JPH0426564A

JPH0426564A - 繊維強化セラミックス製品の製造方法

Info

Publication number: JPH0426564A
Application number: JP2131926A
Authority: JP
Inventors: Jiyunichirou Hakojima; 箱島　順一郎; Yutaka Akiyama; 豊秋山; Hiroyuki Tsuto; 宏之津戸; Keizo Tsukamoto; 恵三塚本; Kazunari Suzuki; 一成鈴木
Original assignee: Nihon Cement Co Ltd
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp
Priority date: 1990-05-22
Filing date: 1990-05-22
Publication date: 1992-01-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】ａ、　産業上の利用分野本発明は、セラミックス繊維を複合した高強度の繊維強
化セラミックス製品の製造方法に関する。

ｂ、　従来の技術及びその課題窒化けい素、炭化けい素、サイアロンなどのセラミック
ス製品は、強度、耐食性、及び耐摩耗性などに優れてお
り、エンジン部品、ガスタービン部品などへの応用が期
待されている。

しかし、これらのセラミックス製品は、破壊が瞬時に起
こり、金属の様な粘りがないことから高強度材料である
にもかかわらず、その設計強度は本来各セラミックス材
料が持っている強度の２０〜４０％である。

近年、このセラミックス製品の設計強度をあげるため、
セラミックス粉末にセラミックス繊維を複合した材料の
研究が進められている。

本発明は、かかるセラミックス粉末とセラミックス繊維
との複合材料から形成された繊維強化セラミックス製品
において、該セラミックス繊維間へのセラミックス粉末
の充填性及び密着性を良好なものとし、上記瞬時破壊と
いうセラミックス製品の弱点を解決し得る繊維強化セラ
ミックス製品の製造方法を提供することを課題とする。

Ｃ１課題を解決するための手段本発明は、上述した課題を解決するため、セラミックス
繊維を２次元あるいは３次元の織物に形成する工程と、
該織物形成品を通気性を有する鋳型内に配置し、該鋳型
内を減圧とした状態でセラミックス粉末及びバインダー
を含むスラリーを流し込み鋳込み成形する工程と、該縫
込み成形品を焼成する工程とからなる繊維強化セラミッ
クス製品の製造方法とした。

本発明においては、上述した如くセラミックス粉末を含
むスラリーの鋳込み前に、鋳型内を減圧状態としたため
、セラミックス繊維間に存在する余分な気体を取り除く
ことができ、その後鋳込むスラリーが繊維間に充分に浸
透し、空隙部分がない成形品を得ることができる。

以下、各工程について、その内容を詳細に説明する。

〔織物形成工程〕

織物を形成する上記セラミックス繊維としては、カーボ
ン繊維、炭化けい素繊維、窒化けい素繊維。

アルミナ繊維などが挙げられる。これらの繊維を、例え
ば２方向から編み２次元のクロスとするか、あるいは２
次元のクロスを丸めた円柱形状とし、必要な部分の繊維
を絞りこんだり延ばしたりして、３次元の織物の形成品
を作製する。

なお、織物形成品の作製に際しては、＊＊物の細い繊維
やα−シアノアクリレートなどの有機系接着剤を用いて
、上記クロスの形止めとしても差し使えない、但し、有
機物繊維、有機物系接着剤は、脱脂及び熱分解の工程で
除去しなければならないものであることから、出来るだ
け少なくすることが好ましい。

また、市販で、セラミックス繊維の織物形成品が存在す
る場合には、それを使用して本工程を完了したものとし
ても差し使えない。

〔鋳込み成形工程〕

本工程は、上記織物形成工程で得られた形成品を通気性
を有する鋳型内に配置し、該鋳型内部に存在する空気を
真空引きすることにより鋳型内を減圧状態とし、減圧に
保たれた鋳型内にセラミックス粉末及びバインダーを含
むスラリーを流し込み、鋳込み成形を行なう。

本工程を実施する装置としては、例えば第１図に示す如
く装置を使用する。ここで、図中１は通気性を有する鋳
型１例えば石膏を用いた鋳型であり、該鋳型１内にはセ
ラミックス繊維で作製された織物形成品２を配置する。

