CN102822118A - 粉体材料浸渍方法及纤维增强复合材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在使规定材料的粉末(K)浸透至织物成型体(X)时，进行使粉末(K)分散在液体中而制成浆料的第一工序；使由纤维束形成的织物成型体(X)埋没在浆料中，用规定的振子(M)激励振动的第二工序。在第二工序中，使振子(M)沿着织物成型体(X)的表面移动。其结果是，与以往相比能提高粉末(K)的浸渍率，而不受织物成型体(X)的形状的限制。

Description

粉体材料浸渍方法及纤维增强复合材料的制造方法
技术领域
本发明涉及粉体材料浸渍方法及纤维增强复合材料的制造方法。
本申请基于2010年3月29日在日本申请的日本专利特愿2010-74283号要求优先权，将其内容援引至本文中。
背景技术
下述专利文献1中，作为陶瓷基复合材料的制造方法的一道工序，记载了如下技术方案：使织物埋没在由碳粉末、硅粉末和介质组成的混合物中，并且将埋没于混合物的织物收纳在容器中，用超声波振动激励装置从外部激励振动，从而使碳粉末和硅粉末浸透至织物的空隙中。
此外，下述专利文献2中公开了如下方法：使碳粉末和硅粉末以固相彼此混合、分散，向其中添加溶剂和分散剂而制成浆状，将由SiC纤维构成的纤维织物浸在浆料中，使碳粉末和硅粉末浸透至纤维织物内部，然后进行烧成，从而制成陶瓷基复合材料部件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2008-081379号公报
专利文献2：日本专利特开2001-335378号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，上述现有技术在粉末在织物的纤维间的浸渍率方面有所不足。专利文献1的技术以专利文献2的技术的浸渍率低作为技术问题，为了谋求浸渍率的进一步提高，采用了用超声波振动激励装置对浸有织物的混合物激励振动的技术方案。然而，该技术方案虽然对于形成为平板状的织物的情形能获得足够的浸渍率，但应用于具有较大形状的织物或形成为立体的复杂形状的织物时，无法获得足够的浸渍率。
本发明是鉴于上述事实而完成的发明，其目的在于与以往相比进一步提高浸渍率，而不受织物形状的限制。
用于解决课题的手段
为了达到上述目的，本发明中，作为粉体材料浸渍方法的第一解决方案，采用如下方案：该方案包括：使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；在第二工序中，使振子沿着织物成型体的表面移动。
作为粉体材料浸渍方法的第二解决方案，采用如下方案：该方案包括：使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；在第二工序中，将浆料和织物成型体收纳在以织物成型体的外形为基准的容器中，在容器表面配置振子来激励振动。
作为粉体材料浸渍方法的第三解决方案，采用如下方案：该方案包括：使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；在第二工序中，配置振动传递部件，该振动传递部件用于将振子发出的振动传递至织物成型体周围。
作为粉体材料浸渍方法的第四解决方案，采用如下方案：在所述第三解决方案中，振动传递部件是林立在织物成型体周围的多个实心或空心的金属材料。
作为粉体材料浸渍方法的第五解决方案，采用如下方案：在上述第一～第三中的任一解决方案中，规定材料是碳(C)和硅(Si)，纤维束由碳化硅(SiC)形成。
此外，本发明中，作为纤维增强复合材料的制造方法的第一解决方案，采用如下方案：该方案包括：使用将纤维束编织而成的织物片来制造规定形状的织物成型体的成型体制作工序；对织物成型体进行气相处理，从而使规定材料浸渍的第一浸渍工序；通过上述第一～第四中的任一解决方案的粉体材料浸渍方法使规定材料浸透至织物成型体中的第二浸渍工序；对经由第二浸渍工序而得的织物成型体进行反应烧成处理的反应烧成工序。
作为纤维增强复合材料的制造方法的第二解决方案，采用如下方案：在上述第一解决方案中，还包括通过PIP法、即聚合物浸渍热解(Polymer Impregnate and Pyrolysis)法使与粉末相同种类的材料浸透至烧成体中而使其致密化的致密化工序。
