CN107636107B - 粘接剂组合物以及连接体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘接剂组合物，其含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂，所述(b)自由基聚合性化合物包含具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物。

Description

粘接剂组合物以及连接体
技术领域
本发明涉及粘接剂组合物以及连接体。
背景技术
在半导体元件或液晶显示元件中，出于使元件中的各种构件结合的目的，一直以来使用各种粘接剂组合物作为电路连接材料。对于该粘接剂组合物，以粘接性为首，还要求耐热性、高温高湿状态下的可靠性等各种各样的特性。
就进行粘接的被粘接物而言，如印刷配线板、聚酰亚胺膜等有机材料、铜、铝等金属、ITO、SiN、SiO2等金属化合物那样，具有由各种材料形成的各种各样的表面。因此，粘接剂组合物根据各被粘接物来设计。
作为半导体元件或液晶显示元件用的粘接剂组合物，已知包含显示高粘接性且高可靠性的环氧树脂等热固性树脂的热固性树脂组合物(例如参照专利文献1)。这样的粘接剂组合物通常含有环氧树脂、与环氧树脂反应的酚醛树脂等固化剂、以及促进环氧树脂与固化剂反应的热潜在性催化剂。其中，热潜在性催化剂是决定固化温度和固化速度的重要因素。因此，作为热潜在性催化剂，从室温下的储存稳定性、以及加热时的固化速度的观点出发而使用各种化合物。该粘接剂组合物通常通过在170～250℃的温度加热1～3小时而固化并发挥所希望的粘接性。
此外，包含(甲基)丙烯酸酯衍生物和过氧化物的自由基固化型粘接剂备受关注(例如参照专利文献2)。自由基固化型粘接剂由于作为反应活性种的自由基的反应性高，因而在短时间固化方面有利。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-113480号公报
专利文献2：国际公开第98/44067号
发明内容
发明所要解决的课题
伴随最近的半导体元件的高集成化以及液晶元件的高精细化，元件间以及配线间间距窄小化，用于电路连接的固化时的加热对周边构件造成不良影响的可能性增高。
进而，为了低成本化，需要提高生产量，要求开发以更低温且短时间固化的粘接剂组合物，换言之，要求开发“低温快速固化”的粘接剂组合物。
为了实现粘接剂组合物的低温快速固化，例如，在上述热固性树脂组合物中，有时也使用活性化能量低的热潜在性催化剂，但这种情况下，很难维持在室温附近的储存稳定性。
与此相对，自由基固化型粘接剂能够在具有实用上没有问题的水平的储存稳定性的同时，实现低温快速固化。但是，即使在使用了自由基固化型粘接剂的情况下，当在与以往相比更加低温(例如小于或等于140℃)的条件下使其固化时，有时尽管粘接剂中的自由基聚合性化合物基本上进行了反应，也无法得到被粘接物与粘接剂的粘接强度。这可认为是因为在低温条件下没有充分表现出被粘接物与粘接剂的相互作用。
本发明是鉴于上述现有技术所具有的课题而完成的，其目的在于，提供一种粘接剂组合物，其在自由基固化型粘接剂中，即使在与以往相比更加低温(例如小于或等于140℃)的条件下也能够充分表现出被粘接物与粘接剂的粘接强度。
用于解决课题的方法
本发明提供一种粘接剂组合物，其是含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂的粘接剂组合物，(b)自由基聚合性化合物包含具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物。根据这样的粘接剂组合物，即使在与以往相比更加低温(例如小于或等于140℃)的条件下，也能够充分表现出被粘接物与粘接剂的粘接强度。
相对于(a)热塑性树脂和(b)自由基聚合性化合物的总量100质量份，具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物的含量优选为2～12质量份。通过将含量设为该范围，从而上述效果会变得更大。
本发明的粘接剂组合物可以进一步含有(d)导电性粒子。通过进一步含有导电性粒子，能够对粘接剂组合物赋予导电性或各向异性导电性，因此能够将粘接剂组合物更合适地用作电路连接材料。此外，能够更容易地降低介由该粘接剂组合物电连接的电路电极间的连接电阻。
此外，本发明还提供一种连接体，其具备：在第一电路基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路构件；在第二电路基板的主面上形成有第二电路电极，且以第二电路电极与第一电路电极相对的方式配置的第二电路构件；以及设置于第一电路构件与第二电路构件之间，并将第一电路构件与第二电路构件电连接的连接构件，该连接构件为本发明的粘接剂组合物的固化物。此外，在此，优选上述第一电路基板和上述第二电路基板中的一方为柔性基板。
本发明所涉及的连接体中，由于将第一电路构件与第二电路构件电连接的连接构件由上述本发明的粘接剂组合物的固化物构成，因而充分表现出了各电路构件与粘接剂组合物的固化物的粘接强度。
