CN106905949A - 一种光致变色纳米带的制备方法 - Google Patents

一种光致变色纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种光致变色纳米带的制备方法。一种光致变色纳米带的制备方法，包括以下步骤：(1)制备AgCl纳米水溶胶；(2)制备前驱体溶液；(3)将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至15～18kV，固化距离为15～20cm，即得到光致变色纳米带。本发明公开的一种光致变色纳米带的制备方法具有以下有益效果：1、制备过程简单、可控；2、不仅将光致变色材料加入到了高分子材料中，更制备成了复合纳米带，更拓宽了AgCl这种无机光致变色材料的应用。

Description

一种光致变色纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种光致变色纳米带的制备方法。
背景技术
静电纺丝技术虽然发明比较早，但是真正广泛应用是在二十世纪九十年代以后，经过将近二十年的发展，目前静电纺丝技术已经相对成熟，以前利用静电纺丝技术制备纳米材料对前驱体溶液的要求非常苛刻，但人们发现利用溶胶—凝胶法制备的前驱体溶液能够很好的满足静电纺丝技术对溶液粘度的要求。
目前静电纺丝技术已经成为制备纳米材料的一种重要的方法，不仅可以制备各种有机纳米材料，还可以与焙烧技术相结合制备各种无机纳米材料。而且制备的纳米材料的形貌也多种多样，不仅可以制备纳米纤维，还可以制备纳米线、纳米带、纳米颗粒等。静电纺丝技术很好的推动了纳米技术的进展。
静电纺丝装置主要包括三个部分：
①高压电源：提供上万伏的直流电；
②喷射装置：前驱体溶液的放置处，接电源的正极，前驱体溶液在高压静电作用下从这里喷射出去。
③接收装置：接电源的负极，一般为金属板，如铝箔。
影响静电纺丝的因素主要有一下几个方面：
①溶液的粘度：这是影响所制备的纳米材料的最主要的因素，一般情况下，溶液的粘度越大，所制备的纤维直径越大；
②电场强度：当其他条件不变的情况下，电压越大，所制备的纳米纤维的直径越小，这是由于电压加大，对前驱体溶液的拉伸力也将随之加强，所以纤维直径将随之减小；
③固化距离：即为喷丝装置与接收装置之间的距离。前驱体溶液在电压作用下从喷丝装置中射出，此时前驱体溶液带有很大的静电力，在到达接收装置的这段距离中，由于溶液带有静电力从而使溶液中的溶剂完全挥发，才能形成纳米纤维。如果固化距离不够，溶剂不能挥发完全就不能形成纳米纤维，而加大固化距离，纤维的直径将减小；
④溶剂的性质：在固化过程中溶剂要挥发，所以溶剂的挥发性会影响纤维的形成。若溶剂的挥发性好，则固化较快，则形成的纤维直径较小。
此外环境因素对静电纺丝的影响也很重要，环境对其的影响主要包括：湿度、
温度和气流速度等。其中湿度的影响较大，当湿度过大时，则溶剂不能挥发完全，所以不能形成纳米纤维；而当湿度过小时，则溶剂很容易挥发，在喷射过程中很容易使溶液粘度增加，从而影响纤维的直径。
纳米带是目前纳米科学和技术研究和发展中最为前沿的材料。纳米带是一种用人工方法合成的呈带状结构的纳米材料，纳米带是一种介于一维和二维之间的一种纳米结构，它是指具有长方形截面、厚度在纳米量级，宽厚比比较大，非常薄的长条形纳米结构，既不同于纳米管的中空结构，又不同于纳米丝的实心圆柱状结构。由于纳米带独特的特性，加上近几年的发展，纳米带已经应用于工业上了，主要用在光、电方面，用来做光电元件和传感器。它们主要用于：平板显示、化学传感器、纳米元件。有关于纳米带的制备和物性研究还处在一个较为初级的阶段，但已显示出其在基础理论研究和实际应用等方面的巨大潜力。在各国科学工作者的共同努力下，虽然已经取得了不少成绩，但仍存在着许多尚待解决的问题。
