CN102804296B - 磁性粉末的制造方法及其制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供通过在硬磁性粉末的表面均匀地被覆过渡金属等金属而实现烧结磁石的磁特性的提高的磁性粉末的制造方法。这样的磁性粉末的制造方法包括：将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的工序，将金属加热而进行蒸气化的工序，以及使该蒸气化的金属附着于上述气溶胶化的硬磁性粉末的表面的工序。

Description

磁性粉末的制造方法及其制造装置
技术领域
本发明涉及磁性粉末的制造方法及其制造装置，特别是涉及可以很好地利用于制造磁特性优异的烧结磁石的磁性粉末的制造方法及其制造装置。
背景技术
烧结了Nd-Fe-B系等磁性粉末的永久磁石(稀土类磁石)因其优异的磁特性，近年来其用途不断扩大。为了应对环境问题，伴随着磁石在以家电为代表的产业设备、电动汽车、风力发电中的应用的范围扩大，要求这样的烧结了粉末的Nd2Fe14B系等永久磁石的高性能化。
作为磁石的性能指标，可以举出剩磁束密度和矫顽力的大小。例如，为了增大Nd-Fe-B系烧结磁石的剩磁束密度，可以通过增大Nd2Fe14B化合物的体积分数、提高晶体取向度来达成，为了达到这一目标，目前进行了各种工艺的改善。
另一方面，为了增大矫顽力，可以通过实现晶粒的微细化的方法、使用增加了Nd量的组合合金的方法、或者添加有效果的元素的方法等各种方法来达成。特别是在这些方法中，通过使用用Dy、Tb置换了Nd的一部分的组合合金来实现矫顽力的增大是最一般的方法。具体而言，通过将Nd2Fe14B化合物的Nd用这些元素置换，化合物的各向异性磁场增大，从而矫顽力增大。
但是，Dy由于其使用量大大超过稀土类元素的自然存在比，而且现在商业上开发的矿床的估测埋藏量少，矿床存在地域在世界上也不均匀，因此已经认识到了元素战略的必要性。以实现高矫顽力为目的，作为与Dy发挥同样效果的稀土类元素，可以举出Tb，但Tb的相对丰度远低于Dy。目前为止，Nd-Fe-B系烧结磁石的矫顽力通过这样的微量元素的添加、热处理条件的探索，已经与开发初期相比有了显著改善。因此，鉴于这样的改善效果，削减作为微量元素的Dy或Tb的添加量是不可避免的。
另一方面，通过Dy、Tb的置换使化合物的饱和磁极化减少。因此，只要是以上述方法实现矫顽力的增大，就无法避免剩磁束密度的降低。进而，由于Dy、Tb昂贵且埋藏量也少，所以作为资源来利用的风险也高。因此，希望尽可能减少使用量。
从这样的观点考虑，采用了使Dy、Tb的浓度仅在磁石的晶界或其附近增加的方法。例如提出了将比主相(Nd2Fe14B)含有更多Dy、Tb的粉末与不含有这些元素的粉末预先混合，将得到的粉末进行烧结的二合金法(例如，参照专利文献1)。另外，作为其他方法，提出了在烧结磁石的表面涂布Dy、Tb的氟化合物，通过热处理使Dy、Tb扩散浸透至表面附近的晶界的方法(例如，参照专利文献2)。
另一方面，作为通过将Dy、Tb集中于磁石的晶界来减少其使用量使得该区域到达厚度数mm的成型体磁石的中心的方法，还考虑了将烧结用粉末预先用Dy、Tb进行涂布的方法。
专利文献1：日本特开平6-207203号公报
专利文献2：日本特开2006-303433号公报
发明内容
但是，现在的稀土类磁石的烧结用的硬磁性粉末的粒径为3～5μm左右，将这些过渡元素(过渡金属)等以数nm～数十nm的厚度均匀地涂布于磁性粉末周围是极其困难的。
例如，在过渡金属中，稀土类金属容易与水分反应，基本上，在湿式环境下，难以将稀土类金属被覆于粉末的周围。另外，3～5μm左右的磁性粉末容易互相凝集，形成由数十个这些磁性粉末凝结的粒子，不容易在各个磁性粉末的表面均匀地被覆过渡元素。
考虑到这一点而想用干式在该硬磁性粉末上被覆过渡金属等金属，也由于稀土类金属的性质，而且是粒径为3～5μm的微粉，因此难以避免硬磁性粉末的表面氧化。利用表面氧化的磁性粉末来成型烧结磁石时，导致磁特性的降低。另外，即使以干式进行，也不能避免上述的磁性粉末的凝结。
本发明鉴于上述问题而进行，目的在于提供通过在硬磁性粉末的表面均匀地被覆过渡金属等金属而可以实现烧结磁石磁特性提高的磁性粉末的制造方法和磁性粉末的制造装置。
