CN102803181A

CN102803181A - 含氧化锆粒料的粉末

Info

Publication number: CN102803181A
Application number: CN2010800593064A
Authority: CN
Inventors: 纳比尔·纳哈斯; 亨利·博恰雷利
Original assignee: Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Current assignee: Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Priority date: 2009-12-24
Filing date: 2010-12-21
Publication date: 2012-11-28
Anticipated expiration: 2030-12-21
Also published as: US9193630B2; JP5732473B2; EP2516351A1; CN102803181B; FR2954761B1; JP2013515666A; WO2011077381A1; FR2954761A1; US20120326361A1

Abstract

本发明涉及粒化的粉末，其尤其用于生产陶瓷烧结部件，具有基于干物质的以下化学重量组成，即：氧化锆稳定剂，选自Y₂O₃、Sc₂O₃、MgO、CaO、CeO₂、以及它们的混合物，其重量含量基于总的氧化锆和稳定剂含量在2%与20%之间，且MgO+CaO的含量基于总的氧化锆和稳定剂含量小于5%；至少1%的第一粘合剂，玻璃化转变温度小于或等于25℃；0–4%的另外的粘合剂，玻璃化转变温度大于25℃；5–50%的氧化铝；0–4%的临时添加剂，该临时添加剂不同与第一粘合剂以及另外的粘合剂，第一添加剂、另外的粘合剂和临时添加剂的总含量小于9%；少于2%的杂质；以及补足100%的ZrO₂。根据本发明，粉末的中值直径D₅₀在80与130μm之间，百分位数D_99.5小于500μm，且这些粒料的相对密度在30%与60%之间。

Description

含氧化锆粒料的粉末

技术领域

本发明涉及一种包含基于氧化锆的粒料的粉末，涉及一种用于制造此类粒料的方法并且涉及一种由此类粒料获得的烧结部件。

背景技术

在基于氧化锆的烧结部件中，机械强度随着部件中缺陷的量而减少且随着其密度而增加。

JP8217448描述了使用基于氧化锆的粒料以便增加在烧结之后的密度以及三点抗弯强度。通过喷洒一种粉浆（slip）而获得这些粒料，其每升的重量被调整在0.08g/cm³与1.2g/cm³之间。通过有力的搅拌并且通过使用发泡剂或抑泡剂来调整这个每升重量。这些实例还披露了向该粉浆中加入按干物质的百分比为3%的丙烯酸树脂。这些粒料展现出的直径是在0.01mm与0.2mm之间，且中值直径是约60微米。它们使之有可能在制造预成型件的过程中进行磨具的良好填充，并且展现出了在成形压力的作用下变形的能力，这使之有可能限制在压制之后在该预成型件中存在的缺陷数目。

然而，在JP8217448中说明的粒料并不适合于制造具有大尺寸的部件，特别是不适合于制造展现出大于100cm³的体积的部件。这是因为由JP8217448中说明的这些粒料获得的、具有大尺寸的部件在烧结之后可能在它们的内芯中展现出裂纹还有表面的缺陷，主要是剥落缺陷。

对于以下一种粉末存在一种持续的需要，该粉末使之有可能制造一种基于氧化锆的、展现出的体积大于100cm³、尤其是其所有的尺寸均大于2cm、具有的良好的机械性能以及高的密度的烧结部件。

本发明的一个目的是满足这个需要。

发明内容

本发明提供了一种包含粒料的粉末，该粉末具体地旨在用于陶瓷烧结部件的制造，所述粉末呈现了基于干物质按重量计的以下化学组成：

-ZrO₂：到100%的余量；

-氧化锆稳定剂，该氧化锆稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、Sc₂O₃、MgO、CaO、CeO₂、以及它们的混合物，该稳定剂的按重量计的含量基于氧化锆和稳定剂的含量总和是处于2.0%与20%之间，并且MgO+CaO的按重量计的含量基于氧化锆和稳定剂的含量总和是小于5.0%；

-至少1.0%的第一粘合剂，该粘合剂展现出的玻璃化转变温度（Tg）是小于或等于25℃；

-从0%到4.0%的另外的粘合剂，该另外的粘合剂展现出的玻璃化转变温度是大于25℃；

-从0%到5.0%的氧化铝；

-从0%到4.0%的临时添加剂，该临时添加剂不同于第一粘合剂并且不同于另外的粘合剂，所述第一粘合剂、所述另外的粘合剂、以及所述临时添加的总含量是小于9.0%；

-少于2.0%的杂质；

该粉末的中值直径D₅₀是在80与130μm之间，百分位数D_99.5是小于500μm，并且该粒料的相对密度是在30%与60%之间。

优选地，多于80%、多于90%、并且的确甚至实质上100%的这些粒料展现出了符合该粉末的组成的组成。

如将在说明书的延续部分中更详细地看到的，诸位发明人已经发现根据本发明的粒料的尺寸的特殊分布使之有可能获得一种优异的机械性能，前提是该第一粘合剂、该另外的粘合剂、以及该临时添加剂的总含量被限制到小于9.0%。这是因为，诸位发明人已经发现，与着眼于与中值直径成比例地增大粘合剂的含量的平常惯例不同，有利的是在提出了权利要求的中值直径范围内保持第一粘合剂的含量相对较低。具体地说，他们已经发现，这种对第一粘合剂含量的限制就限制了永久内部缺陷（即，在通过压制所述粒料获得的预成型件的烧结过程中并没有去除的缺陷）的出现。

诸位发明人还已经发现，与着眼于添加展现出高玻璃化转变温度的粘合剂以便改进生坯状态下的机械强度的平常惯例不同，有利的是选择展现出小于25℃的玻璃化转变温度的粘合剂。这是因为，它们已经发现这种类型的粘合剂有助于这些粒料在压制过程中的变形，然而没有不可接受地减少它们在生坯状态下的机械强度。

