CN102786793A - 改性尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性尼龙材料及其制备方法，该改性尼龙材料由以下重量份计的原料制成：尼龙树脂42-89.2.2wt%、玻璃纤维10-50wt%、抗氧剂0.1-2wt%、润滑剂0.1-2wt%、马来酸酐共聚物0.1-2wt%、黑种母粒0.5-2wt%。改性尼龙材料的制备方法如下，将除玻璃纤维外的各组分按一定比例混合均匀后，经双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口置入挤出机中，利用双螺杆挤出机挤出后造粒。该改性尼龙材料可应用于制作汽车发动机的零部件。

Description

改性尼龙材料及其制备方法
  
技术领域
本发明属于高分子改性材料技术领域，具体涉及一种高金属镶件拔拉力改性尼龙材料及其制备方法。 
  
背景技术
尼龙材料因具备质轻、优良的机械强度、耐热、耐磨损、自润滑、较好的耐腐蚀、宜加工成型等特点，综合性能优异而正被广泛应用到汽车发动机周边功能部件，如进气歧管、气门室罩盖、油底盒、发动机装饰盖、冷却及散热系统等。在汽车发动机周边使用量最多的尼龙材料为PA6和PA66。 
国内企业在汽车发动机周边尼龙材料的开发和应用上做了不少工作，但主要还是集中在发动机装饰盖、冷却及散热系统等对尼龙改性技术要求相对较低的部件。但在进气歧管、气门室罩盖、油底壳等对尼龙材料要求较高部件基本被国外企业垄断，如荷兰帝斯曼公司生产的Akulon? K224-HG6、Akulon? K224-HG7，美国杜邦生产的Zytel? PLUS PLS95G35DH1 BK031、德国巴斯夫生产的UItramid? A3HG7、Ultramid? B3WG6，法国罗地亚的TECHNYL? C218V30 Black、TECHNYL? A218V30 Black等。 
为了发动机周边尼龙制件与其他部件更有效的连接，需要尼龙材料注塑成型时在相应部位镶入金属镶件、或尼龙材料成型后在相应部位压入金属制件。进气歧管、气门室罩盖、油底盒等发动机周边尼龙部件一般通过尼龙材料成型后在相应部位压入金属制件的方式。压入制件中金属镶件拔拉力大小直接影响制件在后续使用过程中的功能发挥，过小的金属镶件拔拉力将可能造成制件与其他部件连接不牢。同时，发动机周边长期高温环境，对金属镶件在高温环境工作后的拔拉力大小也均有要求。目前，国内对于金属镶件与改性尼龙制件之间拔拉力的研究和开发还没有报道。 
  
