CN104169389B - 电路连接材料、电路连接结构体、粘接膜以及卷绕体 - Google Patents

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Abstract

一种电路连接材料，其为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料，其含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒，以电路连接材料的总量为基准，自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，无机微粒的含量为5～30质量％，并且所述电路连接材料至少含有下述式(1)所表示的化合物。

Description

电路连接材料、电路连接结构体、粘接膜以及卷绕体
技术领域
本发明涉及用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料、以及使用该电路连接材料的电路连接结构体、粘接膜和卷绕体。
背景技术
在半导体元件和液晶显示元件中，为了使元件中的各种构件进行接合，一直以来使用各种电路连接材料。对于电路连接材料所要求的特性而言，以粘接性为代表，并且涉及耐热性、高温高湿状态下的可靠性等许多方面。
另外，作为通过电路连接材料进行粘接的被粘接物，例如，可以列举印刷配线板、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚碳酸酯等有机基材，铜和铝等金属基材，以及ITO、IZO、SiN和SiO2等无机基材，并且可以使用具有各种各样表面状态的基材。因此，电路连接材料需要适合各被粘接物的分子设计(例如，专利文献1～2)。
一直以来，作为半导体元件用或液晶显示元件用的电路连接材料，采用使用了显示高粘接性和高可靠性的环氧树脂的热固性树脂组合物(例如，参见专利文献1)。作为这种热固性树脂组合物的构成成分，一般使用环氧树脂、与环氧树脂具有反应性的酚醛树脂等固化剂、以及促进环氧树脂与固化剂反应的热潜在性催化剂。
对于上述电路连接材料来说，在实际的工序中通过于170～250℃的温度下固化1～3小时而得到所希望的粘接。然而，随着近来半导体元件的高集成化和液晶元件的高精细化，元件间和配线间的间距狭小化，从而产生了会因固化时的加热而对周边构件产生不良影响的担忧。
另外，为了低成本化，存在提高生产量的必要性，并且要求更低温度且更短时间下的固化，也就是说要求低温快速固化下的粘接。为了实现该低温快速固化，需要使用活化能量低的热潜在性催化剂，但非常难以兼具在室温附近的贮藏稳定性。
近年来，将丙烯酸酯衍生物和/或甲基丙烯酸酯衍生物(以下，称为(甲基)丙烯酸酯衍生物)与作为自由基聚合引发剂的过氧化物并用的自由基固化型粘接剂受到了关注。对于自由基固化型粘接剂而言，由于作为反应活性种的自由基富有反应性，因此能够短时间固化(例如，参见专利文献2)。
现有技术文献
专利文献1：日本特开平1－113480号公报
专利文献2：国际公开98/44067号小册子
发明内容
发明要解决的问题
然而，对于自由基固化型粘接剂而言，由于(甲基)丙烯酸酯的固化收缩大于环氧树脂的固化收缩，因此在将连接结构体放置于例如85℃、85％RH这样的高温高湿环境下时，大多会在电路构件与电路连接材料的界面处产生剥离气泡。为了解决该问题而减少(甲基)丙烯酸酯的配合量时，即使能够抑制在电路构件与电路连接材料的界面处的剥离，也会造成粘接强度降低或无法维持相对电极间的电连接。
本发明鉴于上述现有技术存在的问题而完成，其目的在于提供一种电路连接材料、使用该电路连接材料制作的电路连接结构体、具备由该电路连接材料构成的连接材料层的粘接膜、以及该粘接膜的卷绕体，该电路连接材料虽然为自由基聚合型的电路连接材料，但即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下的情况下，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
解决问题的方法
本发明提供一种电路连接材料，其为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料，其含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒，以上述电路连接材料的总量为基准，上述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，上述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，上述无机微粒的含量为5～30质量％，并且该电路连接材料至少含有由下述式(1)所表示的化合物。
[化1]
[式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数。]
本发明的电路连接材料由于为自由基固化型，因此能够在低温且短时间下粘接电路构件彼此。另外，根据本发明的电路连接材料，即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下时，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
在本发明的电路连接材料中，上述热塑性树脂可以含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂。
在本发明的电路连接材料中，上述无机微粒的平均粒径可以小于1μm。
本发明的电路连接材料可以分散有导电性粒子。通过在其中分散导电性粒子，能够对电路连接材料赋予导电性或各向异性导电性，并且这种电路连接材料能够更适合用于连接具有电路电极的电路构件彼此的用途等。另外，通过用这种电路连接材料进行连接，能够充分降低连接的电路电极间的连接电阻。
也就是说，本发明可以是含有上述电路连接材料和分散在该电路连接材料中的导电性粒子的各向异性导电性粘接剂。需要说明的是，本说明书中“电路连接材料的总量”不包含导电性粒子。
本发明的电路连接材料的形状可以为膜状。这种电路连接材料的操作性优异。
在本发明中，上述两个电路构件中的至少一方可以为玻璃基板。另外，上述两个电路构件中的至少一方可以为柔性基板。本发明的电路连接材料能够适合用于这种电路构件的连接。
本发明还提供一种电路连接结构体，其具备对向配置的一对电路构件和连接构件，该连接构件含有上述电路连接材料的固化物，且介于上述一对电路构件之间，以将各个电路构件所具有的电路电极彼此电连接的方式连接该电路构件彼此。
对于本发明的电路连接结构体而言，由于通过含有上述电路连接材料的固化物的连接构件而粘接了电路构件彼此，因此即使在高温高湿条件下放置时，也能够充分抑制在电路构件与连接构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
本发明还提供一种粘接膜，其具备膜基材、和设置在该膜基材的一面上的含有上述电路连接材料的膜状粘接剂。这种粘接膜由于具备含有上述电路连接材料的膜状粘接剂，因此能够适合用于电路构件彼此的连接。另外，本发明的粘接膜可以卷绕为卷盘状进行保管。
在膜基材的一面上涂布以往的电路连接材料并卷绕为卷盘状的情况下，有时膜状粘接剂会转印到膜基材的另一面上而无法有效地使用。与此相对，在本发明的粘接膜中，由于膜状粘接剂含有上述电路连接材料，因此即使在卷绕为卷盘状时也能够充分抑制膜状粘接剂向膜基材的另一面上的转印。
本发明进一步提供一种将上述粘接膜卷绕为卷盘状而形成的卷绕体。本发明的卷绕体能够适合用于电路构件彼此的连接。另外，就本发明的卷绕体而言，能够充分抑制膜状粘接剂向膜基材的另一面上的转印。
另外，本发明还可以称为含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒的组合物作为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料的应用。此处，以上述组合物的总量为基准，上述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，上述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，上述无机微粒的含量为5～30质量％，并且上述组合物至少含有由上述式(1)所表示的化合物。
另外，本发明还可以称为含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒的组合物在制造用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料中的应用。此处，以上述组合物的总量为基准，上述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，上述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，上述无机微粒的含量为5～30质量％，并且上述组合物至少含有由上述式(1)所表示的化合物。
根据这些应用，能够得到一种电路连接材料，该电路连接材料虽然是自由基聚合型，但即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下时，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
发明效果
根据本发明，能够提供一种电路连接材料、使用该电路连接材料制作的电路连接结构体、具备由该电路连接材料构成的连接材料层的粘接膜、以及该粘接膜的卷绕体，该电路连接材料虽然是自由基聚合型，但即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下时，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
附图说明
图1是表示本发明的电路连接材料的一个实施方式的示意截面图。
图2是表示本发明的连接结构体的一个实施方式的示意截面图。
图3(a)～(c)是表示连接电路构件的一系列工序的工序图。
具体实施方式
以下，根据情况一边参照附图一边对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要说明的是，在附图中对相同或相当部分赋予相同的符号，并且省略重复的说明。
