CN102791820B - 粘接剂组合物及其用途、以及电路部件的连接结构体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种粘接剂组合物，其为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的粘接剂组合物，上述第一电路部件和/或上述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和/或上述第二连接端子由ITO和/或IZO构成，上述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，上述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下。

Description

粘接剂组合物及其用途、以及电路部件的连接结构体及其制造方法
技术领域
本发明涉及粘接剂组合物及其用途、以及电路部件的连接结构体及其制造方法。
背景技术
在半导体元件及液晶显示元件中，出于将元件中的各种部件结合的目的，历来使用有各种粘接剂。对粘接剂的要求以粘接性为代表，涉及耐热性、高温高湿状态下的可靠性等多方面。另外在粘接中使用的被粘物中，以印刷布线板、聚酰亚胺等有机基材为代表，使用SiN、SiO2等无机基材，铜、铝等金属，ITO(铟和锡的复合氧化物)、IZO(氧化铟和氧化锌的复合物)等具有多种多样的表面状态的基材。
另外，最近也在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等耐热性低的有机基材上形成半导体元件、液晶显示元件以及布线。因此，作为在这些有机基材上形成的布线等的材料，使用图案加工优异的非晶结构的ITO、IZO，因为其可进行低温制膜并且容易蚀刻。
历来，作为上述半导体元件、液晶显示元件用的粘接剂，使用了使用有高粘接性且显现出高可靠性的环氧树脂的热固性树脂(例如参照专利文献1)。作为树脂的构成成分，一般使用环氧树脂、具有与环氧树脂的反应性的酚醛树脂等固化剂、促进环氧树脂与固化剂的反应的热潜伏性催化剂。热潜伏性催化剂是在室温等贮藏温度下不反应、在加热时显现高的反应性的物质，成为决定固化温度及固化速度的重要因素，从粘接剂在室温下的贮藏稳定性和在加热时的固化速度的观点考虑使用有各种化合物。关于实际的工序中的固化条件，通过在170～250℃的温度进行1～3小时固化而获得了所希望的粘接。
但是，在PET、PC、PEN等耐热性低的有机基材上形成半导体元件、液晶显示元件以及布线的情况下，产生了在固化时的加热的作用下对有机基材及周边部件造成不良影响的可能。因此，对于更低温固化下的粘接提出了要求。
在这样的背景下，最近，将丙烯酸酯衍生物、甲基丙烯酸酯衍生物等自由基聚合性化合物和作为自由基聚合引发剂的过氧化物合用的自由基固化型粘接剂受到人们的注目。自由基固化由于作为反应活性中心的自由基富有反应性，因此可在低温且短时间固化(例如参照专利文献2)。
另一方面，非晶性的ITO、IZO一般使用以磷酸为主要成分的蚀刻剂液进行蚀刻。另外，将丙烯酸酯衍生物、甲基丙烯酸酯衍生物等自由基聚合性化合物和作为自由基聚合引发剂的过氧化物合用的自由基固化型粘接剂中，为了改善对金属界面的粘接性而使用有磷酸的衍生物(例如参照专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-113480号公报
专利文献2：国际公开第98／44067号小册子
专利文献3：日本特开2001-49228号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是在使用了磷酸的衍生物的情况下，存在有磷酸的衍生物因发生劣化而导致大量生成磷酸的情况，因此存在有在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后，在由非晶结构的ITO、IZO构成的电路容易发生腐蚀及溶出等这样的问题。
因此，本发明的目的在于提供一种粘接剂组合物及其用途、以及使用了该粘接剂组合物的电路部件的连接结构体及其制造方法，所述粘接剂组合物对于具有由ITO、IZO构成的连接端子的连接部件，可抑制连接端子的溶出、获得优异的粘接强度、并且在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后也可维持稳定的性能(粘接强度、连接电阻)。
用于解决课题的方案
为了实现上述目的，本发明提供一种粘接剂组合物，其为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的粘接剂组合物，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成，上述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，上述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下。
上述粘接剂组合物通过含有含磷酸基的化合物，并且使粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，从而可抑制构成连接端子的ITO、IZO的溶出，可获得优异的粘接强度，并且在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后也可维持稳定的性能(粘接强度及连接电阻)。另外，本发明的粘接剂组合物通过含有上述含磷酸基的化合物，从而可获得对于具有由金属构成的连接端子的电路部件、特别是对于具有由ITO、IZO构成的连接端子的电路部件的优异的粘接强度。进一步，具有上述组成的粘接剂组合物可实现在低温且短时间的固化，并且可适宜地用作由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成的电路部件的粘接剂。
此处，上述粘接剂组合物优选含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂，上述(b)自由基聚合性化合物包含上述含磷酸基的化合物。通过使粘接剂组合物为上述构成，从而可在低温且在短时间进行固化，并且可获得对于具有由金属构成的连接端子的电路部件、特别是对于具有由ITO、IZO构成的连接端子的电路部件的优异的粘接强度。
另外，关于本发明的粘接剂树脂组合物，优选上述(b)自由基聚合性化合物含有1种以上作为上述含磷酸基的化合物的具有磷酸基的乙烯基化合物、以及1种以上该具有磷酸基的乙烯基化合物以外的自由基聚合性化合物。由此，可使得粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下并且使自由基聚合反应充分进行的程度的自由基聚合性化合物含有于粘接剂组合物中。另外，通过使(b)自由基聚合性化合物包含具有磷酸基的乙烯基化合物，可使粘接剂组合物不仅可以获得对具有由金属构成的连接端子的电路部件的更优异的粘接强度，而且获得对具有由ITO、IZO构成的连接端子的电路部件的更优异的粘接强度。
另外，本发明的粘接剂组合物优选进一步含有(d)导电性粒子。通过含有(d)导电性粒子，可赋予粘接剂组合物以良好的导电性或各向异性导电性，因此可特别适宜地将粘接剂组合物用于具有连接端子(电路电极)的电路部件彼此的粘接用途等。另外，可更充分减低通过上述粘接剂组合物进行电连接的端子间的连接电阻。
另外，优选上述第一电路部件以及上述第二电路部件中的至少一方由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，且在主面上具有由ITO和／或IZO构成的连接端子。
另外，上述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂优选为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
本发明另外提供电路部件的连接结构体，其为具备在主面上具有第一连接端子的第一电路部件、在主面上具有第二连接端子的第二电路部件、以及连接部件的电路部件的连接结构体，按照使上述第一连接端子及上述第二连接端子相对向的方式使上述第一电路部件及上述第二电路部件隔着由上述粘接剂组合物形成的连接部件而配置，同时上述第一连接端子及上述第二连接端子电连接，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由含有玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成。此处，上述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂优选为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