含有光色基团的化合物受一定波长的光的照射时，发生颜色变化，而在另一波长的光的作用下又恢复到原来的状态(颜色)，这种可逆的颜色互变现象称为光致变色或光色互变(photochromism)。具有光致变色性能的物质称为光致变色材料。20世纪初许多研究者把具有光致变色性能的材料加入到高分子中，从而制备出具有光致变色性能的高分子材料。由于光致变色材料是小分子，不便于制造成器件，光致变色高分子在这方面有很大的优势，因而更加促进了光致变色材料的研究与应用。
迄今为止，光致变色材料的开发与应用尚处在初级阶段，但是光致变色材料以其独特的特点，在很多领域具有应用价值。目前的变色纳米带具有以下不足之处：1.目前研究和使用较广泛的光致变色纳米带大多为有机类的光致变色纳米带，其合成方法较复杂；2.目前的光致变色纳米带多数为有机光致变色材料和高分子材料相结合制备成有机-有机杂化的光致变色纳米带。而本发明制备的是无机-有机杂化光致变色纳米带。3.目前的静电纺丝技术制备纳米带都是使用有机试剂作为溶剂，不环保，本发明是使用二次水作为溶剂，既环保又节约成本。
发明内容
发明目的：本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明的目的在于公开一种光致变色纳米带的制备方法。
一种光致变色纳米带的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备AgCl纳米水溶胶
(11)配置AgNO3溶液
(12)配置NaCl溶液
(13)在避光条件下，在步骤(11)配置好的硝酸银溶液中放入一个磁力搅拌子，将硝酸银溶液放置在磁力搅拌器上，再用滴管将步骤(12)配置好的氯化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中，即配置成了氯化银纳米水溶胶；
(2)制备前驱体溶液
(21)用分析天平称取12～14克的PVA放入锥形瓶中，加入6～8毫升的二次水，置于加热磁力搅拌器上在90℃下搅拌6～8小时，使PVA完全溶解；
(22)在避光条件下，将步骤(13)得到的氯化钠纳米水溶胶量取20毫升加入步骤(21)的PVA溶液中，再在磁力搅拌器上搅拌10～12小时，然后再静置2-3小时，即制得前驱体溶液；
(3)制备光致变色纳米带
将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至15～18kV，固化距离为15～20cm，即得到光致变色纳米带。
进一步地，步骤(11)包括以下步骤：
(111)在避光条件下用分析天平称取0.030～0.034克硝酸银；
(112)将称取好的硝酸银在避光条件下放入棕色锥形瓶中，加入20毫升的二次水，搅拌均匀配置成硝酸银溶液，避光条件下保存。
进一步地，步骤(12)包括以下步骤：
(121)用分析天平称取0.010～0.012克的氯化钠；
(122)将称取好的氯化钠倒入锥形瓶中，加入20毫升二次水，搅拌均匀配置成氯化钠溶液。
有益效果：本发明公开的一种光致变色纳米带的制备方法具有以下有益效果：
1、制备过程简单、可控；
2、不仅将光致变色材料加入到了高分子材料中，更制备成了复合纳米带，更拓宽了AgCl这种无机光致变色材料的应用。
附图说明
图1为本发明公开的一种光致变色纳米带的制备方法的制备流程图；
图2为光致变色纳米带的X射线衍射谱；
图3为光致变色纳米带的红外光谱图；
图4a～4d为光致变色纳米带的SEM图；
图5为光照前后光致变色纳米带的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
如图1所示，一种光致变色纳米带的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备AgCl纳米水溶胶
(11)配置AgNO3溶液
(12)配置NaCl溶液
(13)在避光条件下，在步骤(11)配置好的硝酸银溶液中放入一个磁力搅拌子，将硝酸银溶液放置在磁力搅拌器上，再用滴管将步骤(12)配置好的氯化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中，即配置成了氯化银纳米水溶胶；
(2)制备前驱体溶液