３は前記鋳型１を支持する鋳枠であり、この鋳枠３には
鋳型１内の空気を排気するための通気孔４が穿設されて
いる。

５は前記鋳枠３を覆う排気箱であり、該排気箱５には真
空ポンプ（図示せず）へ接続される排気管６が付設され
、前記鋳型１内の空気を真空引きする。７はセラミック
ス粉末及びバインダーを含むスラリー８を貯蔵するタン
クであって、該タンク８は開閉弁９を介して上記鋳型ｌ
内に連通され、減圧状態にある鋳型ｌ内に開閉弁９を操
作することによりスラリー８を流し込む。

本工程は上述したものであるため、従来の単にセラミッ
クス粉末を含をするスラリーを流し込むだけの鋳込み成
形とは異なり、スラリーの鋳込み前にセラミックス繊維
間の余分な気体を取り除き、その後スラリーを流し込む
ためスラリーが充分にセラミックス繊維間に充填され、
空隙部分がない鋳込み成形品を得ることができる。

なお、上記鋳型内の減圧状態は、繊維間へのセラミック
ス粉末の充填性に大きな効果が現れる２０Ｔｏｒｒ以下
、好ましくはｌ　Ｔｏｒｒ以下とする。

また、鋳込み用セラミックス粉末としては、窒化けい素
、炭化けい素、サイアロン、アルミナ。

ジルコニア、ムライトなどを用い、その他結合剤。

可塑剤９分散剤（解こうＷ４）などのバインダー及び助
剤、水などの溶剤を混合してスラリーとし、脱泡後、上
記鋳型１内に充填する。

スラリーの粘性としては、ＬＯＰ以下、好ましくは２Ｐ
以下とし、該スラリー中のセラミックス粉末の固形分と
しては、５０容量％以上が好ましい。

また、スラリーに含有するバインダーとしては、通常の
鋳込み成形で使用されているポリビニルアルコール、ア
クリルエマルジョン、水溶性アクリル樹脂などが使用で
き、その他、ポリアクリル酸。

カルボン酸、ナフタレンスルホン酸、リン酸、多価アル
コールエステルなどの分散剤、消泡側などを添加するこ
とができるが、その量１種類などについては特に限定し
ない。

本工程においては、さらにスラリーの鋳込み時に、加圧
縫込みを行なうことは好ましく、鋳込み圧力としては２
　ｋｇ／ｄ以上が繊維間の充填が促進され好ましい。

また、鋳込み成形時に振動を与えることは、繊維間のセ
ラミックス粉末の充填性が促進され、複合体としてより
高強度で信頼性の高いものが得られる。この際に与える
振動としては、通常良く用いられる１０Ｈｚ以上の振動
数のものであればよく、とりわけ超音波振動子などを用
いることは繊維間へのセラミックス粉末充填に大きな効
果を示し好ましい。

本工程における鋳込み成形後、鋳込み成形に用いられた
バインダー及び助剤を除去する為、空気中あるいは窒素
中にて脱脂する。脱脂に際しては成形品を徐々に昇温し
、バインダー及び助剤の有機成分を分解する温度まで昇
温すれば良いが、その温度はバインダー及び助剤の種類
により異なり、−概に規定することはできないが、少な
くとも４００℃以上が好ましい。

〔焼成工程〕

上記鋳込み成形工程で得られた成形品を、そのセラミッ
クス材質に合わせて焼成する。

この際、酸化物セラミックスの場合には、大気焼成、非
酸化物セラミックスの場合には、窒素含有雰囲気中での
焼成が必要であるが、その方法は特に限定されず、例え
ば、作製するセラミックス。

形状によりホットプレス、常圧焼成、ガス圧焼成ＨＩＰ
焼成などを必要に応して選択する。

ｄ、　実施例以下、本発明の実施例を、比較例と共に示す。

〔実施例１〜８〕第１表に示す繊維をクロス状に織り、切断することによ
り５０■×５０輪の織物形成品を作製した後、この織物
形成品を６０鴎Ｘ６０■×６−の石膏鋳型内に設置し、
第１表に示す条件で、以下に示すスラリーを用いて鋳込
み成形を行ない、６０■×６０閣×６錫の鋳込み成形品
を得た。