另外，在本说明书中，(甲基)丙烯酸表示丙烯酸或与其对应的甲基丙烯酸，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或与其对应的甲基丙烯酸酯，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
本实施方式的电路连接材料能够适合用于将相对向的两个电路构件电连接，其含有热塑性树脂(以下，视情况称为“(a)成分”。)、自由基聚合性化合物(以下，视情况称为“(b)成分”。)、自由基聚合引发剂(以下，视情况称为“(c)成分”。)和无机微粒(以下，视情况称为“(d)成分”。)。
在本实施方式中，以电路连接材料的总量为基准，(b)成分的含量为大于或等于40质量％，(b)成分中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，(d)成分的含量为5～30质量％。
另外，本实施方式的电路连接材料含有由下述式(1)所表示的化合物(以下，视情况称为“硅烷偶联剂”。)。
[化2]
式(1)中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数。
硅烷偶联剂可以作为(b)成分的自由基聚合性化合物的一部分配合到电路连接材料中，也可以作为(a)～(d)成分以外的成分配合到电路连接材料中。例如，当式(1)的R4为(甲基)丙烯酰基或乙烯基时，硅烷偶联剂包含在(b)成分中。
本实施方式的电路连接构件由于为自由基固化型，因此能够在低温且短时间下粘接电路构件彼此。另外，根据本实施方式的电路连接材料，即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下时，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性。
作为(a)成分，可以没有特别限制地使用公知的热塑性树脂，也可以混合使用多种公知的热塑性树脂。
从进一步提高成膜性的观点考虑，(a)成分优选含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂。作为这种树脂，可以列举聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂等。另外，(a)成分也可以含有玻璃化温度低于25℃的树脂。需要说明的是，热塑性树脂的玻璃化温度一般可以通过DSC法、DVE法求出，在本说明书中玻璃化温度表示使用DSC法求出的值。
在(a)成分的热塑性树脂中，也可以含有硅氧烷键或氟取代基(例如，氟原子、氟代烷基或氟代芳基)。
在混合使用两种以上的热塑性树脂作为(a)成分时，优选混合的热塑性树脂彼此完全相溶、或者产生微相分离而成为白浊状态。
电路连接材料优选含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂作为(a)成分，该树脂的重均分子量优选为5.0×103～2.0×105，更优选为1.0×104～1.5×105。
当(a)成分中玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的重均分子量小于5.0×103时，存在电路连接材料的粘接力差的倾向、无法充分获得成膜性的倾向，当重均分子量超过2.0×105时，有时电路连接材料与其他成分的相溶性差而使电路连接材料的流动性下降。相反，如果采用重均分子量为上述范围的树脂，则能够充分抑制电路连接材料的粘接力下降以及流动性下降，能够进一步提高连接可靠性。
需要说明的是，在本说明书中重均分子量表示用GPC法测定的聚苯乙烯换算的重均分子量。
电路连接材料也可以含有公知的橡胶成分作为(a)成分。通过添加橡胶成分，能够期待应力缓和以及粘接性的提高。作为橡胶成分的具体例子，可以列举丙烯酸橡胶、聚异戊二烯、聚丁二烯、羧基末端聚丁二烯、羟基末端聚丁二烯、1,2－聚丁二烯、羧基末端1,2－聚丁二烯、羟基末端1,2－聚丁二烯、苯乙烯－丁二烯橡胶、羟基末端苯乙烯－丁二烯橡胶、羧基、羟基、羧基化腈橡胶、羟基末端聚(氧丙烯)、烷氧基甲硅烷基末端聚(氧丙烯)、聚(氧四亚甲基)二醇、聚烯烃二醇和聚－ε－己内酯等。
橡胶成分的重均分子量优选为2.0×105～1.0×106。如果橡胶成分的重均分子量低于2.0×105，则有时无法获得充分的应力缓和效果，如果超过1.0×106，则有时电路连接材料的流动性下降。也就是说，如果采用重均分子量为上述范围的橡胶成分，则能够充分抑制电路连接材料的流动性下降并且得到更优异的应力缓和效果。
作为橡胶成分，从提高粘接性的观点考虑，优选在侧链或末端具有作为高极性基团的氰基或羧基的橡胶成分。另外，橡胶成分可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
以电路连接材料的总量为基准，(a)成分中玻璃化温度大于或等于25℃的热塑性树脂的含量优选为10～50质量％，更优选为20～40质量％。
如果(a)成分中玻璃化温度大于或等于25℃的热塑性树脂的含量小于10质量％，则有时成膜性差，如果超过50质量％，则有时电路连接材料的流动性下降。相反，如果为上述范围，则能够充分抑制电路连接材料粘接力下降以及流动性下降并且得到更优异的成膜性和连接可靠性。
作为(b)成分，可以使用公知的自由基聚合性化合物。另外，(b)成分可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
在本实施方式中，以电路连接材料的总量为基准，(b)成分的含量为大于或等于40质量％，优选为40～70质量％，更优选为45～65质量％。
另外，在本实施方式中，作为(b)成分，主要使用分子量超过1000的化合物(以下，视情况称为“(b－1)成分”。)，以电路连接材料的总量为基准，分子量小于或等于1000的化合物(以下，视情况称为“(b－2)成分”。)的含量为小于或等于15质量％。通过使(b－1)成分的含量为小于或等于15质量％，能够显著得到上述的本发明效果。
(b－2)成分的含量优选为小于或等于15质量％，更优选为小于或等于12.5质量％。另外，(b－2)成分的含量可以为大于或等于2.5质量％，也可以为大于或等于5质量％。
以电路连接材料的总量为基准，(b－1)成分的含量为大于或等于25质量％，优选为大于或等于30质量％，更优选为大于或等于35质量％。另外，(b－1)成分的含量可以为小于或等于55质量％，也可以为小于或等于50质量％。
(b－1)成分的分子量优选为小于或等于20000，更优选为小于或等于15000。需要说明的是，当(b－1)成分具有分子量分布时，可以将(b－1)成分的重均分子量视为(b－1)的分子量。
在本实施方式中，(b－2)成分的含量C2相对于(b－1)成分的含量C1之比(质量比)C2/C1优选为0～0.6，更优选为0.05～0.4，进一步优选为0.075～0.35。
作为(b－1)成分，例如，可以列举环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物等低聚物；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯、使(甲基)丙烯酸与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的环氧(甲基)丙烯酸酯、在使乙二醇和/或丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物等多官能(甲基)丙烯酸酯。这些化合物可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
另外，作为(b－2)成分，可以列举季戊四醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－氰基乙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2－(2－乙氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸2－甲氧基乙酯、2－苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、N,N－二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N－二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰基吗啉等。这些化合物可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
电路连接材料优选含有至少一种在分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物作为(b)成分，更优选含有至少一种在分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物作为(b－1)成分。
作为(b)成分，优选具有(甲基)丙烯酰基的化合物，也可以使用具有烯丙基、马来酰亚胺基和乙烯基等通过活性自由基进行聚合的官能团的化合物作为(b)成分。作为这种(b)成分的具体例子，可以列举N－乙烯基咪唑、N－乙烯基吡啶、N－乙烯基吡咯烷酮、N－乙烯基甲酰胺、N－乙烯基己内酰胺、4,4’－亚乙烯基二(N,N－二甲基苯胺)、N－乙烯基乙酰胺、N,N－二甲基丙烯酰胺、N－异丙基丙烯酰胺、N,N－二乙基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、4,4’－二苯基甲烷二马来酰亚胺、3,3’－二甲基－5,5’－4,4’－二苯基甲烷二马来酰亚胺、1,6－二马来酰亚胺－(2,2,4－三甲基)己烷等。
另外，电路连接材料也可以含有具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物作为(b)成分。作为具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物，例如，可以列举下述式(2)～(4)所表示的具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物。通过配合这种化合物，能够得到对金属等无机物表面的粘接强度进一步提高、并且对电路电极彼此的粘接更加有效的电路连接材料。
