CN111410189A - 一种石墨烯和无机颗粒复合粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯和无机颗粒复合粉体及其制备方法；属于复合粉体领域。本发明是要解决现有石墨烯与无机颗粒复合粉体制备工艺路线较长、成本高、环保压力大的问题。通过将镁铝合金粉和/或镁粉、碳酸盐粉体和无机颗粒粉体进行均匀混合，将该混合粉体进行自蔓延高温燃烧合成反应，得到石墨烯与无机颗粒的复合粉体。本发明的石墨烯和无机颗粒复合粉体的制备方法同时具备操作方法简单、成本低、环保的优点。本发明适用于石墨烯和无机颗粒复合粉体的工业化生产。该复合物可广泛用做涂料填料、油漆填料、水泥功能添加剂、树脂基复合材料增强体、陶瓷基复合材料增强体、金属基复合材料增强体、模具材料、导电浆料等领域、催化剂载体、储能材料等领域。

Description

一种石墨烯和无机颗粒复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于复合粉体领域；具体涉及一种石墨烯和无机颗粒复合粉体及其制备方法方法。
背景技术
2004年英国曼彻斯特大学的Geim等科学家用微机械剥离法制备出了单层的石墨烯震惊了整个科学界，石墨烯具有二维平面结构和优异的物理和化学性能，在许多领域有广阔的应用前景。石墨烯与无机颗粒的复合粉可用做涂料填料、油漆填料、金属基复合材料原料、水泥功能添加剂、树脂基复合材料增强体、陶瓷基复合材料增强体、金属基复合材料填增强体、橡胶填料、模具材料、导电浆料、催化剂载体、储能材料等，因此开发该类复合粉体具有重要的应用价值。
石墨烯与无机粉体的复合方法主要有两种：一种是物理混合法，另一种是原位生成法。物理混合方法一般分两步：首先是先制备石墨烯粉体，然后将石墨烯与其它粉体进行混合实现复合。如中国专利(201710918624.5)将石墨烯与水泥原料物理混合，用于制备水泥复合材料。然而由于石墨烯片层之间较强的范德华力作用，石墨烯极易发生团聚，很难实现石墨烯与其它粉体的均匀复合，严重影响石墨烯使用的有效性。原位生成法一般是在无机物颗粒表面原位制备石墨烯，这样可实现石墨烯与无机物颗粒的复合。例如，利用化学气相沉积技术以二茂铁为碳源在MgO上生长石墨烯(Nanoscale,2014,6,6577)；利用化学气相沉积技术以乙烯为碳源在沸石上生长石墨烯(CARBON,2017，118，517-523)；在铜粉上将PMMA转换成石墨烯(Scientific Report,2016,6,19363)。上述方法工艺复杂，对设备要求高，制备成本较高。如何利用简单的工艺制备石墨烯与无机物的均匀复合粉体是石墨烯应用领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明是要解决现有石墨烯与无机颗粒复合粉体制备工艺路线较长、成本高、环保压力大的问题；而提供了一种简单易行的自蔓延高温燃烧合成制备石墨烯与无机颗粒复合粉体的方法，该方法一步同时实现石墨烯的制备及其与无机颗粒的复合。
以质量百分比计，本发明中石墨烯和无机颗粒复合粉体是由下述原料制成的：10％～30％的含镁金属材料、20％～70％的碳酸盐矿物粉和10％～70％的无机颗粒粉体；含镁金属材料为镁、镁铝合金或者镁铝混合物中的一种或者其中几种的混合，含镁金属材料是以粉体、条带以及薄片形式中一种或其中的几种；原料中的无机颗粒粉体为氧化物、氢氧化物、碳化物、氮化物、复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。
进一步地限定，含镁金属材料粉体的平均粒径为1微米-5000微米；含镁金属材料条带的厚度为0.5微米-1000微米；含镁金属材料薄片的厚度0.5微米-1000微米。镁铝合金中镁的质量百分比为1％～99％。
