CN102839443B - 一种耐热聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法,是将聚乳酸颗粒在真空转鼓中进行干燥,用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行表面改性,将干燥的聚乳酸颗粒与改性的纳米二氧化硅混合,利用双螺杆挤出机制成聚乳酸+二氧化硅母粒,将母粒与聚乳酸颗粒按重量比混合均匀,加入熔融纺丝机纺丝,经两区牵伸,制成聚乳酸+二氧化硅纤维,此制备方法工艺先进,数据翔实准确,适合规模化生产,制得的聚乳酸长丝耐热性好、力学性能优良,有效解决了聚乳酸纤维耐热性差的问题,扩大了聚乳酸纤维的应用范围。
Description
技术领域:
本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法,属功能化聚乳酸纤维制备及应用的技术领域。
背景技术:
聚乳酸纤维简称PLA纤维,是一种以可再生的玉米等谷物为原料,经过发酵、聚合、纺丝制得的纤维材料,其玉米等原料来源是可以再生的,克服了合成纤维如涤纶、锦纶依赖于石油的缺点;而且,聚乳酸纤维的废弃物在水中或土壤中可完全分解成水和二氧化碳,不会对环境造成污染,是一种环境友好型材料,解决了合成纤维难降解的问题。
聚乳酸纤维及其纺织品在应用过程中存在一个严重的问题,其虽然在常温下能够正常使用,但是环境温度一旦升高,超过PLA的玻璃化转变温度Tg≈57℃以后,PLA纤维及其制品的拉伸强度等力学性能会急剧下降,并且变形、发黏,限制了应用范围;另外,耐热性差也会带来成型问题,例如PLA长丝非织造布用热成型法做成地毯,成型温度130-140℃时,非织造布由于强度下降、延伸性下降,不易成型,常出现深挤部分破裂等问题;由于耐热性差,聚乳酸纤维及织物不能采用常规的高温染色方法和高温熨烫。
发明内容:
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和应用缺陷,在制备聚乳酸纤维的过程中,添加纳米SiO2无机材料,与PLA聚合物混合,经熔融共混纺丝、两区拉伸制得PLA/SiO2纤维,有效提高PLA纤维的耐
热性,以扩大其应用范围。
技术方案
使用的化学物质材料为:聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水,其准备用量如下:以克、毫升为计量单位
聚乳酸:HO[OCCH(CH3)O]825H 1970g±1g
二氧化硅:SiO2 30g±0.01g
γ-氨丙基三乙氧基硅烷:NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 1.5g±0.001g
盐酸:HCl 2mL±0.1mL
无水乙醇:CH3CH2OH 1000mL±50mL
去离子水:H2O 30000mL±50mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料:
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
聚乳酸:固态固体,圆柱形颗粒Φ3×3mm,99.9%
二氧化硅:固态固体,颗粒直径≤Φ30nm,99.9%
γ-氨丙基三乙氧基硅烷:液态液体,99.9%
盐酸:液态液体,浓度37.5%
无水乙醇:液态液体,99.9%
去离子水:液态液体,99.9%
(2)干燥聚乳酸
聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行;
①将聚乳酸颗粒置于转鼓中;
②接通电源,抽取转鼓中空气,真空度为0.01MPa,干燥温度80℃±1℃,干燥时间5h,使聚乳酸颗粒预结晶;
③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃,继续干燥10h,然后停止加热,自然冷却至25℃,聚乳酸颗粒含水率≤40ppm;
(3)二氧化硅表面改性
①配制盐酸水溶液,量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL,加入烧杯中,搅拌5min,制成0.1mol/L的盐酸水溶液;
②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中,然后加入无水乙醇100mL,用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6;
③将烧杯置于水浴锅中,在温度为60℃±2℃下,水解30min,成水解溶液;
④将二氧化硅30g加入到水解溶液中,然后置于超声振荡仪中,设置温度为30℃、超声频率为30kHz,超声振荡30min;
⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中,在120℃下烘干8h;
⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨,制得改性二氧化硅;
(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备
聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的;
①双螺杆挤出机上设定十个温度区,1-2区165℃-170℃,3-4区171℃-173℃,5-6区174℃-178℃,7-8区179℃-183℃,9-10区184℃-190℃;
②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中,并密封;
③开启双螺杆挤出机,双螺杆转速为210r/min,同时开启主喂料机和侧喂料机,使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体,熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa,熔体温度为184℃±1℃,熔体挤压后通过口模挤出,成熔体细流;
④熔体细流通过冷却水槽,在温度为25℃下,在去离子水20000mL中冷却成带条;
⑤带条进入切粒机切制,切粒机转速为85r/min,将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒,即聚乳酸+二氧化硅母粒;
(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝
聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的,是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的;
①开启单螺杆挤出机电源,设置单螺杆六个温度区域,1区180℃-183℃,2区187℃-190℃,3区190℃-194℃,4区195℃-198℃,弯管区197℃-202℃,箱体区199℃-204℃,熔体压力10Mpa;
②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中;
③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱,将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融,形成混合熔体,控制熔体温度为195℃±1℃,经弯管、箱体进入计量泵计量,然后送至喷丝组件,形成熔体细流;
④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却,逐渐形成纤维,即聚乳酸+二氧化硅纤维;
⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室,在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2-0.5m/S,冷却固化,同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸;
⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油,再经牵伸热盘预拉伸,预拉伸倍数:一区1.02-1.25倍,二区1.5-3.5倍;第一热盘温度72℃±1℃,第二热盘温度80℃±1℃,第三热盘温度82℃±1℃,然后卷装成形,制得聚乳酸+二氧化硅纤维;
(6)检测、分析、表征
对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测;
用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征;
用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试;
结论:聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝,纤维断裂强度为2.3cN/dtex,断裂伸长率为36.7%,玻璃化转变温度为75.64℃,耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%。
有益效果
本发明采用聚乳酸为原料、纳米二氧化硅为耐热增强剂,经表面改性后,与聚乳酸共混熔融纺丝,制成耐热性良好的聚乳酸纤维,加入的二氧化硅无毒,保持了聚乳酸体系的环境友好性;聚乳酸长丝的玻璃化转变温度为75.64℃,且断裂强度为2.3cN/dtex、断裂伸长36.7%,具有好的耐热性和力学性能,此制备方法工艺流程短、自动化程度高,数据翔实准确,适合规模化生产。
附图说明
图1为聚乳酸+二氧化硅母粒制备状态图
图2为真空转鼓干燥状态图
图3为聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝状态图
图4为聚乳酸颗粒与耐热聚乳酸母粒断面SEM形貌图
图5为普通聚乳酸纤维与耐热聚乳酸纤维的DSC对比谱图
图中所示,附图标记清单如下:
