CN108283820A - 带有爪式气体分布器的反应精馏塔板 - Google Patents

带有爪式气体分布器的反应精馏塔板 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，主要解决现有技术中催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀的问题。本发明通过采用一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，所述塔板安装于反应精馏塔内，固体催化剂散放在塔板上，设置穿过塔板的降液管和升气管，降液管的上端开口与塔板上的液位高度相当，降液管下部开口伸入相邻下层塔板液面以下，升气管安装在塔板中部，升气管与爪式气体分布器相连；爪式气体分布器的爪的一侧开若干小孔，且各爪上有搅拌桨的技术方案较好地解决了上述问题，可用于反应精馏中。

Description

带有爪式气体分布器的反应精馏塔板
技术领域
本发明涉及一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板。
背景技术
随着绿色化工的兴起与发展，化工过程强化技术越来越受到关注。将化学反应和精馏分离进行集成构成多功能反应装置的反应精馏技术，是实现化工过程强化的途径之一。催化精馏是在均相反应精馏基础上发展起来的非均相催化反应精馏技术，该技术将固体催化剂置于塔内反应段的各层塔板上，气体和液体分别向上和向下逆流流动，化学反应与精馏分离在塔内高度耦合，可以不断地移走反应产物，反应热也可作为精馏过程的汽化热。相比串联的连续搅拌釜反应器，催化精馏塔具有低投资、低能耗、高转化率、高选择性、高生产能力等优点，已在醚化、烷基化、醚解、酯水解、酯化、二聚、加氢、异构化、脱水等化工过程中有所应用。对于固体颗粒或微粒型催化剂存在的气液固三相催化精馏，各塔板间气液固三相的均匀混合是难点，适于进行连续搅拌且安全可靠的催化精馏塔的设计非常必要。
催化精馏塔各级塔板带搅拌桨的混合效果较好，但设计复杂，价格昂贵，且机械搅拌设备易发生故障，影响生产的稳定运行。因而开发一种新型的无机械搅拌，同时能达到气液固三相混合均匀的搅拌形式成为发展方向。专利CN201110217525.7给出了一种酯化反应器及马来酸酐二甲酯的生产方法，发明了一种鱼鳃式气体分布器，具有反应效率高，反应器溶剂利用率高等优点，但鱼鳃式分布器制造加工精度高，催化剂颗粒易堵塞气体通道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀的问题，提供一种新的带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，具有催化精馏塔内塔板间气液固三相混合均匀的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，所述塔板安装于反应精馏塔内，固体催化剂散放在塔板上，设置穿过塔板的降液管和升气管，降液管的上端开口与塔板上的液位高度相当，降液管下部开口伸入相邻下层塔板液面以下，升气管安装在塔板中部，升气管与爪式气体分布器相连；爪式气体分布器的爪的一侧开若干小孔，气体通过气体分布器高速喷射出去后，气体分布器由于反作用力转动，将固体催化剂均匀的分散于液相中；爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.1～0.4，爪式分布器上的喷嘴直径为1～15mm，爪式分布器上的所有喷嘴面积之和为分布器支管横截面的1/3～3/4，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为20～150mm，爪式分布器的爪形状为圆管形或椭圆形，爪式气体分布器的气体穿孔速度为5m/s～60m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.4～0.9,爪式分布器爪高即爪式分布器最高点为塔板液面高度1/3～2/3，塔板持液高度L与H之比为1/5～2/3。
上述技术方案中，优选地，反应段每层塔板上都设有催化剂装卸口，在不停车条件下能更换催化剂。
上述技术方案中，优选地，相邻两块反应塔板间距为H，H范围为300～700mm。
上述技术方案中，优选地，爪式气体分布器的爪子个数为2～8个，爪式分布器上的喷嘴直径为3～6mm，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为30～80mm，爪式分布器爪高即爪式分布器最高点高度为塔板液面高度的1/2。
上述技术方案中，优选地，爪式气体分布器的爪子个数为3～6个。
上述技术方案中，优选地，H范围为400～600mm。
上述技术方案中，优选地，爪式分布器上有搅拌桨，搅拌桨型式为板式、半圆管式或螺旋式。
上述技术方案中，优选地，升气管中心与塔板中心重合，爪式分布器中心与塔板中心重合。
上述技术方案中，优选地，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比范围为0.6～0.8。
上述技术方案中，优选地，爪式气体分布器的气体穿孔速度为10～30m/s。
上述技术方案中，优选地，塔板持液高度L与H之比为1/4～1/3。
本发明中，为了确保气体穿过喷嘴对爪式分布管的作用力足够，需要保证气体穿过喷嘴的流速足够的大。气体穿过喷嘴的流速一般大于5m/s，为了限制气体分布器引起的阻力降，本发明限制气体的穿孔流速小于60m/s，优先取10～30m/s。当塔压降较小时，增加喷嘴直径，减小喷嘴喷射速度；当塔压降较大时，减小喷嘴直径，增大喷嘴喷射速度。
本发明的目的是解决现有催化精馏塔内塔板间气液固三相混合不均匀问题，设计一种新型带有爪式气体分布器的反应精馏塔板。该反应装置具有混合效果好，安全可靠等特点，应用于醋酸甲酯与正丁醇发生酯交换法制备醋酸丁酯反应精馏过程时，醋酸丁酯的单程转化率高，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述塔板的结构示意图。
图1中，1-塔体2-降液管3-升气管4-爪式气体分布器5-喷嘴6-催化剂补充口7-催化剂出口8-塔板9-塔板10滤网11搅拌桨。
图2为塔板俯视图。
图3为醋酸甲酯与正丁醇发生酯交换法制备醋酸丁酯反应精馏过程。
图3中，1催化精馏塔2冷凝器3回流罐4再沸器5回流泵。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，如图1、图2所示，所述塔板安装于反应精馏塔内，固体催化剂散放在塔板上，轻组分从反应器下层塔板9进入反应器，重组分从反应器上层塔板8进入反应器。每层塔板上放置一定量的固体颗粒或微粒型催化剂来自上层塔板8的反应液相通过降液管2进入两层塔板空间。来自塔板9相邻下层塔板的反应气相通过升气管3进入爪式气体分布器4，并通过气体分布器上的喷嘴5喷出，爪式气体分布器受反作用力开始与气体相反方向旋转，爪式气体分布器转动时，带动其上的搅拌桨11一起转动，固体颗粒或微粒型催化剂在爪式气体分布器及其搅拌桨的作用下均匀悬浮分散于反应液相中。降液管4在塔板开口处设置滤网10，防止上层塔板催化剂颗粒或微粒进入下层塔板。同时在塔体上设置催化剂补充口6及催化剂出口7，可在不停车条件下更换催化剂。
以醋酸甲酯与正丁醇发生酯交换法制备醋酸丁酯反应精馏过程为例。
具体实施过程如下：如图3所示，催化精馏塔(1)内安装有10块塔板，各层塔板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。正丁醇进料(101)进入催化精馏塔(1)第2块塔板，醋酸甲酯进料(102)进入催化精馏塔(1)第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。塔顶蒸汽(103)主要成分为醋酸甲酯与甲醇，进入冷凝器(2)进行冷凝，凝液(105)进入回流罐(3)，回流罐液相出料(106)通过回流泵(5)部分回流(107)至催化精馏塔(1)，部分采出(110)进入后续分离工段，分离后的醋酸甲酯可循环至催化精馏塔(1)进行进一步酯交换反应。催化精馏塔(1)塔釜设有再沸器提供热源，塔釜主要成分为醋酸正丁酯与正丁醇，塔釜采出(104)去后续分离及精制工段，以获得醋酸正丁酯产品，同时回收的正丁醇可循环至催化精馏塔(1)发生进一步酯交换反应。
以本发明的带有爪式气体分布器的反应精馏装置作为醋酸甲酯与正丁醇酯交换催化精馏塔(1)。
