JP4791216B2 - 樹脂の洗浄方法およびその方法により洗浄された樹脂 - Google Patents
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Description
[1] 固体状態の樹脂の集合体もしくは固体状態の樹脂を含むスラリーを押し出し流れさせつつ、該押し出し流れ方向とは向流方向から洗浄液を流すことにより、前記樹脂中の不純物を除去することを特徴とする樹脂の洗浄方法;
(1)重合度、鹸化度、酢酸ナトリウム量、揮発分は JISK 6726に従って測定した。
(2)マレイン酸変性ポリビニルアルコールの変性度は、電位差自動滴定装置(京都電子工業社製、「AT-420(商品名)」)を用いて、公知の電位差滴定方法により測定した。
(3)エチレン変性ポリビニルアルコールのエチレン含有量は、核磁気共鳴(NMR)装置(バリアン社製、「UNITY INOVA600(商品名)」)を用いて、公知のNMR分析方法により求めた。
[ポリビニルアルコール系樹脂の製造例]
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、圧力計を備えた反応器を窒素置換した後、脱酸素した酢酸ビニルモノマー2800質量部、メタノール800質量部を仕込み、攪拌下で昇温を開始し内温が60℃となったところで、別途メタノール50質量部に開始剤としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1重量部を溶解させて調製した開始剤溶液を添加して重合を開始した。60℃で5時間重合した後、冷却して重合を停止した。このときの重合溶液中の固形分濃度は55.1%であった。得られた重合溶液を、塔内に多孔板を多段数有する脱モノマー塔に供給しつつ、塔下部よりメタノール蒸気を吹き込んで、重合溶液をメタノール蒸気と接触させることにより、未反応の酢酸ビニルモノマーを除去した。この酢酸ビニルモノマーを除去後のポリ酢酸ビニル−メタノール溶液の固形分濃度は42%であった。このポリ酢酸ビニル−メタノール溶液の温度を40℃に保ち、水酸化ナトリウムを添加してケン化反応を行ってポリビニルアルコール樹脂を得た。ケン化反応終了時のポリビニルアルコール樹脂の形態は、溶媒のメタノールおよび副生成物の酢酸メチルを含有した固体状のゲルになっており、鹸化度は88モル%、揮発分は58%であった。また、副生成物である酢酸ナトリウムの含有量は、ポリビニルアルコール樹脂の固形分のうちの0.8%であった。このゲル状ポリビニルアルコール樹脂を3mm角の大きさに粉砕したものを洗浄用樹脂試料として供した。
図2に示す装置の樹脂供給口2から、前記ポリビニルアルコール系樹脂の製造例で製造したゲル状ポリビニルアルコール樹脂からなる洗浄用樹脂試料を毎分200gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は30分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを洗浄液注入口5から毎分50gの流量で流して洗浄液排出口6から排出した。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後の樹脂試料を採取し、ポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム量を測定したところ、洗浄前に0.8%であったものが0.3%にまで低下していることがわかった。
図1に示す装置の樹脂供給口2から、前記ポリビニルアルコール系樹脂の製造例で製造したゲル状ポリビニルアルコール樹脂からなる洗浄用樹脂試料を毎分500gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は20分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを洗浄液注入口5から毎分500gの流量で流して洗浄液排出口6から排出した。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後の樹脂試料を採取し、ポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム量を測定したところ、洗浄前に0.8%であったものが0.1%に低下していた。
マレイン酸変性度2.0モル%、重合度1700、ポリビニルアルコール部分のケン化度96モル%、揮発分5%、酢酸ナトリウムの含有量1.1%のポリビニルアルコール系樹脂を3mm角の大きさに粉砕したものを洗浄用樹脂試料とした。この洗浄用樹脂試料を、実施例1で用いたのと同じ図2に示す装置の樹脂供給口2から毎分100gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は30分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを洗浄液注入口5から毎分300gの流量で流して洗浄液排出口6から排出した。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後の樹脂試料を採取し、酢酸ナトリウム量を測定したところ、洗浄前に1.1%であったものが0.1%にまで低下していることがわかった。