[化3]
式(2)中，R5表示(甲基)丙烯酰氧基，R6表示氢原子或甲基，w和x各自独立地表示1～8的整数。式中，R5彼此、R6彼此、w彼此以及x彼此，各自可以相同也可以不同。
[化4]
式(3)中，R7表示(甲基)丙烯酰氧基，y和z各自独立地表示1～8的整数。式中，R7彼此、y彼此以及z彼此，各自可以相同也可以不同。
[化5]
式(4)中，R8表示(甲基)丙烯酰氧基，R9表示氢原子或甲基，a和b各自独立地表示1～8的整数。
作为具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的具体例子，可以列举酸式磷氧基乙基甲基丙烯酸酯、酸式磷氧基乙基丙烯酸酯、酸式磷氧基丙基甲基丙烯酸酯、酸式磷氧基聚氧乙二醇单甲基丙烯酸酯、酸式磷氧基聚氧丙二醇单甲基丙烯酸酯、2,2’－二(甲基)丙烯酰氧基二乙基磷酸酯、EO改性磷酸二甲基丙烯酸酯、磷酸改性环氧基丙烯酸酯和磷酸乙烯酯等。
以电路连接材料的总量为基准，具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物的含量优选为0.01～10质量％，更优选为0.5～5质量％。
另外，作为具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物，还可以使用使磷酸酐与(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯反应所得的化合物。作为这种具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物，有单(2－甲基丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯、二(2－甲基丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯等。另外，具有磷酸酯结构的化合物可以单独使用1种，也可以将2种以上混合使用。
具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物可以为(b－1)成分，也可以为(b－2)成分，并优选为(b－2)成分。
另外，如上所述，电路连接材料也可以含有在式(1)所表示的硅烷偶联剂中具有自由基聚合性的物质作为(b)成分。
作为(c)成分的自由基聚合引发剂，例如，可以列举通过加热而分解并产生游离自由基的化合物，其可以使用过氧化物和偶氮化合物等公知的化合物。
从兼具稳定性、反应性和相溶性的观点考虑，(c)成分可以适合使用1分钟半衰期温度为90～175℃、并且分子量为180～1000的过氧化物。此处所谓的“1分钟半衰期温度”是指半衰期为1分钟的温度，“半衰期”是指化合物的浓度减少至初期值一半的时间。
作为(c)成分的具体例子，可以列举1,1,3,3－四甲基丁基过氧化新癸酸酯、二(4－叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、二(2－乙基己基)过氧化二碳酸酯、枯基过氧化新癸酸酯、1,1,3,3－四甲基丁基过氧化新癸酸酯、过氧化二月桂酰、1－环己基－1－甲基乙基过氧化新癸酸酯、叔己基过氧化新癸酸酯、叔丁基过氧化新癸酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯、1,1,3,3－四甲基丁基过氧化－2－乙基己酸酯、2,5－二甲基－2,5－二(2－乙基己酰基过氧化)己烷、叔己基过氧化－2－乙基己酸酯、叔丁基过氧化－2－乙基己酸酯、叔丁基过氧化新庚酸酯、叔戊基过氧化－2－乙基己酸酯、二－叔丁基过氧化六氢对苯二甲酸酯、叔戊基过氧化－3,5,5－三甲基己酸酯、3－羟基－1,1－二甲基丁基过氧化新癸酸酯、1,1,3,3－四甲基丁基过氧化－2－乙基己酸酯、叔戊基过氧化新癸酸酯、叔戊基过氧化－2－乙基己酸酯、3－甲基苯甲酰基过氧化物、4－甲基苯甲酰基过氧化物、二(3－甲基苯甲酰基)过氧化物、过氧化二苯甲酰、二(4－甲基苯甲酰基)过氧化物、2,2’－偶氮双－2,4－二甲基戊腈、1,1’－偶氮双(1－乙酰氧基－1－苯基乙烷)、2,2’－偶氮双异丁腈、2,2’－偶氮双(2－甲基丁腈)、二甲基－2,2’－偶氮双异丁腈、4,4’－偶氮双(4－氰基戊酸)、1,1’－偶氮双(1－环己烷甲腈)、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧化马来酸、叔丁基过氧化－3,5,5－三甲基己酸酯、叔丁基过氧化月桂酸酯、2,5－二甲基－2,5－二(3－甲基苯甲酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化－2－乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧化苯甲酸酯、2,5－二甲基－2,5－二(苯甲酰基过氧化)己烷、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二丁基过氧化三甲基己二酸酯、叔戊基过氧化正辛酸酯、叔戊基过氧化异壬酸酯、叔戊基过氧化苯甲酸酯等。另外，(c)成分可以单独使用1种，也可以将2种以上的化合物混合使用。
作为(c)成分，还可以使用通过光照射(例如，波长150nm～750nm的光照射)而产生自由基的化合物。
作为这种化合物，例如，Photoinitiation，Photopolymerization，andPhotocuring，J.－P.Fouassier，Hanser Publishers(1995年)、p17～p35中记载的α－乙酰氨基苯酮衍生物和氧化膦衍生物由于对光照射的敏感度高，因此更加优选。这些化合物可以单独使用1种，也可以与上述过氧化物或偶氮化合物混合使用。
为了抑制电路构件的电路电极的腐蚀，(c)成分中含有的氯离子和有机酸的量分别优选为小于或等于10000质量ppm，更优选为小于或等于5000质量ppm。另外，只要小于或等于该上限值，则从充分抑制电路电极腐蚀的观点考虑，(c)成分中含有的氯离子和有机酸的量可以为大于或等于500质量ppm。
另外，(c)成分在室温(25℃)、常压下敞开放置24小时后的质量保持率优选为大于或等于20质量％。如果使用具有这种质量保持率的(c)成分，则电路连接材料的保存稳定性进一步提高。需要说明的是，质量保持率可以通过测定放置前后的重量而测定。
以电路连接材料的总量为基准，(c)成分的含量优选为0.1～30质量％，更优选为1～20质量％。如果(c)成分的含量为上述范围，则能够以更高的水平兼顾用于得到充分粘接力的反应率和长使用时限。
作为(d)成分的无机微粒，可以没有特别限制地使用公知的无机微粒。作为(d)成分，例如，可以列举氧化硅微粒、氧化铝微粒、氧化硅－氧化铝微粒、氧化钛微粒、氧化锆微粒等金属氧化物微粒。另外，(d)成分可以单独使用1种或将2种以上混合使用。
(d)成分的平均粒径优选为小于1μm，更优选为0.1～0.5μm。需要说明的是，此处所谓的平均粒径是存在于电路连接材料中时的长轴方向的众数径。(d)成分的平均1次粒径优选为小于或等于100nm，更优选为10～30nm。需要说明的是，在本说明书中，平均粒径表示通过图像分析所测定的值。
作为(d)成分，从分散性优异的观点考虑，可以适合使用通过有机基团修饰了表面的微粒。作为有机基团，例如，可以列举二甲基硅氧烷基、二苯基硅氧烷基等。
以电路连接材料的总量为基准，(d)成分的含量优选为5～30质量％，更优选为10～20质量％。如果(d)成分的含量为上述范围，则能够进一步降低连接的电路电极间的连接电阻，并且能够更显著地发挥本发明的效果。
式(1)所表示的硅烷偶联剂如上所述可以作为(b)成分的一部分配合到电路连接材料中，也可以作为(a)～(d)成分以外的成分配合到电路连接材料中。
[化6]
式(1)中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数。
当式(1)的R4为(甲基)丙烯酰基或乙烯基时，硅烷偶联剂包含在(b)成分中。
R1、R2和R3优选为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基，更优选为甲氧基或乙氧基。
R4优选为(甲基)丙烯酰基、缩水甘油基、巯基或乙烯基，更优选为(甲基)丙烯酰基或缩水甘油基。
以电路连接材料的总量为基准，硅烷偶联剂的含量优选为0.1～10质量％，更优选为0.25～5质量％。如果硅烷偶联剂的含量为上述范围，则能够更显著地抑制在电路构件与连接构件的界面处的剥离气泡的产生，同时能够确保更长时间的使用时限。
本实施方式的电路连接材料也可以含有上述以外的成分。例如，为了控制固化速度、赋予贮藏稳定性等，可以在电路连接材料中添加稳定剂。作为稳定剂，可以适合使用苯醌、氢醌等醌衍生物；4－甲氧基苯酚、4－叔丁基邻苯二酚等酚衍生物；2,2,6,6－四甲基哌啶－1－氧基、4－羟基－2,2,6,6－四甲基哌啶－1－氧基等氨氧基衍生物；四甲基哌啶基甲基丙烯酸酯等受阻胺衍生物等。
当电路连接材料含有稳定剂时，以电路连接材料的总量为基准，该稳定剂的含量优选为0.01～15质量％，更优选为0.05～10质量％。如果稳定剂的含量小于0.01质量％，则有时无法充分得到添加效果，如果超过15质量％，则有时会阻碍聚合反应而导致低温快速固化性差。
另外，以应力缓和以及耐热性的提高为目的，在本实施方式的电路连接材料中可以添加有机微粒。作为有机微粒，可以没有特别限制地使用公知的有机微粒。
作为有机微粒，例如，可以列举有机硅微粒、甲基丙烯酸酯－丁二烯－苯乙烯微粒、丙烯酸－有机硅微粒、聚酰胺微粒、聚酰亚胺微粒等。这些有机微粒可以为均一的结构，也可以形成核－壳型结构。
当电路连接材料含有有机微粒时，以电路连接材料的总量为基准，该有机微粒的含量优选为1.5～20质量％，更优选为2～15质量％。
在本实施方式的电路连接材料中可以分散有导电性粒子。由此，能够对电路连接材料赋予导电性或各向异性导电性，这种电路连接材料能够更适合用于连接具有电路电极的电路构件彼此的用途等。另外，通过用这种电路连接材料进行连接，能够充分降低连接的电路电极间的连接电阻。
也就是说，本发明可以是含有电路连接材料和分散在该电路连接材料中的导电性粒子的各向异性导电性粘接剂。需要说明的是，本说明书中“电路连接材料的总量”不包含导电性粒子。