用于解决技术问题的手段
为了达到上述目的，本发明的发明人反复进行研究，结果着眼于作为在硬磁性粉末的表面附着过渡金属等金属的原理的热泳现象，得到了通过利用该现象，可以使金属少量且均匀地附着(被覆)在磁性粉末表面的新见解。
本发明是基于上述本发明的发明人的新见解的发明，本发明的磁性粉末的制造方法包括：将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的工序，将金属在惰性气体气氛下加热而进行蒸气化的工序，以及使该蒸气化的金属附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面的工序。
根据本发明，生成硬磁性粉末的气溶胶，气溶胶化的硬磁性粉末分散于惰性气体(气溶胶)中。并且，在惰性气体气氛下，使蒸气化的金属附着于该分散的磁性粉末的表面。此时，蒸气化的金属、即金属的蒸气粒子的温度比硬磁性粉末高。硬磁性粉末与蒸气粒子之间存在大的热梯度，所以温度比硬磁性粉末高的蒸气粒子受到力(热泳力)而被低温的硬磁性粉末吸引。其结果，磁性粉末的表面致密且坚固地吸附(被覆)蒸气粒子。另外，蒸气化的金属(蒸气粒子)为数十nm，比硬磁性粉末小，所以相比于以往的方法，可以使很少量的蒸气粒子均匀地附着于硬磁性粉末的表面。
在这里，本发明中所说的“气溶胶”是指气体中漂浮有很多硬磁性粉末的物质，气溶胶化是指使很多硬磁性粉末漂浮在气体中。另外，本发明的“硬磁性粉末”是施加磁场后去除磁场时不剩余磁化的粉末，是指用于制造永久磁石的粉末。与此相反，施加磁场后即使去除磁场也剩余磁化而持续磁化状态的粉末是软磁性粉末。
另外，作为惰性气体，可以举出He、N2、或Ar等气体，只要是用于不使硬磁性粉末和蒸气化的金属(蒸气粒子)氧化的气体就没有特别的限定。
另外，只要能使蒸气化的金属附着于气溶胶化的硬磁性粉末的表面，其附着方法就没有特别的限制。但是，更优选在上述附着工序中，将上述气溶胶化的硬磁性粉末和蒸气化的金属搭载于气流而传送，使上 述蒸气化的金属与上述气溶胶化的硬磁性粉末冲撞，更优选蒸气化的金属的气流的流速为气溶胶化的硬磁性粉末的气流的流速以上。
根据本发明，如上所述，蒸气化的金属(蒸气粒子)如上所述为数十nm，将该蒸气粒子搭载于气流而传送时，比硬磁性粉末容易加速。由此，可以使上述蒸气化的金属以更高的能量与上述气溶胶化的硬磁性粉末冲撞。这样，可以使蒸气粒子更坚固且致密地附着于硬磁性粉末的表面。此外，本发明所说的“使气溶胶化的硬磁性粉末搭载于气流”是指传送硬磁性粉末的气溶胶本身。
附着在用于本发明的磁性粉末的制造方法中的硬磁性粉末的金属优选过渡金属或它们的合金金属。更优选的过渡金属是稀土类金属(第三过渡元素(4f过渡元素))，其中，更优选Dy、Tb或Pr。这些稀土类金属相比于其它的金属是各向异性磁场高的元素，所以由此制造的磁石可以提高磁特性。附着的金属可以是Dy、Tb或Pr与Nd的合金金属。这些合金金属相比于Dy、Tb或Pr的单质容易溶入晶界。
另外，除此以外，作为附着的金属，可以举出Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W、或它们的合金金属等。这其中，基本上优选各向异性高的金属或非磁性的金属，更优选Al、Cu。Al、Cu均在烧结成磁石时容易熔融，形成富Nd相和低熔点的共晶合金，可以提高晶界上的润湿性，或者可以使磁不连续，因此可以提高磁特性。
在这里，硬磁性粉末只要是能通过烧结来制造永久磁石的硬磁性粉末，就不特别限制该粉末的种类，可以举出例如R2Tm14(B，C)1系磁性粉末(R为稀土类金属，Tm是不包括稀土类金属的过渡金属等)。作为稀土类金属，可以举出Sc、Y、La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu等。另外，作为不包括稀土类金属的其它过渡金属等，可以举出Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W等。更优选硬磁性粉末为Nd-Fe-B系磁性粉末。根据本发明，这样的磁性粉末相比于其它组合，矫顽力高，磁特性优异。这样制造的磁性粉末适合通过烧结作为磁石来使用。