上述连接结构体由于在一对的电路部件的连接中使用由本发明的粘接剂组合物形成的固化物(连接部件)，因此不仅可抑制连接端子的腐蚀而且可充分提高电路部件间的粘接强度，并且在长时间的可靠性试验(例如85℃／85％RH放置)后也可维持稳定的性能。予以说明，用作连接部件的本发明的粘接剂组合物不需要完全固化(在规定固化条件下可实现的最高度的固化)，只要产生上述特性那么也可以为部分固化的状态。
另外，通过使第一电路部件和／或第二电路部件为由含有选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成的电路部件，可提高与粘接剂组合物的润湿性、更加提高粘接强度，获得优异的连接可靠性。
本发明另外提供一种电路部件的连接结构体的制造方法，其具有如下工序：将在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件按照使上述第一连接端子及上述第二连接端子相对向的方式配置，使上述本发明的粘接剂组合物介于上述第一电路部件以及上述第二电路部件之间，进行加热加压，使上述第一连接端子及上述第二连接端子电连接的工序，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由含有玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成。此处，上述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂优选为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
本发明进一步提供上述本发明的粘接剂组合物的用途，该用途为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的用途，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成。此处，上述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂优选为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
发明的效果
根据本发明可提供一种粘接剂组合物及其用途、以及使用了该粘接剂组合物的电路部件的连接结构体及其制造方法，所述粘接剂组合物对于具有由ITO、IZO构成的连接端子的连接部件，可抑制连接端子的溶出，获得优异的粘接强度，并且在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后也可维持稳定的性能(粘接强度、连接电阻)。
附图说明
图1所示为本发明的实施方式的使用了不含导电性粒子的粘接剂组合物的电路部件的连接结构体的剖视图。
图2所示为本发明的实施方式的第一电路部件、第二电路部件以及粘接剂组合物(不含导电性粒子)的剖视图。
图3所示为本发明的实施方式的使用了含有导电性粒子的粘接剂组合物的电路部件的连接结构体的剖视图。
图4所示为本发明的实施方式的第一电路部件、第二电路部件以及粘接剂组合物(含有导电性粒子)的剖视图。
具体实施方式
以下，视情况一边参照附图一边对本发明的优选实施方式进行详细说明。予以说明，附图中，对相同或相当部分附上相同符号并省略重复的说明。另外，在本发明中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或与其对应的甲基丙烯酸，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其对应的甲基丙烯酸酯，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
另外，在本发明中，腐蚀是指因化学性或者电化学性的反应使电路(连接端子)的至少一部分溶出而失去。
另外，在本发明中，重均分子量及数均分子量是指按照下述表1所示的条件，利用凝胶渗透色谱仪(GPC)并且使用采用标准聚苯乙烯的标准曲线而测定的值。
表1
本实施方式的粘接剂组合物的特征在于，其为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的粘接剂组合物，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成，上述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，上述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下。
在本发明中，“粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸的浓度”是指：使粘接剂组合物通过在180℃用热风干燥1小时而固化，从所获得的固化物游离的具有磷酸官能团的化合物(含磷酸基的化合物)的浓度。
另外，在本发明中，游离磷酸浓度是指：向高压釜容器中按照试样(粘接剂组合物的固化物)为1质量％的方式加入试样和超纯水，在121℃、15小时、0.2MPa的高温高压条件下进行了处理，对于该处理后的提取液按照下述表2所示的条件利用离子色谱仪并且使用采用阴离子混合标准液IV(关东化学株式会社制)的标准曲线而测定的值。
表2
固化物中游离的含磷酸基的化合物的浓度需要为100质量ppm以下，优选为80质量ppm以下，更优选为60质量ppm以下。通过使粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，可抑制由ITO、IZO以及金属构成的连接端子的溶出。固化物中游离的含磷酸基的化合物的浓度的下限优选为0质量ppm，但从材料获取性的观点考虑优选为1质量ppm，特别优选为20质量ppm。
以下对各成分进行说明。本发明中使用的(a)热塑性树脂是指具有如下性质的树脂(高分子)：可在加热的作用下变为粘度高的液状状态而可在外力的作用下自由地变形，当冷却并且去除外力时在保持其形状的状态下变硬，可重复进行该过程的性质。另外，也包括具有上述的性质的具有反应性官能团的树脂(高分子)。(a)热塑性树脂的Tg优选为0～190℃，更优选为20～170℃。
作为这样的热塑性树脂，可使用聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧基树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酯型氨基甲酸酯树脂(ポリエステルウレタン樹脂)、聚乙烯醇缩丁醛树脂等。它们可单独使用或者将2种以上混合使用。进一步，这些热塑性树脂中也可包含硅氧烷键、氟取代基。它们如果是混合的树脂彼此完全地相容、或发生微观相分离而发生白浊的状态则可适宜地使用。
将粘接剂组合物制成膜状而利用的情况下，上述热塑性树脂的分子量越大则越可容易获得成膜性，另外可将对作为膜状粘接剂组合物的流动性有影响的熔融粘度设为广范围。作为(a)热塑性树脂的重均分子量优选为5,000～150,000，特别优选为10,000～80,000。该值为5,000以上时，存在容易获得良好的成膜性的倾向，另一方面，150,000以下时，存在容易获得与其它成分的良好的相容性的倾向。
粘接剂组合物中的(a)热塑性树脂的含量以粘接剂组合物总量为基准优选为5～80质量％，更优选为15～70质量％。为5质量％以上时，将粘接剂组合物制成膜状而利用的情况下特别地存在容易获得良好的成膜性的倾向，为80质量％以下时，存在容易获得良好的粘接剂组合物的流动性的倾向。
(b)自由基聚合性化合物是指在自由基聚合引发剂的作用下发生自由基聚合的化合物，但是也可以为通过赋予光、热等的活性化能，其自身产生自由基的化合物。
粘接剂组合物为至少含有含磷酸基的化合物的组合物，该含磷酸基的化合物优选为作为(b)自由基聚合性化合物而起作用的化合物。另外，用作(b)自由基聚合性化合物的含磷酸基的化合物优选为具有磷酸基的乙烯基化合物(含磷酸基的乙烯基化合物)。通过使用含磷酸基的乙烯基化合物，使得粘接剂组合物可提高对具有由金属构成的连接端子的电路部件、以及对具有由ITO、IZO构成的连接端子的电路部件的粘接性。
作为含磷酸基的乙烯基化合物，只要是具有磷酸基及乙烯基的化合物则没有特别限制，但是更优选为在分子内具有至少一个以上自由基聚合性优异的(甲基)丙烯酰基作为乙烯基的磷酸(甲基)丙烯酸酯化合物。作为这样的化合物，列举出下述通式(A)~(C)所示的化合物。另外，因含磷酸基的乙烯基化合物的劣化而生成了不包含乙烯基的含磷酸基的化合物的情况下，通过将它们去除或减量，从而可适用于粘接剂组合物。作为含磷酸基的乙烯基化合物，更优选具有2个以上乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物，更加优选具有2个乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物，特别优选为下述通式(A)或(B)所示的具有2个乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物。通过使用下述通式(A)或(B)所示的化合物作为含磷酸基的乙烯基化合物，不会降低上述粘接剂组合物的固化物性，并且可获得良好的粘接强度。
