CN102827563A - 耐热的抗静电粘接膜 - Google Patents
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Abstract
本发明为提供一种耐热的抗静电粘接膜，其中，感压粘接剂层粘接剂组合物使用的作业时间(Pot-life)长达24小时，作业性良好并具有抗静电功能，而将该组合物制作成片状或带状形式而得到的感压胶贴片或表面保护膜，其耐热高达150℃×3hrs且不发生残胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种可使用的作业时间(Pot-life)长达24小时，而且耐热老化作业性良好并具有抗静电功能的粘接膜组合物。使用该组合物制作成片状或带状形式而得到感压胶贴片或表面保护膜。
背景技术
一般而言，表面保护膜广泛使用在塑料材质制品与金属制品的表面。其是通过涂布在防污抗静电膜或保护膜内侧的粘接剂而贴合于欲保护物上，目的是为了防止欲保护物在加工、搬运时产生损伤或污染。而表面保护膜用粘接剂，在耐气候性与透明性等光学性质的考虑下大多使用压克力系粘接剂。压克力系粘接剂大多由(甲基)丙烯酸酯与其它如含羟基等不同官能团的单体共聚合而成，使用时再搭配如异氰酸酯化合物、环氧化合物等进行适当的交联。然而加工配方中加入交联剂后，由于粘度随放置时间增加而提高，导致大幅缩短可使用的作业时间(Pot-life)，因此在生产操作上有时间限制，及增加清洁工序及污染的可能性。
以往，作为延长上述粘接剂可使用的作业时间(Pot-life)的方式，采用：在粘接剂中加入keto-enol互变异性化合物，来延长pot-life的方法(如参考专利文献1日本特开平2005-247909)。然而，此使用方式的pot-life也仅达8小时，且会造成金属腐蚀，造成生产设备损伤，就连续生产的工序而言，还有增加清洁工序及污染的可能性。
由于触控面板等液晶面板生产工序中耐热的需求，保护膜的耐热性逐渐受到重视。而以往专利均未提及改善或提高耐热性，本专利特别针对耐热老化也提出了改善方法。
发明内容
为改善上述缺点，本发明提供一种组合物，该组合物可供涂布作业的时间(Pot-life)长达24小时以上，可减少生产作业工序及污染。使用此粘接剂制作而成的抗静电感压胶贴片或表面保护膜，因为粘接剂具有耐高温老化的特性，经过高温长时间之下仍具有极佳的粘接可靠性。
针对抗静电粘接剂的可供涂布作业时间(Pot-life)的适度延长及耐高温老化问题，本案发明人研究结果，发现上述目标可通过下文所述的粘接剂组合物实现，从而完成了本发明。
本发明组合物包含上层薄膜(50)、底层(20)薄膜，涂布于底层的聚硅氧处理的脱模层(30)及涂布于该脱模层正面的中层感压粘接剂层(40)，该感压粘接剂层的组成包含：
a.含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物，其组份为100PHR(质量份)；
b.增塑剂，其组份为0.1-30PHR；
c.离子化合物或抗静电剂，其组份为0.01-30PHR；以及
d.交联剂，其组份为0.01-15PHR。
其特征在于，(甲基)丙烯酸系聚合物是由0.01-5重量％反应型硅烷高分子、0.5-30重量％含环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯及0.01-0.15重量％含羧酸单体，及其它含烷基、羟基的丙烯酸酯单体等聚合而成，在聚合物中再加入增塑剂、离子化合物或导电高分子型抗静电剂，及脂肪族/脂环族的多官能异氰酸酯交联剂所组成。
含羧酸的单体与交联剂反应而有促进交联增强物性的效果，但此组合物放置时间愈长，交联程度也愈增加，也使得粘度也愈提高而无法均匀涂布加工。所以本发明的粘接剂组合物除了控制(甲基)丙烯酸系聚合物羧酸含量，来达到最适当交联程度外，通过在配方中加入增塑剂，来降低粘接剂分子链间的束缚能，增加组合物的可使用的作业时间(Pot-life)，确保其流动性仍可以适合涂布。
此外，本发明的聚合物中加入环氧乙(丙)烷基，目的是与组成配方中所添加的离子化合物或导电高分子型抗静电剂由于极性基的配位共价作用，使离子化合物或导电高分子型抗静电剂不易渗出，因此同时能具有极佳的抗静电性和低污染性；但也由于含环氧乙(丙)烷基使得聚合物的粘度高，且起泡性强，所以本发明通过导入反应型硅烷化合物来降低表面张力，除了去泡能力增加外，同时还确保涂布均匀性。另外，由于硅化合物有较佳的耐热性，可提高其耐热老化性而不残胶，同时本发明还利用动态机械分析仪(DMA)分析出导入反应型硅烷化合物后的弹性模量E’值在高温下确有提高情形而得到验证。
附图说明
图1为感压粘接膜试片结构示意图。
附图标记的说明
10……抗静电粘接膜
20……底层薄膜
30……聚硅氧处理的脱模层
40……感压粘接剂层
50……上层薄膜
具体实施方式
下文中详细解释本发明的具体实施方式。
本发明的粘接剂组合物包含(A)含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物、(B)增塑剂、(C)离子化合物或导电高分子型抗静电剂及(D)脂肪族/脂环族的多官能异氰酸酯交联剂所组成。
其中，(A)含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物由下列成分聚合而成：
(a)0.01-5重量％反应型硅烷化合物；
(b)0.5-30重量％含环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯；
