CN102817110A - 一种制备硒化镉纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备硒化镉纳米带的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了CdSe纳米带。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备CdO纳米带，采用静电纺丝技术制备PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，在空气中进行热处理得到CdO纳米带；(3)制备CdSe纳米带。采用双坩埚法，在氩气保护下用硒粉对CdO纳米带进行硒化处理，得到CdSe纳米带，具有良好的晶型，宽度为2.1560±0.2014μm，厚度为618nm，长度大于50μm。硒化镉纳米带是一种重要的功能材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体说涉及一种制备硒化镉纳米带的方法。
背景技术
无机物纳米带的制备与性质研究目前是材料科学、凝聚态物理、化学等学科的前沿研究热点之一。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，它的横截面是一个矩形结构，其厚度在纳米量级，宽度可达到微米级，而长度可达几百微米，甚至几毫米。纳米带由于其不同于管、线材料的新颖结构以及独特的光、电、磁等性能而引起人们的高度重视。
硒化镉CdSe晶体属于直接带隙II-VI族半导体，是一种优良的发光材料，具有直接跃迁型能带结构，在室温时禁带宽度为1.7eV。广泛应用于发光二极管、激光器、平板显示、信息的存储与传输、太阳电池、化学与生物传感器、生物医学标记、射线探测器、半导体闪烁器以及光催化等领域。由于其独特的性能，多种形貌的CdSe，如纳米棒、纳米线、纳米带、纳米晶、纳米球、多晶纳米薄膜、四足结构、花形结构和中空纳米结构等已经被制备出来。采用的方法包括：水热法，溶剂热法，溶液热还原法，表面软模法，化学气相沉积，分子束外延生长，电子束辐照合成法，化学气相输运法，溶胶-凝胶法等。目前，未见有采用静电纺丝技术与硒化技术相结合制备CdSe纳米带的相关报道。
专利号为1975504的美国专利公开了一项有关静电纺丝方法(electrospinning)的技术方案，该方法是制备连续的、具有宏观长度的微纳米纤维的一种有效方法，由Formhals于1934年首先提出。这一方法主要用来制备高分子纳米纤维，其特征是使带电的高分子溶液或熔体在静电场中受静电力的牵引而由喷嘴喷出，投向对面的接收屏，从而实现拉丝，然后，在常温下溶剂蒸发，或者熔体冷却到常温而固化，得到微纳米纤维。近10年来，在无机纤维制备技术领域出现了采用静电纺丝方法制备无机化合物如氧化物纳米纤维的技术方案，所述的氧化物包括TiO2、ZrO2、Y2O3、Y2O3:RE3+(RE3+＝Eu3+、Tb3+、Er3+、Yb3+/Er3+)、NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO、Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3(M＝Fe、Cr、Mn、Co、Ni、A1)、Y3Al5O12、La2Zr2O7等金属氧化物和金属复合氧化物。已有人利用静电纺丝技术成功制备了高分子纳米带(Materials Letters，2007，61：2325-2328；Journal of PolymerScience：Part B：Polymer Physics，2001，39：2598-2606)。有人利用锡的有机化合物，使用静电纺丝技术与金属有机化合物分解技术相结合制备了多孔SnO2纳米带(Nanotechnology，2007，18：435704)；有人利用静电纺丝技术首先制备了PEO/氢氧化锡复合纳米带，将其焙烧得到了多孔SnO2纳米带(J.Am.Ceram.Soc.，2008，91(1)：257-262)。董相廷等采用静电纺丝技术制备了稀土氟化物纳米带(中国发明专利，申请号：201010108039.7)、二氧化钛纳米带(中国发明专利，ZL200810050948.2)和Gd3Ga5O12:Eu3+多孔纳米带(高等学校化学学报，2010，31(7)，1291-1296)。目前，未见有采用静电纺丝技术与硒化技术相结合制备CdSe纳米带的相关报道。
利用静电纺丝技术制备纳米材料时，原料的种类、高分子模板剂的分子量、纺丝液的组成、纺丝过程参数和热处理工艺对最终产品的形貌和尺寸都有重要影响。本发明先采用静电纺丝技术，以碳酸镉CdCO3为原料，用硝酸HNO3溶解后加热蒸发得到Cd(NO3)2，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和高分子模板剂聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到纺丝液后进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，将其在空气中进行热处理，得到CdO纳米带，采用双坩埚法、以硒粉为硒化剂进行硒化，制备出了纯相的CdSe纳米带。
发明内容
现有技术采用水热法，溶剂热法，溶液热还原法，表面软模法，化学气相沉积，分子束外延生长，电子束辐照合成法，化学气相输运法，溶胶-凝胶法等，制备了CdSe纳米棒、纳米线、纳米带、纳米晶、纳米球、多晶纳米薄膜、四足结构、花形结构和中空纳米结构等。背景技术中的使用静电纺丝技术制备了金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维、高分子纳米带、SnO2纳米带、TiO2纳米带、Gd3Ga5O12:Eu3+多孔纳米带和稀土氟化物纳米带。为了提供CdSe纳米带一种新的制备方法，我们将静电纺丝技术与硒化技术相结合，发明了一种CdSe纳米带的制备方法。
本发明是这样实现的，首先制备出用于静电纺丝的具有一定粘度的纺丝液，应用静电纺丝技术进行静电纺丝，在最佳的实验条件下，制备出PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，将其在空气中进行热处理，得到CdO纳米带，采用双坩埚法、以硒粉为硒化剂进行硒化，制备出了纯相的CdSe纳米带。其步骤为：
(1)配制纺丝液
镉源使用的是碳酸镉CdCO3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量为1300000，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的碳酸镉CdCO3，用硝酸HNO3溶解后加热蒸发得到Cd(NO3)2，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸镉含量10％，PVP含量20％，溶剂DMF含量70％；
(2)制备CdO纳米带