发明的效果
本发明的粉体材料浸渍方法包括：使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；在第二工序中，使振子沿着织物成型体的表面移动。因此，能不受织物形状的限制，即，即使织物成型体不是平面的形状而是立体的形状，与以往相比也能提高粉末在织物成型体中的浸渍率。
此外，利用基于上述粉体材料浸渍方法的纤维增强复合材料的制造方法，能制造在织物成型体的间隙以高致密性附着有来源于粉末的成分的高性能的纤维增强复合材料。
附图说明
图1是表示本发明的一种实施方式的陶瓷基复合材料(纤维增强复合材料)的制造方法的工序图。
图2A是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的主视图。
图2B是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。
图3A是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的主视图。
图3B是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。
图4是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的主视图。
图5A是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。
图5B是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。
图5C是表示本发明的一种实施方式的粉体材料浸渍方法的、收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。
图6是表示本发明的实施例的浸渍容器与现有的浸渍容器之间的形状差异的图。
图7是表示图6所示的浸渍容器的形状差异对织物成型体中的浸渍率所带来的效果的图。
具体实施方式
下面参照附图对本发明的一种实施方式进行说明。
本实施方式的陶瓷基复合材料(CMC:Ceramic Matrix Composites)的制造方法如图1所示，包括：织物成型体制作工序、C-CVD工序、CVI基质工序、SPI基质工序、PIP基质工序、机械加工工序及表面涂布工序。
下面依次对各工序进行说明，SPI基质工序包含本实施方式的粉体材料浸渍方法，是本陶瓷基复合材料(纤维增强复合材料)的制造方法中最具特征性的制造工序。通过本制造方法制得的陶瓷基复合材料是航空器用燃气轮机(发动机)中使用的定叶和护罩(shroud)等各种耐热部件，或者火箭发动机中使用的CMC室、燃烧气体配管、外壳(バルブ)等。
[织物成型体制作工序]
在织物成型体制作工序中，将数百根左右的直径10μm左右的碳化硅(SiC)纤维制成束，将由此形成的纤维束纵横穿插编织而形成多个织物片，将这些织物片组合而制成三维形状(立体形状)的织物成型体X。织物成型体X既可以由多个织物片组合而成，也可以由一整个的织物制成。例如，用彼此相同形状的两个织物片构成平行相对的部分，用另外的织物片连结这两个织物片的中央部分，从而制成图2A～图5C所示的正面和剖面为“H形”的织物成型体X。
[C-CVD工序]
C-CVD工序是基于CVD(Chemical Vapor Deposition:化学气相沉积)法将碳(C)涂布于织物成型体X表面的处理工序。即，在该C-CVD工序中，将织物成型体X收纳在室2内，并且在向室2内供给CH4气体(甲烷气体)的同时进行加热，从而在织物成型体X的各碳化硅纤维表面形成由碳(C)形成的界面层。通过该C-CVD工序，可削弱基质对碳化硅纤维表面的附着性。藉此，即使基质发生龟裂，也能防止纤维发生龟裂。
作为同样用于削弱基质的附着性的技术方案，也可以通过CVD法将氮化硼(BN)代替碳(C)涂布于碳化硅纤维表面。
[CVI基质工序]
CVI基质工序是基于CVI(Chemical Vapor Infiltration:化学气相渗入)法的处理工序。在该CVI基质工序中，将经由上述C-CVD工序而得的织物成型体X1收纳在室2内，并且在向室2内供给SiCl3CH3气体的同时进行加热，从而使碳化硅(SiC)附着在织物成型体X1中的碳化硅纤维表面。通过该CVI基质工序，碳化硅(SiC)以膜状浸透并附着在构成织物成型体X、X1的纤维束的各碳化硅纤维的间隙。