(c)10-90重量％烷基(甲基)丙烯酸酯；
(d)1-30重量％含羟基的(甲基)丙烯酸酯；
(e)0.01-0.15重量％含羧酸的单体。
在本发明中的反应型硅烷化合物比率优选为0.01-5重量％，更优选为0.05-1重量％。
反应型硅烷化合物
反应型硅烷化合物是含压克力基的硅烷化合物A，或是以sol gel方法制备的具有反应型官能团的硅烷化合物B，其A、B结构式如下。
结构式A：
R1、R2、R3为OCH3或OC2H5
结构式B：
R1为含(甲基)丙烯酸基(压克力基)，R2为含OH基、环氧基、氨(amine)基等反应型官能团，而m、n为大或等于1的整数。
环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯
而本发明中的含环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯，其中环氧乙(丙)烷单元数优选为2-30，更优选为10-20个环氧乙(丙)烷单元数。
含环氧乙烷基的(甲基)丙烯酸酯添加比率优选为0.5-30重量％，更优选为10-30重量％。
含有环氧乙烷基的(甲基)丙烯酸酯选自2(2-乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。
烷基(甲基)丙烯酸酯
上述成分以外的单体成分，还可使用具有碳数为6-14的烷基的丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十二碳基酯、(甲基)丙烯酸正十三碳基酯、(甲基)丙烯酸正十四碳基酯。通过使用这些包含具有碳数为6-14的烷基的丙烯酸酯的丙烯酸系聚合物，则可容易对被保护物的粘接力控制在低且可获得优良的可再剥离性。
含羟基的(甲基)丙烯酸酯
用于改良粘着力或用于交联点的具有官能团的成分，包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、乙烯醇、烯丙基醇、2-羟基乙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚及二乙二醇单乙烯基醚。
羧酸的单体
其次，为适当控制内聚强度或改善耐热性的成分，采用含羧酸的单体、含酸酐的单体如丙烯酸、甲基丙烯酸。其成分可被单独使用或可以混合两种使用。
使用量上优选为将丙烯酸系聚合物的羧酸单体含量调整在0.15重量％或更少。当丙烯酸系聚合物的羧酸单体含量超过0.15重量％时，粘接剂粘度有随放置时间呈倍数增加的倾向，从而降低可使用的作业时间(Pot-life)。
本发明所公开的“含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物”经(a)～(e)聚合后，再加入增塑剂、离子化合物或导电高分子型抗静电剂、交联剂，及脂肪族/或脂环族的多官能异氰酸酯交联剂，制成感压粘接剂层。
增塑剂
本发明的(B)增塑剂使用脂肪族基酸酯系、磷酸酯系、聚酯系等增塑剂。其用量相对于100重量份基础聚合物，优选为0.1至30重量份、更优选为0.5至20重量份、最优选为1至10量份。当使用量低于0.1重量份时，无法有效延长pot-life，当使用量超过30重量份时，则产生吐出而存在污染被保护物之虑。
本发明中的增塑剂是选自二辛基己二酸酯、二异癸基己二酸酯、二辛基壬二酸酯、二辛基癸二酸酯中的一种或一种以上组成。
离子化合物或抗静电剂
另外欲加入的离子化合物或导电高分子型抗静电剂数量，是根据欲使用的聚合物和离子化合物或导电高分子型抗静电剂的混溶性而定，相对于100重量份的基础聚合物，通常优选为0.01至30重量份、更优选为0.03至20重量份、最优选为0.05至10量份。
本发明的(C)离子化合物，包含1-丁基-3甲基吡啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1-丁基-3甲基吡啶鎓双(五氟乙磺酰基)酰亚胺、1，1-二甲基吡咯啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1-甲基-1-乙基吡咯啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1-甲基-1-丙基吡咯啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1-甲基-1-丁基吡咯啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1-乙基-1-丙基吡咯啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1，1-二丁基派啶鎓双(三氟甲磺酰基)酰亚胺、1，1-二甲基吡咯啶鎓双(五氟乙磺酰基)酰亚胺、1-甲基-1-丙基吡咯啶鎓双(五氟乙磺酰基)酰亚胺等。而导电高分子型抗静电剂如市售的PEL-20A、PEL-20BBL、PEL-25及PEL-100(日本carlitco)等。
交联剂
为增强物性与降低粘着力，本发明使用脂肪族/脂环族的多官能异氰酸酯化合物来当作交联剂，被加入参与反应。这些化合物可单独使用，或混合使用。
本发明的(D)多官能异氰酸酯化合物包括芳香族异氰酸酯化合物如甲苯异氰酸酯和二甲苯异氰酸酯、脂环族的异氰酸酯如异佛尔酮二异氰酸酯。