发明内容
本发明专利目的是制备一种具备高的金属镶件拔拉力的改性尼龙材料，使其可以满足汽车发动机部件对拔拉力的使用要求。 
为达到上述目的，本发明提供一种改性尼龙材料的制备，由以下以重量份计的原料制成： 
尼龙树脂                42-89.2 wt%，
玻璃纤维                10-50 wt%，
抗氧剂                  0.1-2wt%，
润滑剂                  0.1-2wt%，
马来酸酐共聚物          0.1-2wt%，以及
黑种母粒                0.5-2 wt%。
所述尼龙树脂为尼龙6、尼龙66或二者的组合，所述尼龙树脂的相对粘度在2.0-3.4之间，上述尼龙树脂的粘度值是指根据标准ISO307测试所得的粘度。 
所述玻璃纤维为直径在7-15μm之间经偶联剂处理的短切无碱玻璃纤维，所述偶联剂为硅烷偶联剂。 
所述马来酸酐共聚物为苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)、乙烯-马来酸酐共聚物(EMA)或二者组合。 
作为上述原料配方的优化选择，所述抗氧剂可选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗氧剂168）、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]（抗氧剂245）、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸（抗氧剂3114）、1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯（抗氧剂1330）、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮（抗氧剂1790）、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸（抗氧剂3114）和铜盐复合抗氧剂中的一种或多种的组合；优选抗氧剂1098、抗氧剂1010、铜盐复合抗氧剂一种或多种组合；而最优选为抗氧剂1098和铜盐复合抗氧剂二者的组合。所述铜盐复合抗氧剂可选用50-90%碘化钾和10-40%碘化亚铜的混合物，或者是50-90%溴化钾和10-40%碘化亚铜的混合物。 
所述抗氧剂的用量为0.1-2wt%，较佳用量为0.1-1wt%，而最佳用量为0.3-0.7wt%。 
所述润滑剂可选自氧化聚乙烯蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、褐煤蜡、聚丙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种的组合，优选氧化聚乙烯蜡、褐煤蜡、季戊四醇硬脂酸酯，而最优选为季戊四醇硬脂酸酯。 
所述润滑剂的用量为0.1-2wt%，较佳用量为0.1-1wt%，而最佳用量为0.3-0.7wt%。 
所述硅烷偶联剂可选自氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、叠氨基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或多种的组合，而其中最优选为氨基硅烷偶联剂。 
所述马来酸酐共聚物可选自马来酸酐含量为10-30wt%的苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯-马来酸酐共聚物或二者组合，优选为马来酸酐含量为10-30wt%的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 
所述马来酸酐共聚物的用量为0.1-2wt%，较佳用量为0.1-1wt%，而最佳用量为0.3-0.7wt%。 
所述黑种母粒为优选以PA为载体的苯胺黑母粒、以PA为载体的炭黑母粒或二者组合，优选以PA为载体的苯胺黑母粒。 
所述黑种母粒的用量为0.5-2wt%，较佳用量为0.5-1.5wt%，而最佳用量为0.8-0.1.2wt%。 
本发明所述的高金属镶件拔拉力的改性尼龙材料的制备方法如下： 
  A) 将配方量的尼龙树脂、配方量的抗氧剂、配方量的润滑剂、配方量的马来酸酐共聚物、配方量的黑色母粒加入混合装置中，在室温下混合均匀；
B) 将混合物经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中，利用双螺杆挤出机挤出后造粒在210-300℃进行挤出造粒，然后冷却、烘干即可。 
本发明制备的改性尼龙材料不仅金属镶件拔拉力满足发动机周边尼龙材料的使用要求，而且工艺简单、生产方便，符合工业化生产要求，市场前景广阔。 
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明具备高的金属镶件拔拉力的改性尼龙材料、制备方法、效果以及用途作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下述实施例中所述粘度值均是指根据标准ISO307测试所得的粘度。 
实施例1 
将67.7重量份尼龙6(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1010、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量份苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例2 
将67.7重量份尼龙66(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份氧化聚乙烯蜡、0.5重量份EMA、1重量份炭黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度240-300℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例3 
将57.7重量份尼龙66(粘度2.7）、10重量份尼龙6(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份褐煤蜡、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度240-300℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例4 
将87.7重量份尼龙6(粘度3.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将10重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例5 
将47.5重量份尼龙6(粘度2.0）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.5重量季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将50重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例6 
将37.5重量份尼龙66(粘度2.4）、10重量份尼龙6(粘度2.7)、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.5重量季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份EMA、1重量炭黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将50重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例7 
将67.7重量份尼龙6(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量份苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例8 
将67.7重量份尼龙66(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1010、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份EMA、1重量份炭黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度240-300℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例9 
将57.7重量份尼龙66(粘度2.7）、10重量份尼龙6(粘度2.4)、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份褐煤蜡、0.5重量份EMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将30重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度240-300℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例10 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份EMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例11 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。 
实施例12 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1010、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例13 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份氧化聚乙烯蜡、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例14 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份褐煤蜡、0.5重量份SMA、1重量苯胺黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
实施例15 
将62.7重量份尼龙6(粘度2.4）、0.2重量份抗氧剂1098、0.3重量份铜盐复合抗氧剂、0.3重量份季戊四醇硬脂酸酯、0.5重量份SMA、1重量炭黑母粒加入高混机中，在室温下混合均匀，再经双螺杆挤出机的主进料口通入挤出机中，将35重量份经氨基硅烷偶联剂表面处理的玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口通入挤出机中；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出加工温度210-260℃，主机转速350转/分钟。挤出造粒后的物料经冷却、烘干即得高金属镶件拔拉力尼龙材料产品。
对比例1 
选用荷兰帝斯曼公司生产的尼龙材料制品型号为Akulon? K224-HG6（30wt%玻璃纤维增强尼龙6）进行对比。
对比例2 
选用荷兰帝斯曼公司生产的尼龙材料制品型号为Akulon? K224-HG7（35wt%玻璃纤维增强尼龙6）进行对比。
对上述各实施例所制的尼龙材料产品和对比例制样并进行以下性能测试： 
拉伸性能：按ISO527-2进行测试，拉伸速度为5mm/min，测试温度为23℃。
拉拔力测试： 
（a）将制好的样件置于50%RH、23℃的环境中调质24小时后，将制好的样件中的金属镶件以5mm/min的速度拔出，测试温度为23℃，以获得的最大拔拉力计。
(b)将制好的样件放入130℃烘箱中经24小时绝干后取出，待样件完全冷却后，将制好的样件中的金属镶件以5mm/min的速度拔出，测试温度为23℃，以获得的最大拔拉力计。 
各实施例配方及材料性能测试结果、对比例性能测试结果列于表1、表2。 
  
