CN118127808A - 一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热防护技术领域，具体涉及一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法。其包括步骤：采用疏水剂对隔热材料进行改性，获得具有疏水特性的改性隔热材料；对改性隔热材料进行单侧热处理，去除表面疏水剂，获得单侧疏水的隔热层；将经过溶胶浸渍的隔热层通过低温热处理，去除溶胶前驱体中的溶剂；通过重复浸渍、低温热处理，直至表面层致密，形成表面强化层。该轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法的目的是解决热防护材料的多孔结构使其存在力学性能不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及热防护技术领域，具体涉及一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法。
背景技术
由于飞行器飞行速度的提高，飞行器发动机及机体表面会承受大量的热与气动载荷。在实际使用过程中常常采用轻质隔热材料，来保护机体内部结构、设备免受高温影响。但是由于现有隔热材料均为多孔材料，难以满足力学性能要求。因此，对于多孔材料的力学性能进行改善，实现同时满足力学性能与隔热性能要求的防隔热一体化材料的研制是当下热防护材料发展趋势。
热防护材料的多孔结构使其存在力学性能不足的问题，在使用过程中会出现掉粉、分层等问题，因此需要具有一定刚性或韧性的材料对于隔热材料表面进行强化。常用的强化材料有金属、陶瓷基复材等，通过螺栓连接、粘接等方法实现多层结构之间的连接。机械连接过程中，必然会形成热桥结构，形成力的传递路径过程中同样带来了热量的传递。在振动环境影响下，这种热桥结构在使用过程中容易对于隔热材料造成损伤，使隔热性能下降、使用过程中分层开裂等问题。现有表面致密化方案仅为在多孔隔热材料表面刷涂前驱体，无法控制前驱体及前驱体溶剂在隔热材料内部的扩散。
因此，发明人提供了一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，解决了热防护材料的多孔结构使其存在力学性能不足的技术问题。
(2)技术方案
本发明提供了一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，包括以下步骤：
采用疏水剂对隔热材料进行改性，获得具有疏水特性的改性隔热材料；
对所述改性隔热材料进行单侧热处理，去除表面预设厚度的疏水剂，获得单侧疏水的隔热层；
将经过溶胶浸渍的所述隔热层通过低温热处理，去除溶胶前驱体中的溶剂；
通过重复浸渍、低温热处理，直至表面层致密，形成表面强化层。
进一步地，所述隔热材料为隔热瓦、气凝胶、多孔陶瓷及陶瓷纤维毡的一种或多种复合结构。
进一步地，所述隔热层和/或所述表面强化层内具有增强体。
进一步地，所述增强体为在增强纤维与纤维布的缝制体。
进一步地，所述纤维布为碳纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、石英纤维、岩棉、凯夫拉纤维及芳纶纤维中的一种或多种的毡类或布类材料。
进一步地，采用纤维缝合将所述隔热层与所述表面强化层内的增强体进行连接。
进一步地，所述疏水剂为具备疏水特性的改性剂，包括甲基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三甲基硅氧烷，十二氟庚基丙基甲基二甲基硅烷及氟代三甲氧基硅烷中的一种或几种混合物。
进一步地，所述溶胶为氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、碳化硅溶胶及氮化硅溶胶、氮化硼溶胶中的至少一种。
进一步地，所述隔热层的厚度为1～100mm。
进一步地，所述表面强化层的厚度为0.1～10mm。
(3)有益效果
综上，本发明通过采用整体疏水处理，配合单侧均匀热处的工艺，破坏单侧疏水层，实现隔热材料一侧疏水一侧不疏水，并且通过水性溶胶在隔热材料空隙内部的重复浸渍，实现隔热材料单侧密度的提升，提升材料整体的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
图1是本发明实施例提供的一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法的流程示意图，该方法可以包括以下步骤：
S100、采用疏水剂对隔热材料进行改性，获得具有疏水特性的改性隔热材料。
具体地，疏水剂为甲基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三甲基硅氧烷，十二氟庚基丙基甲基二甲基硅烷及氟代三甲氧基硅烷中的至少一种。隔热材料为隔热瓦、气凝胶、多孔陶瓷及陶瓷纤维毡的一种或多种复合结构。
S200、对改性隔热材料进行单侧热处理，去除表面预设厚度的疏水剂，获得单侧疏水的隔热层。
具体地，采用石英灯、火焰、激光等方式对样品进行单侧的热处理，除去表面一定厚度的疏水剂，获得单侧疏水的隔热材料。火焰温度为500℃～2100℃，石英灯加热温度为500℃～1600℃，激光加热功率为103W/cm3～106W/cm2。
S300、将经过溶胶浸渍的隔热层通过低温热处理，去除溶胶前驱体中的溶剂。
具体地，溶胶为石英溶胶、氧化铝溶胶、碳化硅溶胶及氮化硅溶胶、氮化硼溶胶中的一种或几种的混合物。溶胶浸渍为单侧浸渍，浸渍的是经过热处理后的隔热层一侧，单侧重复浸渍过程，即在固定容器中先放入溶胶再放入隔热材料，再将溶胶液面需要浸没隔热材料，或者高于强化层厚度。浸渍环境可以为真空环境，也可以为大气环境。上述浸渍方法可以扩展到基于浸渍法制备的具有多层结构的纤维增强复合材料。