[化学式1]
[式(A)中，R1表示(甲基)丙烯酰氧基，R2表示氢原子或甲基，k以及l各自独立地表示1~8的整数。予以说明，式中，R1彼此、R2彼此、k彼此以及l彼此分别可以相同也可以不同。]
[化学式2]
[式(B)中，R3表示(甲基)丙烯酰氧基，m和n各自独立地表示1~8的整数。予以说明，式中，R3彼此、m彼此以及n彼此分别可以相同也可以不同。]
[化学式3]
[式(C)中，R4表示(甲基)丙烯酰氧基，R5表示氢原子或甲基、o以及p各自独立地表示1~8的整数。予以说明，式中，R4、R5彼此、o彼此以及p彼此分别可以相同也可以不同。]
作为含磷酸基的乙烯基化合物，具体可列举出：酸式膦酰氧基乙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基乙基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧乙二醇单甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧丙二醇单甲基丙烯酸酯、2，2’-二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、EO改性磷酸二甲基丙烯酸酯、磷酸改性环氧丙烯酸酯、磷酸乙烯酯等。它们之中特别是通过适用2，2’-二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、或EO改性磷酸二甲基丙烯酸酯，从而可获得良好的粘接强度。
关于粘接剂树脂组合物中的含磷酸基的乙烯基化合物等含磷酸基的化合物的含量，与含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物的含量相独立地，相对于(a)热塑性树脂100质量份优选设为0.2～100质量份，更优选设为1～50质量份，特别优选设为1～5质量份。通过使含磷酸基的化合物的含量为0.2质量份以上，存在有容易获得高的粘接强度的倾向，另外通过使其为100质量份以下，存在有固化后的粘接剂组合物的物性不易降低，容易确保可靠性的倾向。
粘接剂组合物中，作为(b)自由基聚合性化合物，优选与含磷酸基的化合物一同合用该含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物。特别优选的是，粘接剂组合物分别含有1种以上上述的含磷酸基的乙烯基化合物、以及该含磷酸基的乙烯基化合物以外的自由基聚合性化合物。
另外，作为含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物，例如可适宜地使用具有乙烯基、(甲基)丙烯酰基、烯丙基、马来酰亚胺基等通过活性自由基进行聚合的官能团的化合物。作为这样的自由基聚合性化合物，具体可列举出：环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物等低聚物，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、双环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、双环戊烯氧基(ヅツケロペンテ二ロキツ)乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯、双苯氧基乙醇芴丙烯酸酯、在双酚芴二缩水甘油基醚的缩水甘油基上加成(甲基)丙烯酸而得到的环氧(甲基)丙烯酸酯、双苯氧基乙醇芴丙烯酸酯、在双酚芴二缩水甘油基醚的缩水甘油基上加成(甲基)丙烯酸而得到的环氧(甲基)丙烯酸酯、在双酚芴二缩水甘油基醚的缩水甘油基上加成乙二醇、丙二醇而得到的化合物中导入(甲基)丙烯酰氧基而得到的化合物、下述通式(D)和(E)所示的化合物。
[化学式4]
[式(D)中，R6及R7各自独立地表示氢原子或甲基，a和b各自独立地表示1～8的整数。]
[化学式5]
[式(E)中，R8及R9各自独立地表示氢原子或甲基，c以及d各自独立地表示0～8的整数。]
另外，作为含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物，即使是单独在30℃静置的情况下为蜡(wax)状、蜡(ろう)状、结晶状、玻璃状、粉状等没有流动性、显示出固体状态的化合物，也可没有特别限制地使用。作为这样的自由基聚合性化合物，具体可列举出：N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、三(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、N-苯基马来酰亚胺、N-(邻甲基苯基)马来酰亚胺、N-(间甲基苯基)马来酰亚胺、N-(对甲基苯基)-马来酰亚胺、N-(邻甲氧基苯基)马来酰亚胺、N-(间甲氧基苯基)马来酰亚胺、N-(对甲氧基苯基)-马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-辛基马来酰亚胺、4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、间亚苯基双马来酰亚胺、3，3’-二甲基-5，5’-二乙基-4，4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4-甲基-1，3-亚苯基双马来酰亚胺、N-甲基丙烯酰氧基马来酰亚胺、N-丙烯酰氧基马来酰亚胺、1，6-双马来酰亚胺-(2，2，4-三甲基)己烷、N-甲基丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、2-萘基甲基丙烯酸酯、2-萘基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二乙烯基亚乙基尿素、二乙烯基亚丙基尿素、2-聚苯乙烯基乙基甲基丙烯酸酯、N-苯基-N’-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙基)-对苯二胺、N-苯基-N’-(3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基)-对苯二胺、四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯、四甲基哌啶基丙烯酸酯、五甲基哌啶基甲基丙烯酸酯、五甲基哌啶基丙烯酸酯、十八烷基丙烯酸酯、N-叔丁基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、N-(羟基甲基)丙烯酰胺、下述通式(F)～(O)所示的化合物。
[化学式6]
[式(F)中，e表示1～10的整数。]
[化学式7]
[化学式8]
[式(H)中，R10及R11各自独立地表示氢原子或甲基，f表示15～30的整数。]
[化学式9]
[式(I)中，R12及R13各自独立地表示氢原子或甲基，g表示15～30的整数。]
[化学式10]
[式(J)中，R14表示氢原子或甲基。]
[化学式11]
[式(K)中，R15表示氢原子或者甲基，i表示1～10的整数。]
[化学式12]
[式(L)中，R16表示氢原子或者由下述通式(i)或(ii)表示的有机基团，i表示1～10的整数。]
[化学式13]
[化学式14]
[化学式15]
[式(M)中，R17表示氢或者由下述通式(iii)、(iv)表示的有机基团，j表示1～10的整数。]
[化学式16]
[化学式17]
[化学式18]
[式(N)中，R18表示氢原子或甲基。]
[化学式19]
[式(O)中，R19表示氢原子或甲基。]
另外，可将作为属于(b)自由基聚合性化合物的化合物的选自由N-乙烯基化合物以及N,N-二烷基乙烯基化合物组成的组中的N-乙烯基系化合物与它们以外的(b)自由基聚合性化合物合用。通过N-乙烯基系化合物的合用，可提高粘接剂组合物的交联率。
作为N-乙烯基系化合物，具体可列举出N-乙烯基咪唑、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基己内酰胺、4,4’-亚乙烯基双(N,N-二甲基苯胺)、N-乙烯基乙酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺等。