作为导电性粒子，可以列举由Au、Ag、Pd、Ni、Cu、焊锡等金属形成的金属粒子、碳粒子等。另外，导电性粒子还可以是以由玻璃、陶瓷、塑料等非导电性材料构成的粒子作为核体并在该核体上被覆有上述金属、金属粒子、碳等导电性材料的粒子。
另外，作为导电性粒子，优选热熔融金属粒子。这种导电性粒子由于具有因加热加压而变形的变形性，因此在连接电路构件彼此时，存在导电性粒子与电极的接触面积增加从而电路构件间的连接可靠性提高的倾向。
相对于各向异性导电粘接剂的总体积，导电性粒子的配合量优选为0.1～30体积％，更优选为0.1～10体积％。如果导电性粒子的配合量小于0.1体积％，则有导电性差的倾向，如果超过30体积％，则有容易产生电路电极间的短路的倾向。需要说明的是，导电性粒子的配合量基于固化前电路连接材料的各成分在23℃下的体积而决定。各成分的体积可以通过利用比重将质量换算为体积而求出。另外，也可以将不会溶解或溶胀欲测定体积的成分而能够充分润湿该成分的适当溶剂(水、醇等)加入到量筒等中，并向其中投入测定对象成分，将增加的体积作为该成分的体积求出。
本实施方式的电路连接材料可以不使用溶剂地混合上述各成分进行制造。另外，还可以将上述各成分与能够溶解或分散该各成分的溶剂一同混合而制造。
本实施方式的电路连接材料可以形成为膜状而使用。通过形成膜的形状，电路连接材料的操作性变得极其良好。
具体而言，例如，可以通过将根据需要在电路连接材料中添加溶剂等而调制的溶液涂布在氟树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、剥离纸等剥离性基材上，然后除去溶剂，来得到膜状的电路连接材料(以下，视情况称为“膜状粘接剂”。)。另外，还可以通过使根据需要在电路连接材料中添加溶剂等而调制的溶液浸渍在无纺布等基材中并载置于剥离性基材上，再除去溶剂，来得到膜状粘接剂。另外，通过在混合时配合导电性粒子，能够使导电性粒子分散在膜状粘接剂中。
作为溶剂，例如，可以适合使用甲乙酮、甲苯。
图1是表示本发明的电路连接材料的一个实施方式的示意截面图。图1中所示的膜状粘接剂1是将上述电路连接材料成型为膜状而形成的。膜状粘接剂1操作容易，能够容易地设置在被粘接物上。因此，采用膜状粘接剂1，能够容易地进行连接作业。
膜状粘接剂1可以具有由2种以上的层所构成的多层结构(未图示)。另外，膜状粘接剂1中也可以分散有导电性粒子(未图示)。分散有导电性粒子的膜状粘接剂能够适合用作各向异性导电性膜状粘接剂。也就是说，本发明可以是含有上述电路连接材料和导电性粒子的各向异性导电性膜状粘接剂。
作为使用本实施方式的电路连接材料(例如，膜状粘接剂1)的被粘接物的连接方法，例如，可以列举将加热和加压并用的连接方法。在该方法中，加热温度优选为100～250℃。另外，压力只要是不会对被粘接物造成损伤的范围，就没有特别限制，但一般优选为0.1～10MPa。这些加热和加压优选在0.5秒钟～120秒钟的范围内进行。另外，根据上述电路连接材料，例如，通过在加热温度150～200℃和压力3MPa的条件下进行10秒钟的加热和加压，能够使被粘接物彼此充分粘接。
本实施方式的电路连接材料能够适合用作热膨胀系数不同的不同种类的被粘接物的粘接剂。具体而言，例如，能够适合用作以各向异性导电粘接剂、银糊、银膜等为代表的电路连接材料，或者以CSP用弹性体、CSP用底部填充材料、LOC带等为代表的半导体元件粘接材料。
本实施方式的电路连接材料还可以在膜基材的一面上形成为膜状。
也就是说，本发明还可以是具备膜基材和设置在该膜基材的一面上并且含有上述电路连接材料的膜状粘接剂的粘接膜。这种粘接膜可以通过剥离膜基材而适合用作上述膜状粘接剂。
在粘接膜中，由于膜状粘接剂含有具有上述特定构成的电路连接材料，因此即使在以膜基材的另一面与膜状粘接剂接触的方式卷绕为卷盘状时，也能够充分抑制膜状粘接剂向膜基材的另一面上的转印。
在使用以往的电路连接材料制作同样的卷绕体时，有时电路连接材料会从膜基材间渗出，但在本粘接膜中，由于膜状粘接剂含有具有上述特定构成的电路连接材料，因此即使在卷绕为卷盘状时，也能够充分抑制膜状粘接剂从膜状基材间渗出。因此，粘接膜可以作为卷绕为卷盘状的卷绕体而适合保管，操作性更加优异。
作为膜基材，例如，可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯。
对于粘接膜而言，例如可以设为宽度小于或等于5mm(优选0.5～5.0mm)、长度大于或等于1m(优选10～500m)。这种尺寸的粘接膜希望卷绕为卷盘状进行保管，因此上述效果特别有效。
粘接膜可以进一步具备设置在膜状粘接剂上的保护膜。保护膜由于必须在被粘接物的连接前剥离，因此希望剥离性优异。
以下，对于使用本实施方式的电路连接材料将在电路基板的主面上形成有电路电极的电路构件彼此连接时的一个例子进行说明。需要说明的是，在以下说明中，对使导电性粒子分散在电路连接材料中制成各向异性导电性粘接剂的情况进行了例示，但在电路连接材料中未分散有导电性粒子时，也可以通过同样的方法进行电路构件彼此的连接。
通过将各向异性导电性粘接剂配置在电路基板上相对向的电路电极之间，并加热加压，能够进行对向的电路电极间的电连接和电路基板间的粘接，将电路构件彼此连接。
作为电路基板，例如可以列举玻璃基板；由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等有机物所形成的柔性基板。此处，作为电路基板，当一方为玻璃基板、另一方为柔性基板时，本发明的效果特别大。另外，作为电路基板，还可以使用玻璃/环氧等将无机物和有机物组合的基板。
图2是表示本发明的电路连接结构体的一个实施方式的示意截面图。图2中所示的电路连接结构体具备相互对向的第一电路构件20和第二电路构件30，并且在第一电路构件20和第二电路构件30之间设有将它们连接的连接构件10。
第一电路构件20具备电路基板(第一电路基板)21和形成在电路基板21的主面21a上的电路电极(第一电路电极)22。另外，在电路基板21的主面21a上，可以根据情况形成有绝缘层(未图示)。
另一方面，第二电路构件30具备电路基板(第二电路基板)31和形成在电路基板31的主面31a上的电路电极(第二电路电极)32。另外，在电路基板31的主面31a上，也可以根据情况形成有绝缘层(未图示)。
作为第一和第二电路构件20、30，只要形成了需要电连接的电极，就没有特别限制。具体而言，可以列举用于液晶显示器的由ITO、IZO等形成了电极的玻璃或塑料基板、印刷配线板、陶瓷配线板、柔性配线板、半导体硅芯片等，它们也可以根据需要组合使用。这样，在本实施方式中，以印刷配线板、由聚酰亚胺等有机物构成的材质为代表，可以使用铜、铝等金属、ITO(indium tin oxide)、氮化硅(SiNx)、二氧化硅(SiO2)等无机材质那样具有多种多样表面状态的电路构件。
连接构件10含有绝缘性物质11和导电性粒子7。导电性粒子7不仅配置在对向的电路电极22和电路电极32之间，也配置在主面21a、31a彼此之间。在该电路连接结构体中，电路电极22、32通过导电性粒子7而电连接。即，导电性粒子7与电路电极22、32双方直接接触。
此处，导电性粒子7是前面所说明的导电性粒子，绝缘性物质11是上述电路连接材料的固化物。
如上所述，在该电路连接结构体中，对向的电路电极22和电路电极32通过导电性粒子7而电连接。因此，能够充分降低电路电极22、32间的连接电阻。由此，能够使电路电极22、32间的电流流动顺畅，并且能够充分发挥电路所具有的功能。另外，当连接构件10不含导电性粒子7时，可以通过使电路电极22和电路电极32直接接触而电连接。
由于连接构件10由上述电路连接材料的固化物和导电性粒子构成，因此连接构件10对于电路构件20或30的粘接强度充分提高，并且即使在可靠性试验(高温高湿试验)后也能够维持稳定的性能(良好的粘接强度和连接电阻)。
接着，一边参照图3，一边对上述电路连接结构体的制造方法的一个例子进行说明。首先，准备上述的第一电路构件20和膜状粘接剂40(参照图3(a))。膜状粘接剂40是将分散有导电性粒子的电路连接材料成型为膜状而形成的，其含有电路连接材料5和导电性粒子7。另外，即使在膜状粘接剂40中未分散有导电性粒子7时(即，膜状粘接剂40由电路连接材料5构成时)，该膜状粘接剂也可以作为绝缘性粘接剂用于各向异性导电性粘接，这时电路连接材料有时也被称为NCP(非导电胶，Non－Conductive Paste)。另外，当电路连接材料5中分散有导电性粒子7时，该材料有时也被称为ACP(各向异性导电胶，AnisotropicConductive Paste)。
膜状粘接剂40的厚度优选为6～50μm。当膜状粘接剂40的厚度小于6μm时，存在电路连接材料5在电路电极22、32间填充不足的倾向。另一方面，如果超过50μm，则有无法充分排除电路电极22、32间的电路连接材料5，难以确保电路电极22、32间导通的倾向。
接着，将膜状粘接剂40放置在第一电路构件20的形成有电路电极22的面上。需要说明的是，当膜状粘接剂40附着在支撑体(未图示)上时，以使膜状粘接剂40侧朝向第一电路构件20的方式放置在第一电路构件20上。这时，膜状粘接剂40为膜状，操作容易。因此，能够容易地使膜状粘接剂40介于第一电路构件20和第二电路构件30之间，并且能够容易地进行第一电路构件20和第二电路构件30的连接作业。
然后，在图3(a)的箭头A和B方向上对膜状粘接剂40加压，使膜状粘接剂40与第一电路构件20暂时连接(参照图3(b))。这时，也可以一边加热一边加压。但是，加热温度设定为比膜状粘接剂40(构成膜状粘接剂40的电路连接材料5)不会固化的温度更低的温度。
接着，如图3(c)所示，以使第二电路电极32朝向第一电路构件20的方式将第二电路构件30放置在膜状粘接剂40上。需要说明的是，当膜状粘接剂40附着在支撑体(例如，上述的膜状基材(未图示))上时，剥离支撑体后将第二电路构件30放置在膜状粘接剂40上。这时，以第一和第二电路电极22、23相对向的方式进行定位，然后从第二电路构件30的上方进行加热、加压，从而能够将第二电路构件30暂时固定。这样的话，能够抑制后续正式连接时电极的位置偏离。暂时固定时的加热温度设定为比膜状粘接剂40中的电路连接材料5不会固化的温度更低的温度，并且为了缩短生产时间，从定位到暂时固定完成的时间优选为小于或等于5秒钟。
然后，一边加热膜状粘接剂40，一边隔着第一和第二电路构件20、30在图3(c)的箭头A和B方向上进行加压。这时的加热温度设定为能够引发聚合反应的温度。如此，对膜状粘接剂40进行固化处理而进行正式连接，能够得到如图2所示的电路连接结构体。
