CN102838348A - 一种钇锆纳米陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钇锆纳米陶瓷粉体及其制备方法，属于结构陶瓷技术领域。本发明制备的纳米陶瓷粉体是由氧化钇、氧化锆组成。钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法是将适量的沉淀剂加入到硝酸氧锆和硝酸钇的水溶液中，再加入一定量的表面活性剂，经超声分散后，放入高压反应釜中进行水热反应；反应完成后经喷雾干燥，即得钇锆纳米陶瓷粉体。本发明具有工艺操作简单、价格低、可实现产业化等优点。本发明制备的钇锆纳米陶瓷粉体具有纯度高、可控的化学组分、粒径小且粒度分布窄、无团聚、具有球形的理想形貌等特性。

Description

一种钇锆纳米陶瓷粉体及其制备方法

技术领域

本发明属于结构陶瓷技术领域，具体涉及一种钇锆纳米陶瓷粉体及其制备方法。 

背景技术

氧化锆具有优异的物理和化学性能，除硫酸和氢氟酸外，对酸、碱及碱熔体、玻璃熔体和熔融金属均具有很好的稳定性，同时具有耐磨、耐高温、耐腐蚀、不导电、不导磁、抗热冲击性好、折射率高、热稳定性好等特性，是一种非常重要的结构和功能陶瓷材料。高纯度的氧化锆为白色晶体、熔点高达2680℃，沸点为4275℃。氧化锆在不同温度下具有单斜相(m-ZrO2)、四方相(t-ZrO2)和立方相(c-ZrO2)三种不同晶型。三种晶型的转化关系为： 

由于单斜相向四方相的转变存在一种滞后的转变，m-ZrO2加热至1170℃转变为t-ZrO2，这个速度很快并伴随有7％～9％的收缩，但在降温过程中，t-ZrO2向m-ZrO2的转变温度仅需900℃，同时伴随5％的膨胀，这属于马氏体转变。假如采用纯氧化锆作为结构陶瓷，在加热过程中会产生过大的热应力，使得陶瓷成品因开裂、剥落而失效。 

采用本方法合成的钇锆纳米陶瓷粉体不仅能够彻底解决这种状况，增加材料的韧性和抗热震性能，同时能够通过控制颗粒的尺寸来提高材料的强度和硬度，以及利用钇锆纳米陶瓷具有高塑性和高转变韧性的特点，可以使其得到更为广泛的应用。 

经对现有技术的文献检索发现： 

中国专利CN1389405(公开日：2003-01-08)中描述了采用煅烧法制备的氧化锆陶瓷粉体。这种方法使得粉体团聚，形成微米级颗粒，不利于提高材料的强度和硬度，同时其有大量的氯化氢气体排出，污染环境，因此使得其应用受到限制。 

中国专利CN101550001A(公开日：2009-10-07)中描述了采用水热法合成钇锆复合纳米陶瓷粉体。这种方法生成的陶瓷粉体颗粒粒径为20～30nm，比采用本方法合成的纳米陶瓷粉体粒径要大，同时具有纯度低、成分不可控的缺点。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，该方法具有工艺操作简单、 价格低、可实现产业化等优点。该方法制备的钇锆纳米陶瓷粉体具有纯度高、可控的化学组分、粒径小且粒度分布窄、无团聚、具有球形的理想形貌等特性。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

本发明所涉及的钇锆纳米陶瓷粉体是由2～10mol％Y2O3、90～98mol％ZrO2组成。 

本发明所涉及的一种钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，该方法包括如下步骤： 

步骤1：将硝酸氧锆溶于水中，然后加入硝酸钇，搅拌均匀备用； 

步骤2：将适量的沉淀剂加入到步骤1中备用的溶液中，得到悬浊液； 

步骤3：在将一定量的表面活性剂加入到步骤2所得的悬浊液中，经超声分散一段时间； 

步骤4：将步骤3所得的超声分散样品放入高压反应釜中进行水热反应； 

步骤5：将步骤4所得的反应样品经喷雾造粒后，即得钇锆纳米陶瓷粉体。优选地，步骤2中，所述的沉淀剂为氨水、碳酸铵、苛性钠、尿素等碱性物质中的一种，其质量分数为2～10％。 