粘接剂组合物中的、上述的含磷酸基的化合物所包含的化合物以外的自由基聚合性化合物的含量相对于(a)热塑性树脂100质量份优选为50～250质量份，更优选为60～150质量份。此含量为50质量份以上时，存在有在固化后容易获得充分耐热性的倾向。另外，250质量份以下时，在将粘接剂组合物用作膜的情况下存在容易获得良好的成膜性的倾向。
作为粘接剂组合物中使用的(c)自由基聚合引发剂，可使用历来已知的有机过氧化物、偶氮化合物等可通过赋予源自外部的能量而产生自由基的化合物。作为(c)自由基聚合引发剂，从稳定性、反应性、相容性的观点考虑，优选1分钟半衰期温度为90～175℃、且分子量为180～1,000的有机过氧化物。通过使1分钟半衰期温度处于此范围，从而贮藏稳定性优异、自由基聚合性也充分地高，并且可在短时间固化。
作为(c)自由基聚合引发剂，具体可列举出：1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、二(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二(2-乙基己基)过氧化二碳酸酯、枯基过氧化新癸酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新癸酸酯、二月桂酰过氧化物、1-环己基-1-甲基乙基过氧化新癸酸酯、叔己基过氧化新癸酸酯、叔丁基过氧化新癸酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷、叔己基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化新庚酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己酸酯、二叔丁基过氧化六氢对苯二甲酸酯、叔戊基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、3-羟基-1，1-二甲基丁基过氧化新癸酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔戊基过氧化新癸酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己酸酯、二(3-甲基苯甲酰基)过氧化物、二苯甲酰过氧化物、二(4-甲基苯甲酰基)过氧化物、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化马来酸、叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧化月桂酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(3-甲基苯甲酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化-2-乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧化苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧基)己烷、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二丁基过氧化三甲基已二酸酯、叔戊基过氧化正辛酸酯、叔戊基过氧化异壬酸酯、叔戊基过氧化苯甲酸酯等有机过氧化物；2,2’-偶氮双-2,4-二甲基戊腈、1，1’-偶氮双(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷)、2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、二甲基-2,2’-偶氮二异丁腈、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、1，1’-偶氮双(1-环己烷甲腈)等偶氮化合物。这些化合物可单独使用1种，此外也可混合2种以上的化合物而使用。
另外，作为(c)自由基聚合引发剂，可使用通过150～750nm的光照射而产生自由基的化合物。作为这样的化合物，例如Photoinitiation，Photopolymerization，and Photocuring(光引发、光聚合以及光固化)，J.-P. Fouassier，Hanser Publishers(1995年，p17～p35)中记载的α-乙酰胺基苯酮(α-アセトアミノフエノン)衍生物、氧化膦衍生物由于对光照射的灵敏度高，因此更加优选。这些化合物可单独使用1种，此外也可与上述有机过氧化物、偶氮化合物混合而使用。
粘接剂组合物中的(c)自由基聚合引发剂的含量相对于(a)热塑性树脂100质量份优选为0.1～500质量份，进一步优选为1～300质量份。使(c)自由基聚合引发剂的添加量为0.1质量份以上时则存在有粘接剂组合物容易充分固化的倾向，另外，500质量份以下的情况下，有可获得良好的贮藏稳定性的倾向。
粘接剂组合物中使用的(d)导电性粒子只要是其整体或表面具有导电性的颗粒即可，在使用于具有连接端子的电路部件的连接的情况下，使用平均粒径比连接端子间距小的导电性粒子。
作为(d)导电性粒子，可列举出Au、Ag、Ni、Cu、焊料等金属颗粒、碳等。另外，也可以为以非导电性的玻璃、陶瓷、塑料等为核并且在该核上被覆上述金属、金属粒子、碳而得到的粒子。在(d)导电性粒子是以塑料为核并且在该核上被覆上述金属、金属粒子、碳而得到的粒子、或热熔融金属粒子的情况下，由于通过加热加压而具有变形性因此在连接时增加与电极的接触面积、可靠性提高，故优选。
另外，关于进一步用高分子树脂等将这些(d)导电性粒子的表面被覆而得到的微粒，可抑制增加了导电性粒子的配合量的情况下因颗粒彼此的接触而导致的短路，可提高电极电路间的绝缘性。适当地，可将其单独使用，或者与(d)导电性粒子混合而使用。
(d)导电性粒子的平均粒径从分散性、导电性的观点考虑优选为1～18μm。含有这样的(d)导电性粒子的情况下，粘接剂组合物可适宜地用作各向异性导电性粘接剂。
粘接剂组合物中的(d)导电性粒子的含量没有特别限制，相对于粘接剂组合物的固体成分全部体积优选设为0.1～30体积％，更优选设为0.1～10体积％。该值为0.1体积％以上时存在有导电性变高的倾向，为30体积％以下时存在有不易发生电路短路的倾向。予以说明，体积％根据23℃的固化前的各成分的体积而确定，各成分的体积可利用比重由重量换算为体积。另外也可通过如下求出：向量筒等中加入了不使该成分溶解或溶胀而良好地浸湿该成分的适当的溶剂(水、醇等)的体系中，投入该成分，求出所增加的体积作为其体积。
另外，在粘接剂组合物中，为了赋予固化速度的控制性、贮藏稳定性，可添加稳定化剂。作为这样的稳定化剂，可没有特别限制地使用公知的化合物，优选苯醌、氢醌等醌衍生物，4-甲氧基苯酚、4-叔丁基儿茶酚等酚衍生物，2,2,6,6-四甲基哌啶-1-烃氧基、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-烃氧基等氨氧基(aminoxyl)衍生物，四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯等受阻胺衍生物，等。
稳定化剂的添加量相对于去除稳定化剂的粘接剂组合物100质量份优选为0.01～30质量份，更优选为0.05～10质量份。添加量为0.01质量份以上的情况下，存在有容易赋予固化速度的控制性、贮藏稳定性的倾向，另外，在30质量份以下的情况下，存在有难以对与其它成分的相容性造成不良影响的倾向。
粘接剂组合物中，也可适当添加：烷氧基硅烷衍生物、硅氨烷衍生物所代表的偶联剂，密合提高剂及流平剂等粘接助剂。作为偶联剂，具体优选为下述通式(P)所示的化合物，粘接助剂可单独使用，此外也可混合2种以上的化合物而使用。
[化学式20]
[式(P)中，R20、R21及R22各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R23表示(甲基)丙烯酰基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉代基(morpholino group)、哌嗪基(piperazino group)、脲基(ウレイド基)或缩水甘油基，q表示1～10的整数。]
在粘接剂组合物中，也可出于应力缓解及粘接性提高的目的而合用橡胶成分。橡胶成分是指在原样的状态下显现橡胶弹性(例如JIS K6200)的成分或通过反应而显现橡胶弹性的成分。橡胶成分在室温(25℃)可以为固态也可以为液状，但是从流动性提高的观点考虑优选为液状。作为橡胶成分，优选具有聚丁二烯骨架的化合物。橡胶成分可具有氰基、羧基、羟基、(甲基)丙烯酰基或者吗啉基。另外，从粘接性提高的观点考虑，优选在侧链或者末端包含作为高极性基团的氰基、羧基的橡胶成分。予以说明，即使具有聚丁二烯骨架，显现热塑性的情况下分类为(a)成分，显现自由基聚合性的情况下分类为(b)成分。
