CN102803305B - 残留单体去除装置及聚乙烯醇树脂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种不易在塔盘上发生有机溶剂气体的偏流、聚合液的滞留、且能够从聚合液中高效去除未反应的单体的残留单体去除装置及聚乙烯醇树脂的制造方法。在残留单体去除装置（1）内，使从聚合罐（3）导入的聚合液（4）与甲醇等有机溶剂气体接触以去除聚合液（4）中的单体的脱单体工序中，使用在塔本体内配设有多层浮阀塔盘（2）的残留单体去除装置（1），所述浮阀塔盘（2）具备仅在与聚合液（4）的流通方向垂直的方向开口、或朝向聚合液的流通方向下游侧开口的多个气体喷出部。

Description

残留单体去除装置及聚乙烯醇树脂的制造方法
技术领域
本发明涉及残留单体去除装置及使用该装置的聚乙烯醇树脂的制造方法。更详细而言，涉及从通过聚合工序所得到的聚合液中去除未反应的单体的技术。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是水溶性的合成树脂，以往主要作为合成纤维的原料使用，近年来，有效利用其特征，被用于薄膜材料、乳化分散剂、粘接剂及粘结剂树脂等各种领域。该PVA树脂一般通过使乙烯基酯聚合并将得到的聚乙烯酯在有机溶剂中、催化剂的存在下进行皂化来制造。
另外，在PVA树脂的制造方法中，通常在聚合工序和皂化工序之间进行从聚合液中去除未反应的单体的脱单体工序。作为其方法，例如有：将通过聚合工序得到的聚合液导入具有多层塔板的脱单体塔中，并从塔下部吹入甲醇蒸气，使甲醇和聚合液接触的方法(参照专利文献1,2)。
另一方面，以往还提出了将设置有隔壁的多孔板塔作为制造聚氯乙烯系树脂时的脱单体塔用(例如，参照专利文献3。)。在该专利文献3记载的脱单体塔中，利用隔壁（dividingwall）来形成聚合液的处理流路，并由此调节聚合液和水蒸气的接触时间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-293823号公报
专利文献2：日本特开2007-245432号公报
专利文献3：日本特开平9-48815号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，上述以往的脱单体方法存在以下所示的问题点。即，以往的脱单体塔使用蒸馏塔用的泡罩塔盘（bubblecaptray）作为塔板，但由于导入脱单体塔的聚合液为超过1Pa·s的高粘度流体，因此，流动阻力大，存在在塔盘上产生液深差的问题点。进而，各塔盘(塔板)上聚合液的液深产生差异时，会产生气体的偏流、聚合液的滞留，因此会降低脱单体效率。
另一方面，如专利文献3所记载的脱单体塔那样，在塔板上设置隔壁而形成处理流路的方法是容易产生液体蓄积的构造，因此，存在聚合液滞留而流路阻塞的问题点。
因此，本发明的主要目的在于，提供一种不易在塔盘上发生有机溶剂气体的偏流、聚合液的滞留、且能够从聚合液中高效去除未反应的单体的残留单体去除装置及聚乙烯醇树脂的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的残留单体去除装置至少具有：塔本体；浮阀塔盘（valvetray），具备仅在与聚合液的流通方向垂直的方向开口、或朝向聚合液的流通方向下游侧开口的多个气体喷出部；在上述塔本体内，配设有多层上述塔盘。
在本发明中，使用具备仅在特定方向开口的气体喷出部的浮阀塔盘，因此，不易在塔盘上发生甲醇等有机溶剂气体的偏流、聚合液的滞留。由此，能够提高处理效率，用比以往少量的有机溶剂气体去除与以往同等以上的未反应的单体。