(21)用分析天平称取12克的PVA放入锥形瓶中，加入6毫升的二次水，置于加热磁力搅拌器上在90℃下搅拌6小时，使PVA完全溶解；
(22)在避光条件下，将步骤(13)得到的氯化钠纳米水溶胶量取20毫升加入步骤(21)的PVA溶液中，再在磁力搅拌器上搅拌10小时，然后再静置2小时，即制得前驱体溶液；
(3)制备光致变色纳米带
将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至15kV，固化距离为15cm，即得到光致变色纳米带。
进一步地，步骤(11)包括以下步骤：
(111)在避光条件下用分析天平称取0.030克硝酸银；
(112)将称取好的硝酸银在避光条件下放入棕色锥形瓶中，加入20毫升的二次水，搅拌均匀配置成硝酸银溶液，避光条件下保存。
进一步地，步骤(12)包括以下步骤：
(121)用分析天平称取0.010克的氯化钠；
(122)将称取好的氯化钠倒入锥形瓶中，加入20毫升二次水，搅拌均匀配置成氯化钠溶液。
对得到的光致变色纳米带进行表征：
1.X射线衍射分析(XRD)，
由图2可见，纳米带在2θ：19～22°有较强的衍射峰，说明光致变色纳米带为无定型的。
2红外光谱分析(FTIR)
光致变色纳米带的红外光谱图如图3所示，从图3中可以看出3384cm-1为聚乙烯醇(PVA)中羟基的吸收峰，2931cm-1为-CH2-中的C-H键的反对称伸缩振动峰，1439cm-1为-CH2-中的C-H键的面内弯曲振动吸收峰；1092cm-1为聚乙烯醇(PVA)中C-O键的伸缩振动峰；1260cm-1为聚乙烯醇(PVA)中C-C的骨架振动峰，1375cm-1为次甲基中的C-H键的面内弯曲振动吸收峰；671cm-1为Ag+与有机物的络合吸收峰；从上述分析可知，红外光谱图分析得到的和聚乙烯醇(PVA)的化学结构基本符合，说明光致变色纳米带主要成分为聚乙烯醇(PVA)。
3扫描电镜分析(SEM)
图4a～4d是光致变色纳米带的扫描电镜图，从照片中可以看出，光致变色纳米带尺寸分布均匀，分散性好，无粘结现象，纳米带表面光滑，纳米带的厚度约为100nm，AgCl/PVA复合纳米带的平均宽度为1.2～1.4μm。。
4紫外-可见吸收光谱分析(UV-Vis)
图5是光致变色纳米带的光照前后的紫外-可见吸收光谱，光照前光致变色纳米带的水溶胶为乳白色的，将其置于太阳光下照射30min后，溶液变为黑色，从图中可以看出光照后的纳米带的吸光度增加，在400nm处的吸光度增加最明显。由此可见，光致变色纳米带具有光致变色性质。
具体实施例2
一种光致变色纳米带的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备AgCl纳米水溶胶
(11)配置AgNO3溶液
(12)配置NaCl溶液
(13)在避光条件下，在步骤(11)配置好的硝酸银溶液中放入一个磁力搅拌子，将硝酸银溶液放置在磁力搅拌器上，再用滴管将步骤(12)配置好的氯化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中，即配置成了氯化银纳米水溶胶；
(2)制备前驱体溶液
(21)用分析天平称取14克的PVA放入锥形瓶中，加入8毫升的二次水，置于加热磁力搅拌器上在90℃下搅拌8小时，使PVA完全溶解；
(22)在避光条件下，将步骤(13)得到的氯化钠纳米水溶胶量取20毫升加入步骤(21)的PVA溶液中，再在磁力搅拌器上搅拌12小时，然后再静置3小时，即制得前驱体溶液；
(3)制备光致变色纳米带
将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至18kV，固化距离为20cm，即得到光致变色纳米带。
进一步地，步骤(11)包括以下步骤：
(111)在避光条件下用分析天平称取0.034克硝酸银；
(112)将称取好的硝酸银在避光条件下放入棕色锥形瓶中，加入20毫升的二次水，搅拌均匀配置成硝酸银溶液，避光条件下保存。