作为橡胶成分，具体可列举出：聚异戊二烯，聚丁二烯，羧基末端聚丁二烯，羟基末端聚丁二烯，1，2-聚丁二烯，羧基末端1，2-聚丁二烯，羟基末端1，2-聚丁二烯，丙烯酸类橡胶，苯乙烯-丁二烯橡胶，羟基末端苯乙烯-丁二烯橡胶，丙烯腈-丁二烯橡胶，在聚合物末端含有羧基、羟基、(甲基)丙烯酰基或者吗啉基的丙烯腈-丁二烯橡胶，羧基化丁腈橡胶，羟基末端聚(氧化丙烯)，烷氧基甲硅烷基末端聚(氧化丙烯)，聚(氧化四亚甲基)二醇，聚烯烃二醇。
另外，作为具有上述高极性基团并且在室温下为液状的橡胶成分，具体可列举出液状丙烯腈-丁二烯橡胶，在聚合物末端含有羧基、羟基、(甲基)丙烯酰基或者吗啉基的液状丙烯腈-丁二烯橡胶，液状羧基化丁腈橡胶。这些在室温下为液状的橡胶成分中，作为极性基团的丙烯腈含量优选为10～60质量％。这些橡胶成分可单独使用1种，此外也可混合2种以上的化合物而使用。
另外，粘接剂组合物也可出于应力缓解及粘接性提高的目的而合用有机微粒。有机微粒的平均粒径优选为0.05～1.0μm。予以说明，在有机微粒包含上述的橡胶成分的情况下，不分类为有机微粒而分类为橡胶成分，在有机微粒包含上述的(a)热塑性树脂的情况下，不分类为有机微粒而分类为(a)热塑性树脂。
作为有机微粒，具体可列举出由如下物质形成的有机微粒：聚异戊二烯，聚丁二烯，羧基末端聚丁二烯，羟基末端聚丁二烯，1，2-聚丁二烯，羧基末端1，2-聚丁二烯，丙烯酸类橡胶，苯乙烯-丁二烯橡胶，丙烯腈-丁二烯橡胶，在聚合物末端含有羧基、羟基、(甲基)丙烯酰基或者吗啉基的丙烯腈-丁二烯橡胶，羧基化丁腈橡胶，羟基末端聚(氧化丙烯)，烷氧基甲硅烷基末端聚(氧化丙烯)，聚(氧化四亚甲基)二醇，聚烯烃二醇(甲基)丙烯酸烷基酯-丁二烯-苯乙烯共聚物，(甲基)丙烯酸烷基酯-聚硅氧烷共聚物或聚硅氧烷-(甲基)丙烯酸系共聚物或复合体。这些有机微粒可单独使用1种，此外也可合用2种以上的化合物而使用。
粘接剂组合物在常温下为液状的情况下可以以糊状而使用。在室温下为固体的情况下，可加热而使用，此外也可使用溶剂而糊剂化。作为可使用的溶剂，优选为与粘接剂组合物及添加剂没有反应性、且显现充分的溶解性的溶剂，优选为常压下的沸点为50～150℃的溶剂。沸点为50℃以上的情况下存在有如下倾向：即使在室温下放置、挥发的可能性也少，在开放体系中的使用容易。另外，沸点为150℃以下时存在有如下倾向：容易使溶剂挥发，对粘接后的可靠性造成不良影响的情况少。
粘接剂组合物也可制成膜状而使用。将经过根据需要将溶剂等加入粘接剂组合物等操作而得到的溶液涂布于氟树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、脱模纸等剥离性基材上，或者在无纺布等基材浸渍上述溶液，载置在剥离性基材上，去除溶剂等从而可以膜的方式使用。以膜的形状使用粘接剂组合物时，从处理性等观点考虑更加便利。
粘接剂组合物可通过合用加热和加压而粘接。加热温度优选为100～200℃的温度。压力优选为对被粘物不造成损伤的范围，一般优选为0.1～10MPa。这些加热和加压优选以0.5秒～120秒的范围进行，也可通过140～190℃、3MPa、10秒的加热而粘接。
粘接剂组合物可用作热膨胀系数不同的不同种类的被粘物的粘接剂。具体可用作：各向异性导电粘接剂、银糊、银膜等所代表的电路连接材料，CSP用弹性体、CSP用底部填充(under fill)材料、LOC胶带等所代表的半导体元件粘接材料。
本发明的粘接剂组合物用作用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的粘接剂组合物。此处，上述第一电路部件和／或上述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，上述第一连接端子和／或上述第二连接端子由ITO和／或IZO构成。作为玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂，没有特别限定，例如可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯等。
接着，对使用了上述的本发明的粘接剂组合物的电路部件的连接结构体进行说明。图1所示为使用了不含(d)导电性粒子的本发明的粘接剂组合物的电路部件的连接结构体的一个实施方式的模式剖视图。图2所示为制作图1所示的电路部件的连接结构体之前的第一电路部件、第二电路部件以及粘接剂组合物(不含导电性粒子)的模式剖视图。
图1所示的电路部件的连接结构体100具备：在第一电路基板31的主面31a上具有第一连接端子32的第一电路部件30、在第二电路基板41的主面41a上具有第二连接端子42的第二电路部件40、以及按照使第一连接端子32与第二连接端子42相对向的方式将第一电路基板31的主面31a与第二电路基板41的主面41a连接的连接部件10C。第一连接端子32和第二连接端子42通过相互接触而电连接。另外，连接部件10C由本发明的粘接剂组合物10的固化物形成。
图1所示的电路部件的连接结构体100例如可通过如下操作而制造。
首先，如图2所示，准备第一电路部件30、第二电路部件40以及成型为膜状的粘接剂组合物10。接着，将粘接剂组合物10放置于第二电路部件40的形成有第二连接端子42的主面42a上，进一步在粘接剂组合物10上，按照第一连接端子32与第二连接端子42相对向的方式放置第一电路部件30。接着，隔着第一电路部件30和第二电路部件40一边将粘接剂组合物10加热一边使其固化，同时在垂直于主面31a、41a的方向加压，在第一和第二电路部件30、40之间形成连接部件10C，从而获得图1的电路部件的连接结构体100。
图3所示为使用了含有(d)导电性粒子的本发明的粘接剂组合物的电路部件的连接结构体的一个实施方式的模式剖视图。图4所示为制作图3所示的电路部件的连接结构体之前的第一电路部件、第二电路部件以及粘接剂组合物(含有导电性粒子)的模式剖视图。
图3所示的电路部件的连接结构体200具备在第一电路基板31的主面31a上具有第一连接端子32的第一电路部件30、在第二电路基板41的主面41a上具有第二连接端子42的第二电路部件40、以及按照使第一连接端子32与第二连接端子42相对向的方式将第一电路基板31的主面31a和第二电路基板41的主面41a连接的连接部件20C。予以说明，连接部件20C为在粘接剂组合物的导电性粒子以外的成分21中分散有导电性粒子22而得到的粘接剂组合物20的固化物(即，在粘接剂组合物的导电性粒子以外的成分的固化物21C中分散有导电性粒子22而得到的物质)，在对向的第一连接端子32与第二连接端子42之间通过使导电性粒子22接触于两连接端子，从而通过导电性粒子22使两连接端子电连接。
图3所示的电路部件的连接结构体200例如可如下制造：如图4所示，准备第一电路部件30、第二电路部件40以及成型为膜状的粘接剂组合物20，通过与上述的电路部件的连接结构体100的获得方法同样的方法而制造。
此处，第一电路部件30和第二电路部件40中的至少一方由含有玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，优选由含有选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成。即，第一电路基板31和第二电路基板41中的至少一方优选含有选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。通过使第一电路部件30和第二电路部件40中的至少一方为由含有选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种的基材构成的电路部件，从而提高与粘接剂组合物的润湿性，更加提高粘接强度。因此，这样的电路部件的连接结构体可获得更优异的连接可靠性。
予以说明，第一电路部件30和第二电路部件40中的一方也可由不含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯等玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成。作为这样的形成电路部件的基材，可使用：由半导体、玻璃、陶瓷等无机物形成的基材，由聚酰亚胺或聚碳酸酯等有机物形成的基材，玻璃／环氧树脂等组合无机物和有机物而得到的基材等。
另外，第一连接端子32和第二连接端子42中的至少一方由选自由ITO及IZO组成的组中的至少1种构成。ITO以及IZO容易蚀刻且图案加工性优异，因此作为连接端子是适宜的。而且，通过使用本发明的粘接剂组合物，可充分抑制由ITO和／或IZO构成的连接端子的腐蚀。