发明效果
根据本发明，可以提供一种即使在与以往相比更加低温(例如小于或等于140℃)的条件下也能够充分表现出被粘接物与粘接剂的粘接强度且能够得到足够高的连接可靠性的粘接剂组合物。进而，根据这样的粘接剂组合物，即使在与被粘接物粘接后进行了高温高湿处理的情况下，也能够充分抑制粘接强度和连接可靠性的降低，进而适用寿命优异。
附图说明
图1为表示由本实施方式所涉及的粘接剂组合物形成的膜状粘接剂的一个实施方式的示意截面图。
图2为表示具备由本实施方式所涉及的粘接剂组合物的固化物形成的连接构件的连接体的一个实施方式的示意截面图。
图3为通过概略截面图表示由本实施方式所涉及的粘接剂组合物制造连接体的一个实施方式的工序图。
具体实施方式
以下，根据情况，一边参照附图一边对本发明的合适的实施方式进行详细说明。但本发明不限于以下实施方式。附图中，对于相同或相当部分标记相同的符号，并适当省略重复的说明。此外，本说明书中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸或与其对应的甲基丙烯酸。对于(甲基)丙烯酸酯等其他类似表达也同样。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物以及(c)自由基聚合引发剂。
作为上述(a)热塑性树脂，可举出例如选自聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂以及聚乙烯醇缩丁醛树脂中的一种或两种以上的树脂。其中，作为(a)热塑性树脂，优选包含聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂或聚乙烯醇缩丁醛树脂。
热塑性树脂的重均分子量的下限值可以大于或等于5000，也可以大于或等于10000，也可以大于或等于25000。如果热塑性树脂的重均分子量大于或等于5000，则有粘接剂组合物的粘接强度提高的倾向。另一方面，热塑性树脂的重均分子量的上限值可以小于或等于400000，也可以小于或等于200000，也可以小于或等于150000。如果热塑性树脂的重均分子量小于或等于400000，则有容易获得与其他成分的良好相溶性的倾向，有容易获得粘接剂的流动性的倾向。从上述观点出发，热塑性树脂的重均分子量优选为5000～400000，更优选为5000～200000，进一步优选为10000～150000，特别优选为25000～150000。
作为热塑性树脂，也可以以缓和应力以及提高粘接性为目的而使用橡胶成分。
相对于(a)成分以及(b)成分的总量100质量份，热塑性树脂的含量优选为20～80质量份，更优选为30～70质量份，进一步优选为35～65质量份。如果热塑性树脂的含量大于或等于20质量份，则有粘接强度容易提高或粘接剂组合物的膜形成性容易提高的倾向，如果小于或等于80质量份，则有容易获得粘接剂的流动性的倾向。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物中，作为(b)自由基聚合性化合物，包含具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物。
上述自由基聚合性化合物优选包含至少一种具有异氰酸酯基或通过加热而生成异氰酸酯基的结构、以及自由基聚合性不饱和基团的化合物。自由基聚合性不饱和基团优选为(甲基)丙烯酰基，更优选为(甲基)丙烯酰氧基。
作为制造具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的化合物的方法，如日本特开2006-232797号公报中所记载，可举出使(甲基)丙烯酸与氨基醇的酯的盐和光气进行反应的方法、使异丙烯基
Figure BDA0001496473900000051
唑啉与光气反应的方法、使具有异氰酸酯基的3-氯丙酸酯衍生物脱氯化氢的方法等。
具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的化合物的分子量优选大于或等于150且小于1000。如果上述分子量大于或等于150，则有在粘接剂组合物的制造工序中化合物不易挥发的倾向。如果上述分子量小于1000，则有加热时容易得到充分的流动性的倾向。
具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的化合物中，对分子中的异氰酸酯基以及(甲基)丙烯酰氧基的数量没有特别限制，实用的是各自独立地为1～5个程度。