S400、通过重复浸渍、低温热处理，直至表面层致密，形成表面强化层。
具体地，通过重复浸渍、热处理步骤，逐步提升表面层的密度。隔热层和/或表面强化层内具有增强体，增强体为在增强纤维与纤维布的缝制体。更进一步地，纤维布为碳纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、石英纤维、岩棉、凯夫拉纤维及芳纶纤维中的一种或多种的毡类或布类材料。隔热层的厚度为1～100mm，表面强化层的厚度为0.1～10mm。
在步骤S400后，还包括步骤S500：通过加工打磨使材料表面平整，完成表面强化层的原位强化。
在一些可选的实施方式中，采用纤维缝合将隔热层与表面强化层内的增强体进行连接。其中，该工艺可以进一步强化隔热层与表面强化层的层间结合能力，缝合纤维可以是碳纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、石英纤维、凯夫拉纤维、芳纶纤维、高温合金纤维等，一种或多种混合编织而成的纤维线。
实施例1
本实施案例选择的隔热层采用氧化铝气凝胶隔热材料，表面强化层选择碳化硅前驱体并且采用氧化铝纤维布进行强化，表面强化层厚度为4mm，气凝胶隔热层厚度为20mm。该表面原位致密化方法包括以下步骤：
(1)将氧化铝纤维布、莫来石纤维毡缝合在一起，构成复合结构；
(2)采用全氟十二烷基三甲基硅氧烷对于气凝胶进行疏水处理；
(3)采用1100℃丙烷火焰喷灯对于样品进行热处理，热处理时间100s；
(4)在样品热处理一侧浸渍氧化硅溶胶前驱体，并将样品放置在80℃烘箱内干燥，重复该步骤5次；
(5)干燥完成后完成样品制备。
所得样品基本性能如下表1所示：
表1实施例1的样品性能
实施例2
本实施案例选择的气凝胶层增强体为莫来石纤维毡，选择的莫来石纤维线进一步强化表面强化层与气凝胶层的力学性能，表面强化层选择氧化硅前驱体，隔热层采用氧化铝气凝胶隔热材料，强化层厚度为3mm，气凝胶隔热层厚度为20mm。该表面原位致密化方法包括以下步骤：
(1)采用莫来石纤维缝合纤维布；
(2)浸渍气凝胶前驱体，并且使材料凝胶，并进行老化，溶剂置换步骤；
(3)在100℃、16MPa下进行超临界干燥；
(4)进行老化，溶剂置换；
(5)采用十二氟庚基丙基甲基二甲基硅烷对于凝胶进行疏水处理；
(6)在280℃、28MPa下进行超临界干燥，超临界干燥介质选择CO2；
(7)采用石英灯单面加热，热处理温度1100℃，升温速率10℃/min，保温时间5min；
(8)在碳化硅纤维预制体一侧涂覆氧化硅前驱体；
(9)重复步骤(7)～(8)直至样品无增重，完成样品制备。
所得样品基本性能如下表2所示：
表2实施例2的样品性能
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
采用疏水剂对隔热材料进行改性，获得具有疏水特性的改性隔热材料；
对所述改性隔热材料进行单侧热处理，去除表面预设厚度的疏水剂，获得单侧疏水的隔热层；
将经过溶胶浸渍的所述隔热层通过低温热处理，去除溶胶前驱体中的溶剂；
通过重复浸渍、低温热处理，直至表面层致密，形成表面强化层。
2.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述隔热材料为隔热瓦、气凝胶、多孔陶瓷及陶瓷纤维毡的一种或多种复合结构。
3.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述隔热层和/或所述表面强化层内具有增强体。
4.根据权利要求3所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述增强体为在增强纤维与纤维布的缝制体。
5.根据权利要求4所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述纤维布为碳纤维、氧化铝纤维、玻璃纤维、石英纤维、岩棉、凯夫拉纤维及芳纶纤维中的一种或多种的毡类或布类材料。
6.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，采用纤维缝合将所述隔热层与所述表面强化层内的增强体进行连接。
7.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述疏水剂为具备疏水特性的改性剂，包括甲基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三甲基硅氧烷，十二氟庚基丙基甲基二甲基硅烷及氟代三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述溶胶为氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、碳化硅溶胶及氮化硅溶胶、氮化硼溶胶中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述隔热层的厚度为1～100mm。
10.根据权利要求1所述的轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法，其特征在于，所述表面强化层的厚度为0.1～10mm。
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| CN202410197746.XA CN118127808A (zh) | 2024-02-22 | 2024-02-22 | 一种轻质多孔隔热材料的表面原位致密化方法 |
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2024
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