Figure 201210259289X100002DEST_PATH_IMAGE001
表2 实施例10～15配方和各实施例所制得的试样及对比例1-2的性能测试结果
Figure 201210259289X100002DEST_PATH_IMAGE002
从表1、表2的数据可以看出，本发明通过尼龙树脂、玻璃纤维、抗氧剂、润滑剂、马来酸酐共聚物、以及黑种母粒按比例配合，制得的高金属镶件拔拉力尼龙材料不仅获得了高金属镶件拔拉力，也可以得到较好的力学性能，尤其，通过加入马来酸酐共聚物，可对拉拔力有明显提高。该尼龙材料可广泛应用于汽车发动机周边需要通过金属镶件来加强连接的部件（如进气歧管、发动机罩盖、气门室罩盖、油底盒等）和其他行业的零部件的制作。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (14)

1.一种改性尼龙材料，其特征在于，由以下以重量份计的原料制成：
尼龙树脂                42-89.2wt%，
玻璃纤维                10-50 wt%，
抗氧剂                  0.1-2 wt%，
润滑剂                  0.1-2 wt%，
马来酸酐共聚物          0.1-2 wt%，以及
黑种母粒                0.5-2 wt%。
2.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述尼龙树脂为尼龙6、尼龙66或二者的组合，所述尼龙树脂的相对粘度在2.0-3.4之间，相对粘度根据标准ISO307测试所得。
3.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述玻璃纤维为直径在7-15μm之间经偶联剂处理的短切无碱玻璃纤维，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、叠氨基硅烷偶联剂、丙烯基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述马来酸酐共聚物为苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯-马来酸酐共聚物或二者组合。
7.根据权利要求1或6所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述马来酸酐共聚物中马来酸酐含量为10-30%。
8.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸和铜盐复合抗氧剂中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求8所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述抗氧剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和铜盐复合抗氧剂组合。
10.根据权利要求8或9所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述铜盐复合抗氧剂为50-90%碘化钾和10%-40%碘化亚铜的混合物，或者是50-90%溴化钾和10-40%碘化亚铜的混合物。
11.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述润滑剂为氧化聚乙烯蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、褐煤蜡、聚丙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种的组合。
12.根据权利要求11所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
13.根据权利要求1所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述黑种母粒为以尼龙为载体的苯胺黑母粒、以尼龙为载体的炭黑母粒或二者组合。
14.根据权利要求1或13所述的改性尼龙材料，其特征在于：所述黑种母粒为含有20-80wt%的苯胺黑、炭黑或二者的组合。
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