上述气体喷出部可以由形成于塔盘底面的贯通孔和设置于该贯通孔上的拱状盖部构成，在这种情况下，上述塔盘以使上述气体喷出部的盖部的长边方向与聚合液的流通方向一致的方式来配置。
或者，上述气体喷出部也可以由形成于塔盘底面的贯通孔和设置于该贯通孔上的仅在一个方向开口的盖部构成，在这种情况下，上述塔盘以使上述气体喷出部的开口部朝向聚合液的流通方向下游侧的方式来配置。
另外，上述塔盘可以在聚合液的流通方向上游侧及下游侧设置贮液壁（liquidretainingwall），在这种情况下，理想的是，至少下游侧的贮液壁以向外侧倾斜5~45°的状态配设。
进而，该装置可以用于聚乙烯醇的制造工序。
本发明的聚乙烯醇树脂的制造方法至少具有：聚合工序，使一种或者两种以上的乙烯基酯聚合或使乙烯基酯和可与其共聚的其他单体共聚；脱单体工序，使有机溶剂气体与通过该聚合工序所得到的聚合液接触，以去除未反应的单体；皂化工序，将去除了未反应的单体的溶液在含有上述有机溶剂的溶剂中、碱催化剂的存在下进行皂化；且上述脱单体工序使用在塔本体内配设有多层浮阀塔盘的残留单体去除装置，以将未反应的单体从聚合液中去除，所述浮阀塔盘具备仅在与聚合液的流通方向垂直的方向开口、或朝向聚合液的流通方向下游侧开口的多个气体喷出部。
在本发明中，由于在脱单体工序中使用配设有多层具备仅在特定方向开口的气体喷出部的浮阀塔盘的残留单体去除装置，因此，与以往的制造方法相比，处理效率提高。
在该制造方法中，可以使用例如甲醇作为上述有机溶剂。
发明的效果
根据本发明，由于使用仅在特定方向开口的浮阀塔盘，因此，不易在塔盘上发生甲醇等有机溶剂气体的偏流、聚合液的滞留，能够从聚合液中高效去除未反应的单体。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的PVA树脂的制造方法中使用的残留单体去除装置的构造的示意图。
图2中的(a)是表示图1所示的残留单体去除装置1中的塔盘2的构造的平面图，(b)是表示(a)所示的气体喷出部2a的形状的立体图，(c)是表示气体喷出部2b的形状的立体图。
图3中的(a)及(b)是表示使用实施例的残留单体去除装置时的聚合液的流动解析结果的图，(a)表示液深差，(b)表示压力分布。
图4中的(a)及(b)是表示使用比较例的残留单体去除装置时的聚合液的流动解析结果的图，(a)表示液深差，(b)表示压力分布。
具体实施方式
下面，参照附图对用于实施本发明的方式进行详细说明。需要说明的是，本发明并不限定于以下说明的实施方式。在本发明的实施方式的聚乙烯醇(PVA)树脂的制造方法中，在从聚合工序后的聚合液(浆液)中去除未反应的单体的脱单体工序中，使用配置有多层在特定方向开口的浮阀塔盘的残留单体去除装置。
[聚合工序]
在本实施方式的PVA树脂的制造方法中，首先，使一种或者两种以上的乙烯基酯聚合或使乙烯基酯和可与其共聚的其他单体共聚，得到聚乙烯酯。作为这里使用的乙烯基酯，例如，可举出：甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯及叔碳酸(versaticacid)乙烯酯等，从聚合稳定性的观点考虑，尤其优选乙酸乙烯酯。
另外，对这些可与乙烯基酯共聚的其他单体没有特别限制，例如，可举出：乙烯及丙烯等α-烯烃类；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯及(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯等(甲基)丙烯酸烷基酯类；(甲基)丙烯酰胺及N-羟甲基丙烯酰胺等不饱和酰胺类；(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸及富马酸等不饱和酸类；不饱和酸的烷基(甲基、乙基、丙基等)酯、马