使用展现出低玻璃化转变温度的粘合剂是与一种技术上的预见结果不同的，根据这个预见结果，认为生坯状态的机械强随着该粘合剂的玻璃化转变温度而降低。

根据本发明的粉末还可以包括一种或多种以下任选的且优选的特征：

-这些粒料的相对密度是在40%与50%之间。

-在氧化锆和稳定剂的含量总和的基础上所述稳定剂的含量是小于15%、优选小于12%、优选小于10%、优选小于8%、优选小于6.5%和/或大于4%。

-这些粒料结合了所述稳定剂的中值直径小于0.8μm、优选小于0.5μm的颗粒。

-至少一部分的所述稳定剂被等效量值的所述稳定剂的前体所代替。

-这些粒料结合了中值直径（D₅₀）小于1μm、优选小于0.8μm、的确甚至小于0.5μm的氧化锆颗粒。

-这些粒料包括氧化铝Al₂O₃，该氧化铝的含量优选是大于0.1%、优选大于0.2%和/或小于2%、优选小于1%，更优选小于0.6%。

-该第一粘合剂展现出的玻璃化转变温度是大于-30℃和/或小于20℃、优选小于15℃。

-该第一粘合剂是选自无定形有机聚合物、聚丙烯酸树脂、基于纯丙烯酸酯的聚合物，基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物，以及它们的共混物。优选地，该第一粘合剂是选自聚丙烯酸树脂、基于纯丙烯酸酯的聚合物、基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、以及它们的共混物。更优选地，该第一粘合剂是选自聚丙烯酸树脂、基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、以及它们的共混物。

-优选地，该氧化锆和/或该第一粘合剂和/或该另外的粘合剂和/或该临时添加剂、优选地该氧化锆和该第一粘合剂和该另外的粘合剂以及该临时添加剂，是均匀地分布在该粉末的这些粒料之中。

-该第一粘合剂和/或该另外的粘合剂是选自不含无机元素的聚合物。

-临时添加剂的含量是小于1%。优选地，该临时添加剂是一种有机添加剂，优先选自分散剂或表面活性剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、润滑剂、以及它们的混合物。

-杂质的含量是小于1.0%、优选小于0.5%、的确甚至小于0.3%、的确甚至小于0.1%。优选地，这些杂质是氧化物。

-该粉末的中值直径（D₅₀）是大于90μm和/或小于120μm。

-百分位数10（D₁₀）是大于40μm、优选大于50μm、更优选大于60μm。

-百分位数90（D₉₀）是小于300μm、优选小于250μm、更优选小于200μm。

-百分位数99.5（D_99.5）是小于400μm、更优选小于300μm。

在一个有利的实施方案中，该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、Sc₂O₃、以及它们的混合物，并且所述稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是小于6.5%。

在一个有利的实施方案中，该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：MgO、CaO、以及它们的混合物，并且所述稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是小于4%。

在一个有利的实施方案中，该稳定剂是CeO₂，并且所述稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是大于10%且小于15%。

在一个有利的实施方案中，该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、CeO₂、以及它们的混合物，并且优选观察到10%≤3·Y₂O₃+CeO₂≤20%的关系，按氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上的百分比计。

在一个有利的实施方案中，该稳定剂是Y₂O₃，即，这些粒料仅包括Y₂O₃作为稳定剂。具体地，在这个实施方案中，该Y₂O₃的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是优选地大于3%、优选地大于4%、优选地大于4.5%和/或小于6.5%、优选小于5.5%。

这些粒料可以包括：稳定的氧化锆，或稳定的或不稳定的氧化锆颗粒与所述稳定剂颗粒的一种混合物，或在其中稳定的或不稳定的氧化锆以及所述稳定剂被密切混合了的颗粒的一个混合物。在一个实施方案中，这些粒料包括在其中这些稳定的或不稳定的氧化锆以及所述稳定剂被密切混合了的颗粒。优选地，这些粒料包括氧化锆在其中被稳定化的颗粒，即，该稳定剂在这些氧化锆颗粒中是处于固溶体的形式。优选地，这些粒料包括在其中这些稳定的氧化锆和氧化铝被密切混合了的颗粒。

在一个第一具体实施方案中，该稳定剂是Y₂O₃，稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在4.5%与5.5%之间，氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第二具体实施方案中，该稳定剂是Y₂O₃，该稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在4.5%与5.5%之间，氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第三具体实施方案中，该稳定剂是Y₂O₃，该稳定剂的含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在4.5%与5.5%之间，氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选0.5%与1%之间，临时添加剂的含量是在0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计的；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第四具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是CeO₂，该稳定剂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在10%与15%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，并且杂质的含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第五具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是CeO₂，该稳定剂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在10%与15%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第六具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是CeO₂，该稳定剂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在10%与15%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选地在0.5%与1%之间，临时添加剂的含量是在0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第七具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是Y₂O₃和CeO₂的一种混合物，该Y₂O₃含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在1%与2%之间，该CeO₂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在11%与13%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第八具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是Y₂O₃和CeO₂的一种混合物，该Y₂O₃含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在1%与2%之间，该CeO₂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在11%与13%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，并且另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选在0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