进一步地限定，碳酸盐矿物粉为霰石、白垩、石灰岩、大理石、白云石、铁白云石、菱镁矿、菱铁矿、菱锶矿、毒重石中的一种或者其中几种的混合。碳酸盐矿物粉中碳酸根占总质量的50％～69％。碳酸盐矿物粉的平均粒径为0.5微米-1000微米。
进一步地限定，原料中的无机颗粒是铝的氧化物、铝的氢氧化物、铝的碳化物、铝的氮化物、镁的氧化物、镁的氢氧化物、镁的碳化物、镁的氮化物、钙的氧化物、钙的氢氧化物、钙的碳化物、钙的氮化物、钠的氧化物、钠的氢氧化物、钠的碳化物、钠的氮化物、钾的氧化物、钾的氢氧化物、钾的碳化物、钾的氮化物、钡的氧化物、钡的氢氧化物、钡的碳化物、钡的氮化物、钛的氧化物、钛的氢氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、锆的氧化物、锆的碳化物、锆的氧氯化物、锆的氮化物；以及铝、镁、钙、钠、钾、钡、钛、锆的复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。原料中的无机颗粒三维尺寸控制在0.002微米-2000微米。
产物中的无机颗粒粉体是铝的氧化物、铝的碳化物、铝的氮化物、镁的氧化物、镁的碳化物、镁的氮化物、钙的氧化物、钙的碳化物、钙的氮化物、钠的氧化物、钠的碳化物、钠的氮化物、钾的氧化物、钾的碳化物、钾的氮化物、钡的氧化物、钡的碳化物、钡的氮化物、钛的氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物；以及铝、镁、钙、钠、钾、钡、钛、锆的复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。
上述的复合粉体的制备方法如下：将原料混合均匀，置于自蔓延燃烧合成反应装置内，抽真空，然后通入二氧化碳和/或氩气和/或氮气，燃烧合成起始气压控制在0.001Pa～0.1MPa，利用点火装置点火，进行自蔓延燃烧。复合粉体可利用无机酸溶液(或无机碱溶液)可洗去部分酸溶(或碱溶)物质，调整粉体的含量和种类。
本发明方法制备的石墨烯和无机颗粒复合粉体，石墨烯分散均匀，无机颗粒能阻止石墨烯复合。主要原理是在自蔓延燃烧合成设备点火装置输出能量的作用下碳酸盐分解产生二氧化碳，当局部温度达到镁粉与二氧化碳的着火点则会发生燃烧，产生石墨烯、氧化镁，同时放出大量的热，放出的热量能继续分解碳酸盐产生二氧化碳，这使得在随后无外界能量输入的情况下二氧化碳和镁的燃烧反应不断进行下去，形成自蔓延燃烧现象。在该过程中瞬间产生高温能促进部分配方中的物质进一步发生反应，生成新的无机物质(如镁铝尖晶石、锆酸镁等)。由于石墨烯熔点达3800度以上，远高于其它反应生成物，所以体系降温过程中优先产生石墨烯固体片层，反应体系中其它挥发或熔化的物质随后固化，则易包裹在石墨烯表面，形成良好的复合状态，并一定程度保持石墨烯的片层状结构。由于产物中石墨烯与石墨烯之间被无机物质隔离，有效解决了石墨烯片层容易在范德华力作用下复合成石墨片难题；石墨烯与无机物均匀复合，也解决了石墨烯与其它物质难均匀复合的问题。
本发明同时具备操作方法简单、成本低、清洁环保的优点，制备出的石墨烯粉体缺陷较少且厚度较小。
本发明适用于石墨烯和无机颗粒复合粉体的工业化生产。
本发明的复合粉体可广泛用做涂料填料、油漆填料、水泥功能添加剂、树脂基复合材料增强体、陶瓷基复合材料增强体、金属基复合材料填增强体、模具材料、导电浆料、催化剂载体、储能材料等领域。
附图说明
图1是实施例1制备复合粉体的X-射线衍射谱图；
图2是实施例1制备复合粉体的拉曼谱图；
图3是实施例1制备复合粉体的扫描电子显微镜图；
图4是实施例2制备复合粉体的X-射线衍射谱图；
图5是实施例2制备复合粉体的拉曼谱图；