作为本发明，以下公开适合制造上述磁性粉末的磁性粉末制造装 置。本发明的磁性粉末的制造装置具备：将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的气溶胶室，在惰性气体气氛下将金属加热而进行蒸气化的蒸气生成室，使该蒸气化的金属附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面的附着部，以及放出附着有所述金属的硬磁性粉末的放出室。
根据本发明，可以在气溶胶室中，利用惰性气体将硬磁性粉末进行气溶胶化，另一方面，在蒸气生成室中，在惰性气体气氛下将金属加热来蒸气化。并且，可以在附着部中，使蒸气化的金属附着于上述气溶胶化的硬磁性粉末的表面，在放出室中，放出附着有金属的硬磁性粉末。此时，可以通过上述的热泳现象，在分散于气溶胶中的硬磁性粉末的表面均匀地吸附蒸气化的金属。
只要是能够使蒸气化的金属附着在气溶胶化的硬磁性粉末的表面，本发明的磁性粉末的制造装置的附着部的装置结构就没有特别的限定。
但是，更优选本发明的磁性粉末的制造装置中，上述附着部具备与上述气溶胶室连接的主传送管和与上述蒸气生成室连接的副传送管，该副传送管与上述主传送管连接，以使上述蒸气化的金属能够附着于上述硬磁性粉末。
根据本发明，可以利用主传送管将气溶胶化的硬磁性粉末搭载于气流向放出室传送(将气溶胶本身向放出室传送)，可以利用副传送管将蒸气化的金属(蒸气粒子)搭载于气流向放出室传送。并且，副传送管与主传送管连接，以使蒸气粒子能够附着于硬磁性粉末，因此可以使蒸气粒子与气溶胶化的硬磁性粉末冲撞。进而，还可以使蒸气粒子的气流的流速为气溶胶化的硬磁性粉末的气流的流速以上。这样，可以使蒸气粒子更坚固且致密地附着于硬磁性粉末的表面。
另外，蒸气生成室的个数没有特别的限定，但更优选本发明的磁性粉末的制造装置具备多个上述蒸气生成室和与该蒸气生成室连接的多个上述副传送管，该多个副传送管与上述主传送管的外周等间隔地连接。
根据本发明，具备多个蒸气生成室和副传送管的组，各副传送管与主传送管的外周等间隔地连接，从而可以使蒸气粒子不会不均而均匀地附着在通过(飞行过)主传送管的气溶胶中所含的硬磁性粉末的表面。 另外，可以在多个蒸气生成室中使不同的金属蒸气化，所以可以制造多功能的磁性粉末。
另外，本发明的磁性粉末的制造装置优选具备加热上述副传送管的管加热部。根据本发明，利用管加热部加热副传送管，因此可以防止在传送管的内壁面附着层积蒸气粒子。
另外，更优选本发明的上述制造装置的上述气溶胶室和蒸气生成室设有供给上述惰性气体的供给管，该供给管设有用于除去惰性气体中所含的氧的除氧装置。根据本发明，通过降低惰性气体中含有的氧浓度，可以抑制硬磁性粉末和蒸气粒子的氧化。特别是蒸气粒子为稀土类金属的蒸气粒子容易氧化，所以适合。
根据本发明，通过在硬磁性粉末的表面均匀地被覆过渡金属等金属，可以实现提高使用了该粉末的烧结磁石的磁特性。
附图说明
图1是第一实施方式的磁性粉末的制造装置的整体结构图。
图2是通过第一实施方式的磁性粉末的制造方法制造的磁性粉末的示意图。
图3是用于说明图2所示的磁性粉末的制造方法中的热泳现象的图。
图4是用于说明第二实施方式的磁性粉末的制造装置的图，(a)是磁性粉末的制造装置的整体结构图，(b)是(a)所示的b部的放大图，(c)是(b)的A-A’剖面图。
图5是表示实施例1、2和比较例1～3的Dy含量与矫顽力的关系的图。
图6是表示实施例1、2和比较例1～3的Dy含量与最大能积的关系的图。
符号说明
11...硬磁性粉末供给源，12...粉末供给配管，13a...除氧装置，13b... 除氧装置，16...惰性气体配管，17...惰性气体配管，18...冷却器，20...气溶胶室，21...气溶胶生成部，21a...放出口，25...排气管，30...蒸气生成室，32...金属熔化炉，33...加热装置，40...附着部，40A...附着部，41...主传送管，42...副传送管，44...传送管加热器，45：合流部、45A...合流部，48...传送管，49...喷嘴部，50...放出室，53：承接部、58...惰性气体配管，100...磁性粉末的制造装置，100A...磁性粉末的制造装置、AG...气溶胶，P...硬磁性粉末，PV...磁性粉末，V...蒸气粒子(蒸气化的金属)