该CVI基质工序是气相中的化学处理。因此，能使碳化硅(SiC)浸透并附着在比构成织物成型体X、X1的纤维束的各碳化硅纤维的间隙、即构成织物成型体X、X1的各纤维束的间隙更小的间隙。
[SPI基质工序]
SPI基质工序如图1所示，由作为前工序的SPI浸渍工序和作为后工序的反应烧成工序组成。
A：SPI浸渍工序
SPI浸渍工序相当于本实施方式的粉体材料浸渍方法，是如下所述的工序：对经由CVI基质工序而得的附着有碳化硅(SiC)的织物成型体X2进行液相处理，从而使碳(C)和硅(Si)的粉末浸透至织物成型体X2中的尤其是各纤维束的间隙。
在该SPI浸渍工序中，将碳(C)粉末和硅(Si)粉末均匀混合而成的混合粉末K和规定用量的醇L(液态分散介质)一起投入箱形的浸渍容器3，制成浆料(工序1)。接着，如图2A和图2B所示，使上述CVI基质工序中得到的织物成型体X2(附着有碳化硅(SiC))埋没在处于被醇L浸透的状态的混合粉末K中，在该状态下将用于对混合粉末K激励振动的超声波振子M(振子)插入混合粉末K中，使该超声波振子M沿着织物成型体X2的表面移动。浸渍容器3如图所示，浸渍在收纳于水槽4内的水中。
作为现有技术进行了说明的专利文献1的激励振动的方法中，使用设置在容器外侧的超声波振动激励装置来激励振动。另一方面，该SPI浸渍工序中对混合粉末K激励振动的方法中，将超声波振子M插入混合粉末K中，并且使该振子沿着织物成型体X2的表面移动。因此，通过该激励振动的方法，超声波振子M发出的振动(超声波)有效地作用于存在于织物成型体X2周围的混合粉末K，其结果是，混合粉末K在织物成型体X2的间隙中的浸渍率与以往相比有飞跃性的提高。
图2A中仅描绘了1个超声波振子M，但也可以在混合粉末K中设置多个超声波振子M，使各超声波振子M沿着织物成型体X2的表面移动。除了在混合粉末K中设置超声波振子M之外，也可以在浸渍容器3周围也设置超声波振子M来对混合粉末K激励振动。
图2A中，使1个超声波振子M沿着织物成型体X2的表面移动，但该方法中，需要时间来使超声波振子M移遍织物成型体X2的整个表面。为了使超声波振子M良好地移遍织物成型体X2的整个表面，例如可以想到如下技术方案：将多个超声波振子M以规定的间隔设置于框体，该框体的形状与织物成型体X2的水平截面形状(图3B等所示的例子中为H形)相似且比其略大，使框体在上下方向上移动，从而使超声波振子M沿着织物成型体X2的各侧面移动。
对混合粉末K激励振动的方法也可以想到图3A和图3B所示的方法。图3A是收纳有织物成型体的浸渍容器的主视图，图3B是收纳有织物成型体的浸渍容器的俯视图。即，如图3B所示，将上述浆料和织物成型体X2收纳在浸渍容器3A中，该浸渍容器3A的形状与织物成型体X2的水平截面形状(H形)相似且比其略大，通过设置在浸渍容器3A下方的超声波振子M1对混合粉末K激励振动。
通过该激励振动的方法，能使混合粉末K的总量比图2A和图2B所示的方法更少。而且浸渍容器3A比图2A和图2B所示的浸渍容器3更小型、更轻盈。因此，与图2A和图2B所示的浸渍容器3相比，混合粉末K更容易振动，所以即使不像图2A和图2B所示的方法那样将超声波振子M直接投入混合粉末K内，也能有效地对混合粉末K激励振动。
对混合粉末K激励振动的方法还可以想到如图4和图5A～图5C所示的方法。即，如图4和图5A所示，可以想到在浸渍容器3内配置振动传递部件5，该振动传递部件5用于将设置在浸渍容器3下方的超声波振子M1发出的振动传递至织物成型体X2周围。该振动传递部件5如图5A所示，是毫无间隙地包住织物成型体X2的侧面的、板状且实心的金属材料(例如不锈钢或铝)。
通过设置该振动传递部件5，设置在浸渍容器3下方的超声波振子M1发出的振动经由振动传递部件5传递至位于织物成型体X2侧部的混合粉末K。因此，通过该激励振动的方法，能整体且均匀地对织物成型体X2周围的混合粉末K激励振动。其结果是，能使混合粉末K均匀地浸透至织物成型体X2内部的全部间隙中。
