CN102816323A - 一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇或三元醇与二元醇的混合物，再投入作为催化剂的氢氧化钾，再向反应釜内通入环氧丙烷，获得粗醚；向获得的粗醚中加入粗醚重量1.0～8.0％的软水，加入粗醚重量0.1～0.5％的硅酸镁，使物料的水分含量按重量计小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；压滤时，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。这种生产方法生产的聚氨酯聚醚多元醇，起始剂为三元醇或三元醇与二元醇的混合物，羟值为286～326mgKOH/g，这种聚氨酯聚醚适用于制作慢回弹床上用品，制成的慢回弹泡沫塑料制品的各项性能指标优良，具有良好的慢回弹效果。
Description
技术领域
本发明提供了一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法。
背景技术
慢回弹聚氨酯聚醚(慢回弹聚氨酯聚醚多元醇的简称)主要用来发制慢回弹泡沫塑料。所谓慢回弹泡沫塑料是指泡沫塑料受外力作用变形后，并不像普通海绵一样立即恢复原形，而是缓慢地恢复原形，且无残留变形，也称为低回弹泡沫LR泡沫或记忆海绵。这种泡沫塑料具有优异的缓冲、隔音等特殊性能，可用作航天、航空、汽车等领域的抗震、缓冲材料以及用于发动机的噪声抑制。近几年，既大量用于高级轿车的座垫与头枕，还大量用于高档慢回弹枕头和高档慢回弹床垫。目前，国内还没有专门用于生产慢回弹聚氨酯枕头和床垫的聚醚多元醇的装置。有些厂家生产的用分子量为700，羟值中间值为240mgKOH/g的聚醚多元醇代替慢回弹聚氨酯聚醚多元醇，用该聚醚发制的泡沫塑料慢回弹效果较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，以提高用该聚氨酯聚醚制成的慢回弹泡沫塑料的慢回弹效果。
本发明是这样实现的，一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇或三元醇与二元醇的混合物，再投入作为催化剂的氢氧化钾，在真空状态下并在搅拌下将釜内温度升温至80～120℃，再在釜内压力为-0.096～0.1MPa的条件下并在搅拌下保温脱水4～8小时后，停止抽真空，再向反应釜内通入环氧丙烷，在搅拌下与三元醇或三元醇与二元醇的混合物反应，反应温度控制在100～130℃，反应压力控制在0.01～0.4MPa，进料完毕后在120～130℃温度下并在搅拌下反应1～3小时，然后降温至80～90℃，取样测羟值，羟值为286～326mgKOH/g为合格，获得粗醚；按重量计，三元醇或三元醇与二元醇的混合物与环氧丙烷之间的配比为，三元醇或三元醇与二元醇的混合物∶环氧丙烷＝1∶4.5～1∶5.5，氢氧化钾的用量为三元醇或三元醇与二元醇的混合物以及环氧丙烷总重量的0.1-0.5％；
向获得的粗醚中加入粗醚重量1.0～8.0％的软水，搅拌30～60分钟，再加入粗醚重量0.1～1.5％的质量百分比浓度为85％的磷酸，继续搅拌10～60分钟后，加入粗醚重量0.1～0.5％的硅酸镁，然后真空脱水，脱水温度控制在80～120℃，脱水时间控制在4～14小时；脱水后，用氮气鼓泡0.5～4小时，鼓泡时釜内压力控制在-0.080～-0.096MPa，使物料的水分含量按重量计小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；
压滤时，压滤机内的温度控制在85～105℃，压力控制在0.2～0.4MPa，进行循环压滤，循环压滤10～60分钟后，测钾含量，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，将压滤所得物料打入成品罐，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。
所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种，所述的二元醇为丙二醇、乙二醇或二乙二醇中的一种，采用三元醇与二元醇的混合物时，按重量计，三元醇与二元醇的配比为，三元醇∶二元醇＝5∶95～15∶85。