通常，相对于100重量份的(甲基)丙烯基为主的聚合物，交联剂的使用量优选为0.01至15重量份，更优选为0.5至10重量份。当含量低于0.01重量份时，交联作用变得不足，粘接剂组合物的内聚强度变小，在某些情况下粘接力过大，并造成粘接剂残留于被保护物上。另一方面，当含量超过15重量份时，聚合物的内聚强度变大，流动性降低，且在被保护物上的湿润性变得不足，因而造成剥离。
将上述被交联的感压粘接剂组成物均匀地涂覆在脱模层30上，通过干燥去除溶剂，从而在脱模层30上形成感压粘接剂层40。然后，再进行熟化以调整感压粘接剂层成分的转移性或是调整交联反应。此感压粘接剂层厚度通常为3-100μm，优选为5-50μm，并形成片或带状的外观。
此外，作为形成本发明的感压粘接层的方法，使用已知用于制备感压胶贴片的方法。包含辊涂法、凹槽辊涂法、逆涂法、辊刷法、喷涂法及气刀涂覆法、及具有模头式涂布机的挤压涂布法。
本发明所述上层薄膜50或底层薄膜20可以是不限型式的塑胶薄膜或多孔材料如纸或无纺布，将该上层薄膜50贴合在感压粘接剂层40上面，以保护该感压粘接剂层40。
在感压粘接层的另一侧贴付含有脱模层的塑料薄膜，以便在使用时撕离，整体结构如图1。
塑料基材没有特别限制，只要其可形成片或薄膜即可。
实施例
列举以下实施例及比较例来说明本发明的效果，但本发明的权利范围不是仅限于实施例的范围。
一.〔测试方法〕
1.可使用的作业时间(Pot-life)的测量
将制备的丙烯酸系粘接剂溶液置于25℃恒温水槽内，以Brook Field粘度计测量24小时内的粘度变化情形。并以下列公式计算粘度变化率％。
粘度变化率％＝(粘接剂溶液24小时后的粘度-粘接剂溶液起始粘度)/粘接剂溶液起始粘度×100％
2.钢板粘接力的测量
将制备的感压粘接剂试片切割成宽度为25mm和长度180mm尺寸，并以2kg重的滚轮，将其贴于已使用#280水砂纸来回研磨过30次的SUS 304钢板上30分钟，利用抗拉伸试验机以300mm/min及2400mm/min的剥离速度，以180。的剥离角度测量钢板粘接力。在23℃、50％RH环境下进行测量。使用的抗拉伸试验机机型为台湾Cometech QC-508PA。
3.表面阻抗的测量
将制备的感压粘接剂试片切割成宽度为10cm和长度10cm尺寸，检测条件为500V的电压，测量时间为1分钟。
4.可沾污性的评估
将制备的感压粘接剂试片切割成宽度为25mm和长度180mm尺寸，并以2kg重的滚轮，将其贴于已使用#280水砂纸来回研磨过30次的SUS 304钢板上，在23℃、50％RH环境下放置样品24小时、一星期及一个月，随后将该试片剥离，以目视观察钢板表面的污染情形，评价标准如下所示。
○：无污染
×：有污染
5.耐热老化性的评估
将制备的感压粘接剂试片切割成宽度为25mm和长度180mm尺寸，并以2kg重的滚轮，将其贴于已使用#280水砂纸来回研磨过30次的SUS 304钢板上，置入90℃烘箱中一星期及150℃×3hrs，以目视观察试片外观及其300mm/min剥离速度下的钢板粘接力变化及残胶情形。外观评价标准如下所示。
○：无变化
×：有变化(如生成气泡、颜色变化、残胶等)
6.动态机械分析仪(DMA)的测量
将合成的丙烯酸系聚合物(30重量％)置于10cm×10cm的脱模纸盒中，由40℃开始逐步升温烘干一星期(注意试片不可有气泡)，最后，对所得试片进行动态机械分析仪(DMA)的温度扫描。使用的动态机械分析仪(DMA)机型为美国Rheometric RSAIII，测试频率为1Hz，并做温度扫描(升温速率5℃/min)，求得不同温度下的tanσ及E’。
二、制备(甲基)丙烯酸系聚合物
〔制造例1〕制备丙烯酸系聚合物(A)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入225重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，25重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(A)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量为400000。
〔制造例2〕制备丙烯酸系聚合物(B)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入225重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，25重量份的甲氧基聚乙二醇(550)丙烯酸酯，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(B)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(B)的重量平均分子量为300000。
〔制造例3〕制备丙烯酸系聚合物(C)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入200重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，50重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(C)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(C)的重量平均分子量为300000。