作为具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的化合物，可举出例如2-(甲基)丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、2-(甲基)丙烯酰氧基甲基异氰酸酯、2-(甲基)丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、1,1-(双丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯等。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物中，作为(b)自由基聚合性化合物，可以含有具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物。通过使用这样的化合物，能够更加提高粘接剂的适用寿命。
通过加热而生成异氰酸酯基的结构可以通过利用封端剂等使异氰酸酯基进行化学封端来合成。作为封端剂，可举出例如二甲基吡唑、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、甲乙酮肟以及己内酰胺。由于能够根据封端剂的种类而控制封端剂解离的温度，因此这些封端剂可根据实用温度单独使用一种或组合使用两种以上。
作为通过上述方法合成的、具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构和(甲基)丙烯酰氧基的化合物，可举出例如将上述具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的化合物用上述封端剂进行封端而成的化合物。作为其具体例，可举出(甲基)丙烯酸2-(0-[1’-甲基亚丙基氨基]羧基氨基)乙酯。
以(a)成分和(b)成分的总量100质量份为基准，具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物的总含量优选为2～12质量份，更优选为3.5～10质量份，进一步优选为4～9质量份。如果上述含量大于或等于2质量份，则有与被粘接物的粘接强度更加增高的倾向。如果上述含量小于或等于12质量份，则有粘接剂的适用寿命更加提高的倾向，此外，能够抑制固化后的气泡产生，能够获得更良好的连接可靠性。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物中，除了上述具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物以外，作为(b)自由基聚合性化合物，还可以包含具有自由基聚合性官能团的任意其他化合物。上述其他化合物可以是例如后述化合物的单体和低聚物中的任一种，也可以是并用两者所得到的化合物。
作为上述化合物，优选为具有两个以上(甲基)丙烯酰氧基的一种或两种以上的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。作为这样的(甲基)丙烯酸酯化合物，可举出例如环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯以及异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯。作为上述环氧(甲基)丙烯酸酯，可举出例如在双酚芴二缩水甘油醚的两个缩水甘油基上加成(甲基)丙烯酸所得的环氧(甲基)丙烯酸酯、以及向在双酚芴二缩水甘油醚的两个缩水甘油基上加成乙二醇和/或丙二醇所得的化合物中导入(甲基)丙烯酰氧基而成的化合物。这些化合物可单独使用一种，或组合使用两种以上。
此外，粘接剂组合物中，也可以以流动性的调节等为目的而包含单官能(甲基)丙烯酸酯化合物作为(b)自由基聚合性化合物。作为单官能(甲基)丙烯酸酯化合物，可举出例如季戊四醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-氰基乙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基丙酯、通过使具有多个缩水甘油基的环氧树脂的一个缩水甘油基与(甲基)丙烯酸反应而得的含缩水甘油基的(甲基)丙烯酸酯以及(甲基)丙烯酰吗啉。这些化合物可以单独使用一种，或组合使用两种以上。
进而，粘接剂组合物中，也可以以提高交联率等为目的而包含具有烯丙基、马来酰亚胺基、乙烯基等自由基聚合性官能团的化合物作为(b)自由基聚合性化合物。
粘接剂组合物中，优选以提高粘接强度为目的而包含具有磷酸基的自由基聚合性化合物作为(b)自由基聚合性化合物。作为具有磷酸基的自由基聚合性化合物，可举出例如下述式(1)、(2)或(3)所表示的化合物。
[化1]
Figure BDA0001496473900000071
式(1)中，R5表示氢原子或甲基，R6表示(甲基)丙烯酰氧基，w和x各自独立地表示1～8的整数。予以说明的是，同一分子中的多个R5、R6、w和x各自可以相同也可以不同。
[化2]
Figure BDA0001496473900000072
式(2)中，R7表示(甲基)丙烯酰氧基，y和z各自独立地表示1～8的整数。同一分子中的多个R7、y和z各自可以相同也可以不同。
[化3]
Figure BDA0001496473900000081
