CN108084370A - 一种低温热封eva乳液及其制备方法和用途 - Google Patents

一种低温热封eva乳液及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低温热封EVA乳液，由以下组分经高温高压乳化制得，各组分的重量份数以100份计：乙烯‑醋酸乙烯共聚物(简称EVA共聚物)7.2‑10.5、氨基树脂2‑4、丙烯酸3‑4.8、聚乙烯醇2‑3、抗粘连剂0.3‑0.6、乳化剂0.8‑1.5、消泡剂0.1‑0.5、引发剂0.5‑0.8、pH调节剂0.1‑0.3、软水75‑80；本低温热封EVA乳液的热封温度为75℃，乳液稳定性好，乳液粒子均匀性好，热封的均匀性好，能有效降低生产能耗；该乳液为水性乳液，无需用到有机溶剂，环保、无污染，安全可靠，非常适合用于糖果、巧克力等需要低温热封的食品高速包装。

Description

一种低温热封EVA乳液及其制备方法和用途
技术领域
本发明提供一种低温热封EVA乳液及其制备方法和用途，属于高分子材料领域。
背景技术
当今，随着生活或工作节奏的加快，像糖果、巧克力等食品需要高速包装，但目前的包装材料低温热封性能较差，低温热封温度高，需要100℃以上，不能满足现在高速包装的需求。专利CN103952096A涉及一种低温热封胶及制备方法，该胶乳由以下分量原料组成：VEA乳液20-24，丁苯乳液12-14、丙苯乳液18-20、丙烯酸6-8、顺丁烯二酸酐5-6、乙二醇12-14、石油磺酸钠1-2、氨丙基三乙氧基硅烷4-6，醋酸乙烯酯2-3、聚乙烯醇2-3、二乙醇胺1-2，叔丁基过氧化氢1-2、增粘助剂4-5，醋酸丁酯40-50，该胶乳的热封温度为105℃，对糖果、巧克力等包装内的食品破坏较大，而且能耗大；CN106459456A涉及一种基于溶剂低温热封涂层，该溶液包含无定型或半结晶聚酯或共聚酯树脂、增粘剂，抗粘连剂和溶剂，该热封涂层在常规设备和条件下起封温度为70℃，制备过程需要用到溶剂，不能满足现越发严格的环保需求，故急需开发一种能适合高速包装的水性低温热封乳液。
针对以上提出的现有热封材料存在的起封温度高、无法满足环保需求的缺点，本发明提供了一种水性低温热封EVA乳液及其制备方法。
发明内容
本发明提供一种低温热封EVA乳液，热封温度为75℃，乳液稳定性好，乳液粒子均匀性好，热封的均匀性好，能有效降低生产能耗；该乳液为水性乳液，无需用到有机溶剂，环保、无污染，安全可靠，非常适合用于糖果、巧克力等需要低温热封的食品高速包装。
本发明低温热封EVA乳液，由以下组分经高温高压乳化制得，各组分的重量份数以100份计：
乙烯-醋酸乙烯共聚物(简称EVA共聚物)7.2-10.5、氨基树脂2-4、丙烯酸3-4.8、聚乙烯醇2-3、抗粘连剂0.3-0.6、乳化剂0.8-1.5、消泡剂0.1-0.5、引发剂0.5-0.8、pH调节剂0.1-0.3、软水75-80；
所述EVA共聚物，其醋酸乙烯含量为25-40％；
所述氨基树脂为自蜜胺-甲醛树脂、苯胍胺-甲醛树脂、脲-甲醛树脂任一种；
所述抗粘连剂为二氧化硅、蜡与滑石以任意比例混合；
所述乳化剂为OP-10和Span 20以任意比例混合；
所述的引发剂为叔丁基过氧化氢；
所述的消泡剂为乙二醇；
所述的pH调节剂为氨水。
本发明还提供一种低温热封EVA乳液的制备方法，采用高温高压乳化，其具体步骤如下：
1.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入20％的软水，0.5-0.8％引发剂，升温至60～80℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入20％的软水，0.8-1.5％乳化剂，升温至60～80℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入35-40％的软水，7.2-10.5％EVA共聚物、2-4％氨基树脂、3-4.8％丙烯酸和2-3％聚乙烯醇。
2.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以1800～2000r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到60～80℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在3～4小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入0.1-0.5％消泡剂、0.1-0.3％pH调节剂、0.3-0.6％抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到低温热封EVA乳液，经过测试，其各项性能如下表所示：
检测项目 检测指标 检测方法
固含量(％) 20-25 GB1725-79
密度(g/cm3) 1.05-1.20
pH 8-9 PHS-3C精密pH计
粘度(mPa·s) ≤50 美国BROOKFIELD粘度计
表面张力(mN/m) ≤36 GB1725-79
75℃热封强度(N/15mm) ≥3 YBB00122003
单体残留率 未检出 GB/T 5009.122-2003
由以上方案制得的低温热封EVA乳液，由于加入了适量的丙烯酸跟EVA进行了交联反应，更好地提高了75℃时的热封强度，且其涂布膜印刷性能好，不粘辊；同时加入氨水后使小分子连接，改进了终端包装产品涂层反粘情况，符合目前热敏性食品包装材料要求。
具体实施方式
实施例1：
1.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入75kg的软水，4kg引发剂，升温至75℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入75kg的软水，7kg乳化剂，升温至75℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入225kg的软水，50kgEVA共聚物、20kg氨基树脂、24kg丙烯酸和15kg聚乙烯醇。
2.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以1800r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到75℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在3小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入2kg消泡剂、0.5kgpH调节剂、2.5kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量25％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
检测项目 检测指标 检测方法
固含量(％) 25 GB1725-79
密度(g/cm3) 1.16
PH 8.5 PHS-3C精密pH计
粘度(mPa·s) 46 美国BROOKFIELD粘度计
表面张力(mN/m) 36 GB1725-79
75℃热封强度(N/15mm) 3.6 YBB00122003
实施例2：
3.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入30.4kg的软水，2kg引发剂，升温至80℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入30.4kg的软水，2.4kg乳化剂，升温至80℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入91.2kg的软水，19kgEVA共聚物、8kg氨基树脂、9.6kg丙烯酸和5.4kg聚乙烯醇。