这种生产方法生产的聚氨酯聚醚多元醇，起始剂为三元醇或三元醇与二元醇的混合物，羟值为286～326mgKOH/g，这种聚氨酯聚醚适用于制作慢回弹床上用品，如慢回弹床垫、枕头等，制成的慢回弹泡沫塑料制品的各项性能指标优良，具有良好的慢回弹效果。
具体实施方式
下面进一步说明本发明。
本发明之方法制成的聚氨酯聚醚的外观为无色至微黄色透明液体，pH值为5-7。羟值为286～326mgKOH/g，钾离子含量：≤5mg/L，水分：≤0.18％。
氮气鼓泡为常用的脱水工艺。
当采用三元醇与二元醇的混合物为起始剂时，两者应预先搅拌混合均匀。
以下是本发明的实施例。
实施例1
一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇，再投入作为催化剂的氢氧化钾，在真空状态下并在搅拌下将釜内温度升温至80℃，再在釜内压力为0.1MPa的条件下并在搅拌下保温脱水4小时后，停止抽真空，再向反应釜内通入环氧丙烷，在搅拌下与三元醇反应，反应温度控制在130℃，反应压力控制在0.01MPa，进料完毕后在130℃温度下并在搅拌下反应1小时，然后降温至90℃，取样测羟值，羟值为286～326mgKOH/g为合格，获得粗醚；按重量计，三元醇与环氧丙烷之间的配比为，三元醇∶环氧丙烷＝1∶4.5，氢氧化钾的用量为三元醇以及环氧丙烷总重量的0.5％；
向获得的粗醚中加入粗醚重量1.0％的软水，搅拌60分钟，再加入粗醚重量0.1％的质量百分比浓度为85％的磷酸，继续搅拌60分钟后，加入粗醚重量0.1％的硅酸镁，然后真空脱水，脱水温度控制在120℃，脱水时间控制在4小时；脱水后，用氮气鼓泡4小时，鼓泡时釜内压力控制在-0.096MPa，使物料的水分含量按重量计小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；
压滤时，压滤机内的温度控制在85℃，压力控制在0.4MPa，进行循环压滤，循环压滤10分钟后，测钾含量，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，将压滤所得物料打入成品罐，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。
所述的三元醇为丙三醇。
实施例2
一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇与二元醇的混合物，再投入作为催化剂的氢氧化钾，在真空状态下并在搅拌下将釜内温度升温至120℃，再在釜内压力为-0.096MPa的条件下并在搅拌下保温脱水8小时后，停止抽真空，再向反应釜内通入环氧丙烷，在搅拌下与三元醇与二元醇的混合物反应，反应温度控制在100℃，反应压力控制在0.4MPa，进料完毕后在120℃温度下并在搅拌下反应3小时，然后降温至80℃，取样测羟值，羟值为286～326mgKOH/g为合格，获得粗醚；按重量计，三元醇与二元醇的混合物与环氧丙烷之间的配比为，三元醇与二元醇的混合物∶环氧丙烷＝1∶5.5，氢氧化钾的用量为三元醇与二元醇的混合物以及环氧丙烷总重量的0.1％；
向获得的粗醚中加入粗醚重量8.0％的软水，搅拌30分钟，再加入粗醚重量1.5％的质量百分比浓度为85％的磷酸，继续搅拌10分钟后，加入粗醚重量0.5％的硅酸镁，然后真空脱水，脱水温度控制在80℃，脱水时间控制在14小时；脱水后，用氮气鼓泡0.5小时，鼓泡时釜内压力控制在-0.080MPa，使物料的水分含量按重量计小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；
压滤时，压滤机内的温度控制在105℃，压力控制在0.2MPa，进行循环压滤，循环压滤60分钟后，测钾含量，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，将压滤所得物料打入成品罐，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。
所述的三元醇为三羟甲基丙烷，所述的二元醇为丙二醇，按重量计，三元醇与二元醇的配比为，三元醇∶二元醇＝5∶95。