予以说明，第一连接端子32和第二连接端子42中的一方也可由ITO以及IZO以外的材料构成。作为这样的连接端子，可使用由铜、银、铝、金、钯、镍以及它们的合金等金属形成的连接端子。
实施例
以下基于实施例和比较例来更具体说明本发明，但本发明不受限于以下的实施例。
<热塑性树脂>
(苯氧基树脂的制备)
将苯氧基树脂(商品名：YP-50、东都化成株式会社制)40质量份溶解于甲乙酮60质量份，制成固体成分40质量％的溶液。
(聚酯型氨基甲酸酯树脂的准备)
聚酯型氨基甲酸酯树脂(商品名：UR--1400、东洋纺株式会社制)使用了树脂成分30质量％的甲乙酮与甲苯为1：1的混合溶剂溶解品。
(氨基甲酸酯树脂的合成)
将重均分子量2000的聚已二酸丁二醇酯二醇(Aldrich株式会社制)450质量份以及、平均分子量2000的聚氧化四亚甲基二醇(Aldrich株式会社制)450质量份、1，4-丁二醇(Aldrich株式会社制)100质量份溶解于甲乙酮(和光纯药工业株式会社制)4000质量份中，加入二苯甲烷二异氰酸酯(Aldrich株式会社制)390质量份而在70℃下反应60分钟，从而获得了氨基甲酸酯树脂。所获得的氨基甲酸酯树脂的重均分子量通过GPC法来测定，结果为100000。
<自由基聚合性化合物>
(氨基甲酸酯丙烯酸酯(UA)的合成)
向具备有搅拌机、温度计、具备氯化钙干燥管的回流冷凝管、以及氮气导入管的反应容器中，投入了2-羟基乙基丙烯酸酯(Aldrich株式会社制)238质量份(2.05摩尔)、氢醌单甲醚(Aldrich株式会社制)0.53质量份、数均分子量2000的聚(3-甲基-1，5-戊二醇已二酸酯)二醇(Aldrich株式会社制)4000质量份(2.00摩尔)、二月桂酸二丁基锡(Aldrich株式会社制)5.53质量份。充分地导入氮气后，加热至70～75℃，用3小时将异佛尔酮二异氰酸酯(Aldrich株式会社制)666质量份(3.00摩尔)均匀地滴加，进行了反应。滴加结束后，继续反应约15小时，根据IR测定而确认出异氰酸酯消失从而结束反应，获得了氨基甲酸酯丙烯酸酯(UA)。所获得的氨基甲酸酯丙烯酸酯(UA)的数均分子量为3700。
<含磷酸基的化合物>
准备了二[2-((甲基)丙烯酰氧基)乙基]磷酸酯(Aldrich公司制)、磷酸丙烯酸酯(商品名：PM2、日本化药株式会社制)、二丁基磷酸酯(Aldrich公司制)。予以说明，二[2-((甲基)丙烯酰氧基)乙基]磷酸酯、以及磷酸丙烯酸酯(PM2)作为自由基聚合性化合物而起作用。
<自由基聚合引发剂>
作为自由基聚合引发剂，准备了叔己基过氧化-2-乙基己酸酯(商品名：PERHEXYL O、日油株式会社制)。
<导电粒子>
(导电性粒子的制作)
在以聚苯乙烯为核的颗粒的表面上设置厚度0.2μm的镍层，在该镍层的外侧设置厚度0.02μm的金层，制作出平均粒径10μm、比重2.5的导电性粒子。
[实施例1～8和比较例1～5]
按固体质量比按照表3所示那样进行配合，进一步以粘接剂组合物的固体成分全部体积为基准成为1.5体积％的方式配合分散导电性粒子，获得了粘接剂组合物。使用涂布装置将所获得的粘接剂组合物涂布于厚度80μm的氟树脂膜上，通过70℃、10分钟的热风干燥从而获得了粘接剂层的厚度为20μm的膜状粘接剂组合物。
另外，粘接剂组合物的固化物中所含的游离磷酸浓度如以下那样进行了测定。首先，通过180℃、1小时热风干燥使粘接剂组合物固化。其后，向高压釜容器中，按照试样(粘接剂组合物的固化物)为1质量％的方式加入试样和超纯水，利用热风干燥器在121℃、0.2MPa的条件下加热15小时，获得了提取液。用离子色谱仪对所获得的提取液进行测定，使用采用阴离子混合标准液IV(关东化学株式会社制)的标准曲线而算出了游离磷酸浓度。予以说明，离子色谱仪的测定条件如上述表2所示。粘接剂组合物的固化物中所含的游离磷酸浓度示于下述表3。
表3
[连接电阻及粘接强度的测定]
使实施例1～8、比较例1～5的膜状粘接剂组合物介于在聚酰亚胺膜(Tg：350℃)上具有250根线宽50μm、间距100μm、厚度18μm的铜电路的柔性电路板(FPC)与、在PET膜(Tg：120℃)上形成有厚度0.2μm的IZO的薄层而得到的PET基板(厚度0.1mm、表面电阻30Ω／□)之间。将其利用热压接装置(加热方式：恒热型、Toray Engineering Co.,Ltd.制)在150℃、2MPa的条件下加热加压10秒而在宽度2mm上进行连接，制作出连接结构体。关于该连接结构体的相邻电路间的电阻值，在刚粘接完后、以及在85℃、85％RH的高温高湿槽中保持240小时后(试验后)，利用万用表来测定。电阻值由相邻电路间的电阻37点的平均值表示。
另外，按照JIS-Z0237通过90度剥离法对该连接结构体的粘接强度进行了测定、评价。此处，粘接强度的测定装置使用了TOYO BALDWIN Co.LTD制的Tensilon UTM-4(剥离速度：50mm／min、测定温度：25℃)。如以上那样进行的膜状粘接剂组合物的连接电阻及粘接强度的测定结果示于下述表4。
[腐蚀的评价]
使实施例1～8和比较例1～5的膜状粘接剂组合物介于在聚酰亚胺膜(Tg：350℃)上具有250根线宽100μm、间距200μm、厚度18μm的铜电路的柔性电路板(FPC)与、在PET膜(Tg：120℃)上形成有线宽100μm、间距200μm、厚度0.2μm的ITO的电路而得到的PET基板或在PET膜(Tg：120℃)上形成有线宽100μm、间距200μm、厚度0.2μm的IZO的电路而得到的PET基板之间。将其在与上述连接电阻及粘接强度的测定时相同的方法和条件下进行加热压接而制作出连接结构体。将该连接结构体保持在85℃、85％RH的高温高湿槽中240小时后，使用光学显微镜观察ITO电路及IZO电路有无腐蚀。此时，将ITO电路及IZO电路的至少一部分溶出而失去了的情况设为有腐蚀，将未确认到ITO电路及IZO电路的溶出的情况设为无腐蚀。如以上那样进行的有无电路腐蚀的评价结果示于下述表4。
表4
关于构成实施例1～8获得的连接部件的粘接剂组合物，明显可知，由于其固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，因此即使在加热温度150℃，刚粘接完后以及在85℃、85％RH的高温高湿槽中保持240小时后(试验后)，也没有观察到电路腐蚀，显示出良好的连接电阻以及良好的粘接强度。
相对于它们，关于比较例1～4明显可知，由于构成连接部件的粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度超过100质量ppm，因此刚粘接完后、在高温高湿槽中保持240小时之后可获得良好的连接强度，但是在高温高湿槽中保持240小时后(试验后)发生电路腐蚀。另外明显可知，不包含含磷酸基的化合物的比较例5不发生电路的腐蚀，但是由铜形成的电路与由IZO形成的电路界面的密接性降低，因此在刚粘接完后、以及在高温高湿槽中保持240小时后的粘接力低。
[参考例1～8]
使实施例1～6和比较例1～2的膜状粘接剂组合物介于在聚酰亚胺膜(Tg：350℃)上具有500根线宽25μm、间距50μm、厚度18μm的铜电路的柔性电路板(FPC)与、形成有厚度0.20μm的氧化铟(ITO)的薄层的玻璃(厚度1.1mm、表面电阻20Ω／□)之间。将其在与上述连接电阻及粘接强度的测定时相同的方法和条件下进行加热压接而制作出连接结构体。通过与上述同样的方法测定该连接结构体的连接电阻、粘接强度以及电路腐蚀的有无。其结果示于下述表5。
表5
关于构成参考例1～8获得的连接部件的粘接剂组合物，明显可知，与其固化物中的游离磷酸浓度无关，即使在刚粘接完后以及在85℃、85％RH的高温高湿槽中保持240小时后(试验后)，也没有观察到电路腐蚀，显示出良好的连接电阻以及良好的粘接强度。由此可确认，由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成的电路部件与以往用作电路部件的FPC基板、形成有透明电极的玻璃基板等的连接可靠性的优劣倾向不同。
根据这些结果确认了，在使用粘接剂组合物将在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件连接时，在第一电路部件和／或第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成、并且第一连接端子和／或第二连接端子由ITO和／或IZO构成的情况下，通过使用含有含磷酸基的化合物并且粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下的本发明的粘接剂组合物，对于具有由非晶结构的ITO、IZO构成的连接端子的连接部件，可抑制连接端子的溶出，获得优异的粘接强度，并且在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后也可维持稳定的性能(粘接强度、连接电阻)。