也可以使用如图5B或图5C所示的振动传递部件5A或振动传递部件5B来代替该图4和图5A所示的振动传递部件5。即，图5B所示的振动传递部件5A是方棒状且实心的金属材料，空开一些间隙配置在织物成型体X2周围。
另一方面，图5C所示的振动传递部件5B是圆棒状且空心的金属管，空开一些间隙配置在织物成型体X2周围。通过该激励振动的方法，因为振动传递部件5A或振动传递部件5B中的任何一个都有效地传递超声波振子M1发出的振动，所以能使混合粉末K均匀地浸透至织物成型体X2内部的全部间隙中。
B：反应烧成工序
在反应烧成工序中，使经由上述SPI基质工序而得的织物成型体X3干燥后，将其收纳于烧成炉，升温至例如比硅(Si)的熔点(1414℃)高一些的温度(1420℃左右)，从而使附着在织物成型体X内部的间隙的碳(C)与硅(Si)反应，生成碳化硅(SiC)。通过该反应烧成工序，因为碳(C)和硅(Si)藉由上述SPI基质工序均匀且致密地分散、附着在织物成型体X内部的间隙，所以能在织物成型体X内部的间隙生成致密的碳化硅(SiC)。
此外，本实施方式中，因为经过上述C-CVD工序、CVI基质工序和SPI基质工序使碳化硅(SiC)附着在织物成型体X内部的间隙，所以能使碳化硅(SiC)均匀地分散在织物成型体X内部的间隙并且致密地附着。
[PIP基质工序]
PIP基质工序是基于PIP(Polymer Impregnate and Pyrolysis:聚合物浸渍热解)法的致密化工序，是如下所述的工序：使经由上述反应烧成工序而得的烧成体X4浸渍于聚碳硅烷溶液，浸渍后进行热处理，以上述这些处理作为1个循环，进行1个循环或反复进行多个循环，从而使与上述反应烧成工序中形成于织物成型体X表面的碳化硅相同(相同种类)的碳化硅(材料)更致密地浸透并形成在烧成体X4内部的间隙。
[机械加工工序]
机械加工工序是对经由上述PIP基质工序而得的陶瓷基复合材料X5实施研磨处理等机械加工的工序。经由该机械加工工序，完成最终作为部件的外形形状。
[表面涂布工序]
表面涂布工序是制造被膜的工序，该被膜用于增强经由上述机械加工工序而得的陶瓷基复合材料X6的机械特性。该表面涂布工序在陶瓷基复合材料X6的机械特性未达到最终产品的性能规格的情况下进行。
本发明不限定于上述实施方式，例如可以想到以下的变形例。
(1)上述实施方式中，对陶瓷基复合材料的制造进行了说明，但本发明不限定于此。即，构成织物成型体的纤维的材料和浸透至织物成型体内部的间隙的粉末的材料不限于碳化硅(SiC)。
作为纤维的材料，可分类为非氧化物无机材料、氧化物无机材料和碳(C)。作为非氧化物无机材料，除了上述碳化硅(SiC)外还可以想到氮化硅(Si3N4)等。作为氧化物无机材料，可以想到氧化铝(Al2O3)、富铝红柱石(3Al2O3-2SiO2)、氧化锆(ZrO2)、二氧化硅(SiO2)或玻璃等。还可以使用由将上述各材料混合而成的材料形成的纤维。
另一方面，作为粉末的材料，可分类为非氧化物无机材料、氧化物无机材料、金属化合物、金属和碳(C)。作为非氧化物无机材料，除了上述碳化硅(SiC)外还可以想到硅(Si)和碳(C)的混合粉末、氮化硅(Si3N4)、碳化锆(ZrC)、氮化锆(ZrN)、氮化铝(AlN)、碳化钛(TiC)、氮化硼(BN)、碳化硼(B4C)、其它各种碳化物和氮化物。
作为氧化物无机材料，可以想到各种镱化合物(Yb2O3、Yb2SiO5、Yb2Si2O7)、氧化镱(Yb2O3)和氧化硅(SiO2)的混合粉末、各种钇化合物(Y2O3、Y2SiO5、Y2Si2O7)、氧化钇(Y2O3)和氧化硅(SiO2)的混合粉末、氧化铝(Al2O3)、富铝红柱石(3Al2O3-2SiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铪(HfO2)或玻璃等。
作为金属化合物，可以想到二硅化钼(MoSi2)、钼(Mo)和硅(Si)的混合粉末、硅化铌(NbSi2)、铌(Nb)和硅(Si)的混合粉末等。作为金属，可以想到已知熔点高的钼(Mo)、铌(Nb)或钨(W)等。也可以将以上例举的非氧化物无机材料、氧化物无机材料、金属化合物、金属和碳(C)的混合粉末用作基质的材料。
(2)上述实施方式中，使用醇L作为用于制备混合粉末K的浆料的液体分散介质，但本发明不限定于此。只要是有效地分散混合粉末K的液体，则也可以使用醇L以外的液体。