在一个第九具体实施方案中，该氧化锆稳定剂是Y₂O₃和CeO₂的一种混合物，该Y₂O₃含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在1%与2%之间，该CeO₂含量在氧化锆和稳定剂的按重量计的含量总和的基础上是在11%与13%之间，该氧化铝的含量是大于0.1%且小于1%、优选实质上等于0.25%，第一粘合剂的含量是在2.5%与4%之间，另外的粘合剂的含量是在0.5%与2%之间、优选在0.5%与1%之间，临时添加剂的含量是在0.5%与1%之间，并且杂质含量是小于0.5%、优选小于0.1%，以基于干物质的重量百分比计；并且残余湿含量是在0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间，以湿粉末基础上的重量百分比计。

优选地，根据本发明的粉末是通过喷喷洒一种粉浆而制造的、优选地是根据以下说明的包括阶段a)到d)的一种方法而制造的。

这样一种方法有利地使之有可能制造出展现了小于60%、的确甚至小于50%的相对密度的粒料。

本发明还涉及一种用于制造烧结部件的方法，该方法包括以下阶段：

A)将起始材料进行混合以便形成一种起始加料，

B)将所述起始加料成形以便获得一个预成型件，

C)任选地将所述预成型件进行机加工，

D)将所述预成型件进行烧结以便获得所述烧结部件，

E)任选地对所述烧结部件进行机加工和/或研磨，

这种方法是值得注意的，因为该起始加料包括一种据本发明的含粒料的粉末。

本发明还涉及一种通过实施如下方法而获得的预成型件，该方法至少包括根据本发明的制造方法中的阶段A)和B)、的确甚至C)。

本发明还涉及一种陶瓷烧结部件，该部件是根据本发明通过对一个任选地机加工的预成型件进行烧结而获得的。具体地说，这个烧结部件的所有尺寸都可以大于2cm。

定义

-“粘合剂”应理解为是指如下一种组分，该组分在一个适当的量值下使之有可能在造粒操作的过程中形成粒料，这些粒料在干燥之后展现出一种内聚性，这种内聚性允许它们被处理，例如从一个容器转移到另一个容器、或被倾倒一个模具中（具体地，在工业条件下），而不破碎。优选地，这种内聚性至少是通过一种聚合物粘合剂获得的。该造粒操作没有限制并且具体地包括喷雾或者使用一个造粒机。因此本发明不局限于通过喷雾而制造的粒料。

-“临时添加剂”应理解为是指如下一种组分，该组分当经受大于或等于1000℃的温度时可以被去除，例如在大于或等于1000℃的温度下的烧结操作过程中。

-一种组分的前体是在对于由根据本发明的粉末获得的一个预成型件进行烧结的过程中能够产生这种组分的一种化合物。用一个“等效”量值的一种组分的前体来代替该组分并不改变所述组分在通过烧结根据本发明的粉末而获得的烧结产品中的量值。

-“杂质”应理解为是指不可避免的组分，这些组分被无心地和必然地与这些起始物料一起引入或者起因与这些组分的反应而产生。这些杂质不是必要组分而仅仅是所忍受的组分。

-“粒料”应理解为是指颗粒的一种团聚体，所述团聚体展现出的球形度指数是大于0.6，即，是以一种实质上球形的形式来提供的。

-粒料的“球形度指数”应理解为是指其最小直径与其最大直径之比，这些直径是在例如由光学显微镜在×10的放大倍数下获得的照片上测量的。

-包含粒料的粉末的“松装密度”应理解为是指等于所述粉末已知体积的重量除以所述体积的这个比率，该体积是自由下落的粉末所填充的，同时避免了振动。该松装密度是根据标准NF EN 725-9来确定的并且以g/cm³来表示。

-包含粒料的粉末的“绝对密度”常规地被理解为是指等于所述粉末在研磨到一个细精度而使得实质上没有封闭孔剩下之后的干物质重量除以研磨之后这个重量的体积的比率。它可以通过氦测比重术进行测量。

-包含粒料的粉末的“真密度”应理解为是指这种粉末的每个粒料的本体密度的平均数。

-粒料的“本体密度”常规地被理解为是指等于粒料的重量除以所述粒料占的体积的比率。

-包含粒料的粉末的“相对密度”应理解为是指等于真密度除以绝对密度的比率，以百分比表示。

-粘合剂的“玻璃化转变温度”常规地被理解为是指被称为“转变范围”的温度范围的中间值，其中所述粘合剂逐渐变得更黏稠并且从液态变化为固态。该玻璃化转变温度可以通过差示扫描热量法（DSC）进行确定。在著作聚合物手册（Polymer Handbook）（第四版）1999（2005约翰威立父子出版公司（2005John Wiley & Sons））中给出了主要家族的聚合物的玻璃化转变温度的一个列表。一个转变范围的幅值常规地是约5℃到10℃。

-粉末的百分位数10（D₁₀）、50（D₅₀）以及90（D₉₀）或“百分位”对应地是与在该粉末的粒度的累积粒度分布曲线上的10%、50%、以及90%的重量百分比相对应的粒度，这些粒度是以增加的顺序进行分类的。例如，一种粉末的按重量计10%的粒料具有的尺寸是小于D₁₀，而按重量计90%的粒料具有的尺寸是大于D₁₀。这些尺寸和百分位数可以使用一种激光粒度仪产生的粒度分布进行确定。百分位数50D₅₀也通常被称为“中值直径”。

-“有机组分”常规地被理解为是指仅包括碳、氧、氮、以及氢这些元素的一种组分。

-在氧化锆颗粒的来源中，HfO₂不能与ZrO₂化学地分开。因此“ZrO₂”常规地是指这两种氧化物的总含量。根据本发明，HfO₂不是有意地添加到该起始加料中的。因此HfO₂仅仅是指痕量的二氧化铪，这种氧化物总是以小于5%、的确甚至小于2%的含量在氧化锆来源中天然存在的。为清楚起见，因此可以不加以区分地以“ZrO₂+HfO₂”或“ZrO₂”或还以“氧化锆含量”来指代氧化锆以及痕量二氧化铪的含量。