〔制造例4〕制备丙烯酸系聚合物(D)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入175重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，75重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(D)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(D)的重量平均分子量为300000。
〔制造例5〕制备丙烯酸系聚合物(E)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入175重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，75重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，0.13重量份的含压克力基的反应型硅烷化合物A，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(E)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(E)的重量平均分子量为300000。
〔制造例6〕制备丙烯酸系聚合物(F)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入175重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，75重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，0.13重量份的含压克力基及环氧基的自制的反应型硅烷化合物B，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(F)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(F)的重量平均分子量为300000。
〔制造例7〕制备丙烯酸系聚合物(G)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入175重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，75重量份的甲氧基聚乙二醇(350)丙烯酸酯，1重量份的含压克力基及环氧基的自制的反应型硅烷化合物B，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(G)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(G)的重量平均分子量为300000。
〔制造例8〕制备丙烯酸系聚合物(H)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入250重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.3重量份的丙烯酸，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，并以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(H)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(H)的重量平均分子量为400000。
〔制造例9〕制备丙烯酸系聚合物(I)
在设有搅拌器、温度计、及冷凝器的反应槽内，加入250重量份的丙烯酸2-乙基己酯，20重量份的4-羟基丁基丙烯酸酯，0.6重量份的丙烯酸，0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈作为聚合引发剂及270重量份的醋酸乙酯，同时导入氮气并缓慢搅拌，并将上述溶液升温至75℃，以75℃进行聚合反应8小时，制备一种丙烯酸系聚合物(I)的溶液(30重量％)，此丙烯酸聚合物(I)的重量平均分子量为400000。
三.粘接剂加工实施例及比较例
〔实施例1〕
感压粘接剂溶液的制备
在100重量份的丙烯酸系聚合物(A)(30重量％)溶液，添加2.5份(重量)的增塑剂二辛基己二酸酯、10份(重量)的多官能异氰酸酯(Desmodur N-75，系由BAYER制造)作为交联剂，以及3份(重量)的抗静电剂PEL-20A(日本Carlitco)，并将这些材料进行混合和搅拌，并以醋酸乙酯稀释成30重量％，以制备丙烯酸系粘接剂溶液1，然后依照前述测试方法测试粘度及粘度变化率。
感压粘接剂试片的制备(其结构示意图如图1所示)
将丙烯酸系粘接剂溶液1涂布于底层聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜20(厚度25微米)的经过聚硅氧处理的一侧(即聚硅氧处理脱模层30)，并将其于140℃下进行加热2分钟，以形成一层厚度有20微米的感压粘接剂层40。然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(即上层薄膜50，厚度38微米)的未经过抗静电处理的一侧，贴合于该感压粘接剂层40的表面上，并于室温(25℃)×7天或40℃×3天的条件下熟化，以制备一层感压粘接剂试片10。