此处，连接条件如前所述，优选加热温度为100～250℃、压力为0.1～10MPa、连接时间为0.5秒钟～120秒钟。这些条件可以根据使用的用途、电路连接材料、电路构件而适当地选择，并且可以根据需要进行后固化。
通过如上所述制造电路连接结构体，在所得的电路连接结构体中，能够使导电性粒子7与对向的电路电极22、32双方接触，能够充分降低电路电极22、32间的连接电阻。
另外，通过加热膜状粘接剂40，在充分减小了电路电极22和电路电极32之间距离的状态下，电路连接材料5固化而形成绝缘性物质11，第一电路构件20和第二电路构件30通过连接构件10被牢固地连接。也就是说，在所得的电路连接结构体中，由于连接构件10具备由上述电路连接材料所形成的绝缘性物质11，因此连接构件10对电路构件20或30的粘接强度充分提高，同时能够充分降低电连接的电路电极间的连接电阻。另外，即使在高温高湿环境下放置长时间的情况下，也能够充分抑制在电路构件20、30与连接构件10的界面处的剥离气泡的产生，同时能够充分抑制粘接强度下降以及连接电阻增大。
以上，对于本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式。
例如，本发明还可以称为含有上述热塑性树脂、上述自由基聚合性化合物、上述自由基聚合引发剂和上述无机微粒的组合物作为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料的应用。另外，本发明还可以称为含有上述热塑性树脂、上述自由基聚合性化合物、上述自由基聚合引发剂和上述无机微粒的组合物在制造用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料中的应用。
在进行这些应用时，以上述组合物的总量为基准，上述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，上述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于15质量％，上述无机微粒的含量为5～30质量％，并且上述组合物至少含有由上述式(1)所表示的化合物。
根据这些应用，能够得到虽然是自由基聚合型，但即使在连接电路构件后放置于高温高湿环境下时，也能够充分抑制与电路构件的界面处的剥离气泡的产生，并且能够维持充分的连接可靠性的上述电路连接材料。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更具体说明，但本发明并不限定于实施例。
(制造例1：热塑性树脂的合成)
在具备回流冷凝器、温度计和搅拌器的可拆卸式烧瓶中，加入作为具有醚键的二醇的聚丙二醇(Mn＝2000)1000质量份和作为溶剂的甲乙酮4000质量份，在40℃下搅拌30分钟。将该溶液升温至70℃后，加入作为催化剂的月桂酸二甲基锡1质量份，接着，对于该溶液，经1小时滴加使作为二异氰酸酯化合物的4,4－二苯基甲烷－二异氰酸酯125质量份溶解于甲乙酮125质量份中而得到的溶液。
然后，在70℃下持续搅拌，直至用红外分光光度计观察不到NCO(异氰酸酯基)的吸收峰，得到聚氨酯树脂的甲乙酮溶液。以固体成分浓度为30质量％的方式调整该溶液，并在实施例和比较例中使用。
所得的聚氨酯树脂的聚苯乙烯换算的重均分子量通过GPC进行测定，结果为320000。将GPC的分析条件示于下述表1。
[表1]
(制造例2：自由基聚合性化合物的合成)
在具备温度计、搅拌机、非活性气体导入口和回流冷凝器的2升四口烧瓶中，加入聚碳酸酯二醇(Aldrich公司制，数均分子量2000)4000质量份、丙烯酸2－羟乙酯238质量份、氢醌单甲醚0.49质量份和锡系催化剂4.9质量份，加热至70℃，经3小时均匀滴加IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)666质量份，进行反应。滴加结束后，继续反应15小时，将NCO％(异氰酸酯基相对于氨基甲酸酯基的量)达到小于或等于0.2％的时刻视为反应结束，得到氨基甲酸酯丙烯酸酯。通过GPC进行分析，结果所得的氨基甲酸酯丙烯酸酯的重均分子量为8500。另外，GPC分析在表1的条件下进行。
(制造例3：导电性粒子的制作)
在聚苯乙烯粒子的表面上设置厚度为0.2μm的由镍构成的层，再在该由镍构成的层的表面上设置厚度为0.04μm的由金构成的层。如此制作平均粒径为5μm的导电性粒子。
(实施例1～6和比较例1～4)
作为(a)成分的热塑性树脂，使用将苯氧树脂(PKHC，Union Carbide公司制商品名，重均分子量45000，表中表示为“PKHC”。)40g溶解于甲乙酮60g中所得的固体成分浓度为40质量％的溶液、以及在制造例1中所得的聚氨酯树脂(表中表示为“PU”。)的固体成分浓度为30质量％的溶液。
另外，作为(b)成分的自由基聚合性化合物，使用在制造例2中所得的氨基甲酸酯丙烯酸酯(表中表示为“UA”。)、丙烯酸环己酯(东亚合成株式会社制，表中表示为“CHA”。)、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯(LIGHT ESTER P－2M，共荣社株式会社制商品名，表中表示为“P－2M”。)、以及3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM503，信越化学工业株式会社制商品名，硅烷偶联剂，表中表示为“KBM”。)。
另外，作为(c)成分的自由基聚合引发剂，使用叔己基过氧化－2－乙基己酸酯(PERHEXYL O，油脂制品株式会社制商品名，表中表示为“过氧化物”。)。
另外，使作为(d)成分的无机微粒的R711(日本AEROSIL株式会社制商品名，表中表示为“R711”。)10g分散在甲苯45g和乙酸乙酯45g的混合溶剂中，制成10质量％的溶液使用。
以成为表2所记载的固体成分重量比的方式配合上述各成分，接着配合相对于粘接剂成分的总体积为1.5体积％的制造例3中所得的导电性粒子并进行分散，得到涂布液。使用涂布装置将所得的涂布液涂布在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上，在70℃下进行10分钟的热风干燥，得到厚度为16μm的膜状粘接剂。
各实施例和比较例的膜状粘接剂中的自由基聚合性化合物的含量、分子量超过1000的自由基聚合性化合物((b－1)成分)的含量、分子量小于或等于1000的自由基聚合性化合物((b－2)成分)的含量以及无机微粒的含量由各自的配合量进行计算，如表3所记载(均为以电路连接材料(膜状粘接剂的导电性粒子以外的成分)的总量为基准的质量％)。需要说明的是，硅烷偶联剂3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷包含在(b－2)成分中。
[表2]
[表3]
(b)成分含量 (b－1)成分含量 (b－2)成分含量 (d)成分含量
实施例1 43.4 38.8 4.7 15.5
实施例2 51.2 46.5 4.7 15.5
实施例3 58.9 54.3 4.7 15.5
实施例4 40.3 36.0 4.3 21.6
实施例5 51.2 38.8 12.4 15.5
比较例1 42.2 36.7 5.5 0.0
比较例2 40.4 35.1 5.3 4.4
比较例3 51.2 34.9 16.3 15.5
比较例4 51.4 27.5 23.9 0.0
比较例5 42.1 39.7 2.4 15.9
(实施例6～10和比较例6～10)
使用实施例1～5和比较例1～5的各膜状粘接剂，制作实施例6～10和比较例6～10的连接结构体。
具体而言，在70℃的温度下，以1MPa、2秒钟的条件将上述膜状粘接剂转印到形成有厚度为0.2μm的氧化铟(ITO)薄膜的玻璃基板(厚度1.1mm)上。接着，将该玻璃基板和用环氧树脂系粘接剂将500根线宽75μm、间距150μm和厚度18μm的铜电路配线于聚酰亚胺上所得的柔性电路板(FPC基板)以隔着膜状粘接剂对向的方式进行配置，使用热压接装置(加热方式：恒温型，东丽工程株式会社制)在160℃的温度下以3MPa进行10秒钟的加热加压。由此，得到在整个宽度2mm上通过膜状粘接剂的固化物(连接构件)连接FPC基板和玻璃基板(ITO基板)而成的连接体(电路连接结构体)。
(电路连接结构体的评价1：初期连接电阻的评价)
对于实施例和比较例中所得的电路连接结构体，使用万用表分别测定邻接电路间的电阻值(连接电阻)。将邻接电路间的37点电阻的平均值作为初期连接电阻的评价结果。将评价结果示于表4。
(电路连接结构体的评价2：初期粘接力的评价)
对于实施例和比较例中所得的电路连接结构体，分别通过根据JIS－Z0237的90度剥离法测定连接构件与FPC基板之间的粘接力，将所测定的值作为初期粘接力的评价结果。需要说明的是，粘接力的测定装置使用东洋Baldwin株式会社制Tensilon UTM－4(剥离速度为50mm/min，25℃)。将评价结果示于表4。
(电路连接结构体的评价3：高温高湿试验后的特性评价)
将实施例和比较例中所得的电路连接结构体在85℃、85％RH的条件下保持250小时，得到测定样品。对于所得的样品，通过与上述评价1和2同样的方法进行连接电阻和粘接力的评价。将评价结果示于表4。
另外，对于所得的样品，使用显微鏡(商品名：ECLIPSE L200，株式会社Nikon制)，观察在连接构件与FPC基板的界面处、以及连接构件与玻璃基板的界面处有无剥离。将没有界面剥离的情况评价为“A”，将具有少量界面剥离的情况评价为“B”，将以实用上存在问题的程度产生了界面剥离的情况评价为“C”。将评价结果示于表4。
[表4]
由表4所示的结果可知，实施例6～10中所得的电路连接结构体，在初期以及高温高湿试验后的任一情况下均显示出3Ω以下的电阻值，并且在连接构件与电路构件的界面处未产生剥离气泡等。
另一方面，使用不含无机微粒的比较例1的膜状粘接剂所得的比较例6的电路连接结构体和使用无机微粒的含量小于5质量％的比较例2的膜状粘接剂所得的比较例7的电路连接结构体，在高温高湿试验后，连接电阻显著上升，粘接力下降，在连接构件与电路构件的界面处观察到剥离。另外，使用(b－2)成分的含量超过15质量％的比较例3的膜状粘接剂所得的比较例8的电路连接结构体和使用不含硅烷偶联剂的比较例5的膜状粘接剂所得的比较例10的电路连接结构体，在高温高湿试验后在连接构件与电路构件的界面处显著地产生了剥离。进一步，使用不含无机微粒并且(b－2)成分的含量超过15质量％的比较例4的膜状粘接剂所得的比较例9的电路连接结构体，连接电阻上升，粘接力下降，并且在连接构件与电路构件的界面处显著地产生了剥离。