1.熔体温度显示器,2.熔体压力显示器,3.双螺杆电机开关,4.主机电流调节器,5.主喂料调节器,6.侧喂料调节器,7.真空泵调节器,8.切粒机调节器,9.双螺杆十区温度控制器,10.电控箱,11.传动箱,12.主电机,13.主喂料箱,14.侧喂料箱,15.主喂料箱电机,16.侧喂料箱电机,17. 第一螺杆,18.第二螺杆,19.保温层,20.支持架,21.真空泵,22.冷却水槽,23.去离子水,24.带条,25.牵引辊,26.切粒机,27.储料桶,28.聚乳酸+二氧化硅母粒,29.进料口,30.转鼓,31.夹套,32.真空管,33.蒸汽管,34.排水管,35.转鼓电机,36.传导齿轮,37.取样口,38.第一支架,39.第二支架,40.电控箱,41.温度调节器,42.时间调节器,43.单螺杆挤出机,44.单螺杆,45.螺杆电机,46.主喂料箱,47.侧喂料箱,48.侧喂料电机,49.弯管,50.箱体,51.计量泵,52.计量泵电机,53.喷丝组件,54.徐冷装置,55.侧吹风装置,56.甬道,57.聚乳酸+二氧化硅纤维,58.油辊,59.第一热盘,60.第二热盘,61.第三热盘,62.丝筒,63.电控箱,64.螺杆四区温度调节器,65.弯管温度调节器,66.箱体温度调节器,67.徐冷温度调节器,68.油辊转速调节器,69.侧喂料调节器,70.螺杆电机调节器,71.计量泵调节器,72.卷绕调节器,73.第一热盘温度调节器,74.第二热盘温度调节器,75.第三热盘温度调节器,76.侧吹风调节器,77.热盘转速调节器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明:
图1所示,为聚乳酸+二氧化硅母粒制备状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的,以克、毫升为计量单位。
制备聚乳酸+二氧化硅母粒是在双螺杆挤出机上进行的;双螺杆挤出机的第一螺杆17与第二螺杆18为啮合联接,两螺杆为同向右旋啮合,两螺杆由支持架20支撑,螺杆外部为保温层19,保温层19外部为真空泵21,由主电机12带动转动,经传动箱11带动第一螺杆17和第二螺杆18旋转;在双螺杆右部垂直设置主喂料箱13和侧喂料箱14,主喂料箱13放置聚乳酸,由主喂料箱电机15带动,侧喂料箱14放置改性二氧化硅,由侧喂料箱电机16带动;第一螺杆17和第二螺杆18左部联接冷却水槽22,冷却水槽22内为去离子水23,去离子水23冷却其内的带条24,带条24冷却后经牵引辊25进入切粒机26,切成聚乳酸+二氧化硅母粒28,并进入储料桶27;在双螺杆挤出机右部为电控箱10,电控箱10上设有双螺杆十区温度控制器9、熔体温度显示器1、熔体压力显示器2、双螺杆电机开关3、主机电流调节器4、主喂料调节器5、侧喂料调节器6、真空泵调节器7、切粒机调节器8。
图2所示,为真空转鼓干燥工作状态图,各部位置、连接关系要正确,按序操作。
聚乳酸颗粒的干燥是在真空转鼓上进行的;聚乳酸颗粒由进料口29进入转鼓30中,由真空管32抽取转鼓30内空气,转鼓电机35联接传导齿轮36,使转鼓30转动,然后由蒸汽管33向夹套31内通入蒸汽,对聚乳酸颗粒进行加热干燥;冷凝水可由排水管34排出;转鼓30下部为取样口37;转鼓30两侧部由第一支架38和第二支架39支撑;电控箱40上设有温度调节器41、时间调节器42。
图3所示,为聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝状态图,各部位置、连接关系要正确,按量配比,按序操作。
聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝是在单螺杆挤出机上进行的;单螺杆挤出机43内为单螺杆44,单螺杆44左部为螺杆电机45、上部联接主喂料箱46和侧喂料箱47,侧喂料箱47右部联接侧喂料电机48,单螺杆44右部联接弯管49,弯管49下部联接箱体50,箱体50内有计量泵51,计量泵51上部联接计量泵电机52,箱体50下部联接喷丝组件53,喷丝组件53下部联接徐冷装置54,徐冷装置54下部联接侧吹风装置55,侧吹风装置55下部联接甬道56,聚乳酸+二氧化硅纤维57经过油辊58进行上油,聚乳酸+二氧化硅纤维57绕过第一热盘59并卷绕四圈,然后绕过第二热盘60并卷绕四圈,接着绕过第三热盘61并卷绕四圈,最后缠绕在丝筒62上卷绕成丝筒;在单螺杆挤出机43下部设有电控箱63,电控箱63上设有螺杆四区温度调节器64、弯管温度调节器65、箱体温度调节器66、徐冷温度调节器67、油辊转速调节器68、侧喂料调节器69、螺杆电机调节器70、计量泵调节器71、卷绕调节器72、第一热盘温度调节器73、第二热盘温度调节器74、第三热盘温度调节器75、侧吹风调节器76、热盘转速调节器77。
图4所示,为聚乳酸颗粒(a)和耐热聚乳酸母粒(b)的断面SEM形貌图,(a)、(b)图中,纳米SiO2在聚乳酸中分布均匀,粒径在1-100nm为多数,少量在100-500nm范围,且没出现明显界面分离,说明二氧化硅在聚乳酸基体中的分散性与相容性良好。
图5所示,为普通聚乳酸纤维(c)与耐热聚乳酸纤维(d)的DSC对比谱图,图(c)显示普通聚乳酸纤维的玻璃化转变温度为61.80℃,图(d)显示耐热聚乳酸纤维的玻璃化转变温度为75.64℃,说明纳米SiO2的加入提高了聚乳酸纤维的耐热性,使玻璃化转变温度提高了22.4%。