来酸酐等不饱和酸酐、不饱和酸的盐(钠盐、钾盐、铵盐等)；烯丙基缩水甘油基醚、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含缩水甘油基单体；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸及其盐类等含磺酸基单体；甲基丙烯酸磷酰氧基乙酯(acidphosphoxyethylmethacrylate)及甲基丙烯酸磷酰氧基丙酯(acidphosphoxypropylmethacrylate)等含磷酸基单体；烷基乙烯基醚类等。
[脱单体工序]
在脱单体工序中，从上述的聚合工序后的聚合液中去除未反应的单体(乙烯基酯及其他单体)。图1是表示此时使用的残留单体去除装置的构造的示意图。另外，图2中的(a)是表示图1所示的残留单体去除装置1中的塔盘2的平面图，图2中的(b)是表示图2中的(a)所示的气体喷出部2a的形状的立体图，图2中的(c)是表示气体喷出部2b的形状的立体图。
如图1所示，对于本实施方式中使用的残留单体去除装置1而言，在大致呈筒状的塔本体内部，相距规定间隔地配置有多层浮阀塔盘2。另外，在塔本体上部，设置有用于导入聚合液的聚合液导入口，在塔本体下部，设置有用于导入使甲醇等有机溶剂气化而得到的有机溶剂气体的气体导入口。进而，在塔本体的顶部，设置有用于将单体与有机溶剂气体一起取出的脱气口，在塔本体底部，设置有用于排出脱单体后的聚合物溶液的排出口。
这里，在配设于塔本体内的浮阀塔盘2上，如图2中的(a)及(b)所示，矩阵状地形成有在相对聚合液的流通方向垂直的方向开口的多个气体喷出部2a。该气体喷出部2a可以是例如在塔盘底面形成贯通孔并在该贯通孔上设置有侧视为拱状的盖部的构造。而且，通过以使气体喷出部2a的盖部的长边方向与聚合液的流通方向一致的方式来配置浮阀塔盘2，如图2中的(b)所示，能够使气体喷出部2a的开口部朝向与聚合液的流通方向垂直的方向。
另外，如图2中的(a)及(c)所示，在该浮阀塔盘2上，除了上述的气体喷出部2a以外，还可以设置朝向聚合液的流通方向下游侧开口的气体喷出部2b。该气体喷出部2b可以是例如在塔盘底面形成贯通孔并在该贯通孔上设置仅一个方向开口、将其余三个方向覆盖的盖部的构造。在该气体喷出部2b中，通过使盖部成为从贯通孔外缘向开口部倾斜的形状，能够减少聚合液的流动阻力。
对于设置气体喷出部2b的位置没有特别限制，例如，可以在塔盘中心部在与聚合液4的流通方向垂直的方向上相距规定间隔呈一列配置。一般而言，聚合液的流速在塔盘中心部最慢，通过做成这种构造，可以使聚合液的流速均匀。
需要说明的是，对气体喷出部2a,2b的贯通孔的形状没有特别限制，可以采用例如俯视为矩形、梯形、三角形、五角形、六角形、八角形、圆形及椭圆形等各种形状。另外，对气体喷出部2a,2b的高度也没有特别限制，可以根据聚合液的粘度等处理条件来适当设定。但是，当气体喷出部2a,2b的高度超过30mm时，有时流动阻力变高、处理效率降低。因而，理想的是，气体喷出部2a,2b的高度为30mm以下。
另一方面，气体喷出部2a,2b的开口面积也可以根据处理条件来适当设定，在气体喷出部2a,2b的开口面积低于300mm2的情况下，有时有机溶剂气体的吹入量不足、处理效率降低。因而，理想的是，气体喷出部2a,2b的开口面积为300mm2以上。
进而，理想的是，浮阀塔盘2整体的开口率为3~20%。由此，可以大幅度提高未反应单体的去除效率。需要说明的是，在整体的开口率低于3%的情况下，有时有机溶剂气体与聚合液的接触不充分，而使未反应单体残留。另外，当开口率超过20%时，有时难以使浮阀塔盘2上维持规定的液深。