式(3)中，R8表示氢原子或甲基，R9表示(甲基)丙烯酰氧基，b和c各自独立地表示1～8的整数。同一分子中的多个R8和b可以相同也可以不同。
作为具有磷酸基的自由基聚合性化合物，可举出例如酸式磷酰氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、酸式磷酰氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、酸式磷酰氧基聚氧乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、酸式磷酰氧基聚氧丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、2,2’-二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、EO(环氧乙烷)改性磷酸二(甲基)丙烯酸酯、磷酸改性环氧(甲基)丙烯酸酯以及磷酸乙烯酯。这些化合物可以单独使用一种，或组合使用两种以上。
相对于(a)成分和(b)成分的总量100质量份，具有磷酸基的自由基聚合性化合物的含量优选为0.1～15质量份，更优选为0.5～10质量份，进一步优选为1～5质量份。如果具有磷酸基的自由基聚合性化合物的含量大于或等于0.1质量份，则有容易获得高粘接强度的倾向，如果小于或等于15质量份，则不易产生固化后的粘接剂组合物的物性降低，可靠性提高的效果变得良好。
相对于(a)成分和(b)成分的总量100质量份，粘接剂组合物中所含的(b)自由基聚合性化合物的总含量优选为20～80质量份，更优选为30～70质量份，进一步优选为35～65质量份。如果该总含量大于或等于20质量份，则有耐热性提高的倾向，如果小于或等于80质量份，则有放置于高温高湿环境后的剥离抑制效果变大的倾向。
(c)自由基聚合引发剂可以从过氧化物以及偶氮化合物等化合物中任意选择。从稳定性、反应性以及相溶性的观点出发，优选1分钟半衰期温度为90～175℃且分子量为180～1000的过氧化物。所谓“1分钟半衰期温度”是指过氧化物的半衰期为1分钟的温度。所谓“半衰期”是指在预定温度下化合物的浓度减少至初期值的一半为止的时间。
作为自由基聚合引发剂，例如为从过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化二月桂酰、过氧化新癸酸1-环己基-1-甲基乙酯、过氧化新癸酸叔己酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧化)己烷、过氧化-2-乙基己酸叔己酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化六氢对苯二甲酸二叔丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔戊酯、过氧化新癸酸3-羟基-1,1-二甲基丁酯、过氧化-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、过氧化3-甲基苯甲酰、过氧化4-甲基苯甲酰、过氧化二(3-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、2,2’-偶氮双-2,4-二甲基戊腈、1,1’-偶氮双(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷)、2,2’-偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、二甲基-2,2’-偶氮二异丁腈、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)、1,1’-偶氮双(1-环己烷甲腈)、过氧化异丙基单碳酸叔己酯、过氧化马来酸叔丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(3-甲基苯甲酰过氧化)己烷、过氧化-2-乙基己基单碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰过氧化)己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化三甲基己二酸二丁酯、过氧化正辛酸叔戊酯、过氧化异壬酸叔戊酯以及过氧化苯甲酸叔戊酯中选择的一种以上的化合物。
相对于(a)成分和(b)成分的总量100质量份，自由基聚合引发剂的含量优选为1～15质量份，更优选为2.5～10质量份，进一步优选为3～8质量份。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物也可以含有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂优选为下述式(4)所表示的化合物。
[化4]
Figure BDA0001496473900000091
