CN102850867B - 一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液及其制备方法，该涂料有含有下述重量含量的原料制成：改性PVDC共混乳液55-80％，稳定剂0.1-1％，滑爽剂2.5-5％，防粘剂0.1-1％，软化水17.3-38％；所述改性PVDC共混乳液是由PVDC共聚乳液85-95％，EVA乳液5-15％混合制成的；所述PVDC共聚乳液是由偏二氯乙烯35-55％，氯乙烯10-15％，丙烯酸15-20％，马来酸5-10％四种混合单体在加入链引发剂0.2-0.5％，乳化剂0.2-1％，软化水14.5-18％及消泡剂0.1-0.5％后共聚而成。该乳液涂布制得的涂布薄膜热封强度较高，热封强度可达2.2-3.6N/15mm，可用于200克以下的轻量休闲食品包装。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯(以下简称PVDC)乳液及其制备方法，属于新型高分子材料领域。
背景技术
所有袋装食品都需要热封合，食品的重量不同，对包装袋热封强度大小要求亦不相同。适当的热封强度不仅可以保护食品质量，还可避免包装袋在填充、运输、放置等过程中出现封口爆开等问题。目前的袋装包装大都采用复合膜(普通复合膜热封强度可达8-50N/15mm)。但对于轻量包装(食品重量小于200克)，其热封强度只需达到2N/15mm即可，若仍使用复合膜，造成严重的包装浪费的同时，也会因为增加复合工序而费时费力，这也就给了单层涂布薄膜包装抢占市场的机会。
众所周知，对于阻隔性能非常好的涂布膜，涂料层大都采用PVDC乳液。但现有市场上PVDC乳液的热封强度普遍较低；若使用单层膜包装(直接用涂布膜包装，不需复合)，只能用于50克以下的轻量包装，超过50克的包装还是只能用复合薄膜，大多数休闲食品重量均在100克左右，这就限制了PVDC乳液在该领域单层涂布膜包装上的使用。因此，如果能开发出一种涂布用热封型PVDC乳液，既实现了涂布包装技术的又一次飞跃，又可以替代价格偏高且不环保的复合薄膜，使涂布膜的应用范围更加广泛。
发明内容
PVDC乳液作为高阻隔性涂料已被广泛使用，但在需要高热封强度的食品包装领域仍受限制，针对此乳液热封性能较差的问题，本发明的目的在于提供一种涂布用热封型PVDC乳液及其制备方法，创新点表现在两方面，一是在制备改性PVDC共聚乳液时，适当提高了丙烯酸单体的比例(现有技术制备PVDC乳液所需混合单体中，丙烯酸的含量仅为0.5-10％)，且加入了适量的马来酸。丙烯酸对于PVDC乳液的热封性起到了很大的作用，适当增加其含量使PVDC乳液的热封性能有所改善，而马来酸可以使共聚乳液均匀稳定不易破乳。二是将制备好的PVDC共聚乳液与乙烯-醋酸乙烯共聚乳液(以下简称EVA乳液)共混，由于EVA乳液具有干燥速度快，热封性好，与PVDC乳液共混后稳定性好等特点，可提高PVDC共混乳液的热封性能。涂布该乳液制得的PVDC涂布膜的热封强度较高，在2.2-3.6N/15mm之间，特别适用于食品高速包装。
本发明提供一种涂布用热封型PVDC乳液，该种乳液的固含量为40.9-53.8％，由含有下述重量含量的原料配比制成：改性PVDC共混乳液55-80％，稳定剂0.1-1％，滑爽剂2.5-5％，防粘剂0.1-1％，软化水17.3-38％；所述改性PVDC共混乳液是由PVDC共聚乳液85-95％，EVA乳液5-15％混合制成的；所述PVDC共聚乳液是由偏二氯乙烯17-38％，氯乙烯10-15％，丙烯酸12-18％，马来酸5-10％四种混合单体在加入链引发剂0.2-0.5％，乳化剂0.2-1％，软化水34.5-38％及消泡剂0.1-0.5％后共聚而成。
所述改性PVDC共混乳液，其固含量为61.7-64.7％；
所述PVDC共聚乳液，其固含量为62-65.7％；
所述EVA乳液，其固含量为55％；
所述稳定剂为巯基乙酸异辛酯；
所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡，在涂料中具有良好的分散性能，使得产品的滑爽性能比较均匀和优良；
所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂；
所述链引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵以1:2比例混合后形成的混合引发剂；
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10三种中的任意一种；
所述消泡剂为乙醇和辛醇按1:2比例混合后形成的复合消泡剂；
该乳液适用于涂布双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜，基材膜厚度为19-50μm；
PVDC涂料层的涂布量为1.5-4.0g/m2。
本发明还提供一种上述涂布用热封型PVDC乳液的制备方法，包括如下步骤：
1、在不锈钢容器中依次加入偏二氯乙烯17-38％，氯乙烯10-15％，丙烯酸12-18％，马来酸5-10％四种混合单体及软化水34.5-38％，开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到45-72℃。再分批加入链引发剂0.2-0.5％及乳化剂0.2-1％，待2-5小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加消泡剂0.1-0.5％，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到PVDC共聚乳液。
2、取上述制得的PVDC共聚乳液85-95％，放入到另一不锈钢容器中，另加入5-15％的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后两种共聚物充分混合，即制得改性PVDC共混乳液。
3、再取上述制得的改性PVDC共混乳液55-80％，放入另一不锈钢容器中。依次添加稳定剂0.1-1％，滑爽剂2.5-5％，防粘剂0.1-1％，及17.3-38％的软化水，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料即得本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
本发明制得的热封型PVDC乳液，在BOPP光膜基材上进行涂布试验，涂布量为1.5-4.0g/m2，下机固化后经检测其结果如表1所示，热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)在2.2-3.6N/15mm之间，较市场现有PVDC乳液热封强度有大幅度提高，特别适用于轻量食品的高速包装。
表1市场普通PVDC涂布薄膜与本发明制得的PVDC涂布膜在不同涂布量时的热封强度对比
注：基材膜：19μm BOPP光膜；测量条件：127℃，0.14Mpa,0.75s；测量标准：ASTM F88
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的涂布用热封型PVDC乳液及其制备方法作进一步说明。
实施例一
1、称取偏二氯乙烯17千克，氯乙烯15千克，丙烯酸18千克，马来酸10千克及38千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到45℃。再逐渐加入过硫酸钾0.17千克，过硫酸铵0.33千克，十二烷基磺酸钠1千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.17千克和辛醇0.33千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为62％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液95千克，放入另一不锈钢容器中，再加入5千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为61.7％的改性PVDC共混乳液。