图6是实施例2制备复合粉体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1：本实施例中复合粉体的制备方法如下：按质量百分比称取35％的镁粉(粒径70微米)、10％大理石粉体(粒径50微米)、55％的菱镁矿矿石粉体(粒径100微米)，混合均匀，置于自蔓延燃烧合成反应装置内，抽真空至1-10Pa，然后通入二氧化碳气体至1000Pa，点火进行自蔓延燃烧，反应结束后得到复合粉体。
图1是实施例1制备的复合粉体的X射线衍射谱图，由图1分析表明，复合粉体中主要含有氧化镁和氧化钙两种金属氧化物晶相，并且氧化镁的峰很强，含量较高。
图2是实施例1制备的复合粉体的拉曼光谱，由图2可知，拉曼光谱中有三个特征峰：G(1581cm-1)峰，D(1343cm-1)峰以及2D(2685cm-1)峰。G峰对应于E2g光学模的一阶拉曼散射，由sp2碳原子面内伸缩振动产生；D峰涉及一个缺陷散射的双共振拉曼过程，该峰强弱可以表征石墨烯中边缘以及缺陷密度数量；2D峰为双声子共振拉曼峰，可以表征石墨烯碳原子间堆叠方式。与天然石墨2D峰(2720cm-1)相比，实施例中的2D峰峰位明显移向低值，并且2D峰与G峰强度比值较大(75％)，这些结果都是典型的少层石墨烯特征。D峰相对于G峰比值较小，说明石墨烯的缺陷浓度较低。
图3是实施例1制备的复合粉体的扫描电子显微镜照片，从图中可见片层直径为微米级的层状物质，表面有许多纳米级颗粒状物质，由于石墨烯具有片层状结构，此处的颗粒物质应为氧化镁和氧化钙，这表明石墨烯被氧化物包覆，使得复合粉体呈层状。
上述表征结果说明实施例1制备的产物是由少层石墨烯、氧化镁、氧化钙组成的复合物，少层石墨烯缺陷浓度较小，复合粉体呈微米级片层结构。
实施例2：本实施例中复合粉体的制备方法如下：按质量百分比称取30％的镁粉(粒径150微米)、50％的菱镁矿矿石粉体(粒径100微米)和20％的三氧化二铝颗粒粉体(粒径20微米)，混合均匀，置于自蔓延燃烧合成反应装置内，抽真空至1-10Pa，点火进行自蔓延燃烧；燃烧完毕后用10％盐酸酸洗至pH值不变，水洗至中性，干燥后得到石墨烯和无机颗粒复合粉体。
图4是实施例2制备的复合粉体的X射线衍射谱图，由图4分析表明，复合粉体中主要含有镁铝尖晶石和三氧化二铝两种金属氧化物晶相，并且镁铝尖晶石的峰很强，含量较高，说明燃烧合成过程中三氧化二铝与氧化镁发生了反应，生成了镁铝尖晶石；图中还有石墨烯纳米片的衍射峰，峰强较弱。
图5是实施例2制备的复合粉体的拉曼光谱，由图5可知，拉曼光谱中有三个特征峰：G(1580cm-1)峰，D(1343cm-1)峰以及2D(2686cm-1)峰。实施例中的2D峰峰位明显移向低值，并且2D峰与G峰强度比值较大(68％)，这些结果都是典型的少层石墨烯特征。D峰相对于G峰比值较小，说明石墨烯的缺陷浓度较低。
图6是实施例2制备的复合粉体的扫描电子显微镜照片，从图中可见片层直径为亚微米级和微米级的层状物质。
上述表征结果说明实施例2制备的产物是由少层石墨烯、镁铝尖晶石、三氧化二铝组成的复合物，少层石墨烯缺陷浓度较小，复合粉体主要呈片层结构。
实施例3：
本实施例中复合粉体的制备方法如下：按质量百分比称取25％的镁粉(粒径300微米)、55％的大理石矿石粉体(粒径150微米)和20％的三氧化二铝颗粒粉体(粒径100微米)，混合均匀，置于自蔓延燃烧合成反应装置内，抽真空(至1000Pa)，然后通入氩气(至2000Pa)，点火进行自蔓延燃烧，得氧化钙-镁铝尖晶石-三氧化二铝-石墨烯的复合粉体。

Claims (10)

