CN104829508A - 一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法 - Google Patents

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吴信
印遇龙
舒绪刚
刘红南
万丹
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Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体公开了一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法。本发明方法采用廉价的乙醇胺盐酸盐为原料，经氯化亚砜氯化制得氯已胺盐酸盐，再与二硫化碳进行环合反应并在酸性条件下水解得到半胱胺盐酸盐，该盐在碱性条件下与硫酸锌反应生产半胱胺螯合锌。该合成方法原料价格较低，反应速度快，选择性好，收率高。

Description

一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的合成方法。
背景技术
半胱胺又称巯基乙胺或2-氨基乙硫醇，化学结构简单：HSCH2CH2NH2，相当于半胱氨酸的脱羧产物，是辅酶A的组成成分，含有活性氨基和巯基。
半胱胺是动物体内天然存在的活性物质，在体内起着重要的生理作用。研究发现，半胱胺可耗竭体内的生长抑素(SS)。大量研究证实，半胱胺具有促进动物生长的功能，半胱胺可特异性地降低SS的生物活性，调节生长激素、胰岛素、胰高血糖素、甲状腺激素和T4等激素的分泌，从而调节蛋白质、脂肪和碳水化合物等营养素的代谢(姜礼胜，陈杰.半胱胺对生长猪生长激素脉冲释放及有关代谢激素的影响[J].中国兽医学报，2002,(03):262-264)。另外，半胱胺还具有较强的多巴胺羟化酶抑制作用，它通过抑制多巴胺羟化酶的活性，从而抑制多巴胺向去甲肾上腺素的转化，导致体内多巴胺显著升高，使下丘脑强烈促进生长素的合成和分泌，因而能促进动物的生长，提高瘦肉率和降低脂肪(马友福，于海霞，付永利，韩克元.半胱胺对生长肥育猪生产性能的影响[J]，猪业科学2006(5))。
研究表明，半胱胺不仅能提高生长性能、改善饲料报酬，还能改善肉质，提高母猪繁殖性能(张建刚，李文婷，侯玉洁，周美玲，赵国琦.半胱胺在养猪生产中的应用进展[J]，养猪2012(3))。半胱胺还具有安全性高，不会影响食品安全及使用成本较低等优点，因此半胱胺作为一种新型的营养调控剂，被广泛应用于畜牧业生产中。
但是，半胱胺的理化性质很不稳定，熔点99-100℃，在空气中极不稳定，易被氧化成胱胺，易溶于水及醇，呈碱性反应；其游离碱基不稳定，需避光保存，而且具有臭味。这在一定程度上限制了其应用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是将半胱胺进行改造，使其稳定性好，并且不具有臭味。
一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法：在反应容器中加入乙醇胺盐酸盐，氯苯为溶剂与氯化亚砜反应，生成氯乙胺盐酸盐。在酸性条件下，该氯乙胺盐酸盐与二硫化碳作用，并进行水解，反应后得到半胱胺盐酸盐，加入七水硫酸锌，在pH为8.0-10.0的碱性条件下生成半胱胺螯合剂。
本发明的合成路线如下：
进一步，一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，其具体步骤如下：
(1)氯乙胺盐酸盐的合成：
在反应容器中加入(120-240)g乙醇胺盐酸盐，再加入(240-480)mL无水氯苯，将温度保持在65-80℃，使用流量泵控制5-7h加入氯化亚砜(240-480)mL，加毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入(210-250)mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭7-10g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液。
(2)半胱胺盐酸盐的制备：
取下层料液，减压蒸馏，脱去(170-210)mL水，加入(140-230)mL二硫化碳，再加入10-20mL盐酸(36wt％)，加热至65-80℃反应2-4h，冷却至30℃，加入50-80mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液。
(3)半胱胺螯合锌的制备
将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌(240-480)g，加热溶解后，加入20wt％氢氧化钠溶液调节pH为8.0-10.0，加热到70℃反应1-3h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌。
所述步骤(1)中，乙醇胺盐酸盐与无水氯苯的重量体积比为1g:2mL，乙醇胺盐酸盐与氯化亚砜重量体积比为1g:2mL；
所述步骤(1)中的乙醇胺盐酸盐与步骤(2)中的二硫化碳的重量体积比为1g:(0.9-1.2)mL；
所述步骤(1)中的乙醇胺盐酸盐与步骤(2)中的盐酸(36wt％)的重量体积比为(10-12g):1mL；
所述步骤(1)中的乙醇胺盐酸盐与步骤(3)中的七水硫酸锌的重量比为1:2。
与现有技术相比，本发明方法具有原料价格低廉，反应速度快，选择性好，收率高等优点。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明，应理解，以下实施例不应在任何程度上被解释为对本申请权利要求书请求保护范围的限制。
实施例1
一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，具体步骤如下：
(1)氯乙胺盐酸盐的合成
在反应容器中，加入120g乙醇胺盐酸盐，再加入240mL无水氯苯，将温度保持在65℃，通过流量泵控制5h加完氯化亚砜240mL，添加完毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入210mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭7g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液。
(2)半胱胺盐酸盐的制备
取下层料液，减压蒸馏，脱去170mL水，加入140mL二硫化碳，再加入10mL盐酸(36wt％)，加热至65℃反应2h，冷却至30℃，加入50mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液。
(3)半胱胺螯合锌的制备
将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌240g，加热溶解后，加入20wt％氢氧化钠溶液调节pH为8.0，加热到70℃反应1h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌，收率约为78.6％。
所得产品的稳定性好，并且无臭味。
实施例2
一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，具体步骤如下：
(1)氯乙胺盐酸盐的合成
在反应容器中，加入160g乙醇胺盐酸盐，再加入320mL无水氯苯，将温度保持在70℃，通过流量泵控制6h加完氯化亚砜320mL，加毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入220mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭8g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液。
(2)半胱胺盐酸盐的制备
取下层料液，减压蒸馏，脱去180mL水，加入150mL二硫化碳，再加入15mL盐酸(36wt％)，加热至70℃反应2.5h，冷却至30℃，加入60mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液。
(3)半胱胺螯合锌的制备
将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌320g，加热溶解后，加入20wt％氢氧化钠溶液调节pH为8.5，加热到70℃反应2h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌，收率约为76.5％。
所得产品的稳定性好，并且无臭味。
实施例3
一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，具体步骤如下：
(1)氯乙胺盐酸盐的合成
在反应容器中，加入200g乙醇胺盐酸盐，再加入400mL无水氯苯，将温度保持在75℃，通过流量泵控制6.5h加完氯化亚砜400mL，加毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入240mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭9g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液。
(2)半胱胺盐酸盐的制备
取下层料液，减压蒸馏，脱去200mL水，加入190mL二硫化碳，再加入18mL盐酸(36wt％)，加热至70℃反应3h，冷却至30℃，加入70mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液。
(3)半胱胺螯合锌的制备
将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌400g，加热溶解后，加入20wt％氢氧化钠溶液调节pH为9.0，加热到70℃反应2.5h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌，收率约为77.1％。
所得产品的稳定性好，并且无臭味。
实施例4
一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，具体步骤如下：
(1)氯乙胺盐酸盐的合成
在反应容器中，加入240g乙醇胺盐酸盐，再加入480mL无水氯苯，将温度保持在80℃，通过流量泵控制7h加完氯化亚砜480mL，加毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入250mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭10g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液。
(2)半胱胺盐酸盐的制备
取下层料液，减压蒸馏，脱去210mL水，加入230mL二硫化碳，再加入20mL盐酸(36wt％)，加热至80℃反应4h，冷却至30℃，加入80mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液。
(3)半胱胺螯合锌的制备
将步骤(2)得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌480g，加热溶解后，加入20wt％氢氧化钠溶液调节pH为10.0，加热到70℃反应3h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌，收率约为75.8％。
所得产品的稳定性好，并且无臭味。

