CN102827044A - 一种半胱胺螯合锌的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种半胱胺螯合锌的制备方法，其包括如下步骤：1)将半胱胺盐酸盐溶于水中，控制水温并加以搅拌，使半胱胺盐酸盐充分溶解于水中，形成透明溶液；2)加入一水硫酸锌，充分搅拌使其完全溶解；3)缓慢加入氢氧化钠，调节PH值至8-13，反应体系呈浅灰白色浑浊溶液；4)在室温条件下，搅拌保温2小时；5)真空抽滤，滤饼于80℃电热恒温干燥箱烘干，碾碎，得类白色粉状结晶即制得半胱胺螯合锌成品。本发明半胱胺螯合锌的制备方法制备成本低，不需要昂贵的仪器和原材料；制备步骤简单，容易操作，原材料成本低廉。通过本发明制备方法制得的半胱胺螯合锌，在肠道内极易被吸收，安全无刺激，成品收率较高，利于大规模推广应用。

Description

一种半胱胺螯合锌的制备方法

技术领域

本发明涉及一种半胱胺螯合锌的制备方法，尤其涉及一种稳定性较好且易于吸收的半胱胺螯合锌产品的制备方法，涉及饲料添加剂领域。

背景技术

半胱胺(Cysteamine，CS)，又称β-巯基乙胺，相当于半胱氨酸的脱羧产物，是乙酸辅酶A的组成部分，因其含有活性的巯基和氨基而具有多种生物功能，是动物体内的生物活性物质，具有重要的生理作用。其分子式为C2H7NS，相对分子量为77.15，化学结构式为HSCH2CH2NH2，纯品为白色结晶，熔点99-100℃，易溶于水及醇，呈碱性反应，在空气中易氧化成为二硫化物。由于其游离碱基的不稳定特性，一般制成盐酸盐C2H7NS·HCI，熔点70.2-70.7℃。半胱胺可从动物毛发中提取，也可化学合成，其化学合成途径有二：一是可由乙醇胺与溴化氢反应得β-溴化乙胺，再与二硫化碳环合水解而得；二是可由环乙胺与硫化氢加成反应制得。

研究表明，半胱胺盐酸盐可以抑制动物体内生长激素的分泌，促进动物生长，提高料肉比和蛋白质的沉积率。目前，半胱胺盐酸盐主要有粉末型和颗粒型产品。

由于半胱胺盐酸盐本身有很强的臭味气味和苦味口感，因此不宜直接添加在动物饲料中。同时，半胱胺盐酸盐极易氧化吸潮，导致成品在制粒、包衣工艺处理和产品放置过程中，半胱胺盐酸盐很快氧化，影响产品的使用效果。目前市场上半胱胺盐酸盐产品采用的技术工艺是物理法制粒和包衣。

中国专利CN102302088A公开了一种包被半胱胺盐酸盐及其制备方法，一种包被半胱胺盐酸盐，由以下重量份的组分组成：半胱胺盐酸盐29-35份，硬脂酸13-17份，甲基纤维素含量为5wt％的纤维素水溶液12-14份，柠檬酸4.5-5.5份，白炭黑32-38份。制备方法：称取原料，按硬脂酸-纤维素水溶液-半胱胺盐酸盐-柠檬酸的顺序加入胶体磨中研磨成乳白色液体；加入搅拌状态下的白炭黑中，得到松散状白色粉末；过0.3mm的筛子。但是，该产品在与饲料中的微量元素共存时，还是会发生氧化还原反应，同时，80度以上稳定性不好，所以，包被半胱胺盐酸盐的使用必然受到限制。

螯合锌是锌离子嵌合在两个其它分子中间的一种锌结构形式，两个其它分子像“蟹钳”一样钳着一个锌离子，形成超稳定螯合结构，它不同其它铜、铁等离子发生拮抗反应而影响吸收，螯合锌在肠道内极易被吸收。

因此，本发明尝试提出一种新的解决方案，采用半胱胺螯合锌的方式，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是：本发明为了更好的克服半胱胺盐酸盐的稳定性问题，而提出一种成本低廉、制备方法简单的稳定型半胱胺——半胱胺螯合锌的制备方法。

本发明的技术方案是：一种半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：所需材料配比按质量比为：质量百分比含量为95％以上的半胱胺盐酸盐24份，质量百分比含量95％以上的一水硫酸锌18.3份，质量百分比含量95％以上的氢氧化钠16-18份；所述制备方法包括以下步骤：