具体实施方式
以下，参照附图，基于2个实施方式对本发明的磁性粉末的制造装置、以及利用该制造装置的磁性粉末的制造方法进行说明。
图1是用于良好地进行本发明的磁性粉末的制造方法的第一实施方式的磁性粉末的制造装置的整体结构图。图2是通过第一实施方式的磁性粉末的制造方法制造的磁性粉末的示意图。
如图1所示，本实施方式的磁性粉末的制造装置100至少具备气溶胶室20、蒸气生成室30、附着部40和放出室50。
气溶胶室20是用于将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的室，为了将硬磁性粉末P供给到室内，气溶胶室20通过粉末供给配管12与兼具喷射式粉碎机等粉碎机和气流分级装置的硬磁性粉末供给源11连接。
另外，气溶胶室20在室内的下方具备将供给到室内的硬磁性粉末P气溶胶化、即生成硬磁性粉末P的气溶胶的气溶胶生成部21。气溶胶生成部21与惰性气体配管16连接，为了将硬磁性粉末气溶胶化，气溶胶生成部21形成有多个放出口21a，该多个放出口21a配置成能向室内的底部放出惰性气体G3。气溶胶生成部21可以是例如在气溶胶沉积技术中使用的装置，可以举出用惰性气体G3搅拌硬磁性粉末P的装置、摇动收容有硬磁性粉末P的容器的装置等。
另外，惰性气体配管16连接有用于除去惰性气体G3所含的氧气的除氧装置13a和冷却惰性气体G3的气体冷却器18。进而，气溶胶室20 与将室内的气体置换成惰性气体G2的惰性气体配管17连接，惰性气体配管17同样连接有用于除去惰性气体G2所含的氧气的除氧装置13a。
另外，该气溶胶室20内设定成利用该惰性气体G2加压至比后述的放出室50高的压力(120000Pa以下)，利用气溶胶室20与放出室50的差压，可以将气溶胶室20内的气溶胶化的硬磁性粉末传送至放出室50。另外，供给到气溶胶室20内的惰性气体G2、G3是He、N2或Ar等气体，优选这些气体的纯度为99.999％以上。
此外，该气体中的氧浓度优选以分压计至少为1.0×10-6atmO2以下。该分压越低越好，有效的是通过除氧装置13a或13b达到1.0×10-7atmO2以下，可以根据需要使氧浓度降低至1.0×10-30atmO2。
另一方面，气溶胶室20的上部与构成后述的附着部40的主传送管41连接，该主传送管41是传送气溶胶化的硬磁性粉末P的管。
蒸气生成室30是用于加热例如Dy、Tb或Pr等稀土类金属、其它过渡金属等金属来进行蒸气化的室。在这里，作为稀土类金属使用Dy。另外，蒸气生成室30具备金属熔化炉32和将金属熔化炉32内的金属加热而使其熔化的加热装置33。该加热装置33只要能够熔化金属熔化炉32内的金属，其方式就没有特别限定。例如，作为加热方法，可以举出热线辐射式熔化、高频熔化、电弧式熔化、激光加热式熔化、电子束式熔化等。
另外，蒸气生成室30设定成与气溶胶室20同样利用惰性气体G2加压至比后述的放出室50高的压力，并且加压至气溶胶室20的压力以上的压力。为了保持这样的压力，可以设有用于使气溶胶室20内形成密闭空间的闸门。
这样，利用蒸气生成室30与放出室50的差压，可以将蒸气生成室30内的蒸气化的金属传送到放出室50。另外，通过达到气溶胶室以上的压力，可以使在副传送管42内飞行的蒸气化金属(蒸发粒子)V的飞行速度比在主传送管41内飞行的硬磁性粉末P的飞行速度快。作为其结果，通过在合流部45使蒸气粒子V强烈冲撞硬磁性粉末P，可以在硬磁性粉末P的表面被覆更坚固的蒸气粒子V。此外，优选蒸气生成室30的压力为120000Pa以下的惰性气体气氛，该气体中的氧浓度是以 分压计至少为1.0×10-8atm02以下。
另外，气溶胶室20和蒸气生成室30通过排气管25与包含真空泵的真空排气体系连接。由此，可以容易地将气溶胶室20和蒸气生成室30内的气体替换成惰性气体G2。
附着部40是使蒸气化的金属V附着于气溶胶化的硬磁性粉末P的表面的部分。附着部40具备与气溶胶室20的上部连接的主传送管41和与蒸气生成室30的上部连接的副传送管42。进而，附着部40形成有合流部45，合流部45使得副传送管42可连通地连接于主传送管41，以使得蒸气化的金属V能够附着于硬磁性粉末P。另外，合流部45的更下游形成有从放出室50的下方向其内部延伸存在的喷嘴部49。