“包括一个”应该理解为“包括至少一个”，除非另外指明。

“一种第一粘合剂”（或“一种另外的粘合剂“）不一定对应于刚好一种化合物，而是可以对应于几种化合物的混合物，其中每种展现出的玻璃化转变温度是小于或等于25℃（或分别大于25℃）。同样的，一种“稳定剂”或一种“临时添加剂”可以对应于几种化合物的混合物，其中每种化合物分别构成了一种稳定剂或临时添加剂。

除非另外指明，所有的百分比是基于该干粉末的重量给出的，除了与这些稳定剂相关联的这些百分比之外。这是因为一种氧化物的稳定剂含量被常规地（默认地）定义为在所述氧化物和所述稳定剂的总含量基础上的重量百分比。

该粉末的这些特性可以通过对这些实例采用的表征方法来进行评估。

附图说明

在阅读下面的说明时并且在检查附图时，本发明的其他特征和优点将会变得更清楚，其中图1代表了实例6的这些粒料的照片。

具体实施方式

根据本发明的一种含粒料的粉末可以通过一种包括喷洒粉浆阶段的方法来进行制造。这样一种方法可以具体地包括以下阶段：

a)通过在一种液体中、优选在水中悬浮这些不同的起始材料来制备一种粉浆，这些起始材料是为了在阶段b)结束时获得根据本发明的一种含粒料的粉末所必需的；

b)喷洒所述粉浆，以便形成粒料；

c)任选地将阶段b)中获得的这些粒料进行筛分；

c)任选地将在阶段b)或c)中获得的这些粒料进行干燥。

在阶段a)中，将这些起始材料在一种液体（例如蒸馏水）中进行混合以便形成一种粉浆。

在该粉浆中，干物质的按重量计的含量可以是在35%与70%之间。该粉浆中干物质的含量被调整为使得在阶段b)结束时获得的这些粒料的相对密度是在30%与60%之间。这个含量的增加总体上是伴随着在阶段b)结束时获得的这些粒料的相对密度的增加。

优选地，在起始加料中引入氧化锆，这样使得根据本发明的含粒料的粉末展现出的氧化锆含量是大于80%、的确甚至大于90%。

所引入的氧化锆可以使用所述稳定剂来稳定化。该稳定剂还可以独立于氧化锆来进行添加。在一个实施方案中，该氧化锆可以按在其中稳定的或不稳定的氧化锆和稳定剂被密切混合了的颗粒的形式、任选地与氧化铝颗粒一起来引入。

根据一个优选的实施方案，以稳定的氧化锆颗粒的形式引入该氧化锆，即，该稳定剂在这些氧化锆颗粒中是处于固溶体。

在另一个优选的实施方案中，以稳定的氧化锆和氧化铝被密切混合的颗粒的形式来引入该氧化锆。

使用稳定的氧化锆的颗粒和/或在其中稳定的氧化锆和氧化铝被密切混合了的颗粒对于上述这些具体的实施方案是特别优选的。

这些粘合剂是起始加料的组分，它们使得在喷洒过程中的附聚是有可能的。

常规地，粒料的制造使用了PVA或PEG类型的粘合剂；具有的分子量大于600Da的PVA类型的或PEG的粘合剂并没有展现出小于或等于25℃的玻璃化转变温度（Tg）。诸位发明人已经发现，展现出小于或等于25℃的玻璃化转变温度（Tg）的粘合剂或“第一粘合剂”的存在有助于在压制过程中这些粒料的变形并且减少缺陷的数量。因此，导致了由根据本发明的粉末获得的烧结部件的机械特性上的改进。

然而，第一粘合剂的小于1%的含量没有产生一种可以计量的作用。优选地，该第一粘合剂展现出的玻璃化转变温度是大于-30℃、优选大于-20℃，的确甚至大于-15℃，和/或小于20℃，的确甚至小于15℃。

该第一粘合剂可以选自聚合物。此类聚合物的列表披露在了聚合物手册（Polymer Handbook）（第四版）1999（2005约翰威立父子出版公司（2005JohnWiley&Sons））中。优选地，该第一粘合剂是选自无定形有机聚合物以及它们的共混物。优选地，该第一粘合剂是选自基于丙烯酸酯（单体-(CH₂=CHCOO-)-）的聚合物，它们是纯的或处于共聚物（例如与苯乙烯单体）以及它们的共混物的形式。因此该聚合物可以是一种丙烯酸树脂。优选地，该第一粘合剂是选自基于纯丙烯酸酯（单体-(CH₂=CHCOO-)-）的聚合物、基于丙烯酸酯（单体，-(CH₂=CHCOO-)-）与苯乙烯（单体-(C₈H₈)）的共聚物、和它们的共混物。

优选地，该第一粘合剂是选自有机聚合物，这些有机聚合物在固化之后展现出的断裂强度是大于1N/mm²、的确甚至是大于5N/mm²，这是根据标准DIN53455来测量的。

仍然优选地，该第一粘合剂是选自如下的有机聚合物，这些有机聚合物在固化之后展现出的断裂伸长率是大于100%、优选是大于100%、的确甚至是大于500%，这是根据标准DIN53455来测量的。

优选地，该第一粘合剂是选自不含无机元素的聚合物，该无机元素特别地是来自第1族的元素，具体地锂（Li）、钠（Na）、以及钾（K），以及来自第17族的元素，具体地是氟（F）、氯（Cl）、溴（Br）、以及碘（I）。有利的是，减少了杂质的含量并且增大了由根据本发明的含粒料的粉末生产的烧结部件的机械强度。

优选地，第一粘合剂的含量被确定为在所制造的粉末中是大于2%、优选大于2.5%、和/或小于8%、优选小于6%、优选小于5%、优选小于4%.