(实施例11～15和比较例11～15)
将在实施例1～5和比较例1～5的膜状粘接剂的制造中所使用的涂布液分别在厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上涂布10m，进行70℃、10分钟的热风干燥，在PET膜上形成厚度为16μm的膜状粘接剂，得到具备PET膜和膜状粘接剂的粘接膜。
将所得的粘接膜裁剪为宽2mm，并卷绕为内径66mm的卷盘状，得到粘接膜的卷绕体。
(粘接膜的卷绕体的评价)
在所得的粘接膜的卷绕体前端部固定75g的荷重，并在30℃的气氛下以悬挂该荷重的状态放置6小时。观察放置后的卷绕体，确认膜状粘接剂是否从PET膜间渗出。另外，从放置后的卷绕体中抽出粘接膜，确认膜状粘接剂是否转印到PET膜背面。将渗出和转印均未观察到的情况评价为“A”，将没有观察到转印但观察到渗出的情况评价为“B”，将渗出和转印均观察到的情况评价为“C”。将评价结果示于表5。
[表5]
涂布液 卷绕体评价
实施例11 实施例1 A
实施例12 实施例2 A
实施例13 实施例3 A
实施例14 实施例4 A
实施例15 实施例5 A
比较例11 比较例1 C
比较例12 比较例2 B
比较例13 比较例3 B
比较例14 比较例4 C
比较例15 比较例5 A
由表5所示的结果可知，实施例11～15中所得的粘接膜，即使在30℃、75g的荷重下放置6小时后，也没有观察到膜状粘接剂的渗出，并且也没有观察到向PET膜背面的转印。另一方面，在比较例11～13中，在卷绕体中观察到了膜状基材从PET膜间的渗出。另外，在比较例11、14中，不仅观察到渗出，而且还观察到膜状粘接剂向PET膜背面的转印。
符号说明
1：膜状粘接剂、5：电路连接材料、7：导电性粒子、10：连接构件、11：绝缘性物质、20：第一电路构件、21：电路基板(第一电路基板)、21a：主面、22：电路电极(第一电路电极)、30：第二电路构件、31：电路基板(第二电路基板)、31a：主面、32：电路电极(第二电路电极)、40：膜状粘接剂。

Claims (117)

1.一种电路连接材料，其为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料，其含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于2.5质量％且小于或等于15质量％，所述无机微粒的含量为10～30质量％，并且所述电路连接材料至少含有下述式(1)所表示的化合物，
式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数，
所述自由基聚合引发剂为通过加热而分解并产生游离自由基的化合物。
2.如权利要求1所述的电路连接材料，所述热塑性树脂含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂。
3.如权利要求2所述的电路连接材料，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂为选自由聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂所组成的组中的至少一种。
4.如权利要求2或3所述的电路连接材料，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的重均分子量为5.0×103～2.0×105。
5.如权利要求2或3所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述热塑性树脂中所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的含量为10～50质量％。
6.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为40～70质量％。
7.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为45～65质量％。
8.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于12.5质量％。
9.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于5质量％。
10.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于25质量％。
11.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于30质量％。
12.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于35质量％。
13.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于55质量％。
14.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于50质量％。
15.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于20000。
16.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于15000。
17.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.6。
18.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.4。
19.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.075～0.35。
20.如权利要求10所述的电路连接材料，所述分子量超过1000的化合物包含选自由环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯、使(甲基)丙烯酸与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的环氧(甲基)丙烯酸酯、在使乙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、在使丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、以及在使乙二醇和丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物所组成的组中的至少一种。
21.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述分子量小于或等于1000的化合物包含选自由季戊四醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－氰基乙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2－(2－乙氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸2－甲氧基乙酯、2－苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、N,N－二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N－二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰基吗啉所组成的组中的至少一种。
22.如权利要求10所述的电路连接材料，作为所述分子量超过1000的化合物，含有至少一种在分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物。
23.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，作为所述自由基聚合性化合物，含有具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物。
24.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述自由基聚合引发剂包含选自由过氧化物和偶氮化合物所组成的组中的至少一种。
25.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述自由基聚合引发剂的含量为0.1～30质量％。
26.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述无机微粒包含选自由氧化硅微粒、氧化铝微粒、氧化硅－氧化铝微粒、氧化钛微粒和氧化锆微粒所组成的组中的至少一种金属氧化物微粒。
27.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述无机微粒的平均粒径小于1μm。
28.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述无机微粒的平均1次粒径为小于或等于100nm。
29.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述无机微粒的含量为10～20质量％。
30.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述式(1)中，R1、R2和R3为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
31.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述式(1)中，R4为(甲基)丙烯酰氧基、缩水甘油基、巯基或乙烯基。