放出室50是将附着有金属的硬磁性粉末(磁性粉末)PV放出(喷出)的室。在这里，如上所述，放出室50形成为使磁性粉末PV不会由于气溶胶室20和蒸气生成室30的差压与室内壁面发生冲撞而自然落下的大小。另外，放出室50设有用于接收落下的磁性粉末PV的承接部53。
进而，放出室50优选与气溶胶室20和蒸气生成室30同样地通过排气管25与真空排气体系连接，由此使放出室50为1.0×10-6atm以下的真空。另外，可以与气溶胶室20和蒸气生成室30同样地使室内为惰性气体气氛，此时，有效的是使惰性气体的氧浓度为1.0×10-7atm02以下。进而，为了再利用惰性气体，放出室50通过气体循环配管54与气体循环系统连接。
使用了这样的磁性粉末的制造装置100的磁性粉末PV的制造方法如下所示。首先，对气溶胶室20和蒸气生成室30内进行真空排气，通过除氧装置13b向这些室导入惰性气体，使这些室内为惰性气体气氛。在这里，气溶胶室20和蒸气生成室30内的压力为120000Pa以下，氧浓度为1.0×10-7～10-8atmO2以下，蒸气生成室30内的压力为气溶胶室20内的压力以上。另一方面，对放出室50内进行真空排气，使其比气溶胶室20和蒸气生成室30的压力低。此时，各室有闸门时，利用它来达到设定压力。
接着，从喷射式粉碎机等硬磁性粉末供给源11通过粉末供给配管 12将分级成平均粒径为1～10μm的范围的Nd-Fe-B系(Nd2Fe14B)的硬磁性粉末P供给到气溶胶室20内。另一方面，用除氧装置13a除去惰性气体G3所含的氧气后，用气体冷却器18来冷却惰性气体G3，冷却到20℃左右的温度，将该冷却的惰性气体G3导入气溶胶生成部21。
由此，冷却的惰性气体G3从气溶胶生成部21的多个放出口21a向气溶胶室20的底部放出，底部的硬磁性粉末P被摇动并搅拌的同时，在气溶胶室20内浮游，生成磁性粒子的气溶胶(硬磁性粉末P进行气溶胶化)。另一方面，将配置在蒸气生成室30内的金属熔化炉32内的稀土类金属Dy用加热装置33加热来进行蒸气化。
气溶胶化的硬磁性粉末P通过与放出室50的差压朝向放出室50在主传送管41内被传送。另外，蒸气化的金属(蒸气粒子)V也同样朝向放出室50在副传送管42内被传送。
具体而言，利用主传送管41，将气溶胶化的硬磁性粉末P搭载于气流并向放出室50传送(将气溶胶本身向放出室50传送)，利用副传送管42，将蒸气粒子V搭载于气流并向放出室50传送。并且，副传送管42与主传送管41连接，使得蒸气粒子V能附着于硬磁性粉末P，因此，可以在附着部的合流部45使蒸气粒子V与蒸气粒子V冲撞。
在这里，气溶胶化的硬磁性粉末P利用冷却器18进行冷却，另一方面，蒸气粒子V是利用加热而蒸气化的粒子，因此通过热泳现象，如图2的示意图所示，可以在分级成1～10μm的范围的硬磁性粉末P的表面附着1nm～100nm左右大小的蒸气粒子V。
具体而言，如图3所示，在气体中浮游有硬磁性粉末P的状况下，蒸气粒子V通过其热运动与硬磁性粉末P冲撞。特别是在该硬磁性粉末P与蒸气粒子V之间有大的热梯度，因此，比硬磁性粉末P的温度高的蒸气粒子V受到力(热泳力)而被低温的硬磁性粉末P吸引。其结果，在硬磁性粉末P的表面致密且坚固地附着(被覆)蒸气粒子V。
进而，气溶胶化的硬磁性粉末P是数μm级的粒径，由于蒸气粒子V是数十数nm级的粒径，所以蒸气粒子V比硬磁性粉末P小，因此容易搭载于气流并被加速。即，由于上述的各室的差压和粒子的大小，蒸气粒子V的飞行速度比硬磁性粉末P的飞行速度快。由此，可以使蒸 气粒子V致密且坚固地附着于硬磁性粉末P的表面。这样，蒸气粒子V如图2所示地附着于硬磁性粉末P的表面。
像这样，附着有蒸气粒子V的硬磁性粉末(被覆有Dy粒子的硬磁性粉末)PV通过喷嘴部49而放出至放出室50内，在承接部53堆积磁性粉末PV和蒸气粒子V。并且，将它们用气流分级装置进行分级，可以仅得到磁性粉末PV。
使这样得到的磁性粉末(被覆有Dy粒子的硬磁性粉末)PV一边在磁场中取向一边以规定的压力进行成型。接下来，将该成型体在惰性气体气氛下的烧结炉内进行烧结，然后，进行规定的热处理，可以制造磁石。这样得到的磁石与现有的磁石相比，仅使用少量的Dy等稀土类金属就可以得到比现有的磁石更高的矫顽力。
