CN102838110A - 一种石墨烯粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯粉体的制备方法，它涉及碳结构材料的制备方法。本发明是要解决现有石墨烯的制备方法无法同时具备原料易保存运输、操作方法简单、成本低、可连续生产、环保的优点的问题。制备方法：通过研磨混合，制备镁粉和碳酸盐粉末的混合粉体，将该混合粉体进行燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。本发明的石墨烯粉体的制备方法同时具备原料易保存和运输、操作方法简单、成本低、可连续生产、环保的优点，制备出的石墨烯粉体缺陷较少且厚度较小。本发明适用于石墨烯的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及碳结构材料的制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，因其高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。目前制备石墨烯的方法主要有：机械剥离法、溶剂剥离法、晶体外延生长法、化学气相沉积法及氧化石墨热膨胀法等。机械剥离法和溶剂剥离法产生的石墨烯片的效率很低；晶体外延生长法和化学气相沉积法适用于大面积石墨烯薄膜的制备，无法满足纳米复合材料领域对小尺寸石墨烯材料的要求，且该方法的操作复杂、成本较高；氧化石墨热膨胀虽然能够以较低的成本制备出大量的石墨烯，但石墨烯的电子结构以及晶体的完整性均受到强氧化剂的破坏，造成较大的缺陷。最近，有研究发现金属镁在干冰中燃烧能够较高产量的制备石墨烯，为石墨烯的制备提供了新的途径。但该方法也存着以下不足：首先，干冰在常压下于零下78.5℃的温度下稳定存在，常温下易受热升华，给运输、储存和使用都带来很多不便；其次，镁在干冰中燃烧时，反应放热，会导致大量干冰升华，若反应在常压下进行，则造成反应物干冰的大量浪费，若反应在密闭容器中进行，则在反应过程中容器内压强迅速增大，需设计高压反应设备，增加成本。
发明内容
本发明是要解决现有石墨烯的制备方法无法同时具备原料易保存运输、操作方法简单、成本低、可连续生产、环保的优点的问题，本发明提供了一种石墨烯粉体的制备方法。
本发明的一种石墨烯粉体的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量百分比称取20%~40％的镁粉和60%~80%的碳酸盐粉末；其中，所述镁粉的纯度为95~99.999％，平均颗粒直径为0.03~5mm；碳酸盐粉末的纯度为90~99.9％，平均颗粒直径0.01~5.2mm；碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶其中的一种，或几种的任意比例混合物；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸盐粉末置入球磨机中，进行干法研磨或湿法研磨，得到混合粉体；其中，干法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中进行研磨，研磨时间为0.5~30h；湿法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中，以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇或丙酮为介质，研磨0.5~30h后取出，在空气气氛、氮气气氛、氩气气氛或真空条件下进行烘干，烘干温度为30~90℃；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应或常压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
本发明利用金属镁在二氧化碳中燃烧生成石墨烯的基本原理，使点火剂燃烧释放出热量，该热量可使临近点火点的碳酸盐分解，释放出二氧化碳，二氧化碳又可支持反应物中的镁燃烧释放热量，进一步使临近的碳酸盐分解，如此使反应不断进行下去，直至反应体系中的金属镁反应完全。本发明以碳酸盐作为碳源，碳酸盐常温下稳定，易于保存和运输；碳酸盐经燃烧反应，分解产生的二氧化碳能立刻与反应物中的金属镁反应，不会大量扩散到反应体系中，降低了对设备压力的要求，易于反应操控和连续化生产；无需外界输入大量能量，降低了制备成本，适合大规模工业化生产；燃烧反应的副产物可回收利用，燃烧产物经酸洗产生的酸洗液中主要为镁、钙、锶的离子盐，可用于吸收空气或工厂废气中的二氧化碳，生成难溶的碳酸盐，继续用于燃烧合成制备石墨烯，实现二氧化碳的固定和反应副产物的循环利用；本发明制备的石墨烯粉体为10层以下的少层石墨烯，其拉曼光谱的2D峰（2692cm-1）峰型对称并且峰位相对于石墨的2D峰位（2740cm-1）明显向低波段移动；其缺陷较少，其D峰（1339cm-1）比G峰（1572cm-1）强度低；其厚度小，厚度主要集中在0.335~3.35nm。
本发明适用于石墨烯的工业化生产。
附图说明
图1为试验一得到的石墨烯粉体的拉曼光谱图；
图2为试验一得到的石墨烯粉体的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取20%~40％的镁粉和60%~80%的碳酸盐粉末；其中，所述镁粉的纯度为95~99.999％，平均颗粒直径为0.03~5mm；碳酸盐粉末的纯度为90~99.9％，平均颗粒直径0.01~5.2mm；碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶其中的一种，或几种的任意比例混合物；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸盐粉末置入球磨机中，进行干法研磨或湿法研磨，得到混合粉体；其中，干法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中进行研磨，研磨时间为0.5~30h；湿法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中，以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇或丙酮为介质，研磨0.5~30h后取出，在空气气氛、氮气气氛、氩气气氛或真空条件下进行烘干，烘干温度为30~90℃；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应或常压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按质量百分比称取22%~35％的镁粉和65%~78%的碳酸盐粉末，其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中镁粉的纯度为99.5%，平均颗粒直径为0.074~1.0mm，其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤一中碳酸盐粉末纯度为95~99%，平均颗粒直径为0.044~5.0mm，其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是：步骤三中高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂；其中，所述点火剂为镁热反应的Fe304+Mg或Mn02+Mg或铝热反应的Fe304+Al或Cr203+Al；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的二氧化碳或氩气，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式，点燃步骤a中的点火剂，使混合粉体进行燃烧合成反应；其中，局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈或碳纸上通以10~30A直流电流，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；局部高频感应加热是采用高频感应线圈，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应的产物，将其放入质量百分含量为10%~37％的盐酸或10%~30％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在常压或真空中进行干燥，得到石墨烯粉体，其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是：步骤三中常压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于坩埚中，并在混合粉体上方加入点火剂；其中，点火剂为镁热反应的Fe304+Mg或Mn02+Mg或铝热反应的Fe304+Al或Cr203+Al；