该另外的粘合剂是优先选自如下聚合物以及它们的共混物，这些聚合物展现出的玻璃化转变温度是大于25℃且小于100℃、优选小于80℃、优选小于50℃，的确甚至小于40℃。

优选地，另外的粘合剂的含量是小于3%、优选小于2%、更优选小于1%、和/或大于0.5%。

优选地，该另外的粘合剂是不含无机元素、特别是来自第1族和17族的元素的一种聚合物。有利的是，减少了杂质的含量并且增大了用根据本发明的粒料生产的部件的机械强度。

优选地，该另外的粘合剂是选自无定形有机聚合物以及它们的共混物。优选地，该另外的粘合剂是选自基于醇的化合物。优选地，该另外的粘合剂是选自聚乙烯醇和聚亚烷基二醇，优先选自具有的分子量大于600Da的聚乙二醇。

在这些粒料的制造过程中可以添加一种临时添加剂。

该临时添加剂优选是一种有机添加剂，根据本领域内普通技术人员所熟知的规则，具体地可以添加这种有机添加剂来有助于这些粒料的制造或它们的形成。

临时添加剂的含量优选是大于0.5%和/或小于1%，一种或多种粘合剂和临时添加剂的总含量优选是小于8%、优选小于6%、优选小于5%，的确甚至小于4%，以基于干物质的重量百分比计。优选地，该有机添加剂是选自分散剂或表面活性剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂或杀生物剂、润滑剂、以及它们的混合物。举例而言，分散剂或表面活性剂可以是：由司马化学公司（Zschimmer-Schwarz）出售的Dolapix产品家族中的、或替代地由范德比尔特公司（R.T.Vanderbilt Company）出售的Darvan产品或甲基丙烯酸家族中的聚丙烯酸酯或离子型或非离子型表面活性剂。这些增稠剂可以是由司马化学公司或巴斯夫公司（BASF）出售的丙烯酸乳液。这些消泡剂可以是由司马化学公司出售的范围中的那些。这些防腐剂或杀生物剂可以是由司马化学公司或巴斯夫公司出售的季铵盐。这些润滑剂可以是由司马化学公司出售的范围中的那些。

优选地，这些起始材料的纯度被确定为使得在根据本发明的含粒料的粉末中杂质的含量是小于1%、优选小于0.5%、的确甚至小于0.3%、的确甚至小于0.1%。二氧化铪不被认为是一种杂质。

优选地，这些杂质是氧化物。

优选地，这些起始材料被选择为使得这些粒料不包括除氧化锆、锆稳定剂、氧化铝、这些粘合剂、临时添加剂、残留湿气以及杂质之外的任何其他的组分。

优选地，这些包含氧化锆、氧化铝、以及稳定剂的粉末是在该任选的临时添加剂以及一种或多种粘合剂之前引入到该粉浆中。

这些粒料（具体地是包含耐高温氧化物的粉末）的不同起始材料中的每一种优选地展现出的中值直径是小于50μm、优选小于20μm、优选小于10μm，和/或比表面积优选是小于30m²/g、优选小于20m²/g。

在阶段a)结束时，所制备的粉浆的干物质优选展现出的中值直径是小于1μm、优选小于0.5μm、更优选小于0.3μm，并且比表面积是大于5m²/g、优选大于6m²/g、和/或小于30m²/g、优选小于20m²/g。

为此，具体地说，如果这些起始材料并没有展现出适合的中值直径和/或适合的比表面积，那么就将该粉浆优选地根据本领域的普通技术人员所熟知的方法进行分散或研磨，例如通过使该粉浆穿过一个研磨机、优选地一个磨碎机。这个阶段有利地使之有可能在阶段a)结束时获得所希望粉末的不同化合物的良好均质性。具体地说，这个阶段产生了该第一粘合剂在该粉末的粒料中的一种实质上均匀的分布。

如果阶段a)包括一个研磨操作，那么该任选的另外的粘合剂和任选的临时添加剂、还有该第一粘合剂优选地是在这个阶段之后被引入的。

在阶段b)中，喷洒产生了展现出在30%与60%之间的低相对密度的颗粒，不同于例如通常导致高相对密度的转动造粒或滴铸（drip casting）的方法。

优选地，进行喷洒以使得这些粒料包括残留湿气，其中湿含量优选是小于1%、优选是小于0.6%、和/或大于0.2%，以湿粉末基础上的重量百分比计。有利的是，大于0.2%的残留湿含量促进了这些粒料在压缩的作用下的变形。然而，大于1%的残留湿含量会导致用根据本发明的一种含粒料的粉末开始通过压制而制造的这些预成型件的表面缺陷数量的增大，例如在将所述预成型件粘附到用于压制的模具壁上之后。

按数量计多于80%、优选地按数量计多于90%的粒料展现出的球形度指数是大于0.6、优选大于0.7、优选大于0.8、优选大于0.9。

在阶段c)中，该任选的筛分优选是使用一个具有的开口是小于500μm、的确甚至小于400μm的筛子来进行的。有利的是，这个阶段使之有可能去除最粗糙的粒料，这些粒料可以用于某些应用中。