Claims (2)
1.一种耐热聚乳酸纤维的制备方法,其特征如下:使用的化学物质材料为:聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水,其准备用量如下:以克、毫升为计量单位
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料:
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
聚乳酸:固态固体,圆柱形颗粒Φ3×3mm,99.9%
二氧化硅:固态固体,颗粒直径≤Φ30nm,99.9%
γ-氨丙基三乙氧基硅烷:液态液体,99.9%
盐酸:液态液体,浓度37.5%
无水乙醇:液态液体,99.9%
去离子水:液态液体,99.9%
(2)干燥聚乳酸
聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行;
①将聚乳酸颗粒置于转鼓中;
②接通电源,抽取转鼓中空气,真空度为0.01MPa,干燥温度80℃±1℃,干燥时间5h,使聚乳酸颗粒预结晶;
③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃,继续干燥10h,然后停止加热,自然冷却至25℃,聚乳酸颗粒含水率≤40ppm;
(3)二氧化硅表面改性
①配制盐酸水溶液,量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL,加入烧杯中,搅拌5min,制成0.1mol/L的盐酸水溶液;
②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中,然后加入无水乙醇100mL,用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6;
③将烧杯置于水浴锅中,在温度为60℃±2℃下,水解30min,成水解溶液;
④将二氧化硅30g加入到水解溶液中,然后置于超声振荡仪中,设置温度为30℃、超声频率为30kHz,超声振荡30min;
⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中,在120℃下烘干8h;
⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨,制得改性二氧化硅;
(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备
聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的;
①双螺杆挤出机上设定十个温度区,1-2区165℃-170℃,3-4区171℃-173℃,5-6区174℃-178℃,7-8区179℃-183℃,9-10区184℃-190℃;
②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中,并密封;
③开启双螺杆挤出机,双螺杆转速为210r/min,同时开启主喂料机和侧喂料机,使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体,熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa,熔体温度为184℃±1℃,熔体挤压后通过口模挤出,成熔体细流;
④熔体细流通过冷却水槽,在温度为25℃下,在去离子水20000mL中冷却成带条;
⑤带条进入切粒机切制,切粒机转速为85r/min,将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒,即聚乳酸+二氧化硅母粒;
(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝
聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的,是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的;
①开启单螺杆挤出机电源,设置单螺杆六个温度区域,1区180℃-183℃,2区187℃-190℃,3区190℃-194℃,4区195℃-198℃,弯管区197℃-202℃,箱体区199℃-204℃,熔体压力10Mpa;
②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中;
③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱,将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融,形成混合熔体,控制熔体温度为195℃±1℃,经弯管、箱体进入计量泵计量,然后送至喷丝组件,形成熔体细流;
④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却,逐渐形成纤维,即聚乳酸+二氧化硅纤维;
⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室,在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2-0.5m/S,冷却固化,同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸;
⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油,再经牵伸热盘预拉伸,预拉伸倍数:一区1.02-1.25倍,二区1.5-3.5倍;第一热盘温度72℃±1℃,第二热盘温度80℃±1℃,第三热盘温度82℃±1℃,然后卷装成形,制得聚乳酸+二氧化硅纤维;
(6)检测、分析、表征
对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征;
用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测;
用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征;
用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试;
结论:聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝,纤维断裂强度为2.3cN/dtex,断裂伸长率为36.7%,玻璃化转变温度为75.64℃,耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%;
制备聚乳酸+二氧化硅母粒是在挤压母粒的双螺杆挤出机上进行的;双螺杆挤出机的第一螺杆(17)与第二螺杆(18)为啮合联接,两螺杆为同向右旋啮合,两螺杆由支持架(20)支撑,螺杆外部为保温层(19),保温层(19)外部为真空泵(21),由主电机(12)带动转动,经传动箱(11)带动第一螺杆(17)和第二螺杆(18)旋转;在双螺杆右部垂直设置主喂料箱(13)和侧喂料箱(14),主喂料箱(13)放置聚乳酸,由主喂料箱电机(15)带动,侧喂料箱(14)放置改性二氧化硅,由侧喂料箱电机(16)带动;第一螺杆(17)和第二螺杆(18)左部联接冷却水槽(22),冷却水槽(22)内为去离子水(23),去离子水(23)冷却其内的带条(24),带条(24)冷却后经牵引辊(25)进入切粒机(26),切成聚乳酸+二氧化硅母粒(28),并进入储料桶(27);在双螺杆挤出机右部为电控箱(10),电控箱(10)上设有双螺杆十区温度控制器(9)、熔体温度显示器(1)、熔体压力显示器(2)、双螺杆电机开关(3)、主机电流调节器(4)、主喂料调节器(5)、侧喂料调节器(6)、真空泵调节器(7)、切粒机调节器(8);
聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝是在母粒纺丝的单螺杆挤出机上进行的;单螺杆挤出机(43)内为单螺杆(44),单螺杆(44)左部为螺杆电机(45)、上部联接主喂料箱(46)和侧喂料箱(47),侧喂料箱(47)右部联接侧喂料电机(48),单螺杆(44)右部联接弯管(49),弯管(49)下部联接箱体(50),箱体(50)内有计量泵(51),计量泵(51)上部联接计量泵电机(52),箱体(50)下部联接喷丝组件(53),喷丝组件(53)下部联接徐冷装置(54),徐冷装置(54)下部联接侧吹风装置(55),侧吹风装置(55)下部联接甬道(56),聚乳酸+二氧化硅纤维(57)经过油辊(58)进行上油,聚乳酸+二氧化硅纤维(57)绕过第一热盘(59)并卷绕四圈,然后绕过第二热盘(60)并卷绕四圈,接着绕过第三热盘(61)并卷绕四圈,最后缠绕在丝筒(62)上卷绕成丝筒;在单螺杆挤出机(43)下部设有电控箱(63),电控箱(63)上设有螺杆四区温度调节器(64)、弯管温度调节器(65)、箱体温度调节器(66)、徐冷温度调节器(67)、油辊转速调节器(68)、侧喂料调节器(69)、螺杆电机调节器(70)、计量泵调节器(71)、卷绕调节器(72)、第一热盘温度调节器(73)、第二热盘温度调节器(74)、第三热盘温度调节器(75)、侧吹风调节器(76)、热盘转速调节器(77)。
2.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于:聚乳酸颗粒的干燥是在真空转鼓上进行的;聚乳酸颗粒由进料口(29)进入转鼓(30)中,由真空管(32)抽取转鼓(30)内空气,转鼓电机(35)联接传导齿轮(36),使转鼓(30)转动,然后由蒸汽管(33)向夹套(31)内通入蒸汽,对聚乳酸颗粒进行加热干燥;冷凝水可由排水管(34)排出;转鼓(30)下部为取样口(37);转鼓(30)两侧部由第一支架(38)和第二支架(39)支撑;电控箱(40)上设有温度调节器(41)、时间调节器(42)。
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