工业上的可利用性
如以上说明，根据本发明可提供一种粘接剂组合物及其用途、以及使用了该粘接剂组合物的电路部件的连接结构体及其制造方法，所述粘接剂组合物对于具有由ITO、IZO构成的连接端子的连接部件，可抑制连接端子的溶出，获得优异的粘接强度，并且在长时间的可靠性试验(高温高湿试验)后也可维持稳定的性能(粘接强度、连接电阻)。
符号说明
10、20：粘接剂组合物，10C、20C：连接部件，21：不包含导电性粒子的粘接剂组合物，22：导电性粒子，21C：不包含导电性粒子的粘接剂组合物的固化物，30：第一电路部件，31：第一电路基板，31a：主面，32：第一连接端子，40：第二电路部件，41：第二电路基板，41a：主面，42：第二连接端子，100、200：电路部件的连接结构体。

Claims (46)

1.一种电路部件的连接结构体，其为具备在主面上具有第一连接端子的第一电路部件、在主面上具有第二连接端子的第二电路部件、以及连接部件的电路部件的连接结构体，
按照使所述第一连接端子及所述第二连接端子相对向的方式使所述第一电路部件及所述第二电路部件隔着所述连接部件而配置，同时所述第一连接端子及所述第二连接端子电连接，
所述连接部件为粘接剂组合物的固化物，
所述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，
所述第一电路部件和/或所述第二电路部件由含有玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，
所述第一连接端子和/或所述第二连接端子由非晶结构的ITO和/或非晶结构的IZO构成，
所述第一电路部件及所述第二电路部件中的至少一方由包含所述热塑性树脂的基材构成，且在主面上具有由所述ITO和/或所述IZO构成的连接端子。
2.根据权利要求1所述的电路部件的连接结构体，其中，所述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
3.一种电路部件的连接结构体，其为具备在主面上具有第一连接端子的第一电路部件、在主面上具有第二连接端子的第二电路部件、以及连接部件的电路部件的连接结构体，
按照使所述第一连接端子及所述第二连接端子相对向的方式使所述第一电路部件及所述第二电路部件隔着所述连接部件而配置，同时所述第一连接端子及所述第二连接端子电连接，
所述连接部件为粘接剂组合物的固化物，
所述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，
所述第一电路部件和/或所述第二电路部件由含有选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种的热塑性树脂的基材构成，
所述第一连接端子和/或所述第二连接端子由非晶结构的ITO和/或非晶结构的IZO构成，
所述第一电路部件及所述第二电路部件中的至少一方由包含所述热塑性树脂的基材构成，且在主面上具有由所述ITO和/或所述IZO构成的连接端子。
4.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂，所述(b)自由基聚合性化合物包含所述含磷酸基的化合物。
5.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(a)热塑性树脂为选自由聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧基树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、以及聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中的至少1种。
6.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(a)热塑性树脂为聚酯型氨基甲酸酯树脂。
7.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(a)热塑性树脂的重均分子量为5000～150000。
8.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有1种以上作为所述含磷酸基的化合物的具有磷酸基的乙烯基化合物、以及1种以上该具有磷酸基的乙烯基化合物以外的自由基聚合性化合物。
9.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有在分子内具有至少一个以上的(甲基)丙烯酰基作为乙烯基的磷酸(甲基)丙烯酸酯化合物作为所述含磷酸基的化合物。
10.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有下述通式(A)～(C)所示的化合物作为所述含磷酸基的化合物，
式(A)中，R1表示(甲基)丙烯酰氧基，R2表示氢原子或甲基，k以及l各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R1彼此、R2彼此、k彼此以及l彼此分别可以相同也可以不同，
式(B)中，R3表示(甲基)丙烯酰氧基，m和n各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R3彼此、m彼此以及n彼此分别可以相同也可以不同，
式(C)中，R4表示(甲基)丙烯酰氧基，R5表示氢原子或甲基、o以及p各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R4彼此、R5彼此、o彼此以及p彼此分别可以相同也可以不同。
11.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有2个以上乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物作为所述含磷酸基的化合物。
12.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有2个乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物作为所述含磷酸基的化合物。
13.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有酸式膦酰氧基乙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基乙基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧乙二醇单甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧丙二醇单甲基丙烯酸酯、2,2’-二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、EO改性磷酸二甲基丙烯酸酯、磷酸改性环氧丙烯酸酯或磷酸乙烯酯作为所述含磷酸基的化合物。
14.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有乙烯基、(甲基)丙烯酰基、烯丙基或马来酰亚胺基的化合物作为所述含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物。
15.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，其中，所述(c)自由基聚合引发剂为1分钟半衰期温度为90～175℃、且分子量为180～1000的有机过氧化物。
16.根据权利要求4所述的电路部件的连接结构体，在所述粘接剂组合物中，
所述(a)热塑性树脂的含量以粘接剂组合物总量为基准，为5～80质量％，
所述含磷酸基的化合物的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为0.2～100质量份，
所述含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为50～250质量份，
所述(c)自由基聚合引发剂的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为0.1～500质量份。
17.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物进一步含有(d)导电性粒子。
18.根据权利要求17所述的电路部件的连接结构体，在所述粘接剂组合物中，所述(d)导电性粒子的含量相对于粘接剂组合物的固体成分全部体积，为0.1～30体积％。
19.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为80质量ppm以下。
