CN108658061A - 一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置 - Google Patents

一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置 Download PDF

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Abstract

一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，属于石墨烯制备技术领域，解决了目前石墨烯制备技术存在的问题，它包含两个圆筒形的燃烧室，两个燃烧室均水平设置且上下排列，两个燃烧室的一端通过通道来连通；在位于上方的燃烧室上设置有进料口，在进料口上方设置有进料仓，在进料口与进料仓之间串联两个星型给料器，在所述两个星型给料器之间设置有保护气通入口；在位于下方的燃烧室上设置有出料口，在出料口处设置有下料仓，在下料仓的底部设置有一个星型给料器；在位于上方的燃烧室上设置有电子点火器；在两个燃烧室内分别设置有水冷螺旋绞龙；在位于上方的燃烧室上设置有排烟口；本发明用于燃烧合成法制备石墨烯粉体。

Description

一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置。
背景技术
石墨烯是一种仅有一个原子层厚度且具有蜂窝状晶体结构的单层石墨层片，其厚度仅为0.335nm，是目前世界上已知最薄、最坚硬的纳米材料；石墨烯具有优异的力学、热学、光学和电学性能，如高强度、高热导率、高导电性以及显著的室温霍尔效应等，在超级电容器、电子信息、纳米电子元件、复合材料等领域有着广泛的反应用前景，所以研究石墨烯制备技术意义重大。
过去石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法以及化学气相沉淀法等。机械剥离法工艺简单、石墨烯质量好，但产量过小，不适合工业化生产；氧化还原法所得石墨烯分散性好，可大规模制备，但强氧化剂会破坏石墨烯结构，造成石墨烯表面含氧官能团等缺陷，使其性能下降甚至丧失；外延成长法和化学气相沉淀法虽然得到的石墨烯质量好，可用于大面积石墨烯薄膜制备，但成本高、操作复杂，且无法满足纳米材料领域对小尺寸石墨烯材料的要求。
近年来研究发现金属镁在干冰中燃烧能够制备较高产量的石墨烯，为石墨烯的制备提供了新途径；专利CN102826546A和CN102838110A分别提出了一种利用镁粉与特定物质混合燃烧制备石墨烯的新方法，即燃烧合成法，该方法操作简单、效率高、成本低、环保，产品为粉状易存储运输，但是目前缺少适合利用该方法进行连续大规模工业化生产的装置，所以研发本方案。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前石墨烯制备技术存在的上述问题，基于专利CN102838110A所提出的利用镁粉和碳酸盐粉末燃烧合成石墨烯的方法，提供了一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其技术方案如下：
一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，它包含两个圆筒形的燃烧室，两个燃烧室均水平设置且上下排列，两个燃烧室的一端通过通道来连通；在位于上方的燃烧室上设置有进料口，在进料口上方设置有进料仓，在进料口与进料仓之间串联两个星型给料器，在所述两个星型给料器之间设置有保护气通入口，从保护气通入口通入氩气，将燃烧室与进料仓隔离开来，防止燃烧反串，保证混合物料连续进行正常反应；在位于下方的燃烧室上设置有出料口，在出料口处设置有下料仓，在下料仓的底部设置有一个星型给料器，实现在密封条件下出料；在位于上方的燃烧室上设置有电子点火器；在两个燃烧室内分别设置有螺旋绞龙，螺旋绞龙采用水冷式的螺旋绞龙，水冷式的螺旋绞龙是在螺旋绞龙的轴杆内设置水冷结构，螺旋绞龙驱动混合物料在缓慢行进中进行燃烧合成反应，配合进料口连续进料和出料口连续出料，实现不间断连续生产，轴杆内设置的水冷结构吸收燃烧室内的热量加以利用；在两个燃烧室外侧也设置有水冷结构，也可以吸收燃烧室内的热量加以利用；在位于上方的燃烧室上设置有排烟口，排烟口与烟气处理装置连接，烟气处理装置包含急冷降温塔和布袋除尘器，燃烧室内燃烧合成反应产生的高温气体通过排烟口进入急冷降温塔进行降温后再经过布袋除尘器过滤，实现无害排放。