催化精馏塔内径DN200mm，H为450mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第二块塔板为正丁醇进料板。第三到第九块板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.3，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为40mm，爪式分布器的爪形状为椭圆形，共4个爪，呈90度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为20m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7，塔板持液高度L与塔板间距H之比为1/3，；爪式分布管爪高75mm，每个爪上喷嘴直径DN4mm，7个，爪式分布器上各爪上的搅拌浆为板式，长20mm，宽10mm，上下两片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第十块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为59.5％。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，催化精馏塔内径DN200mm，H为300mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第2块塔板为正丁醇进料板。第3到第9块板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.1，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为20mm，爪式分布器的爪形状为椭圆形，共2个爪，呈180度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为60m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.9，塔板持液高度L与塔板间距H之比为1/5；爪式分布管爪高40mm，每个爪上喷嘴直径DN1mm，10个，爪式分布器上的各爪上搅拌浆为板式，长12mm，宽6mm，各爪一片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第10块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为58.5％。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，催化精馏塔内径DN200mm，H为400mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第2块塔板为正丁醇进料板。第3到第9块板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.2，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为20mm，爪式分布器的爪形状为椭圆形，共4个爪，呈90度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为30m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.8，塔板持液高度L与塔板间距H之比为1/4；爪式分布管爪高35mm，每个爪上喷嘴直径DN3mm，8个，爪式分布器上的搅拌浆为半圆管式，长8mm，直径4mm，各爪一片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第10块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为59.5％。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，催化精馏塔内径DN200mm，H为500mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第2块塔板为正丁醇进料板。第3到第9块板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.25，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为120mm，爪式分布器的爪形状为圆形，共4个爪，呈90度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为40m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7，塔板持液高度L与塔板间距H之比为1/2；爪式分布管爪高170mm，每个爪上喷嘴直径DN3mm，12个，爪式分布器上的搅拌浆为半圆管式，长22mm，直径11mm，各爪上下共2片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第10块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为59.5％。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件和步骤，催化精馏塔内径DN200mm，H为600mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第2块塔板为正丁醇进料板。第3到第9快板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.3，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为80mm，爪式分布器的爪形状为圆形，共6个爪，呈60度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为5m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.4，塔板持液高度L与塔板间距H之比为2/3；爪式分布管爪高200mm，每个爪上喷嘴直径DN15mm，8个，爪式分布器上的搅拌浆为螺旋式，长30mm，直径15mm，各爪上下共2片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第10块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为59.8％。
【实施例6】
按照实施例1所述的条件和步骤，催化精馏塔内径DN200mm，H为700mm，材质为玻璃，内安装有10块塔板，第一块塔板作为洗涤塔板不装填树脂。第2块塔板为正丁醇进料板。第3到第9块板上安装有本发明的带有爪式分布器的反应精馏塔板，材质玻璃，爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.4，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为50mm，爪式分布器的爪形状为圆形，共8个爪，呈45度分布。爪式气体分布器的气体穿孔速度为25m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.7，塔板持液高度L与塔板间距H之比为1/2；爪式分布管爪高175mm，每个爪上喷嘴直径DN5mm，20个，爪式分布器上的搅拌浆为螺旋式，长25mm，直径12mm，各爪上下共3片。每块反应板上装填有酯交换散堆颗粒型催化剂。第10块板为醋酸甲酯进料板。75kg/h，120℃的正丁醇进入催化精馏塔第2块塔板，38.3kg/h，50℃醋酸甲酯进入催化精馏塔第10块塔板。醋酸甲酯与正丁醇逆流接触，并发生反应与分离。反应精馏塔塔顶压力10kpaG，塔顶温度75℃，回流比12：1，醋酸丁酯的单程转化率为60.1％。
【比较例】
按照专利CN200810012201.8发明的与升气管连接可旋转的气体分布器结构的反应精馏塔，气体分布器由引气管、扇片和喷嘴构成，引气管为T型结构，将此种气体分布管代替实施例1中的爪式分布管。采用上例中同样的进料条件，醋酸丁酯的单程转化率为58.0％。