3、再取制得的改性PVDC共混乳液55千克放入另外的不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯1千克，棕榈蜡5千克，二氧化硅1千克，最后加入38千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为40.9％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为4.0g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为3.6N/15mm，热封性能非常好。
实施例二
1、称取偏二氯乙烯20千克，氯乙烯15千克，丙烯酸17千克，马来酸10千克及36.3千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到48℃。再逐渐加入过硫酸钾0.13千克，过硫酸铵0.27千克，、十二烷基硫酸钠0.8千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.17千克和辛醇0.33千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为63.7％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液94千克，放入另一不锈钢容器中，再加入6千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为63.2％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液60千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.8千克，棕榈蜡4.5千克，二氧化硅0.9千克，最后加入33.8千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为44.1％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为3.4g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为3.4N/15mm，热封性能良好。
实施例三
1、称取偏二氯乙烯25千克，氯乙烯14千克，丙烯酸16千克，马来酸9千克及34.5千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到50℃。再逐渐加入过硫酸钾0.17千克，过硫酸铵0.33千克，OP-100.6千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.13千克和辛醇0.27千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为65.5％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液92千克，放入另一不锈钢容器中，再加入8千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为64.7％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液62千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.7千克，棕榈蜡4.2千克，二氧化硅0.8千克，最后加入32.3千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为45.8％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为2.8g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为3.0N/15mm，热封性能非常好。
实施例四
1、称取偏二氯乙烯28千克，氯乙烯13千克，丙烯酸15千克，马来酸8千克及35千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到55℃。再逐渐加入过硫酸钾0.1千克，过硫酸铵0.2千克，、OP-100.5千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.07千克和辛醇0.13千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为65％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液90千克，放入另一不锈钢容器中，再加入10千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为64％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液65千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.6千克，棕榈蜡4千克，二氧化硅0.6千克，最后加入29.8千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为46.8％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为2.4g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为2.8N/15mm，热封性能好。
实施例五
1、称取偏二氯乙烯30千克，氯乙烯12千克，丙烯酸14千克，马来酸7千克及35.7千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到60℃。再逐渐加入过硫酸钾0.13千克，过硫酸铵0.27千克，十二烷基磺酸钠0.6千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.1千克和辛醇0.2千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为64.3％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液88千克，放入另一不锈钢容器中，再加入12千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为63.2％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液70千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.5千克，棕榈蜡3.5千克，二氧化硅0.4千克，最后加入25.6千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为48.6％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为22微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为2.0g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为2.6N/15mm，热封性能较好。