式(4)中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基。R1、R2和R3中的至少一个为烷氧基。R4表示可以被(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基烷基取代的氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基、缩水甘油基或环氧丙氧基。a表示0～10的整数。
作为式(4)的硅烷偶联剂，可举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷以及3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷。这些化合物可以单独使用一种，或组合使用两种以上。
相对于(a)成分和(b)成分的总量100质量份，硅烷偶联剂的含量优选为0.1～10质量份，更优选为0.25～5质量份。如果硅烷偶联剂的含量大于或等于0.1质量份，则有抑制电路构件与电路连接材料的界面的剥离以及气泡产生的效果变得更大的倾向，如果硅烷偶联剂的含量小于或等于10质量份，则有粘接剂组合物的适用寿命变长的倾向。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物可以进一步含有(d)导电性粒子。含有导电性粒子的粘接剂组合物能够特别合适地用作各向异性导电性粘接剂。
作为导电性粒子，可举出例如Au、Ag、Pd、Ni、Cu、焊料等金属粒子、碳粒子等。此外，导电性粒子也可以是具有由玻璃、陶瓷、塑料等非导电性材料形成的核体粒子以及被覆该核体粒子的金属、金属粒子、碳等导电层的复合粒子。金属粒子可以是具有铜粒子和被覆该铜粒子的银层的粒子。复合粒子的核体粒子优选为塑料粒子。
以上述塑料粒子为核体粒子的复合粒子具有通过加热和加压而变形的变形性，因而将电路构件彼此粘接时，能够增加该电路构件所具有的电路电极与导电性粒子的接触面积。因此，根据含有这些复合粒子作为导电性粒子的粘接剂组合物，能够获得在连接可靠性方面更进一步优异的连接体。
粘接剂组合物也可以含有绝缘被覆导电性粒子，该绝缘被覆导电性粒子具有上述导电性粒子以及被覆其表面的至少一部分的绝缘层或绝缘性粒子。绝缘层可以通过杂化等方法设置。绝缘层或绝缘性粒子由高分子树脂等绝缘性材料形成。通过使用这样的绝缘被覆导电性粒子，从而不易产生由相邻的导电性粒子彼此造成的短路。
从获得良好的分散性以及导电性的观点出发，导电性粒子的平均粒径优选为1～18μm。
以粘接剂组合物的总体积为基准，导电性粒子的含量优选为0.1～30体积％，更优选为0.1～10体积％，进一步优选为0.5～7.5体积％。如果导电性粒子的含量大于或等于0.1体积％，则有导电性提高的倾向。如果导电性粒子的含量小于或等于30体积％，则有变得不易产生电路电极间的短路这样的倾向。导电性粒子的含量(体积％)基于构成固化前的粘接剂组合物的各成分在23℃的体积来决定。各成分的体积通过利用比重将质量换算成体积来求出。也可以将不会使待测定体积的成分溶解或溶胀而能够充分润湿该成分的适当的溶剂(水、醇等)放入量筒等中，向其中导入测定对象的成分，将增加的体积作为该成分的体积求出。
粘接剂组合物中，除了导电性粒子之外，还可以含有绝缘性的有机或无机微粒。作为无机微粒，可举出例如二氧化硅微粒、氧化铝微粒、二氧化硅-氧化铝微粒、二氧化钛微粒、二氧化锆微粒等金属氧化物微粒，以及氮化物微粒等。作为有机微粒，可举出例如硅酮微粒、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯微粒、丙烯酸-硅酮微粒、聚酰胺微粒、聚酰亚胺微粒等。这些微粒可以具有均匀的结构，也可以具有核-壳型结构。
相对于(a)成分和(b)成分的总量100质量份，有机微粒和无机微粒的含量优选为5～30质量份，更优选为7.5～20质量份。如果有机微粒和无机微粒的含量大于或等于5质量份，则有较容易维持相对的电极间的电连接的倾向，如果小于或等于30质量份，则有粘接剂组合物的流动性提高的倾向。
粘接剂组合物也可以含有各种添加剂。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物在常温(25℃)呈液态时，可以作为糊状粘接剂来使用。粘接剂组合物在常温呈固体时，可以加热后使用，也可以通过添加溶剂而使其糊化后使用。为了糊化而使用的溶剂只要实质上不具有与粘接剂组合物(也包含添加剂。)的反应性且能够充分溶解粘接剂组合物，就没有特别限制。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物也可以成型为膜状而作为膜状粘接剂使用。膜状粘接剂例如可以通过如下方法得到，即，在粘接剂组合物中根据需要进行溶剂等的添加等操作而得到溶液，将所得溶液涂布于氟树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、脱模纸等剥离性支撑体上，并除去溶剂等。膜状粘接剂从处理等方面考虑更加方便。