进一步地，步骤(12)包括以下步骤：
(121)用分析天平称取0.012克的氯化钠；
(122)将称取好的氯化钠倒入锥形瓶中，加入20毫升二次水，搅拌均匀配置成氯化钠溶液。
具体实施例3
一种光致变色纳米带的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备AgCl纳米水溶胶
(11)配置AgNO3溶液
(12)配置NaCl溶液
(13)在避光条件下，在步骤(11)配置好的硝酸银溶液中放入一个磁力搅拌子，将硝酸银溶液放置在磁力搅拌器上，再用滴管将步骤(12)配置好的氯化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中，即配置成了氯化银纳米水溶胶；
(2)制备前驱体溶液
(21)用分析天平称取13克的PVA放入锥形瓶中，加入7毫升的二次水，置于加热磁力搅拌器上在90℃下搅拌7小时，使PVA完全溶解；
(22)在避光条件下，将步骤(13)得到的氯化钠纳米水溶胶量取20毫升加入步骤(21)的PVA溶液中，再在磁力搅拌器上搅拌11小时，然后再静置2.5小时，即制得前驱体溶液；
(3)制备光致变色纳米带
将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至16kV，固化距离为18cm，即得到光致变色纳米带。
进一步地，步骤(11)包括以下步骤：
(111)在避光条件下用分析天平称取0.032克硝酸银；
(112)将称取好的硝酸银在避光条件下放入棕色锥形瓶中，加入20毫升的二次水，搅拌均匀配置成硝酸银溶液，避光条件下保存。
进一步地，步骤(12)包括以下步骤：
(121)用分析天平称取0.011克的氯化钠；
(122)将称取好的氯化钠倒入锥形瓶中，加入20毫升二次水，搅拌均匀配置成氯化钠溶液。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种光致变色纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备AgCl纳米水溶胶
(11)配置AgNO3溶液
(12)配置NaCl溶液
(13)在避光条件下，在步骤(11)配置好的硝酸银溶液中放入一个磁力搅拌子，将硝酸银溶液放置在磁力搅拌器上，再用滴管将步骤(12)配置好的氯化钠溶液逐滴加入到硝酸银溶液中，即配置成了氯化银纳米水溶胶；
(2)制备前驱体溶液
(21)用分析天平称取12～14克的PVA放入锥形瓶中，加入6～8毫升的二次水，置于加热磁力搅拌器上在90℃下搅拌6～8小时，使PVA完全溶解；
(22)在避光条件下，将步骤(13)得到的氯化钠纳米水溶胶量取20毫升加入步骤(21)的PVA溶液中，再在磁力搅拌器上搅拌10～12小时，然后再静置2-3小时，即制得前驱体溶液；
(3)制备光致变色纳米带
将步骤(2)得到的前驱体溶液在避光条件下置于静电纺丝装置中，用铝丝做阳极，铝箔作阴极接收板，调节电压至15～18kV，固化距离为15～20cm，即得到光致变色纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种光致变色纳米带的制备方法，其特征在于，步骤(11)包括以下步骤：
(111)在避光条件下用分析天平称取0.030～0.034克硝酸银；
(112)将称取好的硝酸银在避光条件下放入棕色锥形瓶中，加入20毫升的二次水，搅拌均匀配置成硝酸银溶液，避光条件下保存。
3.根据权利要求1所述的一种光致变色纳米带的制备方法，其特征在于，步骤(12)包括以下步骤：
(121)用分析天平称取0.010～0.012克的氯化钠；
(122)将称取好的氯化钠倒入锥形瓶中，加入20毫升二次水，搅拌均匀配置成氯化钠溶液。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170630

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