在阶段d)中，该任选的干燥优选地在80℃与110℃之间的温度下进行了优选大于2小时的一段时间。

优选地，该方法不包括阶段d)。

诸位发明人已经发现，根据本发明的粉末可以展现出以下特性：

-这些粒料的相对密度优选是大于40%和/或小于50%。

-该粉末的松装密度是大于1.4g/cm³、优选大于1.5g/cm³、优选大于1.6g/cm³、和/或小于1.8g/cm³、优选小于1.7g/cm³。

-该粉末的可流动性是大于1g/s、优选大于1.5g/s、优选大于2g/s。

根据本发明的含粒料的粉末可以被用于根据阶段A)到E)来制造一种烧结部件。

阶段A)可以包括阶段a)和b)、的确是甚至c)和/或d)。

该起始加料可以由根据本发明的一种含粒料的粉末构成。

在一个可替代的形式中，该起始加料可以包括根据本发明的一种含粒料的粉末以及一种或多种其他的粉末。优选地，根据本发明的含粒料的粉末占该起始加料的重量的至少60%、优选至少75%、优选至少90%、优选至少95%。

在阶段B)，该成形优选是通过压制、注塑、或挤出、优选通过压制进行的。优选地，压制是选自冷压、以及冷等静压技术。

在通过压制来成形的情况下，将该起始加料倾倒入一个模具中并且然后经受一个优选大于80MPa、并且优选小于200MPa、的确甚至小于150MPa的压力，以使得形成一个生坯或“预成型件”。根据本发明的粉末的这些粒料在这个压力的作用下有效地变形。然后可以将该预成型件从该模具中移出。

在任选的阶段C)中，可以根据本领域的普通技术人员已知的任何技术将该预成型件进行机加工。

在阶段D)中，将该预成型件优选在空气下、优选在环境压力或在压力（热压和/或热等静压（HIP））下且在1300℃与1500℃之间、优选大于1350℃和/或小于1450℃的温度下进行烧结，以便形成一个烧结部件。

可以在单一的阶段中进行阶段B)和D)，例如通过热压。

在任选的阶段E)中，可以根据本领域的普通技术人员已知的任何技术将该烧结部件进行机加工。

实例

以下非限制性实例是根据一种包括以上阶段A)到E)的方法来制造的。

阶段A)展示了以下阶段a)、b)以及c)。

在阶段a)中，对于进行的这些实例中的每一个，将该氧化锆粉末（其主要特征在下表1中出现）通过微研磨来进行分散。这种氧化锆粉末的氧化铝有利地起到了烧结添加剂的作用。

表1

这种微研磨是在一个湿式砂磨机（含3mol%Y₂O₃的氧化锆珠粒，具有0.8mm的直径）或磨碎机中进行。在该微研磨之后，该粉末展现出的中值直径是0.35μm。该悬浮液的干物质含量是按重量计50%。

这些粘合剂处于按重量计50%溶液的形式，随后将其添加到该悬浮液中。

然后将如此获得的粉浆保持搅拌12小时。

在阶段b)中，随后将该粉浆喷洒在一个由基伊埃尼鲁公司（Gea Niro）出售的FSD Minor装置上，其中该喷洒器的入口温度是280℃而该喷洒器的出口温度是100℃。在阶段b)结束时，获得了一种含粒料的粉末。

在阶段c)中，用一个400μm的筛子来筛分该含粒料的粉末。

在阶段B)中，并且对于在阶段A)结束时获得的这些含粒料的粉末中的每一种，制备了以下预成型件：

-通过在100MPa的压力下单轴压制来制备具有32mm直径和8克重量的球粒，用于测量本体密度，

通过在100MPa的压力下单轴压制来生产具有是4×5cm²的截面和10cm长度的10个棒，用于测量产率，

通过在100MPa的压力下单轴压制来制备具有1×1cm²截面和3cm长度的多个棒，用于测量3-点弯曲。

这些如此获得的预成型件不经受阶段C)。

在阶段D)中，根据以下循环来烧结所述预成型件：

-以100℃/h将温度升高到500℃，

-在500℃维持2小时，

以100℃/h将温度升高到1450℃，

-在1450℃维持2小时，

-通过自然冷却来降低温度。

在阶段E)，将旨在用于3-点弯曲测量的这些棒机加工到对于进行这个测量所要求的尺寸（25x 10x 3mm³）。

根据以下的表征方法来评估这些实例的特性：

-在110℃下干燥至少两个小时之后来测量干物质。

-根据标准NF EN 658-5通过一个“福特杯”类型的装置来测量一种含粒料的粉末的可流动性。该测量在于评估200g粉末流动穿过一个内径为10mm的漏斗所需要的时间。随后通过等于粉末重量除以它流动穿过该漏斗所需时间的比率来计算该粉末的可流动性。

-根据标准NF EN 725-9通过一个“福特杯”类型的装置来测量一种含粒料的粉末的松装密度。该测量在于评估在填充了具有标准尺寸的容器之后所引入的含粒料的粉末的重量。随后通过给出粉末重量与该容器的体积之比来计算松装密度。

-在来自

的一台AccuPyc 1330装置上通过氦侧比重术来测量一种含粒料的粉末的绝对密度。预先将该含粒料的粉末在500℃下煅烧2小时。

出售的一台AutoPores IV 9500水银孔度计装置上通过水银孔隙率测定法来测量包含粒料的粉末的真实密度。将1克重量的包含粒料的粉末引入到该装置中。在置于低真空下5分钟之后，以3447Pa（即，0.5psi）的步进引入水银。真密度如下进行计算：

总体积是等于该测量腔室的空体积，而体积Hg 100psi是指在0.689MPa（即，100psi）的压力下在粉末的存在下引入到该腔室中的水银Hg的体积。

-一个烧结部件的本体密度是在直径为30mm且厚度为3mm的多个样品上进行测量的，这些样品是在100MP下压制根据所考虑的实例的含粒料的粉末之后获得的，这些样品根据以下循环进行烧结：以100℃/h的速率升高至500℃、在500℃下2小时的静止阶段、以100℃/h的速率升高至1450℃、在1450℃下2小时的静止阶段、以200℃/h的速率降低至500℃、然后自由冷却。