图1为表示由本实施方式所涉及的粘接剂组合物形成的膜状粘接剂的一个实施方式的示意截面图。图1所示的层叠膜100具备支撑体8、以及可剥离地层叠于支撑体8上的膜状粘接剂40。膜状粘接剂40由绝缘性粘接剂层5、以及分散在绝缘性粘接剂层5中的导电性粒子7构成。绝缘性粘接剂层5由上述粘接剂组合物中的除导电性粒子以外的成分构成。根据该膜状粘接剂，容易处理，能够容易地设置于被粘接物，并且能够容易地进行连接作业。膜状粘接剂也可以具有由两种以上的层形成的多层构成。在膜状粘接剂含有导电性粒子的情况下，能够将膜状粘接剂合适地用作各向异性导电性膜。
根据本实施方式所涉及的粘接剂组合物以及膜状粘接剂，通常可以并用加热和加压使被粘接物彼此粘接。加热温度优选为100～250℃。压力只要是不对被粘接物造成损害的范围就没有特别限制，通常优选为0.1～10MPa。这些加热和加压优选以0.5～120秒的范围进行。根据本实施方式所涉及的粘接剂组合物以及膜状粘接剂，即使在例如140℃、3MPa左右的条件下进行5秒的短时间加热和加压，也能够使被粘接物彼此充分粘接。
本实施方式所涉及的粘接剂组合物以及膜状粘接剂可以作为热膨胀系数不同的异种被粘接物的粘接剂来使用。具体而言，本实施方式所涉及的粘接剂组合物以及膜状粘接剂除了各向异性导电粘接剂之外，还可以作为银糊、银膜等电路连接材料，CSP用弹性体、CSP用底部填充材、LOC胶带等半导体元件粘接材料使用。
以下，对于使用本实施方式所涉及的膜状粘接剂作为各向异性导电性膜，将电路基板和形成于电路基板主面上的具有电路电极的电路构件彼此作为被粘接物进行连接从而制造连接体的一个例子进行说明。
图2为表示具备由本实施方式所涉及的粘接剂组合物的固化物形成的连接构件的连接体的一个实施方式的示意截面图。图2所示的连接体1具备相对地配置的第一电路构件20和第二电路构件30。在第一电路构件20与第二电路构件30之间，设有将它们粘接和连接的连接构件10。
第一电路构件20具备第一电路基板21、以及形成于第一电路基板21的主面21a上的第一电路电极22。在第一电路基板21的主面21a上可以形成有绝缘层。
第二电路构件30具备第二电路基板31、以及形成于第二电路基板31的主面31a上的第二电路电极32。在第二电路基板31的主面31a上也可以形成有绝缘层。
第一电路构件20和第二电路构件30只要具有需要电连接的电路电极就没有特别限制。作为第一电路基板21和第二电路基板31，可举出例如半导体、玻璃、陶瓷等无机材料的基板，聚酰亚胺、聚碳酸酯等有机材料的基板，玻璃/环氧等包含无机物和有机物的基板。也可以第一电路基板21为玻璃基板、第二电路基板31为柔性基板(优选为聚酰亚胺膜等树脂膜)。
作为进行连接的电路构件的具体例，可举出液晶显示器中使用的、形成有ITO(indium tin oxide，氧化铟锡)膜等电极的玻璃或塑料基板、印刷配线板、陶瓷配线板、柔性配线板、半导体硅芯片等。它们可以根据需要组合使用。这样，根据本实施方式所涉及的粘接剂组合物，除了印刷配线板和聚酰亚胺膜等具有由有机材料形成的表面的构件之外，还能够用于粘接具有多种多样的表面状态的电路构件，如铜、铝等金属、ITO、氮化硅(SiNx)、二氧化硅(SiO2)等具有由无机材料形成的表面的构件。
例如，当一方电路构件为具有指状电极、汇流条电极等电极的太阳能电池单元，另一方电路构件为极耳线时，将它们连接而得到的连接体为具备太阳能电池单元、极耳线以及将它们粘接的连接构件(粘接剂组合物的固化物)的太阳能电池组件。
连接构件10由本实施方式所涉及的粘接剂组合物的固化物形成。连接构件10含有绝缘层11以及分散在绝缘层11中的导电性粒子7。导电性粒子7不仅配置在相对的第一电路电极22与第二电路电极32之间，还配置在主面21a、31a之间。由于第一电路电极22和第二电路电极32介由导电性粒子7而电连接，因此第一电路电极22和第二电路电极32间的连接电阻被充分降低。因此，能够使第一电路电极22和第二电路电极32间的电流的流动顺畅，能够充分发挥电路所具有的功能。在连接构件不含导电性粒子的情况下，通过第一电路电极22与第二电路电极32接触来进行电连接。
由于连接构件10由本实施方式所涉及的粘接剂组合物的固化物形成，因此连接构件10对于第一电路构件20和第二电路构件30的粘接强度充分高。因此，即使在可靠性试验(高温高湿试验)后，也能够充分抑制粘接强度的降低和连接电阻的增大。
连接体1例如可以通过如下方法制造，该方法具备如下工序：将由粘接剂组合物形成的膜状粘接剂夹持在具有电路电极且相对配置的一对电路构件之间而配置的工序；以及对于一对电路构件和膜状粘接剂，在膜状粘接剂的厚度方向上加压并加热而进行固化，从而将一对电路构件介由粘接剂组合物的固化物进行粘接的工序(正式连接工序)。
图3为通过概略截面图表示由本实施方式所涉及的粘接剂组合物制造连接体的一个实施方式的工序图。如图3(a)所示，膜状粘接剂40被载置于第一电路构件20的第一电路电极22侧的主面上。当膜状粘接剂40设置在上述支撑体上时，按照膜状粘接剂40位于第一电路构件20侧的方向将膜状粘接剂和支撑体的层叠体载置于电路构件上。膜状粘接剂40由于是膜状，因而容易处理。因此，能够容易地使膜状粘接剂40介于第一电路构件20与第二电路构件30之间，能够容易地进行第一电路构件20与第二电路构件30的连接作业。
