CN102839443B - 一种耐热聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents

一种耐热聚乳酸纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，是将聚乳酸颗粒在真空转鼓中进行干燥，用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对纳米二氧化硅进行表面改性，将干燥的聚乳酸颗粒与改性的纳米二氧化硅混合，利用双螺杆挤出机制成聚乳酸+二氧化硅母粒，将母粒与聚乳酸颗粒按重量比混合均匀，加入熔融纺丝机纺丝，经两区牵伸，制成聚乳酸+二氧化硅纤维，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，适合规模化生产，制得的聚乳酸长丝耐热性好、力学性能优良，有效解决了聚乳酸纤维耐热性差的问题，扩大了聚乳酸纤维的应用范围。

Description

一种耐热聚乳酸纤维的制备方法
 技术领域：
本发明涉及一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，属功能化聚乳酸纤维制备及应用的技术领域。
背景技术：
聚乳酸纤维简称PLA纤维，是一种以可再生的玉米等谷物为原料，经过发酵、聚合、纺丝制得的纤维材料，其玉米等原料来源是可以再生的，克服了合成纤维如涤纶、锦纶依赖于石油的缺点；而且，聚乳酸纤维的废弃物在水中或土壤中可完全分解成水和二氧化碳，不会对环境造成污染，是一种环境友好型材料，解决了合成纤维难降解的问题。
聚乳酸纤维及其纺织品在应用过程中存在一个严重的问题，其虽然在常温下能够正常使用，但是环境温度一旦升高，超过PLA的玻璃化转变温度Tg≈57℃以后，PLA纤维及其制品的拉伸强度等力学性能会急剧下降，并且变形、发黏，限制了应用范围；另外，耐热性差也会带来成型问题，例如PLA长丝非织造布用热成型法做成地毯，成型温度130-140℃时，非织造布由于强度下降、延伸性下降，不易成型，常出现深挤部分破裂等问题；由于耐热性差，聚乳酸纤维及织物不能采用常规的高温染色方法和高温熨烫。 
发明内容:
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和应用缺陷，在制备聚乳酸纤维的过程中，添加纳米SiO2无机材料，与PLA聚合物混合，经熔融共混纺丝、两区拉伸制得PLA/SiO2纤维，有效提高PLA纤维的耐
热性，以扩大其应用范围。
技术方案
使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H   1970g±1g
二氧化硅：SiO2                 30g±0.01g
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3  1.5g±0.001g
盐酸：HCl                2mL±0.1mL
无水乙醇：CH3CH2OH    1000mL±50mL
去离子水：H2O        30000mL±50mL
制备方法如下：
    (1)精选化学物质材料：
    对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：
聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%
二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%
盐酸：液态液体，浓度37.5%
无水乙醇：液态液体，99.9%
去离子水：液态液体，99.9%
(2)干燥聚乳酸
聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；
①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；
②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；
③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；
(3)二氧化硅表面改性
①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；
②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6；
③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；
④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；
⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；
⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；
(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备
聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；
①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区165℃-170℃，3-4区171℃-173℃，5-6区174℃-178℃，7-8区179℃-183℃，9-10区184℃-190℃；
②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封；
③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体，熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa，熔体温度为184℃±1℃，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流；
④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下，在去离子水20000mL中冷却成带条；
⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min，将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒，即聚乳酸+二氧化硅母粒；
(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝
聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的；
①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，1区180℃-183℃，2区187℃-190℃，3区190℃-194℃，4区195℃-198℃，弯管区197℃-202℃，箱体区199℃-204℃，熔体压力10Mpa；
②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；
③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195℃±1℃，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流；
④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+二氧化硅纤维；
⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2-0.5m/S，冷却固化，同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸；
⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数：一区1.02-1.25倍，二区1.5-3.5倍；第一热盘温度72℃±1℃，第二热盘温度80℃±1℃，第三热盘温度82℃±1℃，然后卷装成形，制得聚乳酸+二氧化硅纤维；
(6)检测、分析、表征
对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测；
用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征；
用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试；
结论：聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝，纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为36.7%，玻璃化转变温度为75.64℃，耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%。
有益效果
本发明采用聚乳酸为原料、纳米二氧化硅为耐热增强剂，经表面改性后，与聚乳酸共混熔融纺丝，制成耐热性良好的聚乳酸纤维，加入的二氧化硅无毒，保持了聚乳酸体系的环境友好性；聚乳酸长丝的玻璃化转变温度为75.64℃，且断裂强度为2.3cN/dtex、断裂伸长36.7%，具有好的耐热性和力学性能，此制备方法工艺流程短、自动化程度高，数据翔实准确，适合规模化生产。
附图说明
图1为聚乳酸+二氧化硅母粒制备状态图
图2为真空转鼓干燥状态图