〔实施例2〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(B)溶液来取代丙烯酸系聚合物(A)溶液以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液2。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液2来取代丙烯酸系粘接剂溶液1以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例3〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(C)溶液来取代丙烯酸系聚合物(B)溶液以外，其它采用相同于实施例2的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液3。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液3来取代丙烯酸系粘接剂溶液2以外，其它采用相同于实施例2的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例4〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(D)溶液来取代丙烯酸系聚合物(C)溶液以外，其它采用相同于实施例3的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液4。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液4来取代丙烯酸系粘接剂溶液3以外，其它采用相同于实施例3的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例5〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用2份(重量)的离子化合物液AL12(德国BASF制)取代3份(重量)的抗静电剂PEL-20A外，其它采用相同于实施例4的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液5。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液5来取代丙烯酸系粘接剂溶液4以外，其它采用相同于实施例4的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例6〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(E)溶液来取代丙烯酸系聚合物(D)溶液以外，其它采用相同于实施例4的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液6。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液6来取代丙烯酸系粘接剂溶液5以外，其它采用相同于实施例5的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例7〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(F)溶液来取代丙烯酸系聚合物(E)溶液以外，其它采用相同于实施例6的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液7。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液7来取代丙烯酸系粘接剂溶液6以外，其它采用相同于实施例6的方式，以制备一层感压粘接剂试片。
〔实施例8〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(G)溶液来取代丙烯酸系聚合物(F)溶液以外，其它采用相同于实施例7的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液8。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液8来取代丙烯酸系粘接剂溶液7以外，其它采用相同于实施例7的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔比较例1〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(H)溶液来取代丙烯酸系聚合物(A)溶液以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液9。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液9来取代丙烯酸系粘接剂溶液8以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔比较例2〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(I)溶液来取代丙烯酸系聚合物(A)溶液以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液10。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液10来取代丙烯酸系粘接剂溶液9以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔比较例3〕