膜状粘接剂40是形成为膜状的上述粘接剂组合物(电路连接材料)，具有导电性粒子7和绝缘性粘接剂层5。对于粘接剂组合物，即使在不含导电性粒子的情况下，通过使电路电极彼此直接连接，也能够作为用于电连接的电路连接材料使用。不含导电性粒子的电路连接材料也有时被称为NCF(Non-Conductive-FILM，非导电膜)或NCP(Non-Conductive-Paste，非导电糊)。在粘接剂组合物具有导电性粒子的情况下，使用该粘接剂组合物的电路连接材料也有时被称为ACF(Anisotropic Conductive FILM，各向异性导电膜)或ACP(Anisotropic Conductive Paste，各向异性导电糊)。
膜状粘接剂40的厚度优选为10～50μm。如果膜状粘接剂40的厚度大于或等于10μm，则有第一电路电极22和第二电路电极32间容易被粘接剂填充的倾向。如果膜状粘接剂的厚度小于或等于50μm，则能够将第一电路电极22和第二电路电极32间的粘接剂组合物充分排除干净，能够容易地确保第一电路电极22和第二电路电极32间的导通。
通过如图3(a)所示在膜状粘接剂40的厚度方向上施加压力A、B，从而将膜状粘接剂40与第一电路构件20临时连接(参照图3(b)。)。此时，可以一边加热一边加压。其中，加热温度设定为膜状粘接剂40中的粘接剂组合物不固化的温度、即与自由基聚合引发剂急剧产生自由基的温度相比充分低的温度。
接着，如图3(c)所示，将第二电路构件30按照第二电路电极位于第一电路构件20侧的方向载置于膜状粘接剂40上。当膜状粘接剂40设于支撑体上时，在剥离支撑体后将第二电路构件30载置于膜状粘接剂40上。
然后，对于膜状粘接剂40，一边在其厚度方向上施加压力A、B一边加热。此时的加热温度设定为自由基聚合引发剂充分产生自由基的温度。由此，从自由基聚合引发剂产生自由基，自由基聚合性化合物开始聚合。通过正式连接，可获得图2所示的连接体。通过对膜状粘接剂40进行加热，从而在充分减小了第一电路电极22与第二电路电极32之间的距离的状态下，绝缘性粘接剂固化而形成绝缘层11。其结果是，第一电路构件20与第二电路构件30介由包含绝缘层11的连接构件10而被牢固地连接。
正式连接优选在加热温度100～250℃、压力0.1～10MPa、加压时间0.5～120秒的条件下进行。这些条件根据使用用途、粘接剂组合物、电路构件而适宜选择。根据本实施方式所涉及的粘接剂组合物，即使在小于或等于140℃那样的低温条件下，也能够获得具有充分可靠性的连接体。正式连接后，可以根据需要进行后固化。
实施例
以下，举出实施例和比较例对本发明进行更具体的说明。但本发明不限于以下实施例。
＜氨基甲酸酯丙烯酸酯的合成＞
向安装有温度计、搅拌机、非活性气体导入口和回流冷却器的2升的四口烧瓶中，加入聚碳酸酯二醇(奥德里奇公司制，数均分子量Mn＝2000)4000质量份、丙烯酸2-羟基乙酯238质量份、氢醌单甲基醚0.49质量份以及锡系催化剂4.9质量份，调制反应液。对于加热至70℃的反应液，经3小时均匀滴加异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)666质量份，进行反应。滴加完毕后，继续反应15小时，在通过电位差自动滴定装置(商品名AT-510，京都电子工业株式会社制)确认到NCO含量成为0.2质量％时结束反应，得到氨基甲酸酯丙烯酸酯。通过GPC(凝胶渗透色谱)进行分析，结果氨基甲酸酯丙烯酸酯的重均分子量为8500(标准聚苯乙烯换算值)。予以说明的是，通过GPC的分析按照以下的表1所示的条件进行。
[表1]
Figure BDA0001496473900000161
＜导电性粒子的制作＞
在聚苯乙烯粒子的表面形成厚度0.2μm的镍层，进而在该镍层的外侧形成厚度0.04μm的金层。由此制作平均粒径4μm的导电性粒子。
＜膜状粘接剂的制作＞
将表2所示的原料按照表2所示的质量比进行混合。使上述导电性粒子以1.5体积％的比例分散于其中，获得用于形成膜状粘接剂的涂布液。使用涂布装置将该涂布液涂布在厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上。将涂膜在70℃热风干燥10分钟，形成厚度18μm的膜状粘接剂。
表2所示的各数值表示固体成分的质量份。此外，表2中记载的各原料的具体物质如下所示。
·氨基甲酸酯丙烯酸酯：如上所述合成的氨基甲酸酯丙烯酸酯；
·自由基聚合性化合物A：甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯(分子量155.15，纯度99％)；
·自由基聚合性化合物B：甲基丙烯酸2-(0-[1’-甲基亚丙基氨基]羧基氨基)乙酯(分子量240.00、纯度99％)；
·自由基聚合性化合物C：单官能丙烯酸酯化合物(商品名ACRYCS CHA，东亚合成株式会社制：丙烯酸环己酯)；