-在通过在100MPa下压制根据所考虑的实例的含粒料的粉末之后获得的部件所机加工出的25x 10x 3mm³棒上测量了破裂模量，这些棒根据以下循环进行烧结：以100℃/h的速率升高至500℃、在500℃下2小时的静止阶段、以100℃/h的速率升高至1450℃、在1450℃下2小时的静止阶段、以200℃/h的速率降低至500℃、然后自由冷却。

-使用由厚利巴公司（Horiba）出售的一台Partica LA-950激光粒度仪来测定粒度分布。将包含粒料的粉末直接引入到该激光粒度仪中用于测量，而没有被悬浮。

-对于具有的含量是大于按重量计0.1%的元素通过X射线荧光谱来确定化学分析；如果一种元素的含量是小于按重量计0.1%，那么就在Vista AX模型上（由瓦里安公司（Varian）出售）通过ICP（电感耦合等离子体）进行确定。

-在由马尔文仪器公司（Malvern Instruments）出售的一台Morphologi 3G装置上测量球形度指数。将包含粒料的粉末直接引入该装置中进行测量。通过最小直径与最大直径之比来测定一个粒料的球形度指数，这是在由光学显微镜在×10的放大倍率下获得的该粒料的照片上测量的。为了测量这些展现出特定球形度的粒料的百分比，对在从500到1000张照片上观察的这些粒料进行统计计数。

-根据标准NF EN 658-5在一台Lloyd压机上对多个棒测量了3-点弯曲中的断裂模量，其中在外部支架之间的距离是15mm，棒的长度是等于25mm、宽度等于10mm并且厚度是等于3mm。

-在铂金埃尔默公司（Perkin Elmer）出售的一台Spectrum 400装置上通过红外光谱法测量了具体地由聚合物制造的临时添加剂和一种或多种粘合剂的性质和含量。以1cm^-1的步进在4000-1000cm^-1范围上记录了强度数据。通过与例如在著作“聚合物的傅里叶变换拉曼和红外光谱手册（Handbook ofFourier transform Raman and infrared spectra of polymers）”（A.H.Kuptsov和German Nikolaevich Zhizhin，第45卷，1998，Elsevier）中给出的FTIR（傅里叶变换红外光谱学）数据的比较而识别这些聚合物。聚合物的性质和含量还可以通过其他熟知的方法来确定，如装备有一个或多个适合于有待分离的化合物的性质和数量的分离柱的液相色谱法（HPLC）。可以使用诸如赛默科技公司（Thermo Scientific）出售的Surveyor Plus、装备有直径为1.9μm的Hypersil金柱的一种装置。

-临时组分的总含量是通过在1000℃煅烧之后的粉末重量与在110℃干燥之后的粉末重量之间相对于干燥后的总重量的差异来确定的。

-制造产率对应于在制造的烧结部件数目的基础上“合格”烧结部件的百分比，即，既没有展现出裂缝（包括在其内芯中）又没有表面缺陷的烧结部件。

表2

如图1中所展现的，根据实例6的这些粒料10基本上是隆凸的。因此它们展现出一个孔口12，这个孔口正好穿过它们，穿过它们的中心。这些粒料的球形度指数是大于0.8。

诸位发明人相信，填充一个模具的能力可以通过该粉末的松装密度并且通过其可流动性来进行评估。一个高的松装密度以及一个高的可流动性值对应于高的填充模具的能力。

表2使之有可能得出以下观察结果：

实例1的含粒料的粉末，使用了与实例6和7的粉末相同的粘合剂，显示了更低的松装密度以及更低的可流动性值。其填充模具的能力低于实例2到7的粉末。尺寸为10×5×4cm³（体积为200cm³）的部件的制造产率远低于用实例2、6、7的含粒料的粉末所获得的那些，这展示了中值直径D₅₀大于80μm的优点。

实例2和3的含粒料的粉末，使用了并没有显示小于25℃的玻璃化转变温度的粘合剂，不可能在压制和烧结之后获得一个展现出高的密度以及3-点弯曲中高的破裂模量的烧结部件。

不像实例4的含粒料的粉末（展现出的粘合剂的总含量是8%），实例5的含粒料的粉末（展现出的粘合剂的总含量是9%）不可能在压制和烧结之后获得一个展现出高的密度以及3-点弯曲中高的破裂模量的烧结部件。

根据本发明的实例8的含粒料的粉末包括2.5%的一种展现出等于-10℃的玻璃化转变温度的丙烯酸树脂。

根据本发明的实例9的含粒料的粉末包括2.5%的一种展现出等于20℃的玻璃化转变温度的丙烯酸树脂。

根据本发明的实例6和7的含粒料的粉末使之有可能以高产率制造出具有高体积和/或展现出值得注目的机械特性的烧结部件。

当然，本发明不限于作为实例给出的这些实施方案。

具体地，根据本发明的烧结部件的本体密度是没有限制的。

此外，可以使用不同于喷洒的其他方法来制造根据本发明的含粒料的粉末，例如一种涉及冷冻干燥阶段的方法、或一种涉及流化床造粒阶段或使用一个桨式混合机造粒的阶段的方法。

Claims

1.一种包含粒料的粉末，该粉末尤其用于陶瓷烧结部件的制造，所述粉末具有基于干物质的按重量计的以下化学组成：

-ZrO₂：到100%的余量；

-氧化锆稳定剂，该氧化锆稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、Sc₂O₃、MgO、CaO、CeO₂、以及它们的混合物，该稳定剂的基于氧化锆和稳定剂的含量总和按重量计的含量是处于2.0%与20%之间，并且MgO+CaO的基于氧化锆和稳定剂的含量总和按重量计的含量是小于5.0%；