图3为聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝状态图
图4为聚乳酸颗粒与耐热聚乳酸母粒断面SEM形貌图
图5为普通聚乳酸纤维与耐热聚乳酸纤维的DSC对比谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1.熔体温度显示器，2.熔体压力显示器，3.双螺杆电机开关，4.主机电流调节器，5.主喂料调节器，6.侧喂料调节器，7.真空泵调节器，8.切粒机调节器，9.双螺杆十区温度控制器，10.电控箱，11.传动箱，12.主电机，13.主喂料箱，14.侧喂料箱，15.主喂料箱电机，16.侧喂料箱电机，17. 第一螺杆，18.第二螺杆，19.保温层，20.支持架，21.真空泵，22.冷却水槽，23.去离子水，24.带条，25.牵引辊，26.切粒机，27.储料桶，28.聚乳酸+二氧化硅母粒，29.进料口，30.转鼓，31.夹套，32.真空管，33.蒸汽管，34.排水管，35.转鼓电机，36.传导齿轮，37.取样口，38.第一支架，39.第二支架，40.电控箱，41.温度调节器，42.时间调节器，43.单螺杆挤出机，44.单螺杆，45.螺杆电机，46.主喂料箱，47.侧喂料箱，48.侧喂料电机，49.弯管，50.箱体，51.计量泵，52.计量泵电机，53.喷丝组件，54.徐冷装置，55.侧吹风装置，56.甬道，57.聚乳酸+二氧化硅纤维，58.油辊，59.第一热盘，60.第二热盘，61.第三热盘，62.丝筒，63.电控箱，64.螺杆四区温度调节器，65.弯管温度调节器，66.箱体温度调节器，67.徐冷温度调节器，68.油辊转速调节器，69.侧喂料调节器，70.螺杆电机调节器，71.计量泵调节器，72.卷绕调节器，73.第一热盘温度调节器，74.第二热盘温度调节器，75.第三热盘温度调节器，76.侧吹风调节器，77.热盘转速调节器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为聚乳酸+二氧化硅母粒制备状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
制备聚乳酸+二氧化硅母粒是在双螺杆挤出机上进行的；双螺杆挤出机的第一螺杆17与第二螺杆18为啮合联接，两螺杆为同向右旋啮合，两螺杆由支持架20支撑，螺杆外部为保温层19，保温层19外部为真空泵21，由主电机12带动转动，经传动箱11带动第一螺杆17和第二螺杆18旋转；在双螺杆右部垂直设置主喂料箱13和侧喂料箱14，主喂料箱13放置聚乳酸，由主喂料箱电机15带动，侧喂料箱14放置改性二氧化硅，由侧喂料箱电机16带动；第一螺杆17和第二螺杆18左部联接冷却水槽22，冷却水槽22内为去离子水23，去离子水23冷却其内的带条24，带条24冷却后经牵引辊25进入切粒机26，切成聚乳酸+二氧化硅母粒28，并进入储料桶27；在双螺杆挤出机右部为电控箱10，电控箱10上设有双螺杆十区温度控制器9、熔体温度显示器1、熔体压力显示器2、双螺杆电机开关3、主机电流调节器4、主喂料调节器5、侧喂料调节器6、真空泵调节器7、切粒机调节器8。
图2所示，为真空转鼓干燥工作状态图，各部位置、连接关系要正确，按序操作。
聚乳酸颗粒的干燥是在真空转鼓上进行的；聚乳酸颗粒由进料口29进入转鼓30中，由真空管32抽取转鼓30内空气，转鼓电机35联接传导齿轮36，使转鼓30转动，然后由蒸汽管33向夹套31内通入蒸汽，对聚乳酸颗粒进行加热干燥；冷凝水可由排水管34排出；转鼓30下部为取样口37；转鼓30两侧部由第一支架38和第二支架39支撑；电控箱40上设有温度调节器41、时间调节器42。
图3所示，为聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝是在单螺杆挤出机上进行的；单螺杆挤出机43内为单螺杆44，单螺杆44左部为螺杆电机45、上部联接主喂料箱46和侧喂料箱47，侧喂料箱47右部联接侧喂料电机48，单螺杆44右部联接弯管49，弯管49下部联接箱体50，箱体50内有计量泵51，计量泵51上部联接计量泵电机52，箱体50下部联接喷丝组件53，喷丝组件53下部联接徐冷装置54，徐冷装置54下部联接侧吹风装置55，侧吹风装置55下部联接甬道56，聚乳酸+二氧化硅纤维57经过油辊58进行上油，聚乳酸+二氧化硅纤维57绕过第一热盘59并卷绕四圈，然后绕过第二热盘60并卷绕四圈，接着绕过第三热盘61并卷绕四圈，最后缠绕在丝筒62上卷绕成丝筒；在单螺杆挤出机43下部设有电控箱63，电控箱63上设有螺杆四区温度调节器64、弯管温度调节器65、箱体温度调节器66、徐冷温度调节器67、油辊转速调节器68、侧喂料调节器69、螺杆电机调节器70、计量泵调节器71、卷绕调节器72、第一热盘温度调节器73、第二热盘温度调节器74、第三热盘温度调节器75、侧吹风调节器76、热盘转速调节器77。