b、然后将坩埚放入上开口容器的底部；其中，所述上开口容器的容积为坩埚体积的5~1000倍，容器高度为坩埚高度的2~100倍；
c、在上开口容器底部通入二氧化碳或氩气，使坩埚和上开口容器内部充满二氧化碳或氩气；
d、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式，点燃点火剂，使混合粉体进行燃烧合成反应，在反应过程中保持通入二氧化碳或氩气，二氧化碳或氩气通入速度为1~1000L/min；其中，局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈或碳纸中通以10~30A直流电流，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；局部高频感应加热是采用高频感应线圈，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；
e、待燃烧合成反应结束后，停止通入二氧化碳或氩气，冷却至室温，取出燃烧合成反应的产物，将其放入质量百分含量为10%~37％的盐酸或10%~30％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在常压或真空中进行干燥，得到石墨烯粉体，其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种石墨烯粉末的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取30％的镁粉和70%的碳酸钙粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为0.1mm；碳酸钙的纯度为99％，平均颗粒直径为0.044mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸钙粉末置入球磨机，在空气气氛中干法研磨1h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂Fe304+Mg；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的二氧化碳，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Fe304+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧反应产物，将其放入质量百分含量为20％的盐酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验一得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。其拉曼光谱图如图1所示，其中，曲线A为石墨的拉曼光谱图，曲线B为试验一得到的石墨烯粉体的拉曼光谱图，从图中可见石墨烯典型的拉曼特征，其中D峰（1339cm-1）明显比G峰（1572cm-1）强度低，说明产物缺陷较少；2D峰（2692cm-1）峰型对称并且峰位相对于石墨的峰位（2740cm-1）明显向低波段移动，这是5层以下的少层石墨烯特有的特征。其透射电镜照片如图2所示，其中，A区域为4层石墨烯的边缘图像，B区域为2层石墨烯边缘的图像，图中可见多个2~4层石墨烯的边缘图像，说明试验一得到的石墨烯主要为5层以下的少层石墨烯。
试验二：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取35％的镁粉和65%的碳酸镁粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为0.074mm；碳酸镁的纯度为99％，平均颗粒直径为0.1mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸镁粉末置入球磨机，在氩气气氛中干法研磨2h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂Mn02+Mg；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的二氧化碳，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Mn02+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为20％的盐酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验二得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
试验三：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取22％的镁粉和78%的碳酸锶粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为1.0mm；碳酸锶的纯度为99％，平均颗粒直径为0.1mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸锶粉末置入球磨机，在氩气气氛中干法研磨2h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂Fe304+Al；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的氩气，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Fe304+Al，使混合粉体进行燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为10％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验三得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
试验四：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取35％的镁粉和65%的碳酸镁粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为1.0mm；碳酸镁的纯度为95％，平均颗粒直径为5.0mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸镁粉末置入球磨机，在氩气气氛中，以乙醇为介质，研磨20h后取出，在氩气气氛条件下进行烘干，烘干温度为50℃，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂Fe304+Mg；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的氩气，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Fe304+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为15％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验四得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
试验五：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取33％的镁粉、33%的碳酸镁粉末和34%的碳酸钙粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为0.5mm；碳酸镁的纯度为95％，平均颗粒直径为0.1mm；碳酸钙的纯度为95％，平均颗粒直径为0.1mm；
二、将步骤一称取的镁粉、碳酸镁粉末和碳酸钙粉末置入球磨机，在氩气气氛中干法研磨5h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
高压燃烧反应合成按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂Fe304+Mg；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的氩气，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Fe304+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为15％的盐酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验五得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