图4是用于说明第二实施方式的磁性粉末的制造装置的图，(a)是磁性粉末的制造装置的整体结构图，(b)是(a)所示的b部的放大图，(c)是(b)的A-A’剖面图。第二实施方式的制造装置与第一实施方式的装置的主要不同点是设有多个蒸气生成室、以及与这些蒸气生成室连接的附着部的结构。即，在具备多个蒸气生成室和副传送管的组方面不同。以下仅说明与第一实施方式的不同点。
如图4所示，第二实施方式的磁性粉末的制造装置100A具备3个蒸气生成室30、30、30。各蒸气生成室30与第一实施方式所示的蒸气生成室的结构相同。并且，蒸气生成室30的上部连接有附着部40A的副传送管42。各副传送管42以合流部45A与主传送管41连接，使得蒸气化的金属V能附着于硬磁性粉末P。
另外，在合流部45A中，3个副传送管42与主传送管41的外周等间隔地连接。像这样，通过在合流部45A中，各副传送管42与主传送管41的外周等间隔地连接，可以在通过(飞行过)主传送管41的气溶胶AG所含的硬磁性粉末P的表面没有不均而均匀地附着蒸气粒子V。
进而，在附着部40的传送蒸气化的金属(蒸气粒子V)的副传送管42和传送附着有蒸气粒子V的磁性粉末PV的传送管(主传送管的一部分)配置有传送管加热器(管加热部)44。通过用该传送管加热器44加热这些管，可以防止这些传送管的内壁面附着层积蒸气粒子V。
本实施方式中，放出室50连接有将室内的气体置换成惰性气体G2的惰性气体配管58，惰性气体配管17同样连接有将惰性气体G2所含的氧气除去的除氧装置13b。由此，可在放出室50内填充惰性气体。
实施例
以下基于实施例，说明本发明的磁性粉末的制造方法。以下所示的实施例是利用图1所示的第一实施方式所示的磁性粉末装置制造磁性粉末的实施例。
(实施例1)
将纯度为99.5％以上的Nd、Al、Fe、Cu和硼铁合金在Ar气气氛中高频熔化后，制作了Nd为13.5原子％、Al为0.5原子％、Cu为0.3原子％、B为5.8原子％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金的带铸件。将该合金在0.1Mpa下进行贮氢后，以520℃进行脱水处理，冷却后过筛，从而制造了50目以下的Nd-Fe-B系磁性粗粉末(硬磁性粗粉末)。
然后，用喷射式粉碎机粉碎至平均粒径为4.2μm，将该硬磁性粗粉末向1.0×10-6atm的Ar气的气溶胶室进行粉体供给。应说明的是，排出气溶胶室的室内的气体，使该室内预先为1.0×10-11atm的真空度后，用利用氧化锆氧气泵使氧浓度降低至1.0×10-11atmO2的浓度的Ar气置换室内的残留气体。然后，一边使该室内的压力为1.0×10-6atm，一边将利用冷却器将气体温度调节至20℃的Ar气作为气溶胶用气体来使用。然后，摇动搅拌室内的Nd-Fe-B系磁性粉末，将Nd-Fe-B系磁性粉末气溶胶化(生成了Nd-Fe-B系磁性粒子气溶胶)。
另一方面，蒸气生成室也与气溶胶室同样使室内为1.0×10-11atm的真空度后，用利用氧化锆氧气泵使O2浓度降低至1.0×10-11atmO2的浓度的Ar气进行置换，使室内的压力为1.0×10-5atm。
然后，利用高频加热装置，将装入石墨坩埚的纯度99.9％的Dy通过高频熔化在1077℃熔融而生成Dy蒸气(Dy纳米蒸气粒子：平均粒径20nm)。在这里Dy在1.0×10-5atm的压力环境下的熔点为844℃。
此外，利用图1所示的加热器，将图1所示的、从蒸气生成室到附 着部(直到被覆了蒸气金属的区域)的至少副传送管的内壁的温度加热至844℃以上。这是为了防止在副传送管和合流部的内壁面附着层积Dy纳米蒸气粒子。
进而，放出室也同样抽真空至1.0×10-11atm后，用利用氧化锆氧气泵使O2浓度降低至1.0×10-11atmO2的浓度的Ar气置换室内，使其内部的压力为1.0×10-7atm。
在这样的状态下，打开用于阻断气溶胶室、蒸气室、放出室的连通的闸门。此时，气溶胶室的硬磁性粉末通过气溶胶室与放出室的差压而在主传送管内飞行，飞向放出室。另一方面，蒸气生成室的Dy纳米蒸气粒子也通过蒸气生成室与放出室的差压在副传送管内飞行，飞向放出室。