32.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.1～10质量％。
33.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，以所述电路连接材料的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.25～5质量％。
34.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，其中分散有导电性粒子。
35.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，其形状为膜状。
36.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述两个电路构件中的至少一方为玻璃基板。
37.如权利要求1～3中任一项所述的电路连接材料，所述两个电路构件中的至少一方为柔性基板。
38.一种各向异性导电性粘接剂，其含有权利要求1～37中任一项所述的电路连接材料、和分散在该电路连接材料中的导电性粒子。
39.如权利要求38所述的各向异性导电性粘接剂，所述导电性粒子的配合量相对于所述各向异性导电性粘接剂的总体积为0.1～10体积％。
40.一种电路连接结构体，其具备：
对向配置的一对电路构件；和
连接构件，所述连接构件含有权利要求1～37中任一项所述的电路连接材料的固化物，且介于所述一对电路构件之间，以将各个电路构件所具有的电路电极彼此电连接的方式连接该电路构件彼此。
41.如权利要求40所述的电路连接结构体，所述一对电路构件中的至少一方为玻璃基板。
42.如权利要求40或41所述的电路连接结构体，所述一对电路构件中的至少一方为柔性基板。
43.一种粘接膜，其具备膜基材、和设置在该膜基材的一面上的含有权利要求1～37中任一项所述的电路连接材料的膜状粘接剂。
44.含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒的组合物作为用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料的应用，其中，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于2.5质量％且小于或等于15质量％，所述无机微粒的含量为10～30质量％，并且所述组合物至少含有由下述式(1)所表示的化合物，
式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数，
所述自由基聚合引发剂为通过加热而分解并产生游离自由基的化合物。
45.如权利要求44所述的应用，所述热塑性树脂含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂。
46.如权利要求45所述的应用，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂为选自由聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂所组成的组中的至少一种。
47.如权利要求45或46所述的应用，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的重均分子量为5.0×103～2.0×105。
48.如权利要求45或46所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述热塑性树脂中所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的含量为10～50质量％。
49.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为40～70质量％。
50.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为45～65质量％。
51.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于12.5质量％。
52.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于5质量％。
53.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于25质量％。
54.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于30质量％。
55.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于35质量％。
56.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于55质量％。
57.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于50质量％。
58.如权利要求53所述的应用，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于20000。
59.如权利要求53所述的应用，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于15000。
60.如权利要求53所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.6。
61.如权利要求53所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.4。
62.如权利要求53所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.075～0.35。
63.如权利要求53所述的应用，所述分子量超过1000的化合物包含选自由环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯、使(甲基)丙烯酸与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的环氧(甲基)丙烯酸酯、在使乙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、在使丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、以及在使乙二醇和丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物所组成的组中的至少一种。
64.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物包含选自由季戊四醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－氰基乙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2－(2－乙氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸2－甲氧基乙酯、2－苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、N,N－二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N－二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰基吗啉所组成的组中的至少一种。
65.如权利要求53所述的应用，作为所述分子量超过1000的化合物，含有至少一种在分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物。
66.如权利要求44～46中任一项所述的应用，作为所述自由基聚合性化合物，含有具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物。
67.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述自由基聚合引发剂包含选自由过氧化物和偶氮化合物所组成的组中的至少一种。
68.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合引发剂的含量为0.1～30质量％。
69.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述无机微粒包含选自由氧化硅微粒、氧化铝微粒、氧化硅－氧化铝微粒、氧化钛微粒和氧化锆微粒所组成的组中的至少一种金属氧化物微粒。
70.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述无机微粒的平均粒径小于1μm。
71.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述无机微粒的平均1次粒径为小于或等于100nm。
72.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述无机微粒的含量为10～20质量％。
73.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述式(1)中，R1、R2和R3为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
74.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述式(1)中，R4为(甲基)丙烯酰氧基、缩水甘油基、巯基或乙烯基。
75.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.1～10质量％。
76.如权利要求44～46中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.25～5质量％。
77.如权利要求44～46中任一项所述的应用，在所述电路连接材料中分散导电性粒子。