4.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以2000r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到80℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在4小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入0.6kg消泡剂、0.4kgpH调节剂、0.6kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量24％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例3：
5.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入53.9kg的软水，2.1kg引发剂，升温至60℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入53.9kg的软水，5.25kg乳化剂，升温至60℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入161.7kg的软水，33.95EVA共聚物、11.9kg氨基树脂、12.25kg丙烯酸和10.5kg聚乙烯醇。
6.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以1950r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到60℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在3.5小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入1.4kg消泡剂、1.05kgpH调节剂、2.1kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量23％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
检测项目 检测指标 检测方法
固含量(％) 23 GB1725-79
密度(g/cm3) 1.13
PH 8.9 PHS-3C精密pH计
粘度(mPa·s) 43 美国BROOKFIELD粘度计
表面张力(mN/m) 35 GB1725-79
75℃热封强度(N/15mm) 3.8 YBB00122003
实施例4：
7.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入78kg的软水，2.5kg引发剂，升温至80℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入78kg的软水，6.5kg乳化剂，升温至80℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入234kg的软水，52.5kgEVA共聚物、10kg氨基树脂、20kg丙烯酸和13.5kg聚乙烯醇。
8.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以1900r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到80℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在4小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入0.5kg消泡剂、1.5kgpH调节剂、3kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量22％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
检测项目 检测指标 检测方法
固含量(％) 22 GB1725-79
密度(g/cm3) 1.1
PH 9 PHS-3C精密pH计
粘度(mPa·s) 40 美国BROOKFIELD粘度计
表面张力(mN/m) 34 GB1725-79
75℃热封强度(N/15mm) 3.5 YBB00122003
实施例5：
9.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入47.4kg的软水，3kg引发剂，升温至75℃后以800r/min进行
搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入47.4kg的软水，3kg乳化剂，升温至75℃后以800r/min进行
搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入142.2kg的软水，21.6kgEVA共聚物、11.4kg氨基树脂、12.6kg丙烯酸和7.8kg聚乙烯醇。
10.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以1800r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到75℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在3.6小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入1.5kg消泡剂、0.9kgpH调节剂、1.2kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量21％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
实施例6：
11.原料的配制：
(1)在1号配料罐中加入48kg的软水，2.1kg引发剂，升温至68℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温。
(2)在2号配料罐中加入48kg的软水，2.4kg乳化剂，升温至68℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温。
(3)在反应釜中加入144kg的软水，25.5kgEVA共聚物、10.5kg氨基树脂、9kg丙烯酸和8.4kg聚乙烯醇。
12.涂料乳化反应：
(1)关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空→加氮气→抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全。
(2)反应釜开启加热，并以2000r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到68℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在4小时内加完。当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成。之后依次加入0.6kg消泡剂、0.3kgpH调节剂、1.2kg抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到的固含量20％的低温热封涂料，经检测后，各性能指标如下所示：
检测项目 检测指标 检测方法
固含量(％) 20 GB1725-79
密度(g/cm3) 1.09
PH 8.2 PHS-3C精密pH计
粘度(mPa·s) 39 美国BROOKFIELD粘度计
表面张力(mN/m) 32 GB1725-79
75℃热封强度(N/15mm) 3.0 YBB00122003