将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面垂直，施加7kV的直流电压，固化距离14cm，室温18～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，将所述的PVP/Cd(NO3)2复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在500℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到CdO纳米带；
(3)制备CdSe纳米带
硒化试剂使用硒粉，采用双坩埚法，将硒粉放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的CdO纳米带放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的硒粉，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入Ar氩气30min，排出炉管内的空气，以1℃/min的升温速率至600℃，保温3h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后自然冷却至室温，得到CdSe纳米带，宽度为2.1560±0.2014μm，厚度为618nm，长度大于50μm。
在上述过程中所述的CdSe纳米带具有良好的晶型，宽度为2.1560±0.2014μm，厚度为618nm，长度大于50μm，实现了发明目的。
附图说明
图1是CdSe纳米带的XRD谱图；
图2是CdSe纳米带的SEM照片，该图兼作摘要附图；
图3是CdSe纳米带的宽度分布直方图；
图4是CdSe纳米带的EDS谱图；
图5是CdSe纳米带为光催化剂时，罗丹明B溶液的吸收曲线随光照时间变化图；
图6是CdSe纳米带为光催化剂时，罗丹明B的降解率随光照时间的变化曲线图。
具体实施方式
本发明所选用的碳酸镉CdCO3，硝酸HNO3，聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量1300000，N，N-二甲基甲酰胺DMF，硒粉，碳棒均为市售分析纯产品；所用的玻璃仪器、坩埚和设备是实验室中常用的仪器和设备。
实施例：称取一定量的碳酸镉CdCO3，用硝酸HNO3溶解后加热蒸发得到Cd(NO3)2，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸镉含量10％，PVP含量20％，溶剂DMF含量70％；将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面垂直，施加7kV的直流电压，固化距离14cm，室温18～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，将所述的PVP/Cd(NO3)2复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在500℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到CdO纳米带；硒化试剂使用硒粉，采用双坩埚法，将硒粉放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的CdO纳米带放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的硒粉，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入Ar氩气30min，排出炉管内的空气，以1℃/min的升温速率至600℃，保温3h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后自然冷却至室温，得到CdSe纳米带。所述的CdSe纳米带，具有良好的结晶性，其衍射峰的d值和相对强度与CdSe的PDF标准卡片(77-0021)所列的d值和相对强度一致，属于六方晶系，空间群为P63mc，见图1所示。所述的CdSe纳米带呈带状，厚度为618nm，长度大于50μm，见图2所示。用Shapiro-Wilk方法对CdSe纳米带的宽度进行正态分布检验，在95％的置信度下，CdSe纳米带的宽度分布属于正态分布，宽度为2.1560±0.2014μm，见图3所示。CdSe纳米带由Cd和Se元素组成，Au来源于SEM制样时表面镀的Au导电层，见图4所示。在365nm的紫外光照射下，CdSe纳米带对罗丹明B有良好的光催化效果，随光照时间的增加，罗丹明B溶液的吸光度逐渐降低，见图5所示，当光照时间为100min时，罗丹明B的降解率达到90.02％，见图6所示。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种制备硒化镉纳米带的方法，其特征在于，采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硒化试剂使用硒粉，制备产物为CdSe纳米带，其步骤为：
(1)配制纺丝液
镉源使用的是碳酸镉CdCO3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，称取一定量的碳酸镉CdCO3，用硝酸HNO3溶解后加热蒸发得到Cd(NO3)2，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸镉含量10％，PVP含量20％，溶剂DMF含量70％；
(2)制备CdO纳米带
将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面垂直，施加7kV的直流电压，固化距离14cm，室温18～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/Cd(NO3)2复合纳米带，将所述的PVP/Cd(NO3)2复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在500℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到CdO纳米带；
(3)制备CdSe纳米带
硒化试剂使用硒粉，采用双坩埚法，将硒粉放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的CdO纳米带放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加适量的硒粉，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入Ar氩气30min，排出炉管内的空气，以1℃/min的升温速率至600℃，保温3h，再以1℃/min的降温速率降至100℃，之后自然冷却至室温，得到CdSe纳米带，宽度为2.1560±0.2014μm，厚度为618nm，长度大于50μm。
2.根据权利要求1所述的一种制备硒化镉纳米带的方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝1300000的聚乙烯吡咯烷酮。
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