感压粘接剂溶液的制备
除了使用丙烯酸系聚合物(I)溶液来取代丙烯酸系聚合物(A)溶液、且不添加2.5份(重量)增塑剂二辛基己二酸酯以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液11。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液11来取代丙烯酸系粘接剂溶液10以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备一层感压粘接剂试片。
〔比较例4〕
感压粘接剂溶液的制备
除了不添加2.5份(重量)增塑剂二辛基己二酸酯以外，其它采用相同于实施例1的方式，制备丙烯酸系粘接剂溶液12。
感压粘接剂试片的制备
除了使用丙烯酸系粘接剂溶液12来取代丙烯酸系粘接剂溶液11以外，其它采用相同于实施例1的方式，以制备一层感压粘接剂试片。
各实施例、比较例的感压粘接剂试片的制备完成后，依照前述测试方法测试钢板粘接力、表面阻抗、可沾污性、耐热老化性，其测试结果如表2。
四.评估结果说明：
1.从表2的结果来看，当使用一种包含增塑剂及含有离子化合物或导电高分子型抗静电剂的(甲基)丙烯酸系聚合物(单体组成中含有环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯)的感压粘接剂组合物时(实施例1至8)，其钢板粘接力可靠度优异，且24小时后粘度变化率均在30％以下(仍可有效涂布)，同时，表面阻抗能有效降低至1011至109Ω/□间且不会出现沾污现象。
2.相反地，当感压粘接剂组合物未含增塑剂或聚合物的单体组成中未含有环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯(比较例1至3)，其24小时后粘度变化率在30％以上，且表面阻抗无法有效降低至1011Ω/口以下又有沾污现象发生。
3.而实施例1及比较例4的(甲基)丙烯酸系聚合物(A)相同，单体组成中均含有环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯，但后者未加入增塑剂，其粘度变化率高达42.8％，而前者仅22.7％，有着明显的粘度变化差距，且钢板粘着快速剥离力太高，生成残胶沾污。
4.而比较例2、3的(甲基)丙烯基聚合物(I)均含丙烯酸0.6份(重量)，占聚合物的0.22wt％，其粘度变化率高达75％及81.8％，但前者有加入增塑剂二辛基己二酸酯，粘度变化率可稍低。
5.比较例1-3的沾染特性均较实施例差，可证明聚合物中未含环氧乙烷基，使离子化合物或导电高分子型抗静电剂极性基与聚合物无法作用，而造成离子化合物或导电高分子型抗静电剂极易渗出，形成污染。
6.进一步而言，比较实施例6至8可发现，当(甲基)丙烯酸系聚合物含反应型硅烷化合物时，可有效增加耐热老化性质，试片外观并不易发生气泡或粘接力变异过大情形，并通过动态机械分析仪(DMA)验证其于50℃以上的E’值(储存模量)的确有提高的情形，其E’值(储存模量)在4.9×104dyne/cm2以上，较其它各例高。因此，本发明的感压粘接剂组合物是一种可使用的作业时间(Pot-life)长达24小时且耐热老化作业性良好并具有抗静电功能的粘接剂，无沾污性又具有高粘接力可靠度的感压粘接剂组合物。
将以上丙烯酸系聚合物制造例配方示于表1，加工实施例及比较例结果示于表2。
表1制备丙烯酸系聚合物配方
上述制造例的聚合引发剂均为0.1重量份的2，2’-偶氮双异丁腈，并用270重量份的醋酸乙酯溶剂。
反应型硅烷化合物A为含压克力基的硅烷偶合剂。
反应型硅烷化合物B为含压克力基及环氧基的自制硅烷高分子。
表2：感压粘接剂溶液加工配方及感压粘接剂试片评估结果
Claims (5)
1.一种耐热的抗静电粘接膜，其特征在于，组合物包含上层薄膜、底层薄膜、涂布于该底层薄膜的聚硅氧处理脱模层及涂布于该脱模层正面的中层感压粘接剂层，该感压粘接剂层的组成包含：
a.含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物，其组份为100PHR；
b.增塑剂，其组份为0.1至30PHR；
c.离子化合物或抗静电剂，其组份为0.01至30PHR；以及
d.交联剂，其组份为0.01至15PHR。
2.如权利要求1所述的耐热的抗静电粘接膜，其特征在于，含反应型硅烷化合物的(甲基)丙烯酸系聚合物包含：
a.0.01至5重量％的反应型硅烷化合物；
b.0.5至30重量％的含环氧乙(丙)烷基的(甲基)丙烯酸酯；
c.10至90重量％的烷基(甲基)丙烯酸酯；
d.1至30重量％的含羟基的(甲基)丙烯酸酯；以及
e.0.01至0.15重量％的含羧酸的单体。
3.如权利要求1所述的耐热的抗静电粘接膜，其特征在于，所述增塑剂为二辛基己二酸酯、二异癸基己二酸酯、二辛基壬二酸酯、二辛基癸二酸酯中的一种或一种以上的组合。
4.如权利要求2所述的耐热的抗静电粘接膜，其特征在于，所述反应型硅烷化合物是含压克力基的硅烷偶合剂，其结构式如下：
其中R1、R2、R3为OCH3或OC2H5。
5.如权利要求2所述的耐热的抗静电粘接膜，其特征在于，所述反应型硅烷化合物结构如下：
R1为含(甲基)丙烯酸基(压克力基)，R2为含OH基、环氧基、氨基等反应型官能团，而m、n为大或等于1的整数。
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