此时，通过热泳现象，Dy纳米蒸气粒子与比它的温度低的硬磁性粉末冲撞或者吸附，以包覆硬磁性粉末的表面的方式进行附着。
进而，如上述的图2的说明中所述的那样，Nd-Fe-B系磁性粉末在本实施例中的平均粒径为4.2μm，Dy纳米蒸气粒子为20nm左右，其直径是200倍左右的大小，蒸气粒子容易搭载于气流且容易被加速。而且，设计上述各室的差压，考虑粒子的大小时，冲撞时以及到达放出室的Dy纳米蒸气粒子的飞行速度比Nd-Fe-B系磁性粉末的飞行速度快，推测相对速度为100m/s以上。通过这样的相对速度，在Nd-Fe-B系磁性粉末的表面致密地附着Dy纳米蒸气粒子而进行被覆。
将像这样附着有Dy纳米蒸气粒子的硬磁性粉末(磁性粉末)通过喷嘴部放出到放出室内进行冷却，从而使附着于硬磁性粉末的Dy纳米蒸气粒子为Dy纳米粒子。磁性粉末和没有附着于该磁性粉末的Dy纳米粒子堆积在放出室内的承接部，将它们用气流分级装置进行分级，仅得到了磁性粉末。
使这样得到的被覆有Dy纳米粒子的硬磁性粉末在1.0×10-11atmO2的Ar气气氛下一边在15kOe的磁场中进行取向，一边以100MPa的压力在成型模具内进行压粉成型。接着，将该成型体投入1.0×10-11atmO2的Ar气气氛下的烧结炉内，在1067℃烧结2小时。进而，在820℃、5小时的处理条件下进行热处理，接着进行520℃、1.5小时的热处理，制 作了磁石块。
将该磁石块利用金刚石刀具加工成5×5×2mm的尺寸后，利用BH描绘仪(VSM(Lakeshore 7400))进行磁测定。测定内容是剩余磁化Br、矫顽力Hcj、最大能积(BH)max。将其结果示于表1和图5、6。
(实施例2)
与实施例1同样进行，制造了磁石块。与实施例1的不同点仅是将纯度99.5％以上的Nd、Al、Fe、Cu、Dy与硼铁合金在Ar气气氛中进行高频熔化后，制作了由Nd为11.5原子％、Dy为5.0原子％、Al为0.5原子％、Cu为0.3原子％、B为5.8原子％、剩余为Fe和不可避免的杂质构成的合金的带铸件。然后，与实施例1同样测定制作的磁块的剩余磁化Br、矫顽力Hcj、最大能积(BH)max。将其结果示于表1和图5、6。
(比较例1)
与实施例1同样进行，制作了磁性块。与实施例1的不同点是没有附着Dy蒸气粒子，具体而言，用喷射式粉碎机粉碎至平均粒径为4.2μm，在与实施例1相同的条件下，将该硬磁性粉末成型后进行烧结，制作了磁性块。然后，与实施例1同样测定制作的磁块的剩余磁化Br、矫顽力Hcj、最大能积(BH)max。将其结果示于表1和图5、6。
(比较例2)
与实施例2同样进行，制作了磁性块。与实施例2的不同点是没有附着Dy蒸气粒子，具体而言，用喷射式粉碎机粉碎至平均粒径为4.2μm，在与实施例2相同的条件下，将该硬磁性粉末成型后进行烧结，制作了磁性块。然后，与实施例1同样测定制作的磁块的剩余磁化Br、矫顽力Hcj、最大能积(BH)max。将其结果示于表1和图5、6。
(比较例3)
与实施例1同样进行，制作了磁性块。与实施例1的不同点是没有附着Dy蒸气粒子，而是代替它使用了以下所示的Dy表面扩散法。具体而言，用喷射式粉碎机粉碎至平均粒径为4.2μm，在与实施例1相同 的条件下，成型该硬磁性粉末。 
使这样得到的被覆有Dy纳米粒子的硬磁性粉末在1.0×10-11atmO2的Ar气气氛下一边在15kOe的磁场中进行取向，一边以100MPa的压力在成型模具内进行压粉成型。接着，将该成型体投入1.0×10-11atmO2的Ar气气氛下的烧结炉内，在1067℃烧结2小时，利用金刚石刀具将磁石块加工成5×5×2mm尺寸的磁石。
接着，一边向将平均粒径10μm的氟化镝以质量分率50％与乙醇混合的混浊液中施加超声波一边将磁石浸渍30秒，置于真空干燥器中，在室温中用回转泵在排气气氛下干燥30分钟。进而，对由氟化镝包覆的磁石在Ar气气氛中以800℃热处理10小时，进一步以510℃时效处理1小时而进行急冷来制作磁石。然后，与实施例1同样，测定了制作的磁石的剩余磁化Br、矫顽力Hcj、最大能积(BH)max。将该结果示于表1和图5、6。
[表1]
(结果和考察)