エチレンを1モル%共重合した重合度1500、ポリビニルアルコール部分のケン化度99モル%、揮発分4%、酢酸ナトリウムの含有量1.3%のエチレン変性ポリビニルアルコール樹脂を3mm角の大きさに粉砕したものを洗浄用樹脂試料とした。この洗浄用樹脂試料を、実施例1で用いたのと同じ図2に示す装置の樹脂供給口2から毎分150gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は25分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを洗浄液注入口5から毎分400gの流量で流して洗浄液排出口6から排出した。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後の樹脂試料を採取し、酢酸ナトリウム量を測定したところ、洗浄前に1.3%であったものが0.1%にまで低下していることがわかった。
2Lのビーカーに前記ポリビニルアルコール系樹脂の製造例で製造したゲル状ポリビニルアルコール樹脂からなる洗浄用樹脂試料500gを投入し、洗浄液としてのメタノールを500g添加し、タービン翼を有する攪拌機を用いて20分間攪拌(回転数:60回転/分)することにより回分洗浄した。ビーカーから取り出した洗浄後のポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム量を測定したところ、0.5%であった。
実施例1で用いたのと同じ図2に示す装置の洗浄液排出口6を塞いだ状態で、樹脂供給口2から、前記ポリビニルアルコール系樹脂の製造例で製造したゲル状ポリビニルアルコール樹脂からなる洗浄用樹脂試料を毎分200gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は30分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを樹脂供給口2から毎分50gの流量で流した。このとき、洗浄液排出口6を塞いだ状態であるので、洗浄用樹脂試料および洗浄液は併行流れとなり共に樹脂排出口4から排出された。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後の樹脂試料を採取し、ポリビニルアルコール中の酢酸ナトリウム量を測定したところ、0.7%であった。
実施例2で用いたのと同じ図1に示す装置の廃洗浄液排出口6を塞いだ状態で、樹脂供給口2から、前記ポリビニルアルコール系樹脂の製造例で製造したゲル状ポリビニルアルコール樹脂からなる洗浄用樹脂試料を毎分500gの速度で連続供給した。樹脂供給口2に入った洗浄用樹脂試料が樹脂排出口4から出て来るまでに要した時間は20分であった。前記の樹脂試料の供給と並行して、洗浄液としてのメタノールを樹脂供給口2から毎分500gの流量で流した。このとき、洗浄液排出口6を塞いだ状態であるので、洗浄用樹脂試料および洗浄液は併行流れとなり共に樹脂排出口4から排出された。樹脂試料の供給開始から1時間後、樹脂排出口4から洗浄後のポリビニルアルコールを採取し酢酸ナトリウム量を測定したところ、0.5%であった。
2 樹脂供給口
3 搬送スクリュー
4 樹脂排出口
5 洗浄液注入口
6 洗浄液排出口
7 竪型移動層装置
8 攪拌翼
Claims (4)
- 竪型移動層装置と傾斜型スクリューコンベヤとからなり、該竪型移動層装置の下部において該傾斜型スクリューコンベヤの下部近傍と結合してなる装置を用いて、固体状態の樹脂の集合体もしくは固体状態の樹脂を含むスラリーを前記竪型移動層装置の上部から供給し、下部を経由させて前記傾斜型スクリューコンベヤの上方へ搬送しつつ、洗浄液を前記傾斜型スクリューコンベヤの上部近傍から流し入れて前記竪型移動層装置の上部近傍から排出することにより、前記樹脂中の不純物を除去することを特徴とする樹脂の洗浄方法。
- 樹脂がポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂の洗浄方法。
- 竪型移動層装置と傾斜型スクリューコンベヤとからなり、該竪型移動層装置の下部において該傾斜型スクリューコンベヤの下部近傍と結合してなる装置を用いて、固体状態の樹脂の集合体もしくは固体状態の樹脂を含むスラリーを前記竪型移動層装置の上部から供給し、下部を経由させて前記傾斜型スクリューコンベヤの上方へ搬送しつつ、洗浄液を前記傾斜型スクリューコンベヤの上部近傍から流し入れて前記竪型移動層装置の上部近傍から排出することにより、前記樹脂中の不純物を除去することを特徴とする不純物が除去された樹脂の製造方法。
- 樹脂がポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の樹脂の製造方法。
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