操作方法及原理如下：
1.将充分混合的镁粉和碳酸盐粉末送入进料仓，通过星型给料器匀速送入带有水冷螺旋绞龙的燃烧室中，通过电子点火器点燃燃烧室内混合物料中的镁粉，耗尽燃烧室内的氧气，释放热量，迅速加热点火点附近的碳酸盐分解释放出二氧化碳，二氧化碳又与物料中的镁粉反应释放热量以供碳酸盐分解,同时二氧化碳被还原为石墨烯。
2. 两个燃烧室均水平设置且上下排列形成两个燃烧回程，螺旋绞龙缓慢旋转，带动第一回程反应物料向第二回程行进，同时进料口供入新鲜混合物料，保证了燃烧反应和分解反应的持续进行。反应开始时，通过保护气入口向燃烧室内通入氩气，保证物料不发生其他副反应；进料口处串联了两个星型给料器，保护气通入口设置在两个星型给料器之间，将燃烧室与给料仓隔开,防止燃烧反串。
3.水冷结构能吸收物料反应所释放的多余热量，可以控制温度在碳酸盐的分解温度范围内，其中碳酸镁为550℃，碳酸钙为850℃，并能起到保护燃烧室和螺旋绞龙的作用。
4. 螺旋绞龙旋转带动反应完全的混合物料进入第二回程,在第二回程的水冷作用下进入料仓，并通过星型给料器排出物料送入后部酸溶液池中筛选提出，得到石墨烯粉体。
5. 燃烧室内部的高温气体进入急冷降温塔降温后，再通过布袋除尘器过滤方可排入大气。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种低成本、操作方便、高效、环保、可连续化工业生产石墨烯的燃烧合成反应装置；本发明易于控制反应温度和反应时间，保证了反应质量，并且能连续化生产，不需要外界提供能量，减少能耗，同时能够向外界输出热水等额外能量；本发明反应装置分为两个回程，保证了混合物料中镁粉的充分反应，提高了石墨烯生产效率；本发明所制备石墨烯粉体为10层以下的少层石墨烯，具有优良的工业性能。
附图说明：
图1是本发明的整体结构示意图；
图2是水冷式的螺旋绞龙的结构示意图。
具体实施方式：
参照图1和图2，一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，它包含两个圆筒形的燃烧室1，两个燃烧室1均水平设置且上下排列，两个燃烧室1的一端通过通道1-1来连通；在位于上方的燃烧室1上设置有进料口1-2，在进料口1-2上方设置有进料仓2，在进料口1-2与进料仓2之间串联两个星型给料器3，在所述两个星型给料器3之间设置有保护气通入口1-3，从保护气通入口1-3通入氩气将燃烧室1与给料仓2隔离开来，防止燃烧反串，保证混合物料连续进行正常反应；在位于下方的燃烧室1上设置有出料口1-4，在出料口1-4处设置有下料仓4，在下料仓4的底部设置有一个星型给料器3，实现在密封条件下出料；在位于上方的燃烧室1上设置有电子点火器5；在两个燃烧室1内分别设置有螺旋绞龙6，螺旋绞龙6采用水冷式的螺旋绞龙6，水冷式的螺旋绞龙6是在螺旋绞龙6的轴杆内设置水冷结构，螺旋绞龙6驱动混合物料在缓慢行进中进行燃烧合成反应，配合进料口1-2连续进料和出料口1-4连续出料，实现不间断连续生产，轴杆内设置的水冷结构吸收燃烧室1内的热量加以利用；在两个燃烧室1外侧也设置有水冷结构，也可以吸收燃烧室1内的热量加以利用；在位于上方的燃烧室1上设置有排烟口1-5，排烟口1-5与烟气处理装置连接，烟气处理装置包含急冷降温塔7和布袋除尘器8，燃烧室1内燃烧合成反应产生的高温气体通过排烟口1-5进入急冷降温塔7进行降温后再经过布袋除尘器8过滤，实现无害排放。
在两个燃烧室1、两个串联的星型给料器3及所述通道1-1的外侧均设置有换热水套9，仅在两个串联的星型给料器3外侧的换热水套9上设置有一个水套出水口9-1，仅在位于下方的燃烧室1外侧的换热水套9上设置有一个水套入水口9-2，构成两个燃烧室1外侧的水冷结构。
水冷式的螺旋绞龙6是在螺旋绞龙6的轴杆内设置内水冷套管6-1，所述轴杆的一端为封闭端，轴杆的封闭端与电机6-2连接，内水冷套管6-1的外径小于所述轴杆的内径，内水冷套管6-1的外部固定装置与螺旋绞龙6的轴杆通过密封轴承进行连接；对应内水冷套管6-1的内部设置有绞龙入水口6-3，对应内水冷套管6-1的外部设置有绞龙出水口6-4，水冷式的螺旋绞龙6的水流走向为冷水先由绞龙入水口6-3流入内水冷套管6-1的内部，再流到内水冷套管6-1的外部受热后由绞龙出水口6-4流出。
优选的是，在进料口1-2处还设置有一个保护气通入口1-3，可以通过这个保护气通入口1-3在反应前通入氩气驱除燃烧室1内空气。
优选的是，电子点火器5设置在位于上方的燃烧室1的出口端。