实施例1和实施例2的磁石与比较例1～3的磁石相比，矫顽力高、最大能积也大。认为这是因为在由磁性粉末构成的粒子的晶界均匀且高密度地配置有Dy。另外，认为比较例2的磁石与实施例1的磁石相比虽然Dy的含量多但矫顽力低、最大能积也小是因为在晶界不存在Dy。另外，认为比较例3的磁石的Dy没有充分扩散至内部，因此比实施例1的磁石矫顽力低、最大能积也小。
以上，利用附图详细说明了本发明的实施方式，具体的构成不限于该实施方式，即使有在不脱离本发明的主旨的范围的设计变更等，这些也包含于本发明。

Claims (12)

1.一种磁性粉末的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的工序，
通过在熔化炉内将金属在惰性气体气氛下加热进行熔化、从而生成由该熔化的金属的一部分蒸气化而成的蒸气粒子的工序，以及
使该蒸气粒子附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面的工序；
在所述附着工序中，将所述气溶胶化的所述硬磁性粉末搭载于气流进行传送，并且以比搭载于所述气流的硬磁性粉末快的速度将所述蒸气粒子搭载于气流进行传送，使所述蒸气粒子的气流与所述硬磁性粉末的气流合流，从而使所述蒸气粒子附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面。
2.根据权利要求1所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，在所述附着工序中，在搭载了所述气溶胶化的所述硬磁性粉末的气流周围的等间隔的位置，使所述蒸气粒子的气流与所述硬磁性粉末的气流合流，从而使所述蒸气粒子附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面。
3.根据权利要求1或2所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述金属是过渡金属或它们的合金金属。
4.根据权利要求3所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述过渡金属是稀土类金属。
5.根据权利要求4所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述稀土类金属是Dy、Tb或Pr。
6.根据权利要求1或2所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述金属是Al或Cu。
7.根据权利要求1或2所述的磁性粉末的制造方法，其特征在于，所述硬磁性粉末是Nd-Fe-B系磁性粉末。
8.一种磁石，将用权利要求1～7中任一项所述的制造方法制造的磁性粉末烧结而成。
9.一种磁性粉末的制造装置，其特征在于，具备：
将硬磁性粉末利用惰性气体进行气溶胶化的气溶胶室，
具有将金属在惰性气体气氛下加热进行熔化的熔化炉、且通过该熔化炉中的所述金属的熔化从而生成由该熔化的金属的一部分蒸气化而成的蒸气粒子的蒸气生成室，
使该蒸气粒子附着于所述气溶胶化的硬磁性粉末的表面的附着部，以及
放出附着有所述蒸气粒子的硬磁性粉末的放出室；
所述附着部具备主传送管和副传送管，所述主传送管与所述气溶胶室连接，以使得将所述硬磁性粉末搭载于气流进行传送，所述副传送管与所述蒸气生成室连接，以使得以比搭载于所述气流的硬磁性粉末快的速度将所述蒸气粒子搭载于气流进行传送，该副传送管与所述主传送管连接，以使得所述蒸气粒子的气流与所述硬磁性粉末的气流合流。
10.根据权利要求9所述的磁性粉末的制造装置，其特征在于，所述制造装置具备多个所述蒸气生成室和多个与该蒸气生成室连接的所述副传送管，该多个副传送管与所述主传送管的外周等间隔地连接。
11.根据权利要求9或10所述的磁性粉末的制造装置，其特征在于，具备加热所述副传送管的管加热部。
12.根据权利要求9或10所述的磁性粉末的制造装置，其特征在于，所述气溶胶室和蒸气生成室设有供给所述惰性气体的供给管，该供给管配设有除去惰性气体中所含的氧的除氧装置。
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