1)将半胱胺盐酸盐溶于水中，控制水温并加以搅拌，使半胱胺盐酸盐充分溶解于水中，形成透明溶液；

2)在1)的溶液内加入一水硫酸锌，充分搅拌使其完全溶解；

3)在2)的溶液内缓慢加入氢氧化钠，调节PH值至8-13，反应体系呈浅灰白色浑浊溶液；

4)在室温条件下，搅拌保温2小时；

5)真空抽滤，滤饼于80℃电热恒温干燥箱烘干，碾碎，得类白色粉状结晶即制得半胱胺螯合锌成品。

如上所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤1)中通过冰水将水溶液的温度控制在10℃以下，强力搅拌溶解5-15分钟，搅拌至溶液清澈透明。

如上所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤2)中加入一水硫酸锌后低温搅拌溶解5分钟，使其完全溶解，PH值为2.5-3.0。

如上所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤4)在9℃-10℃下保温搅拌2小时。

本发明的有益效果是：本发明通过化学手段很好地解决了半胱胺盐酸盐的稳定性问题，其产品半胱胺螯合锌的制备方法制备成本低，不需要昂贵的仪器和原材料；制备步骤简单，容易操作，原材料成本低廉。通过本发明制备方法制得的半胱胺螯合锌在肠道内极易被吸收，安全无刺激，而且成品收率较高，利于大规模推广应用。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。

本发明提供的一种半胱胺螯合锌的制备方法，其实施步骤如下：

实施例1

一种半胱胺螯合锌的制备方法，其包括如下步骤：a、在500ml的三颈瓶中加入150ml水，再加入质量百分数为95％的半胱胺盐酸盐24g，通过冰水将水溶液的温度控制在10℃以下，强力搅拌溶解5分钟，搅拌至溶液清澈透明；b、加入质量百分数为98％的一水硫酸锌19g，低温搅拌溶解5分钟，使其完全溶解，PH值为2.5～3.0；c、缓慢加入质量百分数为96％氢氧化钠18g，调节PH至9.5，使水溶液呈乳白色浑浊液体；d、在9℃～10℃下保温搅拌2小时；e、抽滤，将滤饼置于80℃的电热恒温干燥箱中烘干，将结晶碾碎，得到半胱胺螯合锌的类白色粉状结晶24.2g。

本实施例的半胱胺螯合锌制备方法的反应原理为：

本实施例半胱胺螯合锌的化学收率：理论产量25.6g，实际产量24.2g，化学收率94.5％。

本发明采用饲料级硫酸锌中锌含量的检测方法或者蛋氨酸螯合锌中锌含量的检测方法检测半胱胺螯合锌中锌的含量。

本发明采用半胱胺盐酸盐的检测方法，得到的结果为折算半胱胺盐酸盐的含量，用此结果来检测半胱胺螯合锌中半胱胺的含量。

表一：通过本发明半胱胺螯合锌的制备方法制得的半胱胺螯合锌的含量分析：

产品中，半胱胺与锌的摩尔比为2∶1。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (4)

1.一种半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：所需材料配比按质量比为：质量百分比含量为95％以上的半胱胺盐酸盐24份，质量百分比含量95％以上的一水硫酸锌18.3份，质量百分比含量95％以上的氢氧化钠16-18份；所述制备方法包括以下步骤：

1)将半胱胺盐酸盐溶于水中，控制水温并加以搅拌，使半胱胺盐酸盐充分溶解于水中，形成透明溶液；

2)在1)的溶液内加入一水硫酸锌，充分搅拌使其完全溶解；

3)在2)的溶液内缓慢加入氢氧化钠，调节PH值至8-13，反应体系呈浅灰白色浑浊溶液；

4)在室温条件下，搅拌保温2小时；

5)真空抽滤，滤饼于80℃电热恒温干燥箱烘干，碾碎，得类白色粉状结晶即制得半胱胺螯合锌产品。

2.根据权利要求1所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤1)中通过冰水将水溶液的温度控制在10℃以下，强力搅拌溶解5-15分钟，搅拌至溶液清澈透明。

3.根据权利要求1所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤2)中加入一水硫酸锌后低温搅拌溶解5分钟，使其完全溶解，PH值为2.5～3.0。

4.根据权利要求1所述的半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于：步骤4)在9℃～10℃下保温搅拌2小时。