试验六：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取30％的镁粉和70%的碳酸钙粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为0.1mm；碳酸钙的纯度为99％，平均颗粒直径为0.044mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸钙粉末置入球磨机，在空气气氛中干法研磨1h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行常压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
常压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于1L的坩埚中，并在混合粉体上方加入点火剂Fe304+Mg；
b、然后将坩埚放入到20L的不锈钢桶中；
c、在不锈钢桶底部通入二氧化碳，使坩埚和不锈钢桶内部充满二氧化碳；
d、采用局部电热点火的方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Fe304+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应，在反应过程中保持通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度为20L/min；
e、待燃烧合成反应结束后，停止通入二氧化碳，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为20％的盐酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验六得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
试验七：本试验的一种石墨烯粉体的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量百分比称取35％的镁粉和65%的碳酸镁粉末；其中，所述镁粉的纯度为99.5％，平均颗粒直径为0.074mm；碳酸镁的纯度为99％，平均颗粒直径为0.1mm；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸镁粉末置入球磨机，在氩气气氛中干法研磨2h，得到混合粉体；
三、将步骤二得到的混合粉体进行常压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
常压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于1L的坩埚中，并在混合粉体上方加入点火剂Mn02+Mg；
b、然后将坩埚放入到10L的陶瓷缸中；
c、在陶瓷缸底部通入氩气，使坩埚和陶瓷缸内部充满氩气；
d、采用局部电热点火的方式，在螺旋状钨丝线圈中通以20A直流电流，点燃点火剂Mn02+Mg，使混合粉体进行燃烧合成反应，在反应过程中保持通入氩气，氩气的通入速度为20L/min；
e、待燃烧合成反应结束后，停止通入二氧化碳，冷却至室温，取出燃烧合成反应产物，将其放入质量百分含量为15％的盐酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
试验七得到的石墨烯粉体厚度主要集中在0.335~3.35nm，层数为1~10层。
Claims (6)
1.一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于石墨烯粉体的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量百分比称取20%~40％的镁粉和60%~80%的碳酸盐粉末；其中，所述镁粉的纯度为95~99.999％，平均颗粒直径为0.03~5mm；碳酸盐粉末的纯度为90~99.9％，平均颗粒直径0.01~5.2mm；碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶其中的一种，或几种的任意比例混合物；
二、将步骤一称取的镁粉和碳酸盐粉末置入球磨机中，进行干法研磨或湿法研磨，得到混合粉体；其中，干法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中进行研磨，研磨时间为0.5~30h；湿法研磨的条件为：在空气气氛、氮气气氛或氩气气氛中，以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇或丙酮为介质，研磨0.5~30h后取出，在空气气氛、氮气气氛、氩气气氛或真空条件下进行烘干，烘干温度为30~90℃；
三、将步骤二得到的混合粉体进行高压燃烧合成反应或常压燃烧合成反应，得到石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比称取22%~35％的镁粉和65%~78%的碳酸盐粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于步骤一中镁粉的纯度为99.5%，平均颗粒直径为0.074~1.0mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于步骤一中碳酸盐粉末纯度为95~99%，平均颗粒直径为0.044~5.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于步骤三中高压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于耐压能力1~5MPa的通用的燃烧合成反应装置内，然后在混合粉体上方加入点火剂；其中，所述点火剂为镁热反应的Fe304+Mg或Mn02+Mg或铝热反应的Fe304+Al或Cr203+Al；
b、将燃烧合成反应装置内部抽真空，然后向燃烧合成反应装置内通入0.1MPa的二氧化碳或氩气，随即密闭反应装置；
c、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式，点燃步骤a中的点火剂，使混合粉体进行燃烧合成反应；其中，局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈或碳纸上通以10~30A直流电流，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；局部高频感应加热是采用高频感应线圈，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；
d、待燃烧合成反应结束后，冷却至室温，取出燃烧合成反应的产物，将其放入质量百分含量为10%~37％的盐酸或10%~30％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在常压或真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于步骤三中常压燃烧合成反应按以下步骤进行操作：
a、将步骤二得到的混合粉体置于坩埚中，并在混合粉体上方加入点火剂；其中，点火剂为镁热反应的Fe304+Mg或Mn02+Mg或铝热反应的Fe304+Al或Cr203+Al；
b、然后将坩埚放入上开口容器的底部；其中，所述上开口容器的容积为坩埚体积的5~1000倍，容器高度为坩埚高度的2~100倍；
c、在上开口容器底部通入二氧化碳或氩气，使坩埚和上开口容器内部充满二氧化碳或氩气；
d、采用局部电热点火或局部高频感应加热的方式，点燃点火剂，使混合粉体进行燃烧合成反应，在反应过程中保持通入二氧化碳或氩气，二氧化碳或氩气通入速度为1~1000L/min；其中，局部电热点火是在螺旋状钨丝线圈或碳纸中通以10~30A直流电流，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；局部高频感应加热是采用高频感应线圈，加热局部反应物料引发燃烧合成反应；
e、待燃烧合成反应结束后，停止通入二氧化碳或氩气，冷却至室温，取出燃烧合成反应的产物，将其放入质量百分含量为10%~37％的盐酸或10%~30％的硝酸中进行酸洗，酸洗至酸洗液的pH值小于5后，用蒸馏水冲洗，至冲洗液为中性，在常压或真空中进行干燥，得到石墨烯粉体。
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