图4所示，为聚乳酸颗粒(a)和耐热聚乳酸母粒(b)的断面SEM形貌图，(a)、(b)图中，纳米SiO2在聚乳酸中分布均匀，粒径在1-100nm为多数，少量在100-500nm范围，且没出现明显界面分离，说明二氧化硅在聚乳酸基体中的分散性与相容性良好。
图5所示，为普通聚乳酸纤维(c)与耐热聚乳酸纤维(d)的DSC对比谱图，图(c)显示普通聚乳酸纤维的玻璃化转变温度为61.80℃，图(d)显示耐热聚乳酸纤维的玻璃化转变温度为75.64℃，说明纳米SiO2的加入提高了聚乳酸纤维的耐热性，使玻璃化转变温度提高了22.4%。

Claims (2)

1.一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征如下：使用的化学物质材料为：聚乳酸、二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、盐酸、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
Figure FDA0000477995410000011
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：
聚乳酸：固态固体，圆柱形颗粒Φ3×3mm，99.9%
二氧化硅：固态固体，颗粒直径≤Φ30nm，99.9%
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：液态液体，99.9%
盐酸：液态液体，浓度37.5%
无水乙醇：液态液体，99.9%
去离子水：液态液体，99.9%
(2)干燥聚乳酸
聚乳酸的干燥在真空转鼓中进行；
①将聚乳酸颗粒置于转鼓中；
②接通电源，抽取转鼓中空气，真空度为0.01MPa，干燥温度80℃±1℃，干燥时间5h，使聚乳酸颗粒预结晶；
③将真空转鼓干燥温度调至110℃±1℃，继续干燥10h，然后停止加热，自然冷却至25℃，聚乳酸颗粒含水率≤40ppm；
(3)二氧化硅表面改性
①配制盐酸水溶液，量取盐酸2mL±0.1mL、去离子水248mL±1mL，加入烧杯中，搅拌5min，制成0.1mol/L的盐酸水溶液；
②将偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5g放入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，用0.1mol/L的盐酸水溶液45mL±1mL调节pH值为5-6；
③将烧杯置于水浴锅中，在温度为60℃±2℃下，水解30min，成水解溶液；
④将二氧化硅30g加入到水解溶液中，然后置于超声振荡仪中，设置温度为30℃、超声频率为30kHz，超声振荡30min；
⑤将水解溶液放入电热鼓风干燥箱中，在120℃下烘干8h；
⑥将干燥、改性后的二氧化硅用球磨仪研磨，制得改性二氧化硅；
(4)聚乳酸+二氧化硅母粒的制备
聚乳酸+二氧化硅母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；
①双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区165℃-170℃，3-4区171℃-173℃，5-6区174℃-178℃，7-8区179℃-183℃，9-10区184℃-190℃；
②将聚乳酸颗粒1000g±1g和改性二氧化硅30g±0.01g分别置于主喂料口和侧喂料口中，并密封；
③开启双螺杆挤出机，双螺杆转速为210r/min，同时开启主喂料机和侧喂料机，使聚乳酸+二氧化硅在双螺杆挤出机内压缩-熔融-混合形成熔体，熔体压力为1.2Mpa±0.2Mpa，熔体温度为184℃±1℃，熔体挤压后通过口模挤出，成熔体细流；
④熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下，在去离子水20000mL中冷却成带条；
⑤带条进入切粒机切制，切粒机转速为85r/min，将带条切断制成Φ3×3mm圆柱形颗粒，即聚乳酸+二氧化硅母粒；
(5)聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝
聚乳酸+二氧化硅母粒纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，是在加热、挤压、冷却、油辊、拉伸、卷绕过程中完成的；
①开启单螺杆挤出机电源，设置单螺杆六个温度区域，1区180℃-183℃，2区187℃-190℃，3区190℃-194℃，4区195℃-198℃，弯管区197℃-202℃，箱体区199℃-204℃，熔体压力10Mpa；
②将干燥的聚乳酸颗粒970g和聚乳酸+二氧化硅母粒1030g分别置于主喂料箱和侧喂料箱中；
③分别开启单螺杆挤出机的主喂料箱与侧喂料箱，将聚乳酸颗粒和聚乳酸+二氧化硅母粒在单螺杆内混合、压缩、熔融，形成混合熔体，控制熔体温度为195℃±1℃，经弯管、箱体进入计量泵计量，然后送至喷丝组件，形成熔体细流；