另一方面，在浮阀塔盘2上聚合液的流通方向的下游侧设置有贮液壁2c。该贮液壁2c可用于确保规定的液深，其高度可以设定为例如20~100mm。而且，在该浮阀塔盘2中，聚合液4越过贮液壁2c流入下层的浮阀塔盘2内。另外，理想的是，浮阀塔盘2中的贮液壁2c向外侧倾斜5~45°来配设。由此，能够抑制聚合液滞留于贮液壁底部。
上述浮阀塔盘2例如以每一层的流通方向相反的方式交替配置。对此时的层数没有特别限制，优选设定为例如10~50层。
接着，对使用该残留单体去除装置1从聚合液4中去除残留单体的方法进行说明。在本实施方式的PVA树脂的制造方法中，首先，将聚合液4从聚合罐3导入残留单体去除装置1的上部，使其在浮阀塔盘2上流通。另外，从残留单体去除装置1的下部、具体是指比最下层的浮阀塔盘2更下侧，导入甲醇等有机溶剂气体，从浮阀塔盘2的气体喷出孔2a,2b向聚合液4吹入。
由此，聚合液4与有机溶剂气体接触，聚合液4中的单体与有机溶剂气体一起从塔顶部排出。另外，去除了单体的聚合物溶液从塔底部被排出并送往后述的皂化工序。
此时，在使用甲醇作为有机溶剂气体的情况下，理想的是，将其温度设定为60~100℃。另外，理想的是，聚合液4的浓度为10~70质量%、粘度为0.001~2.0Pa·s。由此，可以高效进行脱单体处理。
需要说明的是，从聚合液4中去除残留单体时使用的有机溶剂的种类并不限定于上述的甲醇，只要是具有挥发性的有机溶剂即可。其中，由于这里使用的有机溶剂也是后述的皂化工序的溶剂，因此，理想的是，去除残留单体的有机溶剂气体使用甲醇。
[皂化工序]
其后，将脱单体处理后的聚合物(聚乙烯酯)溶液在含有上述的有机溶剂的溶剂中、催化剂的存在下进行皂化。作为这里使用的溶剂，可以使用甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、甘油及二乙二醇等醇类，尤其优选甲醇。
另外，作为皂化催化剂，例如，可举出：氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠及碳酸钠等碱催化剂；硫酸、磷酸及盐酸等酸催化剂。在这些皂化催化剂中，优选使用碱催化剂，更优选使用氢氧化钠。由此，可以加快皂化速度、提高生产率。
通过该皂化工序，聚乙烯酯中的乙烯基酯单元的一部分或全部被皂化，成为乙烯醇单元。需要说明的是，对通过皂化工序得到的PVA树脂的皂化度没有特别限制，可根据用途等适当设定。
另外，在本实施方式的PVA树脂的制造方法中，在进行了上述的聚合工序及皂化工序后，根据需要，也可以进行用于去除乙酸钠等杂质的清洗工序、干燥工序。
如以上详述，在本实施方式的PVA树脂的制造方法中，由于在脱单体工序中使用具备为流动阻力低的形状且朝向与聚合液的流通方向垂直的方向或流通方向下游侧开口的气体喷出部的浮阀塔盘，因此，聚合液的液深恒定，且与使用以往的塔盘的情况相比流动阻力也小，因此，能够延长有机溶剂气体与聚合液的接触时间。由此，可以提高处理效率、减少有机溶剂气体的用量。
实施例
下面，举出本发明的实施例及比较例，对本发明的效果具体进行说明。在本实施例中，使用下述表1所示的浮阀塔盘(实施例)或泡罩塔盘(比较例)，从聚合液中去除残留单体，比较其处理效率。需要说明的是，对于实施例的浮阀塔盘中的各气体喷出部的间隔，聚合液流通方向为118.85mm、垂直于聚合液流通方向的方向为65.86mm。另外，比较例的泡罩塔盘中的罩的直径为99mm、气体喷出孔的直径为60mm、塔盘底面和罩端部的间隙为8mm。
[表1]
实施例 比较例
层数(层) 30 30
塔盘间隔(mm) 450 450
下游侧贮液壁高度(mm) 78.0 55.0
下游侧贮液壁倾斜角度(°) 70 90
贮液壁下端与下层塔盘底面的间隔(mm) 53 20
阀或盖的数量(个/块) 39 87
开口率(%) 7.10 10.19