实施例六
1、称取偏二氯乙烯35千克，氯乙烯11千克，丙烯酸13千克，马来酸6千克及34.3千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到65℃。再逐渐加入过硫酸钾0.07千克，过硫酸铵0.13千克，十二烷基硫酸钠0.3千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.07千克和辛醇0.13千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为65.7％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液86千克，放入另一不锈钢容器中，再加入14千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为64.2％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液75千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.3千克，棕榈蜡3千克，二氧化硅0.2千克，最后加入21.5千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为51.7％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP膜，PVDC乳液的涂布量为1.9g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为2.4N/15mm，热封性能好。
实施例七
1、称取偏二氯乙烯38千克，氯乙烯10千克，丙烯酸12千克，马来酸5千克及34.5千克软化水加入不锈钢容器中。开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到72℃。再逐渐加入过硫酸钾0.07千克，过硫酸铵0.13千克，OP-100.2千克，待1小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟。追加乙醇0.03千克和辛醇0.07千克，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到100千克固含量为65.5％的PVDC共聚乳液。
2、取制得的PVDC共聚乳液85千克，放入另一不锈钢容器中，再加入15千克的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为30分钟，使两种共聚乳液充分混合，制得100千克固含量为63.9％的改性PVDC共混乳液。
3、取制得的PVDC共聚乳液80千克放入另一不锈钢容器中，依次添加巯基乙酸异辛酯0.1千克，棕榈蜡2.5千克，二氧化硅0.1千克，最后加入17.3千克的软化水。开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料得到固含量为53.8％的乳液即为本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
将最终制得的乳液进行上机涂布，基材为19微米的BOPP光膜，PVDC乳液的涂布量为1.5g/m2，下机固化48小时后对涂布膜进行测试，其热封强度(127℃，0.14Mpa,0.75s)为2.2N/15mm，热封性能较好。
Claims (11)
1.一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液由含有下述重量含量的原料配制成：改性PVDC共混乳液55-80％、稳定剂0.1-1％、滑爽剂2.5-5％、防粘剂0.1-1％、软化水17.3-38％；所述改性PVDC共混乳液由含有下述重量含量的原料配制成：PVDC共聚乳液85-95％、EVA乳液5-15％；所述PVDC共聚乳液由含有下述重量含量的原料配制成：偏二氯乙烯17-38％、氯乙烯10-15％、丙烯酸12-18％、马来酸5-10％、链引发剂0.2-0.5％、乳化剂0.2-1％、软化水34.5-38％、消泡剂0.1-0.5％。
2.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述改性PVDC共混乳液，其固含量为61.7-64.7％。
3.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述PVDC共聚乳液，其固含量为62-65.7％。
4.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述EVA乳液，其固含量为55％。
5.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述稳定剂为巯基乙酸异辛酯。
6.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡。
7.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂。
8.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的链引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵的混合物，二者的混合比例为1∶2。
9.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10三种中的任意一种。
10.如权利要求1所述的涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液，其特征在于：所述的消泡剂为乙醇和辛醇的混合物，二者的混合比例为1∶2。
11.如权利要求1-10所述的任意一种涂布用热封型聚偏二氯乙烯乳液的制备方法，其特征在于该方法包括如下过程：(1)在不锈钢容器中依次加入偏二氯乙烯17-38％，氯乙烯10-15％，丙烯酸12-18％，马来酸5-10％四种混合单体及软化水34.5-38％，开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，缓慢加温到45-72℃，再分批加入链引发剂0.2-0.5％及乳化剂0.2-1％，待2-5小时后单体完全聚合，关闭搅拌机，冷却静置30分钟，追加消泡剂0.1-0.5％，再次开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后得到PVDC共聚乳液；(2)取上述制得的PVDC共聚乳液85-95％，放入到另一不锈钢容器中，另加入5-15％的EVA乳液，开启搅拌，搅拌速度为120转/分钟，30分钟后两种共聚物充分混合，即制得改性PVDC共混乳液；(3)再取上述制得的改性PVDC共混乳液55-80％，放入另一不锈钢容器中，依次添加稳定剂0.1-1％，滑爽剂2.5-5％，防粘剂0.1-1％，及17.3-38％的软化水，开启搅拌，搅拌速度设定为120转/分钟，搅拌时间为1个小时，最后过滤出料即得本发明的涂布用热封型PVDC乳液。
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