(3)上述实施方式中，将浸渍容器3、3A设置在水槽4内，从而使浸渍容器3、3A周围为水(液体)氛围，但本发明不限定于此。通过使浸渍容器3、3A周围为液体氛围，能有效地传递由超声波振子M1发出的振动，使其作用于浸渍容器3、3A的侧面，有效地对位于织物成型体X2侧面的混合粉末K激励振动，但也可以根据需要使浸渍容器3、3A周围为空气等气体氛围。此时，优选在浸渍容器3、3A的侧面也设置超声波振子M1，从而对位于织物成型体X2侧面的混合粉末K激励振动。
实施例
下面揭示实施例来对本发明的效果进行说明。
如图6所示，准备2种浸渍容器31、32，在该浸渍容器31、32内分别收纳由上述混合粉末和醇组成的浆料以及织物成型体X2。接着，将浸渍容器31、32浸渍在收纳于水槽4内的水中，利用设置在水槽4下方的超声波振子对浸渍容器31、32内的混合粉末激励振动。
这里，浸渍容器31是作为用于说明本发明的效果的比较例而例举的例子，是能收纳织物成型体X2的箱形的容器。浸渍容器32是作为本发明的实施例而例举的例子，呈与织物成型体X2的外形相似且比其略大的形状。
接着，考察了混合粉末对收纳在各浸渍容器31、32中的织物成型体X2的浸渍率和距振动面的距离之间的关系，最终得到图7所示的结果。
由图7可知，使用本发明的浸渍容器32时，与使用比较例的浸渍容器31时相比显示出更高的浸渍率。使用本发明的浸渍容器32时，即使距振动面的距离较远，也能维持高浸渍率，与之相对，使用比较例的浸渍容器31时，随着距振动面的距离逐渐变远，浸渍率逐渐降低。
即，可知通过使用本发明的浸渍容器32，能有效地对混合粉末激励振动，其结果是能得到高浸渍率。
工业适用性
藉由本发明，在使规定材料的粉末浸透至织物成型体时与以往相比能提高粉末的浸渍率，而不受织物形状的限制。
符号的说明
X, X1～X3…织物成型体、X4…烧成体、X5, X6…陶瓷基复合材料(纤维增强复合材料)、K…混合粉末、L…醇(液体分散介质)、M, M1…超声波振子(振子)、1, 2…室、3, 3A浸渍容器、A4…水槽、5, 5A, 5B…振动传递部件。

Claims (7)

1.一种粉体材料浸渍方法，其特征在于，包括：
使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；和
使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；
在第二工序中，使振子沿着织物成型体的表面移动。
2.一种粉体材料浸渍方法，其特征在于，包括：
使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；和
使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；
在第二工序中，将浆料和织物成型体收纳在以织物成型体的外形为基准的容器中，在容器表面配置振子来激励振动。
3.一种粉体材料浸渍方法，其特征在于，包括：
使规定材料的粉末分散在液体中，制成浆料的第一工序；和
使由纤维束形成的织物成型体埋没在浆料中，用规定的振子激励振动的第二工序；
在第二工序中，配置振动传递部件，该振动传递部件用于将振子发出的振动传递至织物成型体周围。
4.权利要求3所述的粉体材料浸渍方法，其特征在于，振动传递部件是林立在织物成型体周围的多个实心或空心的金属材料。
5.权利要求1～4中任一项所述的粉体材料浸渍方法，其特征在于，
规定材料是碳(C)和硅(Si)；
纤维束由碳化硅(SiC)形成。
6.一种纤维增强复合材料的制造方法，其特征在于，包括：
使用将纤维束编织而成的织物片来制作规定形状的织物成型体的成型体制作工序；
对织物成型体进行气相处理，从而使规定材料浸渍的第一浸渍工序；
通过权利要求1～4中任一项所述的粉体材料浸渍方法使规定材料浸透至织物成型体中的第二浸渍工序；和
对经由第二浸渍工序而得的织物成型体进行反应烧成处理的反应烧成工序。
7.权利要求6所述的纤维增强复合材料的制造方法，其特征在于，还包括通过PIP法、即聚合物浸渍热解法使与粉末相同种类的材料浸透至烧成体中而使其致密化的致密化工序。
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