-至少1.0%的第一粘合剂，该第一粘合剂展现出的玻璃化转变温度是小于或等于25℃；

-从0到4.0%的另外的粘合剂，该另外的粘合剂展现出的玻璃化转变温度是大于25℃；

-从0到5.0%的氧化铝；

-从0到4.0%的临时添加剂，该临时添加剂不同于第一粘合剂并且不同于另外的粘合剂，所述第一粘合剂、所述另外的粘合剂、以及所述临时添加的总含量是小于9.0%；

-少于2.0%的杂质；

该粉末的中值直径D₅₀是在80与130μm之间，百分位数D_99.5是小于500μm，并且这些粒料的相对密度是在30%与60%之间。

2.如前一项权利要求所述的粉末，其中：

-该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、Sc₂O₃、以及它们的混合物，并且基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和计，所述稳定剂的含量是小于6.5%；或者

-该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：MgO、CaO、以及它们的混合物，并且基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和计，所述稳定剂的含量是小于4%；或者

-该稳定剂是CeO₂并且基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和计，所述稳定剂的含量是大于10%且小于15%。

3.如以上权利要求之一所述的粉末，其中该稳定剂是选自下组，该组由以下各项形成：Y₂O₃、CeO₂、以及它们的混合物，并且观察到了10%≤3·Y₂O₃+CeO₂≤20%的关系，这些按重量计的含量基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和。

4.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中Y₂O₃是唯一的稳定剂，并且Y₂O₃的基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和的含量大于3%且小于6.5%。

5.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中：

-该稳定剂是Y₂O₃，

-该稳定剂的基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和的含量处于4.5%与5.5%之间，

-该氧化铝的含量以基于干物质的重量百分比计是大于0.1%且小于1%，

-该第一粘合剂的含量以基于干物质的重量百分比计是处于2.5%与4%之间，

-该杂质含量以基于干物质的重量百分比计是小于0.5%，并且

-该残留湿含量以基于湿粉末的重量百分比计是处于0.2%与1%之间。

6.如前一项权利要求所述的粉末，其中该另外的粘合剂的含量以基于干物质的重量百分比计是处于0.5%与1%之间。

7.如前一项权利要求所述的粉末，其中该临时添加剂的含量是处于0.5%与1%之间。

8.如权利要求1到3中任一项所述的粉末，其中：

-该氧化锆稳定剂是CeO₂，

-该稳定剂的基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和的含量是处于10%与15%之间，

-该杂质含量以基于干物质的重量百分比计是小于0.5%，并且

9.如权利要求1到3中任一项所述的粉末，其中：

-该氧化锆稳定剂是Y₂O₃和CeO₂的混合物，

-该Y₂O₃的以基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和的百分比计的含量是处于1%与2%之间，

-该CeO₂的以基于氧化锆和稳定剂的按重量计的含量之和的百分比计的含量是处于11%与13%之间，

-该杂质含量是小于0.5%、优选0.1%，并且

-该残留湿含量以基于湿粉末的重量百分比计是处于0.2%与1%之间、优选在0.2%与0.6%之间。

10.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中这些粒料包括在其中该氧化锆被稳定了的颗粒。

11.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中这些粒料包含中值直径D₅₀小于1μm的氧化锆颗粒。

12.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中这些粒料包括氧化铝Al₂O₃，该氧化铝的含量以基于干物质的重量百分比计是大于0.2%且小于0.6%。

13.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂具有的玻璃化转变温度是大于-30℃。

14.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂具有的玻璃化转变温度是小于15℃。

15.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂是选自：无定形有机聚合物、聚丙烯酸树脂、基于纯丙烯酸酯的聚合物、基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、以及它们的共混物。

16.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂是选自：聚丙烯酸树脂、基于纯丙烯酸酯的聚合物、基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、以及它们的共混物。

17.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂是选自：聚丙烯酸树脂、基于丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物、以及它们的共混物。

18.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该第一粘合剂和/或该另外的粘合剂是选自不含无机元素的聚合物。

19.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中所述临时添加剂是一种有机添加剂，所述有机添加剂的含量是小于1%，粘合剂和有机添加剂的总含量是小于5%，所述有机添加剂是选自：分散剂或表面活性剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、润滑剂、以及它们的混合物。

20.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中所述稳定剂的至少一部分被等效量值的所述稳定的前体所代替。

21.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中：

-该中值直径D₅₀是大于90μm且小于120μm；和/或

-该百分位数10D₁₀是大于40μm；和/或

-该百分位数90D₉₀是小于300μm；和/或

-该百分位数99.5D_99.5是小于400μm。

22.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该残留湿含量以基于湿粉末的重量百分比计是处于0.2%与1%之间。

23.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中多于80%的这些粒料展现了所述化学组成。

24.如以上权利要求中任一项所述的粉末，其中该氧化锆、该氧化铝、该第一粘合剂、该另外的粘合剂、以及该临时添加剂是均匀分布在该粉末的这些粒料中的。

25.一种用于制造烧结部件的方法，该方法包括以下阶段：

A)将多种起始材料进行混合以便形成起始加料，该起始加料包括如以上权利要求中任一项所述的包含粒料的粉末，所述粉末包括的粒料占该起始加料的重量的至少60%，

B)由所述起始加料来形成一个预成型件，

C)任选地将所述预成型件进行机加工，

D)将所述预成型件进行烧结以便获得所述烧结部件，

E)任选地对所述烧结部件进行机加工和/或研磨。