优选地，在步骤3中，所述的表面活性剂为乙醇、异丙醇、丙三醇、柠檬酸中的一种，其质量分数为0.2～1.5％。。 

优选地，在步骤3中，所述的超声分散时间为15～40min，优选为20～30min。 

优选地，在步骤4中，所述的水热反应条件为100～250℃，反应2～16h。 

优选地，在步骤5中，所述的钇锆纳米陶瓷粉体是颗粒粒径为3～20nm的球形粉体。 

与现有技术对比，本发明至少具有以下有益效果： 

(1)采用水热合成钇锆陶瓷具有更快的反应速率，主要是因为水热体系中存在温度梯度，溶液具有较低的粘度和较大的密度变化，使得溶液对流更迅速，溶质传输更有效； 

(2)采用此方法合成的钇锆陶瓷，具有能耗低、原料相对廉价易得，反应在液相快速对流中进行，物相均匀、纯度高； 

(3)此工艺具有操作简单，不需高温煅烧即可直接得到结晶完好、粒径小且粒度分布窄的钇锆陶瓷粉体； 

(4)此方法合成的钇锆陶瓷粉体具有可控的化学组分和较好的分散性，因此无须研磨，省去了研磨引入的杂质，同时可避免由于研磨造成的结构缺陷； 

(5)采用喷雾造粒工艺后，使得钇锆陶瓷粉体具有理想的球形形貌、流动性好等优异特征。 

具体实施方式

以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。 

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。 

实施例1 

将硝酸氧锆和硝酸钇按摩尔比为90∶20溶于200ml去离子水中，配成总重量80g的水溶液，经充分搅拌均匀后，加入2g沉淀剂氨水，再加入0.22g表面活性剂乙醇，经超声分散20min后，然后放入高压反应釜中进行100℃，16h的水热反应。然后将反应完成后样品经喷雾造粒后，即得由90mol％ZrO2、10mol％Y2O3组成的钇锆纳米陶瓷粉体。 

实施例2 

将硝酸氧锆和硝酸钇按摩尔比为95∶10溶于1000ml去离子水中，配成总重量400g的水溶液，经充分搅拌均匀后，加入20g沉淀剂碳酸铵，再加入3.2g表面活性剂异丙醇，经超声分散25min后，然后放入高压反应釜中进行150℃，12h的水热反应。然后将反应完成后样品经喷雾造粒后，即得由95mol％ZrO2、5mol％Y2O3组成的钇锆纳米陶瓷粉体。 

实施例3 

将硝酸氧锆和硝酸钇按摩尔比为96∶8溶于500ml去离子水中，配成总重量200g的水溶液，经充分搅拌均匀后，加入20g沉淀剂苛性钠，再加入3g表面活性剂丙三醇，经超声分散15min后，然后放入高压反应釜中进行200℃，7h的水热反应。然后将反应完成后样品经喷雾造粒后，即得由96mol％ZrO2、4mol％Y2O3组成的钇锆纳米陶瓷粉体。 

实施例4 

将硝酸氧锆和硝酸钇按摩尔比为98∶4溶于1500ml去离子水中，配成总重量600g的水溶液，经充分搅拌均匀后，加入25g沉淀剂尿素，再加入6g表面活性剂柠檬酸，经超声分散30min后，然后放入高压反应釜中进行250℃，8h的水热反应。然后将反应完成后样品经喷雾造粒后，即得由98mol％ZrO2、2mol％Y2O3组成的钇锆纳米陶瓷粉体。 

实施例5 

将硝酸氧锆和硝酸钇按摩尔比为97∶6溶于1000ml去离子水中，配成总重量400g的水溶液，经充分搅拌均匀后，加入24g沉淀剂苛性钠，再加入2.4g表面活性剂乙醇，经超声分散35min后，然后放入高压反应釜中进行180℃，2h的水热反应。然后将反应完成后样品经喷雾造粒后，即得由97mol％ZrO2、3mol％Y2O3组成的钇锆纳米陶瓷粉体。 

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。 

Claims (9)

1.一种钇锆纳米陶瓷粉体，其特征在于，所述粉体由2～10摩尔％氧化钇、90～98摩尔％氧化锆组成。

2.根据权利要求1所述的一种钇锆纳米陶瓷粉体，其特征在于，所述的钇锆纳米陶瓷粉体是颗粒粒径为3～20nm的球形粉体。

3.一种如权利要求1所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：

步骤1：将硝酸氧锆溶于水中，然后加入硝酸钇，搅拌均匀备用；

步骤2：将适量的沉淀剂加入到步骤1中备用的溶液中，得到悬浊液；

步骤3：在将一定量的表面活性剂加入到步骤2所得的悬浊液中，经超声分散一段时间，得到超声分散样品；

步骤4：将步骤3所得的超声分散样品放入高压反应釜中进行水热反应；

步骤5：将步骤4所得的反应样品经喷雾造粒后，即得钇锆纳米陶瓷粉体。

4.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤2中，所述的沉淀剂为氨水、碳酸铵、苛性钠、尿素等碱性物质中的一种，其质量分数为2～10％。

5.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述的表面活性剂为乙醇、异丙醇、丙三醇、柠檬酸中的一种，其质量分数为0.2～1.5％。

6.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述的超声分散时间为15～40min。

7.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤3中，所述的超声分散时间优选为20～30min。

8.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤4中，所述的水热反应条件为100～250℃，反应2～16h。

9.根据权利要求3所述的钇锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：在步骤5中，所述的钇锆纳米陶瓷粉体是颗粒粒径为3～20nm的球形粉体。