·苯氧树脂：在甲乙酮60g中溶解PKHC(Union Carbide公司制，商品名：平均分子量45000)40g而调制的40质量％的溶液；
·磷酸酯：2-甲基丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯(商品名Light Ester P-2M，共荣社化学株式会社制)；
·硅烷偶联剂：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(商品名KBM-503，信越化学工业株式会社制)；
·过氧化物：过氧化月桂酰(商品名PEROYL L，日油株式会社制：分子量398.6)；
·无机微粒：使二氧化硅粒子(商品名R104，日本AEROSIL株式会社制)10g分散于甲苯45g和乙酸乙酯45g的混合溶剂而调制的10质量％的分散液。
[表2]
Figure BDA0001496473900000171
(单位：质量份)
＜连接体的制作＞
将上述膜状粘接剂用作电路连接材料，将具有2200根线宽75μm、间距150μm和厚度18μm的铜电路的柔性电路板(FPC)、与具有玻璃基板和形成在玻璃基板上的厚度0.2μm的氧化铟(ITO)薄层的ITO基板(厚度1.1mm，表面电阻20Ω/□)进行连接。连接是使用热压接装置(加热方式：恒热型，东丽工程株式会社制)，通过在140℃、3MPa进行5秒的加热和加压来进行的。由此，制作在整个宽度1.5mm上FPC与ITO基板通过膜状粘接剂的固化物进行连接的连接体。
＜连接电阻、粘接强度的测定＞
用万用表测定所得连接体的相邻电路间的电阻值(连接电阻)。电阻值以相邻电路间的37处电阻的平均来示出。此外，对于该连接体的粘接强度，依照JIS-Z0237，用90度剥离法测定。作为粘接强度的测定装置，使用TensilonUTM-4(东洋Baldwin株式会社制，商品名，剥离强度50mm/min，25℃)。关于连接电阻和粘接强度，对刚连接后以及在85℃、85％RH的恒温恒湿槽中保持250小时后的连接体进行测定。将评价结果示于表3。
＜适用寿命的评价＞
使用以40℃处理了3天的上述膜状粘接剂作为电路连接材料，通过与上述同样的方法制作连接体，通过上述方法测定连接电阻和粘接强度。将评价结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0001496473900000181
根据各实施例的膜状粘接剂，确认到：通过低温且短时间的固化条件，无论是在刚连接后、高温高湿试验后还是以40℃处理3天后，均显示良好的连接电阻(小于或等于5Ω)以及粘接强度(大于或等于6N/cm)。特别是在使用了包含具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物的膜状粘接剂的实施例5中，确认到：以40℃处理3天后的粘接强度更加优异，能够更加提高适用寿命。
与此相对，在完全不含具有异氰酸酯基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物作为自由基聚合性化合物的比较例1的膜状粘接剂的情况下，确认到：无论是在刚连接后、高温高湿试验后还是以40℃处理3天后，与各实施例相比均无法得到充分的粘接强度。
符号说明
1：连接体、5：绝缘性粘接剂层、7：导电性粒子、8：支撑体、10：连接构件、11：绝缘层、20：第一电路构件、21：第一电路基板、21a：主面、22：第一电路电极、30：第二电路构件、31：第二电路基板、31a：主面、32：第二电路电极、40：膜状粘接剂、100：层叠膜。

Claims (4)

1.一种粘接剂组合物，其含有(a)热塑性树脂、(b)自由基聚合性化合物、以及(c)自由基聚合引发剂，
所述(b)自由基聚合性化合物包含具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物、具有磷酸基的自由基聚合性化合物、以及氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，
相对于所述(a)热塑性树脂和(b)自由基聚合性化合物的总量100质量份，所述具有异氰酸酯基和(甲基)丙烯酰氧基的自由基聚合性化合物或具有通过加热而生成异氰酸酯基的结构的自由基聚合性化合物的含量为2～12质量份。
2.根据权利要求1所述的粘接剂组合物，其进一步含有(d)导电性粒子。
3.一种连接体，其具备：
在第一电路基板的主面上形成有第一电路电极的第一电路构件；
在第二电路基板的主面上形成有第二电路电极，且以所述第二电路电极与所述第一电路电极相对的方式配置的第二电路构件；以及
设置于所述第一电路构件与所述第二电路构件之间，并将所述第一电路构件与所述第二电路构件电连接的连接构件，
所述连接构件为权利要求1或2所述的粘接剂组合物的固化物。
4.根据权利要求3所述的连接体，所述第一电路基板和所述第二电路基板中的一方为柔性基板。
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