一不锈钢容器中,另加入5-15%的EVA乳液,开启搅拌,搅拌速度为120转/分钟,30分钟后两种共聚物充分混合,即制得改性PVDC共混乳液;(3)再取上述制得的改性PVDC共混乳液55-80%,放入另一不锈钢容器中,依次添加巯基乙酸异辛酯0.1-1%,棕榈蜡2.5-5%,二氧化硅0.1-1%,及17.3-38%的软化水,开启搅拌,搅拌速度设定为120转/分钟,搅拌时间为1个小时,最后过滤出料即得本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
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