④熔体细流于110℃±3℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维，即聚乳酸+二氧化硅纤维；
⑤聚乳酸+二氧化硅纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度25℃±2℃、风压350Pa、风速0.2-0.5m/S，冷却固化，同时在900-1100m/min的纺速下被拉伸；
⑥冷却后的聚乳酸+二氧化硅纤维经过油辊上油，再经牵伸热盘预拉伸，预拉伸倍数：一区1.02-1.25倍，二区1.5-3.5倍；第一热盘温度72℃±1℃，第二热盘温度80℃±1℃，第三热盘温度82℃±1℃，然后卷装成形，制得聚乳酸+二氧化硅纤维；
(6)检测、分析、表征
对制备的聚乳酸+二氧化硅纤维的形貌、色泽、物理化学性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用JSM-6700F型扫描电子显微镜对纤维断面形貌进行观测；
用Q100 V9.4 Build 287型差示扫描量热仪对纤维热性能进行表征；
用YG(B)021H型化纤长丝电子强力机对纤维的力学性能进行测试；
结论：聚乳酸+二氧化硅纤维为白色长丝，纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为36.7%，玻璃化转变温度为75.64℃，耐热性以玻璃化转变温度来衡量提高了22.4%；
制备聚乳酸+二氧化硅母粒是在挤压母粒的双螺杆挤出机上进行的；双螺杆挤出机的第一螺杆(17)与第二螺杆(18)为啮合联接，两螺杆为同向右旋啮合，两螺杆由支持架(20)支撑，螺杆外部为保温层(19)，保温层(19)外部为真空泵(21)，由主电机(12)带动转动，经传动箱(11)带动第一螺杆(17)和第二螺杆(18)旋转；在双螺杆右部垂直设置主喂料箱(13)和侧喂料箱(14)，主喂料箱(13)放置聚乳酸，由主喂料箱电机(15)带动，侧喂料箱(14)放置改性二氧化硅，由侧喂料箱电机(16)带动；第一螺杆(17)和第二螺杆(18)左部联接冷却水槽(22)，冷却水槽(22)内为去离子水(23)，去离子水(23)冷却其内的带条(24)，带条(24)冷却后经牵引辊(25)进入切粒机(26)，切成聚乳酸+二氧化硅母粒(28)，并进入储料桶(27)；在双螺杆挤出机右部为电控箱(10)，电控箱(10)上设有双螺杆十区温度控制器(9)、熔体温度显示器(1)、熔体压力显示器(2)、双螺杆电机开关(3)、主机电流调节器(4)、主喂料调节器(5)、侧喂料调节器(6)、真空泵调节器(7)、切粒机调节器(8)；
聚乳酸+二氧化硅纤维纺丝是在母粒纺丝的单螺杆挤出机上进行的；单螺杆挤出机(43)内为单螺杆(44)，单螺杆(44)左部为螺杆电机(45)、上部联接主喂料箱(46)和侧喂料箱(47)，侧喂料箱(47)右部联接侧喂料电机(48)，单螺杆(44)右部联接弯管(49)，弯管(49)下部联接箱体(50)，箱体(50)内有计量泵(51)，计量泵(51)上部联接计量泵电机(52)，箱体(50)下部联接喷丝组件(53)，喷丝组件(53)下部联接徐冷装置(54)，徐冷装置(54)下部联接侧吹风装置(55)，侧吹风装置(55)下部联接甬道(56)，聚乳酸+二氧化硅纤维(57)经过油辊(58)进行上油，聚乳酸+二氧化硅纤维(57)绕过第一热盘(59)并卷绕四圈，然后绕过第二热盘(60)并卷绕四圈，接着绕过第三热盘(61)并卷绕四圈，最后缠绕在丝筒(62)上卷绕成丝筒；在单螺杆挤出机(43)下部设有电控箱(63)，电控箱(63)上设有螺杆四区温度调节器(64)、弯管温度调节器(65)、箱体温度调节器(66)、徐冷温度调节器(67)、油辊转速调节器(68)、侧喂料调节器(69)、螺杆电机调节器(70)、计量泵调节器(71)、卷绕调节器(72)、第一热盘温度调节器(73)、第二热盘温度调节器(74)、第三热盘温度调节器(75)、侧吹风调节器(76)、热盘转速调节器(77)。
2.根据权利要求1所述的一种耐热聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：聚乳酸颗粒的干燥是在真空转鼓上进行的；聚乳酸颗粒由进料口(29)进入转鼓(30)中，由真空管(32)抽取转鼓(30)内空气，转鼓电机(35)联接传导齿轮(36)，使转鼓(30)转动，然后由蒸汽管(33)向夹套(31)内通入蒸汽，对聚乳酸颗粒进行加热干燥；冷凝水可由排水管(34)排出；转鼓(30)下部为取样口(37)；转鼓(30)两侧部由第一支架(38)和第二支架(39)支撑；电控箱(40)上设有温度调节器(41)、时间调节器(42)。
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