Claims (5)

1.一种饲料添加剂半胱胺螯合锌的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）氯乙胺盐酸盐的合成：
在反应容器中加入120-240g乙醇胺盐酸盐，再加入240-480mL无水氯苯，将温度保持在65-80℃，使用流量泵控制5-7h加入氯化亚砜240-480mL，加毕后搅拌1h，然后冷却至50℃，加入210-250mL水稀释，冷却至30℃，加入活性炭7-10g，搅拌半小时，放料过滤，滤液静置分层，上层为氯苯回收再用，下层为氯乙胺盐酸盐溶液；
（2）半胱胺盐酸盐的制备：
取下层料液，减压蒸馏，脱去170-210mL水，加入140-230mL二硫化碳，再加入10-20mL 36wt%盐酸，加热至65-80℃反应2-4h，冷却至30℃，加入50-80mL水，升温至80℃搅拌半小时，得到半胱胺盐酸盐溶液；
（3）半胱胺螯合锌的制备
将步骤（2）得到的半胱胺盐酸盐溶液加入反应容器中，加入七水硫酸锌240-480g，加热溶解后，加入20wt%氢氧化钠溶液调节pH为8.0-10.0，加热到70℃反应1-3h，冷却至30℃，过滤、烘干，得到半胱胺螯合锌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，乙醇胺盐酸盐与无水氯苯的重量体积比为1g:2mL；乙醇胺盐酸盐与氯化亚砜重量体积比为1g:2mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乙醇胺盐酸盐与步骤（2）中的二硫化碳的重量体积比为1g:（0.9-1.2）mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乙醇胺盐酸盐与步骤（2）中的36wt%盐酸的重量体积比为（10-12g）:1mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的乙醇胺盐酸盐与步骤（3）中的七水硫酸锌的重量比为1:2。
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