Claims (7)

1.一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于它包含两个圆筒形的燃烧室(1)，两个燃烧室(1)均水平设置且上下排列，两个燃烧室(1)的一端通过通道(1-1)来连通；在位于上方的燃烧室(1)上设置有进料口(1-2)，在进料口(1-2)上方设置有进料仓(2)，在进料口(1-2)与进料仓(2)之间串联两个星型给料器(3)，在所述两个星型给料器(3)之间设置有保护气通入口(1-3)；在位于下方的燃烧室(1)上设置有出料口(1-4)，在出料口(1-4)处设置有下料仓(4)，在下料仓(4)的底部设置有一个星型给料器(3)；在位于上方的燃烧室(1)上设置有电子点火器(5)；在两个燃烧室(1)内分别设置有螺旋绞龙(6)；在位于上方的燃烧室(1)上设置有排烟口(1-5)，排烟口(1-5)与烟气处理装置连接，烟气处理装置包含急冷降温塔(7)和布袋除尘器(8)。
2.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于在螺旋绞龙(6)的轴杆内设置水冷结构。
3.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于在两个燃烧室(1)外侧设置有水冷结构。
4.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于在两个燃烧室(1)、两个串联的星型给料器(3)及所述通道(1-1)的外侧均设置有换热水套(9)，仅在两个串联的星型给料器(3)外侧的换热水套(9)上设置有一个水套出水口(9-1)，仅在位于下方的燃烧室(1)外侧的换热水套(9)上设置有一个水套入水口(9-2)，构成两个燃烧室(1)外侧的水冷结构。
5.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于在螺旋绞龙(6)的轴杆内设置内水冷套管(6-1)，所述轴杆的一端为封闭端，轴杆的封闭端与电机(6-2)连接，内水冷套管(6-1)的外径小于所述轴杆的内径，内水冷套管(6-1)的外部固定装置与螺旋绞龙(6)的轴杆通过密封轴承进行连接；对应内水冷套管(6-1)的内部设置有绞龙入水口(6-3)，对应内水冷套管(6-1)的外部设置有绞龙出水口(6-4)。
6.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于在进料口(1-2)处还设置有一个保护气通入口(1-3)。
7.如权利要求1所述一种用于燃烧合成法制备石墨烯粉体的反应装置，其特征在于电子点火器(5)设置在位于上方的燃烧室(1)的出口端。
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