1.一种石墨烯和无机颗粒复合粉体，其特征在于以质量百分比计，所述的复合粉体是由下述原料制成的：10％～30％的含镁金属材料、20％～70％的碳酸盐矿物粉和10％～70％的无机颗粒粉体；含镁金属材料为镁、镁铝合金或者镁铝混合物中的一种或者其中几种的混合，含镁金属材料是以粉体、条带以及薄片形式中一种或其中的几种；无机颗粒粉体为氧化物、氢氧化物、碳化物、氮化物、复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。
2.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于含镁金属材料粉体的平均粒径为1微米-5000微米；含镁金属材料条带的厚度为0.5微米-1000微米；含镁金属材料薄片的厚度0.5微米-1000微米。
3.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于镁铝合金中镁的质量百分比为1％～99％。
4.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于碳酸盐矿物粉为霰石、白垩、石灰岩、大理石、白云石、铁白云石、菱镁矿、菱铁矿、菱锶矿、毒重石中的一种或者其中几种的混合。
5.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于碳酸盐矿物粉中碳酸根占总质量的50％～69％。
6.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于碳酸盐矿物粉的平均粒径为0.5微米-1000微米。
7.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于无机颗粒原料是铝的氧化物、铝的氢氧化物、铝的碳化物、铝的氮化物、镁的氧化物、镁的氢氧化物、镁的碳化物、镁的氮化物、钙的氧化物、钙的氢氧化物、钙的碳化物、钙的氮化物、钠的氧化物、钠的氢氧化物、钠的碳化物、钠的氮化物、钾的氧化物、钾的氢氧化物、钾的碳化物、钾的氮化物、钡的氧化物、钡的氢氧化物、钡的碳化物、钡的氮化物、钛的氧化物、钛的氢氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、锆的氧化物、锆的氢氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物；以及铝、镁、钙、钠、钾、钡、钛、锆的复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。与石墨烯复合的无机颗粒是铝的氧化物、铝的碳化物、铝的氮化物、镁的氧化物、镁的碳化物、镁的氮化物、钙的氧化物、钙的碳化物、钙的氮化物、钠的氧化物、钠的碳化物、钠的氮化物、钾的氧化物、钾的碳化物、钾的氮化物、钡的氧化物、钡的碳化物、钡的氮化物、钛的氧化物、钛的碳化物、钛的氮化物、锆的氧化物、锆的碳化物、锆的氮化物；以及铝、镁、钙、钠、钾、钡、钛、锆的复合氧化物中的一种或者其中几种的混合。
8.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于无机颗粒粉体三维尺寸控制在0.002微米-2000微米。
9.如权利要求1-8任意一项权利要求所述的复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：将原料混合均匀，置于自蔓延燃烧合成反应装置内，抽真空，然后在真空或者二氧化碳、氩气、氮气中一种或者其中的气氛中，点火进行自蔓延燃烧，燃烧合成起始气压控制在0.001Pa～0.1MPa。
10.根据权利要求9所述的复合粉体，其特征在于自蔓延燃烧后用无机酸溶液洗去部分酸溶或无机碱溶液洗去碱溶物质。
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