实施例3
一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇与二元醇的混合物，再投入作为催化剂的氢氧化钾，在真空状态下并在搅拌下将釜内温度升温至100℃，再在釜内压力为0.05MPa的条件下并在搅拌下保温脱水6小时后，停止抽真空，再向反应釜内通入环氧丙烷，在搅拌下与三元醇与二元醇的混合物反应，反应温度控制在110℃，反应压力控制在0.2MPa，进料完毕后在125℃温度下并在搅拌下反应2小时，然后降温至85℃，取样测羟值，羟值为286～326mgKOH/g为合格，获得粗醚；按重量计，三元醇与二元醇的混合物与环氧丙烷之间的配比为，三元醇与二元醇的混合物∶环氧丙烷＝1∶5，氢氧化钾的用量为三元醇或三元醇与二元醇的混合物以及环氧丙烷总重量的0.3％；
向获得的粗醚中加入粗醚重量4.0％的软水，搅拌45分钟，再加入粗醚重量0.8％的质量百分比浓度为85％的磷酸，继续搅拌30分钟后，加入粗醚重量0.3％的硅酸镁，然后真空脱水，脱水温度控制在100℃，脱水时间控制在9小时；脱水后，用氮气鼓泡2.5小时，鼓泡时釜内压力控制在-0.088MPa，使物料的水分含量按重量计小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；
压滤时，压滤机内的温度控制在95℃，压力控制在0.3MPa，进行循环压滤，循环压滤35分钟后，测钾含量，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，将压滤所得物料打入成品罐，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。
所述的三元醇为丙三醇，所述的二元醇为二乙二醇，按重量计，三元醇与二元醇的配比为，三元醇∶二元醇＝15∶85。
Claims (2)
1.一种慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，其特征在于，所述的方法是，向不锈钢反应釜内投入三元醇或三元醇与二元醇的混合物，再投入作为催化剂的氢氧化钾，在真空状态下并在搅拌下将釜内温度升温至80～120℃，再在釜内压力为-0.096～0.1MPa的条件下并在搅拌下保温脱水4～8小时后，停止抽真空，再向反应釜内通入环氧丙烷，在搅拌下与三元醇或三元醇与二元醇的混合物反应，反应温度控制在100～130℃，反应压力控制在0.01～0.4MPa，进料完毕后在120～130℃温度下并在搅拌下反应1～3小时，然后降温至80～90℃，取样测羟值，羟值为286～326mgKOH/g为合格，获得粗醚；按重量计，三元醇或三元醇与二元醇的混合物与环氧丙烷之间的配比为，三元醇或三元醇与二元醇的混合物∶环氧丙烷＝1∶4.5～1∶5.5，氢氧化钾的用量为三元醇或三元醇与二元醇的混合物以及环氧丙烷总重量的0.1-0.5％；
向获得的粗醚中加入粗醚重量1.0～8.0％的软水，搅拌30～60分钟，再加入粗醚重量0.1～1.5％的质量百分比浓度为85％的磷酸，继续搅拌10～60分钟后，加入粗醚重量0.1～0.5％的硅酸镁，然后真空脱水，脱水温度控制在80～120℃，脱水时间控制在4～14小时；脱水后，用氮气鼓泡0.5～4小时，鼓泡时釜内压力控制在-0.080～-0.096MPa，使物料的水分含量小于或等于0.18％后，进入压滤步骤；
压滤时，压滤机内的温度控制在85～105℃，压力控制在0.2～0.4MPa，进行循环压滤，循环压滤10～60分钟后，测钾含量，钾含量在5mg/L以下后停止循环压滤，将压滤所得物料打入成品罐，慢回弹聚氨酯聚醚的生产完成。
2.如权利要求1所述的慢回弹聚氨酯聚醚的生产方法，其特征在于，所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷中的一种，所述的二元醇为丙二醇、乙二醇或二乙二醇中的一种，采用三元醇与二元醇的混合物时，按重量计，三元醇与二元醇的配比为，三元醇∶二元醇＝5∶95～15∶85。
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