Claims (10)

1.一种带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，所述塔板安装于反应精馏塔内，固体催化剂散放在塔板上，设置穿过塔板的降液管和升气管，降液管的上端开口与塔板上的液位高度相当，降液管下部开口伸入相邻下层塔板液面以下，升气管安装在塔板中部，升气管与爪式气体分布器相连；爪式气体分布器的爪的一侧开若干小孔，气体通过气体分布器高速喷射出去后，气体分布器由于反作用力转动，将固体催化剂均匀的分散于液相中；爪式气体分布器旋转半径与塔内径D之比为0.1～0.4，爪式分布器上的喷嘴直径为1～15mm，爪式分布器上的所有喷嘴面积之和为分布器支管横截面的1/3～3/4，爪式分布器的爪式结构离塔板高度为20～120mm，爪式分布器的爪形状为圆管形或椭圆形，爪式气体分布器的气体穿孔速度为5m/s～60m/s，降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比为0.4～0.9，爪式分布器爪高即爪式分布器最高点为塔板液面高度的1/3～2/3，塔板持液高度L与H之比为1/5～2/3。
2.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于反应段每层塔板上都设有催化剂装卸口，在不停车条件下能更换催化剂。
3.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于相邻两块反应塔板间距为H，H范围为300～700mm。
4.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于爪式气体分布器的爪子个数为2～8个，爪式分布器上的喷嘴直径为3～6mm，爪式分布器的底部水平管最低点距塔板高度为30～80mm，爪式分布器爪高即爪式分布器最高点高度为塔板液面高度的1/2。
5.根据权利要求4所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于爪式气体分布器的爪子个数为3～6个。
6.根据权利要求3所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于H范围为400～600mm。
7.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于爪式分布器上有搅拌桨，搅拌桨型式为板式、半圆管式或螺旋式。
8.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于升气管中心与塔板中心重合，爪式分布器中心与塔板中心重合。
9.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于降液管高度h与相邻两块塔板间距H之比范围为0.6～0.8。
10.根据权利要求1所述带有爪式气体分布器的反应精馏塔板，其特征在于爪式气体分布器的气体穿孔速度为10～30m/s；塔板持液高度L与H之比为1/4～1/3。
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