Claims (10)

1.一种低温热封EVA乳液，其特征在于，由以下组分经高温高压乳化制得，各组分的重量份数以100份计：EVA共聚物7.2-10.5、氨基树脂2-4、丙烯酸3-4.8、聚乙烯醇2-3、抗粘连剂0.3-0.6、乳化剂0.8-1.5、消泡剂0.1-0.5、引发剂0.5-0.8、pH调节剂0.1-0.3、软水75-80。
2.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述EVA共聚物中醋酸乙烯含量为25-40％。
3.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述氨基树脂为自蜜胺-甲醛树脂、苯胍胺-甲醛树脂或脲-甲醛树脂任一种。
4.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述抗粘连剂为二氧化硅、蜡、滑石以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述乳化剂为OP-10和Span20以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
7.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液，其特征在于，所述消泡剂为乙二醇。
8.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液的制备方法，其特征在于，采用高温高压乳化，具体步骤如下：
(1)原料的配制：
在1号配料罐中加入20％的软水，0.5-0.8％引发剂，升温至60～80℃后以800r/min进行搅拌，制成引发剂溶液并保温；
在2号配料罐中加入20％的软水，0.8-1.5％乳化剂，升温至60～80℃后以800r/min进行搅拌，制成乳化剂溶液并保温；
在反应釜中加入35-40％的软水，7.2-10.5％EVA共聚物、2-4％氨基树脂、3-4.8％丙烯酸和2-3％聚乙烯醇；
(2)涂料乳化反应：
关闭反应釜的各个进出口阀门，开启真空泵对反应釜进行抽真空，当压力达到﹣0.08MPa后通氮气至正常大气压，通过抽真空、加氮气、抽真空的方式置换3次，将反应釜内的氧气吹扫完全；
反应釜开启加热，以1800～2000r/min搅拌速度进行搅拌，当温度达到60～80℃后，保温半个小时，通过计量泵把配制好的引发剂溶液和乳化剂溶液依次加入反应釜内，加料速度控制在3～4小时内加完；当压力降至0.01MPa后，继续将温度升至85℃保温2h，使残余的物料充分反应完成；依次加入0.1-0.5％消泡剂、0.1-0.3％pH调节剂、0.3-0.6％抗粘连剂，充分搅拌30min后，静置冷却，过滤出料，得到低温热封EVA乳液。
9.根据权利要求1所述的低温热封EVA乳液的应用，其特征在于，该乳液用于薄膜。
10.一种涂布膜，其特在在于，由权利要求1所述的乳液制得。
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