78.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述电路连接材料的形状为膜状。
79.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述两个电路构件中的至少一方为玻璃基板。
80.如权利要求44～46中任一项所述的应用，所述两个电路构件中的至少一方为柔性基板。
81.含有热塑性树脂、自由基聚合性化合物、自由基聚合引发剂和无机微粒的组合物在制造用于将相对向的两个电路构件电连接的电路连接材料中的应用，其中，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为大于或等于40质量％，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于2.5质量％且小于或等于15质量％，所述无机微粒的含量为10～30质量％，并且所述组合物至少含有由下述式(1)所表示的化合物，
式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～5的烷基、碳原子数1～5的烷氧基、碳原子数1～5的烷氧基羰基或芳基，R1、R2和R3中的至少一个为碳原子数1～5的烷氧基，R4表示(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、异氰酸酯基、咪唑基、巯基、氨基、甲基氨基、二甲基氨基、苄基氨基、苯基氨基、环己基氨基、吗啉基、哌嗪基、脲基或缩水甘油基，n表示1～10的整数，
所述自由基聚合引发剂为通过加热而分解并产生游离自由基的化合物。
82.如权利要求81所述的应用，所述热塑性树脂含有至少一种玻璃化温度大于或等于25℃的树脂。
83.如权利要求82所述的应用，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂为选自由聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、苯氧树脂、聚(甲基)丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂和聚乙烯醇缩丁醛树脂所组成的组中的至少一种。
84.如权利要求82或83所述的应用，所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的重均分子量为5.0×103～2.0×105。
85.如权利要求82或83所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述热塑性树脂中所述玻璃化温度大于或等于25℃的树脂的含量为10～50质量％。
86.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为40～70质量％。
87.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物的含量为45～65质量％。
88.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为小于或等于12.5质量％。
89.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量小于或等于1000的化合物的含量为大于或等于5质量％。
90.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于25质量％。
91.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于30质量％。
92.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为大于或等于35质量％。
93.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于55质量％。
94.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合性化合物中分子量超过1000的化合物的含量为小于或等于50质量％。
95.如权利要求90所述的应用，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于20000。
96.如权利要求90所述的应用，所述分子量超过1000的化合物的分子量为小于或等于15000。
97.如权利要求90所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.6。
98.如权利要求90所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.05～0.4。
99.如权利要求90所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物的含量C2相对于所述分子量超过1000的化合物的含量C1的质量比C2/C1为0.075～0.35。
100.如权利要求90所述的应用，所述分子量超过1000的化合物包含选自由环氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性2官能(甲基)丙烯酸酯、异氰脲酸改性3官能(甲基)丙烯酸酯、使(甲基)丙烯酸与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的环氧(甲基)丙烯酸酯、在使乙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、在使丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物、以及在使乙二醇和丙二醇与双酚芴二缩水甘油醚的缩水甘油基进行加成而形成的化合物中导入了(甲基)丙烯酰氧基的化合物所组成的组中的至少一种。
101.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述分子量小于或等于1000的化合物包含选自由季戊四醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－氰基乙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、二环戊烯基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2－(2－乙氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2－乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸2－甲氧基乙酯、2－苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基磷酸酯、N,N－二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N－二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰基吗啉所组成的组中的至少一种。
102.如权利要求90所述的应用，作为所述分子量超过1000的化合物，含有至少一种在分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物。
103.如权利要求81～83中任一项所述的应用，作为所述自由基聚合性化合物，含有具有磷酸酯结构的自由基聚合性化合物。
104.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述自由基聚合引发剂包含选自由过氧化物和偶氮化合物所组成的组中的至少一种。
105.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述自由基聚合引发剂的含量为0.1～30质量％。
106.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述无机微粒包含选自由氧化硅微粒、氧化铝微粒、氧化硅－氧化铝微粒、氧化钛微粒和氧化锆微粒所组成的组中的至少一种金属氧化物微粒。
107.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述无机微粒的平均粒径小于1μm。
108.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述无机微粒的平均1次粒径为小于或等于100nm。
109.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述无机微粒的含量为10～20质量％。
110.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述式(1)中，R1、R2和R3为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
111.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述式(1)中，R4为(甲基)丙烯酰氧基、缩水甘油基、巯基或乙烯基。
112.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.1～10质量％。
113.如权利要求81～83中任一项所述的应用，以所述组合物的总量为基准，所述式(1)所表示的化合物的含量为0.25～5质量％。
114.如权利要求81～83中任一项所述的应用，在所述电路连接材料中分散导电性粒子。
115.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述电路连接材料的形状为膜状。
116.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述两个电路构件中的至少一方为玻璃基板。
117.如权利要求81～83中任一项所述的应用，所述两个电路构件中的至少一方为柔性基板。
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