塔本体直径(mm) 1380 1380
塔本体高度(mm) 17250 17250
然后，在下述表2所示的条件下，从使乙酸乙烯酯聚合而得到的聚乙酸乙烯酯溶液(聚合液)中去除未反应的乙酸乙烯酯。将其结果一并示于下述表2。需要说明的是，下述表2所示的“馏出量”是从塔顶部取出的未反应单体与甲醇的总量。另外，聚合物溶液的“抽取量”及“粘度”是从塔底部排出的脱单体后的聚乙酸乙烯酯·甲醇溶液的量及其粘度。
[表2]
如上述表2所示，使用了浮阀塔盘的实施例的残留单体去除装置与使用了泡罩塔盘的以往的装置相比，可以大幅度减少吹入甲醇的用量。
另外，图3中的(a)及(b)是表示使用实施例的残留单体去除装置时的聚合液的流动解析结果的图，图3中的(a)表示液深差，图3中的(b)表示压力分布。进而，图4中的(a)及(b)是表示使用比较例的残留单体去除装置时的聚合液的流动解析结果的图，图4中的(a)表示液深差，图4中的(b)表示压力分布。在图4中的(a)及(b)所示的使用了泡罩塔盘的比较例的情况下，在聚合液的流通方向产生液深差及压力分布，但图3中的(a)及(b)所示的实施例中没有液深差，压力也均匀。
根据以上结果可确认，通过使用本发明的残留单体去除装置，在塔盘上不会产生有机溶剂气体偏流或聚合液滞留，因此，能够高效进行脱单体处理。
附图标记翻译
1残留单体去除装置
2塔盘
2a、2b气体喷出部
2c贮液壁
3聚合罐
4聚合液

Claims (8)

1.一种残留单体去除装置，其至少具有：
塔本体；
浮阀塔盘，具备仅在与聚合液的流通方向垂直的方向开口的多个气体喷出部；
在所述塔本体内，配设有多层所述塔盘，
在所述浮阀塔盘上、在该浮阀塔盘中的聚合液的流通方向的下游侧的端部设置有用于确保液深的贮液壁，
所述贮液壁以向外侧倾斜5～45°的状态配设。
2.根据权利要求1所述的残留单体去除装置，其特征在于，所述浮阀塔盘进一步具备朝向聚合液的流通方向下游侧开口的多个气体喷出部。
3.根据权利要求1或2所述的残留单体去除装置，其特征在于，所述气体喷出部由形成于塔盘底面的贯通孔和设置于该贯通孔上的拱状盖部构成，
所述塔盘以使所述气体喷出部的盖部的长边方向与聚合液的流通方向一致的方式来配置。
4.根据权利要求2所述的残留单体去除装置，其特征在于，所述气体喷出部由形成于塔盘底面的贯通孔和设置于该贯通孔上的仅在一个方向开口的盖部构成，
所述塔盘以使所述气体喷出部的开口部朝向聚合液的流通方向下游侧的方式来配置。
5.根据权利要求1或2所述的残留单体去除装置，其特征在于，其用于聚乙烯醇的制造工序。
6.一种聚乙烯醇树脂的制造方法，其至少具有：
聚合工序，使一种或者两种以上的乙烯基酯聚合或使乙烯基酯和可与其共聚的其他单体共聚；
脱单体工序，使有机溶剂气体与通过该聚合工序所得到的聚合液接触，以去除未反应的单体；
皂化工序，将去除了未反应的单体的溶液在含有所述有机溶剂的溶剂中、碱催化剂的存在下进行皂化；
且所述脱单体工序使用在塔本体内配设有多层浮阀塔盘的残留单体去除装置，以将未反应的单体从聚合液中去除，所述浮阀塔盘具备仅在与聚合液的流通方向垂直的方向开口的多个气体喷出部，在该浮阀塔盘中的聚合液的流通方向的下游侧的端部设置有用于确保液深的贮液壁，所述贮液壁以向外侧倾斜5～45°的状态配设。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯醇树脂的制造方法，其特征在于，所述浮阀塔盘进一步具备朝向聚合液的流通方向下游侧开口的多个气体喷出部。
8.根据权利要求6或7所述的聚乙烯醇树脂的制造方法，其特征在于，使用甲醇作为所述有机溶剂。
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