スラリーは、第１表のセラミックス粉末２００　ｇ、結
合剤としてアクリル酸エマルジョンＩｇ、分散剤として
ポリカルボン酸アンモニウムＩｇ（固形公憤３Ｅ）、及
び蒸留水５０ｇを樹脂ポットに配合し、樹脂製ボールを
用いて２４時間混合することにより作製した。

尚、鋳込み粉末としてサイアロンを用いる場合には、イ
アトリアを５重量％、Ｗ化けい素を用いる場合には、ア
ルミナ、イツトリアを各５重置％焼結助剤としてスラリ
ー中に添加した。

得られた各々の繊維含有セラミックス成形品を、２０℃
、９０％Ｉ？Ｈの条件で２４時間乾燥後、ｌθ℃／ｗｉ
ｎの昇温速度で４５０℃まで昇温し、脱脂した。

この脱脂成形品を、第１表の条件で焼成することにより
焼結体を得た。

この焼結体をＪＩＳ　Ｒ１６０１に従い、３　ｗｍ　Ｘ
　４　ｔｍ　ｘ４０■の試験体とした後、室温で３点曲
げ試験を行なった。試験結果を第１表に示す。

〔比較例１〕第１表に示す条件（実施例１に対し、真空引きのみない
条件）で、実施例１と同様のスラリーを用いて鋳込み成
形を行ない、焼結体を作製した後、実施例と同様の試験
を行なった。試験結果を第１表に示す。

〔比較例２）セラミックス繊維を使用せず、実施例１と同様のスラリ
ーを用いて鋳込み成形を行ない、焼結体を作製した後、
実施例と同様の試験を行なった。

試験結果を第１表に示す。

〔比較例３］実施例１で用いた鋳込み用スラリーに、炭化けい素ウィ
スカーＬｏｇを超音波を用いて分散させ、鋳込み成形品
を作製し、第１表に示す条件で焼成することにより焼結
体を得た。その後、実施例と同様の試験を行なった。試
験結果を第１表に示す。

第表第１表により、実施例１〜８の曲げ強度は比較例１〜３
に比較し、強いものであることが判明した。

また、比較例１〜３における破壊挙動は、最高強度に達
した後、すぐに強度が無くなる即時破壊を示したが、実
施例１〜８の破壊挙動は、最高強度に達した後、徐々に
強度が低下し、完全に強度が無くなるまで試料自体の変
形が起こり、単に強度だけでなく、使用時の即時破壊が
起こらないことが判明した。

ｅ、　発明の効果本発明によれば、即時破壊というセラミックス製品の弱
点を解決し、信頼性の高いセラミックス製品を手軽に得
ることができ、その使用分野を飛躍的に拡大することが
可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明における鋳込み成形工程を実施する装
置を示した概念図である。・・・鋳型、２・・・セラ々ノクス繊維で作製された織物形成品、・・・鋳枠、４・・・通気孔、５・・・排気箱、６・・・排気管、７・・・タンク、８・・・セラクス粉末を含有したスラリ９−・・開閉弁。特許出願人日本セメント株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミックス繊維を２次元あるいは３次元の織物
に形成する工程と、該織物形成品を通気性を有する鋳型
内に配置し、該鋳型内を減圧とした状態でセラミックス
粉末及びバインダーを含むスラリーを流し込む鋳込み成
形工程と、該鋳込み成形品を焼成する工程とからなるこ
とを特徴とする繊維強化セラミックス製品の製造方法。
（２）上記鋳型内の減圧状態を、２０Ｔｏｒｒ以下の圧
力とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
繊維強化セラミックス製品の製造方法。
（３）鋳込み成形時に、圧力を加えて成形することを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の繊維強
化セラミックス製品の製造方法。
（４）鋳込み成形時に、振動を加えて成形することを特
徴とする特許請求の範囲第１項〜第３項記載の繊維強化
セラミックス製品の製造方法。