20.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为60质量ppm以下。
21.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为0质量ppm以上。
22.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为1质量ppm以上。
23.根据权利要求1或3所述的电路部件的连接结构体，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为20质量ppm以上。
24.一种粘接剂组合物的用途，该用途为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的用途，
所述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，
所述第一电路部件和/或所述第二电路部件由包含玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂的基材构成，
所述第一连接端子和/或所述第二连接端子由非晶结构的ITO和/或非晶结构的IZO构成，
所述第一电路部件及所述第二电路部件中的至少一方由包含所述热塑性树脂的基材构成，且在主面上具有由所述ITO和/或所述IZO构成的连接端子。
25.根据权利要求24所述的用途，其中，所述玻璃化温度为200℃以下的热塑性树脂为选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种。
26.一种粘接剂组合物的用途，该用途为用于连接在主面上具有第一连接端子的第一电路部件和在主面上具有第二连接端子的第二电路部件的用途，
所述粘接剂组合物含有含磷酸基的化合物，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为100质量ppm以下，
所述第一电路部件和/或所述第二电路部件由包含选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯组成的组中的至少1种的热塑性树脂的基材构成，
所述第一连接端子和/或所述第二连接端子由非晶结构的ITO和/或非晶结构的IZO构成，
所述第一电路部件及所述第二电路部件中的至少一方由包含所述热塑性树脂的基材构成，且在主面上具有由所述ITO和/或所述IZO构成的连接端子。
27.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂，所述(b)自由基聚合性化合物包含所述含磷酸基的化合物。
28.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(a)热塑性树脂为选自由聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧基树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯树脂、以及聚乙烯醇缩丁醛树脂组成的组中的至少1种。
29.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(a)热塑性树脂为聚酯型氨基甲酸酯树脂。
30.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(a)热塑性树脂的重均分子量为5000～150000。
31.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有1种以上作为所述含磷酸基的化合物的具有磷酸基的乙烯基化合物、以及1种以上该具有磷酸基的乙烯基化合物以外的自由基聚合性化合物。
32.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有在分子内具有至少一个以上的(甲基)丙烯酰基作为乙烯基的磷酸(甲基)丙烯酸酯化合物作为所述含磷酸基的化合物。
33.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有下述通式(A)～(C)所示的化合物作为所述含磷酸基的化合物，
式(A)中，R1表示(甲基)丙烯酰氧基，R2表示氢原子或甲基，k以及l各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R1彼此、R2彼此、k彼此以及l彼此分别可以相同也可以不同，
式(B)中，R3表示(甲基)丙烯酰氧基，m和n各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R3彼此、m彼此以及n彼此分别可以相同也可以不同，
式(C)中，R4表示(甲基)丙烯酰氧基，R5表示氢原子或甲基、o以及p各自独立地表示1～8的整数，予以说明，式中，R4彼此、R5彼此、o彼此以及p彼此分别可以相同也可以不同。
34.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有2个以上乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物作为所述含磷酸基的化合物。
35.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有2个乙烯基的含磷酸基的乙烯基化合物作为所述含磷酸基的化合物。
36.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有酸式膦酰氧基乙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基乙基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基丙基甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧乙二醇单甲基丙烯酸酯、酸式膦酰氧基聚氧丙二醇单甲基丙烯酸酯、2,2’-二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、EO改性磷酸二甲基丙烯酸酯、磷酸改性环氧丙烯酸酯或磷酸乙烯酯作为所述含磷酸基的化合物。
37.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(b)自由基聚合性化合物含有具有乙烯基、(甲基)丙烯酰基、烯丙基或马来酰亚胺基的化合物作为所述含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物。
38.根据权利要求27所述的用途，其中，所述(c)自由基聚合引发剂为1分钟半衰期温度为90～175℃、且分子量为180～1000的有机过氧化物。
39.根据权利要求27所述的用途，在所述粘接剂组合物中，
所述(a)热塑性树脂的含量以粘接剂组合物总量为基准，为5～80质量％，
所述含磷酸基的化合物的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为0.2～100质量份，
所述含磷酸基的化合物以外的自由基聚合性化合物的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为50～250质量份，
所述(c)自由基聚合引发剂的含量相对于所述(a)热塑性树脂100质量份为0.1～500质量份。
40.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物进一步含有(d)导电性粒子。
41.根据权利要求40所述的用途，在所述粘接剂组合物中，所述(d)导电性粒子的含量相对于粘接剂组合物的固体成分全部体积，为0.1～30体积％。
42.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为80质量ppm以下。
43.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为60质量ppm以下。
44.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为0质量ppm以上。
45.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为1质量ppm以上。
46.根据权利要求24或26所述的用途，其中，所述粘接剂组合物的固化物中的游离磷酸浓度为20质量ppm以上。
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